_超临界CO_2萃取猕猴桃籽油的工业化生产研究
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1 材料与方法
1. 1 生产原料 “米良 1号 ”猕猴桃籽 , 产于湖南湘西 、贵州同仁
等地山区 , 由湖南老爹农 业科技开发股份有限公司 提供 。 CO2 气体纯度 >99. 5%, 购于湖南长沙特种气 体厂 。 1. 2 主要仪器设备
HA421 - 40 - 96型超临 界萃取装置 :江苏南通 华安超临 界萃取 有限公司 ;GM J - 260 型磨粉 磨浆 机 ;HDY - 400 振动筛 ;GZX - 9146M BE 电热恒温鼓 风干燥箱 ;ZK072型电热真空干燥箱 ;W YT 型手持式 折射仪 ;DH S20 - 1型多功能红外水分仪 ;JA2003型 电子天平 ;ES - 3KCA 电子计数天平 。 1. 3 主要研究方法
干燥的猕猴桃果实种籽为棕褐色或 黄褐色 , 种 籽细小 , 长椭圆形 , 形似芝麻 , 每个猕猴桃果实约含 种籽 250 ～ 800粒 , 平均 500粒左右 , 每千克果实约含 种籽 33g ～ 46g。 经测定 , 猕猴桃种籽中的粗脂肪含 量一般为 28. 3% ～ 30. 8%, 最高可达 35. 62%, 猕猴 桃籽油中富含多种不饱和脂肪酸 、脂类 、黄酮类 、酚 类 、维生素 、硒以及其它生物活性物质 , 其中 α-亚麻 酸含量高达 63%以上 [ 1 -3, 6] 。采用超临界 CO 2 流体 萃取技术从猕猴桃籽中提取 的猕猴桃籽油 , 色泽金 黄透亮 , 略 带清香 , 经 有关科 研和医 疗卫生 部门试 验 , 猕猴桃籽油具有辅助降低血脂 、软化血管和延缓 衰老等保健功能 , 在医药与功能性食品领域具有非 常广泛的用途 。 近年来 , 已有利用超临界 CO2 流体
<10% <4
<10% <4
过氧 化值
<8 <10 <12 <12
色泽
光亮 度
饱满 度
体积 杂质 搓伤
棕褐 油亮 好 较粗 无 无
棕褐 光亮 较好 较粗 无 轻度
褐 干燥 一般 一般 微量 轻度
褐 无光泽 扁平 细小 少量 轻度
表 1中的前 3项指标可定为硬性指标 , 水分含量 可以用快速水分测定仪进行测定 , 酸价和过氧化值 则通过快速挤压 2 ～ 3m L 毛油 , 用快速滴定法检测 , 后六项指标主 要采用感观评定 。 因此 , 在收购猕猴 桃籽的过程中 , 应加强管理 , 严格பைடு நூலகம்标准收购 , 尽可 能减少人为因素而造成收到劣质果籽 。 2. 1. 3 猕猴桃籽的粉碎度
响 , 萃取条件采用萃取温度 48℃、萃取压力 30M Pa、 CO2 流速 300kg /h、萃取时间 240m in、分离温度 30℃、 分离压力 6MP a, 猕猴桃籽粉碎度对萃取产率影响的 试验结果见图 2所示 。从图 2可知 , 猕猴桃籽粒的粉 碎度以 40 ～ 60目为宜 。
图 2 狲猴桃籽粉碎度对萃取产率的影响
采用萃取温度 48℃, CO2 流速 300kg /h, 分离温 度 30℃的萃取条件 , 分别在 20M Pa、25MP a、30M P a、 35MP a等萃取压力下 , 测定不同时间的萃取产率 , 所 得数据见图 3所示 。
图 3 不同压力下萃取产率随时间变化
由图 3可知 , 在萃取过程的前 3个小时 , 萃取产 率逐渐增加 , 到 4个小时基本萃取完毕 , 其中以压力 控制在 30MP a时效果最好 , 若再延长萃取时间不但 会增加能源的消耗 , 且对提高萃取产率贡献不大 , 所 以 , 在实际生产中 , 选 择萃取时间 4h 较为适宜 。 但 若是在生产中碰到不正常的情况 (如缺气 、滤网堵塞 等原因 )而 没有萃取完全 , 仍需适当 地延长萃取时 间。 2. 2. 3 超临界 CO2 萃取正交试验结果与数据处理
