活性氧化铝的制备实验
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活性氧化铝的制备实验
活性氧化铝的制备实验
一、实验目的
1. 了解活性氧化铝的性质及用途
2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法
二、产品特性与用途
氧化铝，俗称矾土。化学式Al2O3。白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理
活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3?nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ-
Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：
AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O
2AlOOH →Al2O3+ H2O（焙烧）
值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH值，会产生不同性质的产物。所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。
四、主要仪器与试剂
马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。 三氯化铝，氨水，碳酸氢铵
五、实验内容与操作步骤
1. AlOOH的制备
将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5g AlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。
接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min，约50min滴加完毕。在滴加过程中，每隔5min用精密试纸测量溶液的pH 值，使溶液的pH值保持在8.5-9.2的范围内。在此过程中，观察到有沉淀生成。
加料结束后，继续在85℃保温搅拌10min 。
2. γ- Al 2O 3的制备
从水浴锅中取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤。
将滤饼转移至烧杯中，加入80℃蒸馏水200mL ，不断用玻璃棒慢速搅拌，在80℃下老化1h 。
老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用80℃蒸馏水洗涤滤饼几次。将滤饼放入干燥箱内，在105℃下干燥5h ，干燥出非结合水分。
取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能通过100目筛的粉末，放入马弗炉中，在500-550℃焙烧4h ，氧化铝水合物即转化成γ- Al 2O
3。取出，冷却，称重。
六、实验记录与数据处理
活性氧化铝的收率可按下式计算：
收率=实际产量/理论产量*100%
理论产量（g ）可按下式计算：
理论产量=212M m
M 式中M 1——氧化铝的摩尔质量，g/mol ， 可取102.0；
ω——三氯化铝的有效含量，分析纯可取0.990-0.995；
M 2——三氯化铝的摩尔质量，g/mol ，可取133.5；
m ——原料三氯化铝的质量，g
思考题
1. 活性氧化铝有哪些特性？有何用途？
2. 本试验制备活性氧化铝的化学反应有哪些？制备过程中应注意什么？
实验二浸渍法制备贵金属催化剂
一、实验目的
1.学习贵金属/炭载体催化剂的制备方法
2.了解载体催化剂的制备原理
3.了解邻氯硝基苯的碱性还原机理
二、实验原理
加氢还原硝基化合物的主要催化剂有镍（骨架或载体镍）、复合氧化物、贵金属系。镍、复合物催化剂常用于完全还原硝基为氨基，贵金属催化剂具有较高的还原选择性，可完全还原，也可部分还原。
本实验通过浸渍法，使贵金属溶液吸附于高比表面的活性炭表面，再将贵金属盐经甲醛还原为金属微晶，从而负载于活性炭上。将贵金属活性组分载体化，即可节省催化剂有效使用量，又可提高催化活性。
本催化剂可用于部分还原邻氯校纪苯，在碱性介质中制备2,2′-二氯氢化偶氮苯，进而酸性重排为3,3′-二氯联苯胺，后者为极重要的有机颜料中间体。现在已有很多国内外厂家改用催化加氢法生产3,3′-二氯联苯胺，环境污染少，产品质量高，生产能力达，生产量增加很快。由于游离的3,3′-二氯联苯胺易氧化、水溶性不好，因此均制备为盐酸盐或硫酸盐使用，本实验将其转化为盐酸盐。还原及重排反应如下：
还原反应：
重排反应：
三、实验操作
1. 质量分数10%硝酸的配制
将36.8g质量分数为95%的硝酸加入至313.2g水中，同时搅拌，得350g质量分数为10%的硝酸。
2. 活性炭筛分
将活性炭用360目（40μm）和180目（77μm）的标准筛过筛，取用40-77μm的活性炭。
3. 质量分数30%氢氧化钠溶液的配制
将9.5g质量分数为96%的氢氧化钠加入20.4g水中溶解即得约30g质量分数为30%的氢氧化钠溶液。
4. 氯化钯的溶解
将4.1g氯化钯放入10mL质量分数为36-37%的浓盐酸中，由于氯化钯溶解较慢，可稍微加热一段时间即全溶解，得棕褐色溶液，再加入25mL水，配制成混合液。
5. 活性炭的预处理将350g质量分数为10%的硝酸加入至500mL四口瓶中，然后向其中加入54g筛好的活性炭，加热至60℃，于60-63℃之间搅拌反应2.5h。然后降至室温，过滤掉硝酸，将滤饼用8×500mL水洗至中性，放入烘箱中于100-102℃干燥45min。
6. 质量分数5%的钯/炭催化剂的制备在100mL烧杯中，加入600mL水，46.5g处理过的活性炭，用框式搅拌使活性炭悬浮于水中，加热至80℃，加入配好的氯化钯溶液，然后在快速搅拌下加入4mL质量分数为36%-38%的甲醛水溶液，接着滴加质量分数为30%的氢氧化钠水溶液，直至反应物对石蕊试纸呈碱性，继续搅拌5min，降温至55℃过滤，用10×125mL的水洗涤，吸干，滤饼先在空气中干燥，然后移入装有氢氧化钾的干燥器中干燥。
四、注意事项： 1.预处理后的载体活性炭要用水充分洗涤至无硝酸。
2.贵金属/炭催化剂在制备后，要充分洗净其他的金属离子。
思考题;
载体催化剂的制备方法有几种？各有何特点？
由于是贵金属催化剂？一定要考虑催化剂的重复使用及回收，废弃的贵金属/炭催化剂如何回收？
