实验思考题

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熔点、沸点的测定

注意事项 (强调) 1．装样时样品快、净、实，样品高度为 2 mm 左右。做一根，装一根。

2．橡皮圈一定要在石蜡油液面上。

3．三中部：样品部位处于水银球的中部；水银球位于 b 形管上下两叉口管的中部；外管中所

装的待测液的中线对准温度计水银球的中部。

4．浴液高度 刚好达 b 形管叉口处上边即可。 5．测定熔点时，开始升温可以较快，越接近熔点，升温速度应越慢。 6．先测温度低再测温度高的样品。

思考题 (提问) 1．第一次使用过的熔点测定管，能否等到样品凝固后用于第二次测量？ 答： 不行。因为第一次测量固体熔解时有些物质会发生部分分解，有些则会转变成具有不同熔 点的其他结晶形式。

2．下列各种情况对熔点的测定有何影响？

答： (1)毛细管未完全熔封：则浴液会流进样品中，熔点 偏低，熔程增长；

(2)毛细管不大干净；则熔点 偏 低，熔程增长；

(3)升温太快： 则初熔不准确， 熔点偏高， 熔程增长； (4)样品装得不紧密： 则熔程增长；

(5)毛细管壁太厚：传热慢，则熔点偏高。

(6)样品位置未与水银球对齐：样品位置偏低，熔点偏高；位置偏高，熔点偏低。

工业酒精的蒸馏与沸点的测定 思考题

1．在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？

答： 进行蒸馏操作时应注意如下几个问题： (1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。 (2) 安装仪器应 根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时则相反；温度计 水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的 各部分都应装配紧密， 防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。 (着火) (3) 先通冷凝水后加热； 蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。 (4) 加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为 1 ~ 2 滴· S-1 为宜。

2．蒸馏时加入沸石的作用时什么？如果蒸馏前忘记加沸石， 液体接近沸点时， 你将如何处理？

当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？

答： 加入沸石的作用是防止暴沸。一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍微冷却 后再补加沸石(接近沸点温度时不能补加 !)，然后继续加热。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再使 用时就起不了防止暴沸的效果。

3．在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒 1～2 滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影

响？

答： 为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡；蒸馏速度过太快，会使蒸气过

热，破坏气 - 液平衡，影响分离效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。 (蒸馏速度太慢，则 颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。 )

4．温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结 果？

答： 因为本实验的温度计就是用来测被蒸馏出的蒸汽的温度，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进 入冷凝管， 然后被冷凝为液体滴入接受瓶， 如果水银球放置过高则所测沸点偏低， 太低则沸点偏高。

5．纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是

纯物质？为什么？

答： 纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的物质不一 定都是纯物质。这是因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，这些混合物 也具有固定的沸点。

从茶叶中提取咖啡因 注意事项

1、提取装置的安装（从下到上）和拆卸（从上到下） 。 第 2 页 （ 共 9 页 ）

2、升华时有漏斗内壁出现大量水珠：冷却、擦干、继续升华。

3、浓缩量（ 20 mL ）如何把握——先试量。

4、 控制好升华的温度（ 120 C～ 238 C）。（有白烟逸出，温度太高，炭化、有晶体） 思考题

1、进行升华提纯时应注意哪些问题？

答： 进行升华提纯时应注意如下几个问题： （1）应将待升华物质预先粉碎好并均匀地铺放于蒸发

皿中； （2） 蒸发皿上应盖一张穿有许多小孔的滤纸； （3） 滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，且漏斗 颈口须塞一小团棉花或玻璃棉，以减少蒸汽外逸； （4） 隔着石棉网或用油浴、沙浴等缓慢加热时应 小心调节火焰，控制温度低于升华物质的熔点，使其慢慢升华。 （ 5）冷却 100℃左右，才能揭开漏

斗和滤纸。

2、升华提纯咖啡因时，升华温度应控制在什么范围内？

答： 温度应高于 100℃，低于 238℃，最好控制在 120℃到 178℃之间，升华过快会降低产率，

带出杂质，使产品不纯；而温度太低则不能升华。

3、用热水提取咖啡因时，加入碳酸钙的作用是什么？

答： 加入碳酸钙的作用是除去茶叶中的酸性（鞣酸、没食子酸等）物质。

4、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯？除了用升华法，还可以用什么方法提纯？ P167

答：因为咖啡因在 100 C时即失去结晶水，并开始升华， 120 C时升华相当显著，至 178 C迅速升

华，所以可以用升华法分离提纯咖啡因。除了用升华法，还可以用重结晶、离子交换、柱层析等方 法提纯。

从烟草中提取烟碱 注意事项

1、电热套温度控制。

2、 水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞） 和拆卸。

3、注释 [1] 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键，否则烟碱不 能被蒸出。 [2] 水蒸气蒸馏过程中， 热源要稳定 ，否则会产生倒吸现象。 （加热至有大量水蒸汽产生