猕猴桃籽已成为湖南老爹农业科技开发股份有 限公司等猕猴桃加工企业的主要生产原 料之一 , 以 猕猴桃籽油为原料生产的 “果王素 ”等保健品已成为 畅销产品 。但对超临界二氧化碳流体萃取猕猴桃籽 油的工业化生产 技术研 究至今 未见有 相关文 献报 道 , 探讨其工业化生产中 的影响因素和工艺技术参 数 , 具有积极的现实意义 。
2006年 4月 第 21卷第 2期
中国粮油学报
Jou rnal o f the Chinese C erea ls and O ilsA ssocia tion
Vo .l 21, N o. 2 Apr. 2006
超临界 CO2 萃取猕猴桃籽油的工业化生产研究
麻成金 1 李加兴 2 姚茂君 1 陈双平 2 邓其海3
在影响猕猴桃籽油萃取产率的诸多 因素中 , 猕 猴桃籽粗脂肪含量是最重要 的因素 , 它直接受猕猴 桃果实成熟度的影响 。 2004年 9月初至 11月上旬 , 我们对湘西地区 “米良 1号 ”猕猴桃进行了成熟度的 跟踪试验 , 结果见图 1所示 :
图 1 猕猴桃成熟度变化曲线
成熟的猕猴桃果实 , 其酸度在 10% ～ 12%, 可溶 性固形物含量在 14%左右 。在生长初期 , 猕猴桃果 实种籽呈青色 , 细小 、扁平 , 且含油量很低 ;成熟期籽 粒呈褐色或棕褐色 , 含油量增高 , 但猕猴桃果实过熟 会出现油脂部分酸败现象 。由图 1可以知 , 在 10月 中下旬, 猕猴桃鲜果酸度趋于平稳, 糖度最高, 即为 猕猴桃果实的最佳成熟时期 , 此时的籽粒饱满 , 呈光 亮的棕褐色 。所以在 10月中下旬收果 , 可以得到成 熟度好的果籽 , 从而提高出油率 , 确保猕猴桃籽油的 品质 。 2. 1. 2 原料籽的来源 2. 1. 2. 1 洗籽工艺
萃取产率 =(萃取油脂重量 /原料重量 ) ×100% 1. 4 超临界 CO2 流体萃取猕猴桃籽油的生产工艺 流程
猕猴桃籽 →除杂 →清洗 →干制 →粉碎 →过筛 → 称量 →装料 →超临界 CO2 萃取 →减压分离 →猕猴桃 籽油 →离心分离 、精滤 →成品油脂
2 结果与分析
2. 1 猕猴桃籽的选择与处理 2. 1. 1 猕猴桃籽的成熟度
易造成出油率和油脂质量的不稳定 。
2. 1. 2. 2 收购籽
公司用于生产的猕 猴桃籽原料 , 大 部分为收购
籽, 在收购猕猴桃籽的过程中, 为保证其质量稳定,
我们制定了猕猴桃籽的理化分级标准 , 见表 1所示 。
表 1 猕猴桃籽分级理化指标
级别
一级 二级 三级 四级
水分 含量
酸价
<8% <2
<10% <3
为了减少 CO2 流体在猕猴桃 籽中的扩散距离 , 猕猴桃籽在投入超临界 CO 2 流体萃取装置之前 , 必 须经过粉碎 , 过筛 , 不得有未破碎的籽粒 。 猕猴桃籽 粉过粗或过细都会对传质效果产生较大 的影响 , 从 而降低萃取效 率 。 若猕猴桃籽的粉碎度过粗 , 则会 造成萃取时间延长和萃取不完全 , 从而增加生产成 本 , 产生不必要的浪费 ;若猕猴桃籽的粉碎度过细 , 则物料在高压下易被压实 , 传质阻力增大 , 同时易堵 塞滤网 , 从而降低萃取效率 , 不利于萃取操作 。通过 单因素试验考察猕猴桃籽粒粉碎度对萃取效果的影
(吉首大学食品科学研究所 1, 吉首 416000) (湖南省猕猴桃产业化工程技术研究中心 2 , 吉首 416000)
(湖南老爹农业科技开发股份有限公司 3 , 吉首 416000)
摘 要 结合超临界 CO2 流体萃取猕猴桃籽油的生产实践 , 分析了影响猕猴桃籽出油率的相关因素 。 根 据超临界流体萃取技术的基本原理 , 采用单因素试验 , 分别考察了籽粒的成熟度 、粉碎度 、萃取时间 、分离压力 与萃取效果的关系 , 同时采用正交试验 , 探讨了萃取压力 、萃取温度 、CO2 流速和分离温度对萃取效果的影响 。 研究结果表明 :采用萃取温度 48℃, 萃取压力 30M Pa, CO2 流速 300kg /h, 萃取时间 240m in, 分离温度 30℃, 分 离压力 6MP a等工业生产技术条件可得到较理想的萃取效果 。
采用单因素试验对 猕猴桃籽的成熟度 、粉碎度
76
中国粮油学报
2006年第 2期
和萃取时间等因素对萃取效果影响进行探讨 ;利用 4 因素 3水平正交试验 L9 (34 )优化萃取工艺条件 , 研 究萃取压力 、萃取温度 、CO 2 流速和分离温度等因素 对萃取产率的影响 , 求得最佳工艺条件参数 。
在超临界 CO 2 萃取 过程中 , 萃取 压力 、萃取温 度 、CO 2 流速是影响萃 取效率的重要 因素 。 超临界 CO2 流体的溶解能力随压力的升高而增大 , 但当达于 一定压力时 , 溶解能力不再增加 ;萃取温度影响有机 物分子同 CO 2 分子的结合与解离 , 从而影响萃取出 油率 ;CO2 流速 对超临界流体的萃取 能力有双重影 响 , CO 2 流体流量的增加 , 一方面因流体在物料的传 质接触时间减少而降低了萃 取效率 , 另一方面却增 加了传质速率和浓度差而有利于油脂的萃取 。 为确 定工业生产的最合理工艺参数 , 以萃取压力 、萃取温 度 、CO 2 流速和分离温度为变量因素 , 进行 4因素 3 水平的正交试验 L9 (34 ), 正交试验的因素水平取值 见表 2, 试验结果及数据处理见表 3。
2. 2 超临界 CO 2 萃取工艺参数的确定
第 21卷第 2期
麻成金等 超临界 CO 2 萃取猕猴桃籽油的工业化生产研究
77
2. 2. 1 分离压力与温度的确定 CO2 的临界温度 Tc =304. 13K , 临界压力 Pc =7.
375M Pa, 由于分离条件是处于临界状态以下 , 所以分 离温度与压力只要在临界温 度与压力之下即可 , 它 们对萃取效率的影响不大 。但考虑到猕猴桃籽油中 亚油酸 、α-亚麻酸等多不饱和脂肪酸含量高 , 容易 氧化变质 , 故分离温度的选择以 30℃左右较为适宜 ; 分离压力也应与后路的压力相平衡 , 控制在 6M P a左 右。 2. 2. 2 萃取时间的确定
1. 1 生产原料 “米良 1号 ”猕猴桃籽 , 产于湖南湘西 、贵州同仁
等地山区 , 由湖南老爹农 业科技开发股份有限公司 提供 。 CO2 气体纯度 >99. 5%, 购于湖南长沙特种气 体厂 。 1. 2 主要仪器设备
HA421 - 40 - 96型超临 界萃取装置 :江苏南通 华安超临 界萃取 有限公司 ;GM J - 260 型磨粉 磨浆 机 ;HDY - 400 振动筛 ;GZX - 9146M BE 电热恒温鼓 风干燥箱 ;ZK072型电热真空干燥箱 ;W YT 型手持式 折射仪 ;DH S20 - 1型多功能红外水分仪 ;JA2003型 电子天平 ;ES - 3KCA 电子计数天平 。 1. 3 主要研究方法
干燥的猕猴桃果实种籽为棕褐色或 黄褐色 , 种 籽细小 , 长椭圆形 , 形似芝麻 , 每个猕猴桃果实约含 种籽 250 ～ 800粒 , 平均 500粒左右 , 每千克果实约含 种籽 33g ～ 46g。 经测定 , 猕猴桃种籽中的粗脂肪含 量一般为 28. 3% ～ 30. 8%, 最高可达 35. 62%, 猕猴 桃籽油中富含多种不饱和脂肪酸 、脂类 、黄酮类 、酚 类 、维生素 、硒以及其它生物活性物质 , 其中 α-亚麻 酸含量高达 63%以上 [ 1 -3, 6] 。采用超临界 CO 2 流体 萃取技术从猕猴桃籽中提取 的猕猴桃籽油 , 色泽金 黄透亮 , 略 带清香 , 经 有关科 研和医 疗卫生 部门试 验 , 猕猴桃籽油具有辅助降低血脂 、软化血管和延缓 衰老等保健功能 , 在医药与功能性食品领域具有非 常广泛的用途 。 近年来 , 已有利用超临界 CO2 流体
<10% <4
<10% <4
过氧 化值
<8 <10 <12 <12
色泽
光亮 度
饱满 度
体积 杂质 搓伤
棕褐 油亮 好 较粗 无 无
棕褐 光亮 较好 较粗 无 轻度
褐 干燥 一般 一般 微量 轻度