时才关闭止水夹。 ）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防倒吸。 思考题 （提问）

1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提 取？

P46-47

答： 特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于 100℃

温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。

适用情况： （1） 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混

合物。 （2） 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 （3） 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本 身易被破坏的高沸点有机物。 （4） 从某些天然物中提取有效成分。

使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学 反应；在 100 C 左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于 1.3332 kPa）。

2、 停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？

答： 停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。

3、 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用 NaOH 中和至明显碱性？ P170

答： 在提取液中加入 NaOH 中和至明显碱性， 目的是让烟碱盐酸盐完全与 NaOH 反应而使烟碱

游离出来，否则烟碱不能被蒸出。

4、 安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？

答： 安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生阻塞， 无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。

5、 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？ 答： 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应立即打开螺丝夹，然后移去热 源，排除不良现象后再继续加热。 第 3 页 （ 共 9 页 ）

粗食盐的提纯 注意事项

1．倾注法过滤的操作。

2．蒸发、浓缩时应边加热边搅拌。 3．减压抽滤的规范操作。 布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径 略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔。

思考题 (提问)

1．在除去 Ca2＋、Mg 2＋和 SO42-时，为什么要先加入 BaCl 2溶液，然后依次加入 NaOH、Na2CO3 溶液？能否先加 Na2CO3 溶液？

答：先加入 BaCl2 溶液，这样就可以先除去 SO42-离子；再加入 NaOH 、Na2CO3溶液，则过量的

Ba2＋离子可以连同 Ca2＋和 Mg 2＋一起除去。如果先加入 Na2CO3 溶液，则会引入杂质 Ba2＋离子。

2．当加入沉淀剂分离 SO42-、Ca2＋、Mg2＋和 Ba2＋等离子时， 加热和不加热对沉淀分离有何影响？

答： 加热可以促使沉淀物的颗粒长得更大而易于沉降，减少杂质的吸附量，便于过滤分离。

3．10 g食盐溶解在 50 mL 水中，所配溶液是否饱和？为什么不配制成饱和溶液？

答： 不饱和。如果配成饱和溶液，加热时会因溶剂挥发、溶液变成过饱和而使食盐提前结晶， 且沉淀时容易发生共沉淀现象而影响分离和提纯的效果。

4. 如何检验 Ca2＋、 Mg2 ＋和 SO42-离子沉淀完全？ 答：待沉淀沉降后，沿容器内壁往上层清液中加入 1 ~ 2 滴对应沉淀剂( Na2CO3 、NaOH 和 BaCl2)，若不出现浑浊，表示沉淀完全；若出现浑浊，表示沉淀未完全；应继续滴加沉淀剂直至沉 淀完全。

苯甲酸的提纯 注意事项

1．热过滤时 滤纸的折叠 。

2．滤纸用热水润湿；热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温； 要趁热过滤，热水漏

斗和剩余溶液分别保持小火加热；滤毕，用热水洗涤滤渣和滤纸。

3．滤液应自然冷却至室温。 思考题

1、简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的？

答： 重结晶的主要步骤及各步的主要目的为： (1)制备热溶液，使被提纯固体溶解； (2)脱色，除

去带色杂质； (3)热过滤，趁热过滤除去不溶性杂质； (4) 晶体的析出、分离和洗涤，使晶体与母液分

离，提纯固体有机物。

2、怎样选用重结晶的溶剂？重结晶时溶剂为什么不能用得太多或太少？

答： 重结晶时溶剂的选用依据为： (1)不与待提纯的化合物起化学反应； (2)在较高温度时能溶解

多量的待提纯物质，而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质； （3）对杂质的溶解度非常小

或非常大； （4）容易挥发，易与结晶分离除去； （5） 能给出较好的结晶； （6）价格低，无毒或毒性很小， 易回收，操作安全。

溶剂用量太多会造成溶质的损失；溶剂用量太少，热过滤时，因溶剂的挥发、温度下降使溶液 变成过饱和， 造成过滤时在滤纸上析出晶体， 从而影响收率。 因此溶剂用量不能太多， 也不能太少， 一般比需要量多 15 % ~ 20 % 左右。

3、活性炭为什么要在固体完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答： 等固体完全溶解再加入活性炭，样品就不会被包夹在活性炭的孔隙中。不能在溶液沸腾时 加入活性炭，否则会产生暴沸。 *

4、冷却过程中不结晶怎么办？出现油状物又如何处理？

答： 冷却过程中不结晶，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使 晶体较快地析出；也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间，促使结晶析出。

出现油状物则将溶液加热重新溶解，之后慢慢冷却。

5、浓缩或迅速冷却母液可得到一些晶体，其纯度如何？为什么？ 答： 纯度不高。因为结晶的大小与冷却的速度有关，迅速冷却，往往得到细小的晶体，表面积 大，表面吸附杂质较多，纯度也就下降了。