褐 无光泽 扁平 细小 少量 轻度
表 1中的前 3项指标可定为硬性指标 , 水分含量 可以用快速水分测定仪进行测定 , 酸价和过氧化值 则通过快速挤压 2 ～ 3m L 毛油 , 用快速滴定法检测 , 后六项指标主 要采用感观评定 。 因此 , 在收购猕猴 桃籽的过程中 , 应加强管理 , 严格பைடு நூலகம்标准收购 , 尽可 能减少人为因素而造成收到劣质果籽 。 2. 1. 3 猕猴桃籽的粉碎度
响 , 萃取条件采用萃取温度 48℃、萃取压力 30M Pa、 CO2 流速 300kg /h、萃取时间 240m in、分离温度 30℃、 分离压力 6MP a, 猕猴桃籽粉碎度对萃取产率影响的 试验结果见图 2所示 。从图 2可知 , 猕猴桃籽粒的粉 碎度以 40 ～ 60目为宜 。
图 2 狲猴桃籽粉碎度对萃取产率的影响
采用萃取温度 48℃, CO2 流速 300kg /h, 分离温 度 30℃的萃取条件 , 分别在 20M Pa、25MP a、30M P a、 35MP a等萃取压力下 , 测定不同时间的萃取产率 , 所 得数据见图 3所示 。
图 3 不同压力下萃取产率随时间变化
由图 3可知 , 在萃取过程的前 3个小时 , 萃取产 率逐渐增加 , 到 4个小时基本萃取完毕 , 其中以压力 控制在 30MP a时效果最好 , 若再延长萃取时间不但 会增加能源的消耗 , 且对提高萃取产率贡献不大 , 所 以 , 在实际生产中 , 选 择萃取时间 4h 较为适宜 。 但 若是在生产中碰到不正常的情况 (如缺气 、滤网堵塞 等原因 )而 没有萃取完全 , 仍需适当 地延长萃取时 间。 2. 2. 3 超临界 CO2 萃取正交试验结果与数据处理
猕猴桃籽已成为湖南老爹农业科技开发股份有 限公司等猕猴桃加工企业的主要生产原 料之一 , 以 猕猴桃籽油为原料生产的 “果王素 ”等保健品已成为 畅销产品 。但对超临界二氧化碳流体萃取猕猴桃籽 油的工业化生产 技术研 究至今 未见有 相关文 献报 道 , 探讨其工业化生产中 的影响因素和工艺技术参 数 , 具有积极的现实意义 。
2006年 4月 第 21卷第 2期
中国粮油学报
Jou rnal o f the Chinese C erea ls and O ilsA ssocia tion
Vo .l 21, N o. 2 Apr. 2006
超临界 CO2 萃取猕猴桃籽油的工业化生产研究
麻成金 1 李加兴 2 姚茂君 1 陈双平 2 邓其海3
在影响猕猴桃籽油萃取产率的诸多 因素中 , 猕 猴桃籽粗脂肪含量是最重要 的因素 , 它直接受猕猴 桃果实成熟度的影响 。 2004年 9月初至 11月上旬 , 我们对湘西地区 “米良 1号 ”猕猴桃进行了成熟度的 跟踪试验 , 结果见图 1所示 :
图 1 猕猴桃成熟度变化曲线
成熟的猕猴桃果实 , 其酸度在 10% ～ 12%, 可溶 性固形物含量在 14%左右 。在生长初期 , 猕猴桃果 实种籽呈青色 , 细小 、扁平 , 且含油量很低 ;成熟期籽 粒呈褐色或棕褐色 , 含油量增高 , 但猕猴桃果实过熟 会出现油脂部分酸败现象 。由图 1可以知 , 在 10月 中下旬, 猕猴桃鲜果酸度趋于平稳, 糖度最高, 即为 猕猴桃果实的最佳成熟时期 , 此时的籽粒饱满 , 呈光 亮的棕褐色 。所以在 10月中下旬收果 , 可以得到成 熟度好的果籽 , 从而提高出油率 , 确保猕猴桃籽油的 品质 。 2. 1. 2 原料籽的来源 2. 1. 2. 1 洗籽工艺
萃取产率 =(萃取油脂重量 /原料重量 ) ×100% 1. 4 超临界 CO2 流体萃取猕猴桃籽油的生产工艺 流程
猕猴桃籽 →除杂 →清洗 →干制 →粉碎 →过筛 → 称量 →装料 →超临界 CO2 萃取 →减压分离 →猕猴桃 籽油 →离心分离 、精滤 →成品油脂
2 结果与分析
2. 1 猕猴桃籽的选择与处理 2. 1. 1 猕猴桃籽的成熟度
易造成出油率和油脂质量的不稳定 。
2. 1. 2. 2 收购籽
公司用于生产的猕 猴桃籽原料 , 大 部分为收购
籽, 在收购猕猴桃籽的过程中, 为保证其质量稳定,
我们制定了猕猴桃籽的理化分级标准 , 见表 1所示 。
表 1 猕猴桃籽分级理化指标
级别
一级 二级 三级 四级
水分 含量
酸价
<8% <2
<10% <3
为了减少 CO2 流体在猕猴桃 籽中的扩散距离 , 猕猴桃籽在投入超临界 CO 2 流体萃取装置之前 , 必 须经过粉碎 , 过筛 , 不得有未破碎的籽粒 。 猕猴桃籽 粉过粗或过细都会对传质效果产生较大 的影响 , 从 而降低萃取效 率 。 若猕猴桃籽的粉碎度过粗 , 则会 造成萃取时间延长和萃取不完全 , 从而增加生产成 本 , 产生不必要的浪费 ;若猕猴桃籽的粉碎度过细 , 则物料在高压下易被压实 , 传质阻力增大 , 同时易堵 塞滤网 , 从而降低萃取效率 , 不利于萃取操作 。通过 单因素试验考察猕猴桃籽粒粉碎度对萃取效果的影
(吉首大学食品科学研究所 1, 吉首 416000) (湖南省猕猴桃产业化工程技术研究中心 2 , 吉首 416000)
(湖南老爹农业科技开发股份有限公司 3 , 吉首 416000)
摘 要 结合超临界 CO2 流体萃取猕猴桃籽油的生产实践 , 分析了影响猕猴桃籽出油率的相关因素 。 根 据超临界流体萃取技术的基本原理 , 采用单因素试验 , 分别考察了籽粒的成熟度 、粉碎度 、萃取时间 、分离压力 与萃取效果的关系 , 同时采用正交试验 , 探讨了萃取压力 、萃取温度 、CO2 流速和分离温度对萃取效果的影响 。 研究结果表明 :采用萃取温度 48℃, 萃取压力 30M Pa, CO2 流速 300kg /h, 萃取时间 240m in, 分离温度 30℃, 分 离压力 6MP a等工业生产技术条件可得到较理想的萃取效果 。
采用单因素试验对 猕猴桃籽的成熟度 、粉碎度
76
中国粮油学报
2006年第 2期
和萃取时间等因素对萃取效果影响进行探讨 ;利用 4 因素 3水平正交试验 L9 (34 )优化萃取工艺条件 , 研 究萃取压力 、萃取温度 、CO 2 流速和分离温度等因素 对萃取产率的影响 , 求得最佳工艺条件参数 。
在超临界 CO 2 萃取 过程中 , 萃取 压力 、萃取温 度 、CO 2 流速是影响萃 取效率的重要 因素 。 超临界 CO2 流体的溶解能力随压力的升高而增大 , 但当达于 一定压力时 , 溶解能力不再增加 ;萃取温度影响有机 物分子同 CO 2 分子的结合与解离 , 从而影响萃取出 油率 ;CO2 流速 对超临界流体的萃取 能力有双重影 响 , CO 2 流体流量的增加 , 一方面因流体在物料的传 质接触时间减少而降低了萃 取效率 , 另一方面却增 加了传质速率和浓度差而有利于油脂的萃取 。 为确 定工业生产的最合理工艺参数 , 以萃取压力 、萃取温 度 、CO 2 流速和分离温度为变量因素 , 进行 4因素 3 水平的正交试验 L9 (34 ), 正交试验的因素水平取值 见表 2, 试验结果及数据处理见表 3。
2. 2 超临界 CO 2 萃取工艺参数的确定
第 21卷第 2期
麻成金等 超临界 CO 2 萃取猕猴桃籽油的工业化生产研究
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2. 2. 1 分离压力与温度的确定 CO2 的临界温度 Tc =304. 13K , 临界压力 Pc =7.
375M Pa, 由于分离条件是处于临界状态以下 , 所以分 离温度与压力只要在临界温 度与压力之下即可 , 它 们对萃取效率的影响不大 。但考虑到猕猴桃籽油中 亚油酸 、α-亚麻酸等多不饱和脂肪酸含量高 , 容易 氧化变质 , 故分离温度的选择以 30℃左右较为适宜 ; 分离压力也应与后路的压力相平衡 , 控制在 6M P a左 右。 2. 2. 2 萃取时间的确定
