实 验 技 术 与 管 理 第37卷 第2期 2020年2月 Experimental Technology and Management Vol.37 No.2 Feb. 2020
ISSN 1002-4956 CN11-2034/T
DOI: 10.16791/ki.sjg.2020.02.062
学院公共平台场发射透射电镜管理模式的探讨
马晓丽，李晓玲
（上海交通大学 材料科学与工程学院，上海 200240）
摘 要：上海交通大学材料学院检测分析中心配备的一台场发射透射电子显微镜，是材料组织分析、晶体结构和微区成分分析的重要工具，已运行了10年以上。该文针对设备的运行现状，介绍了对场发射透射电镜从预约、培训到维护、故障处理的主要管理模式，以提供高效优质的检测分析服务，保障设备正常运转和提升使用效率。 关键词：透射电镜；仪器设备管理；公共平台 中图分类号：G482 文献标识码：A 文章编号：1002-4956(2020)02-0257-04
Exploration on management mode of field emission transmission
electron microscope on college public platform
MA Xiaoli, LI Xiaoling
(School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200240, China)
Abstract: A field emission transmission electron microscope equipped by the testing and analysis center of the Materials School at Shanghai Jiaotong University is an important tool for material organization analysis, crystal structure and micro area composition analysis, which has been in operation for more than 10 years. According to the operation status of the equipment, this paper introduces the main management mode of the field emission transmission electron microscope from appointment, training to maintenance and troubleshooting so as to provide efficient and high-quality inspection and analysis services, guarantee the normal operation of the equipment and improve the utilization efficiency. Key words: transmission electron microscope, instrument and equipment management; public platform
二维层状材料Ti3C2Tx的制备及其
电化学储钠性能
时志强，吕国霞
（天津工业大学天津市先进纤维与储能技术重点实验室，天津300387）
Preparationandperformanceofelectrochemicalsodiumstorageof
two-dimensionTi3C2Txmaterial
SHIZhi-qiang，LYUGuo-xia
（TianjinKeyLaboratoryofAdvancedFibersandEnergyStorage，TianjinPolytechnicUniversity，Tianjin300387，China）Abstract：Inordertostudytheinfluencefactorsoftwo-dimensionTi3C2Txmaterialinpreparationprocessandits
electrochemicalperformance袁theTi3C2TxwasobtainedfromTi3AlC2byhydrofluoricacidliquidetchingmethod.
Themorphology袁structureandsurfacestatesofresultantmaterialwerecharacterizedbySEM袁TEM袁XRD袁
XPSandRamantests袁andtheelectrochemicalpropertiesofsodiumstoragewereanalyzed.Theresultsshowed
thattheadvisedlongertimewasusedtoetching袁themoreA-layeratomsweremoved袁whichleadedtomuch
biggerspacebetweenthelayers.Butthelayerscouldre-stackifetchingtimewastoolong.Withthetemperature
EDS和EELS测定锆合金中锆氧化物的氧含量对比
张诚;宋西平
【摘 要】分别采用X射线能量分散谱仪(EDS)和电子能量损失谱仪(EELS)对锆合金中析出的锆氧化物相的氧含量(原子分数)及分布进行了测试,并对测试结果进行了对比.结果表明:EELS测得的锆氧化物中的氧含量为67.1％,与ZrO 2的氧含量接近(66.7％),而EDS测得的锆氧化物中的氧含量仅为30.1％,与ZrO 2的氧含量相差甚远;经过选区电子衍射花样标定,该锆氧化物为ZrO 2相,与EELS分析结果一致,因此利用EELS技术测定氧含量具有更高的精确度和可靠性,EELS可以用于氧化物的直接标定;同时,利用EELS成像可以清晰地显示出氧元素的偏聚状态,而EDS成像未能显示出氧元素的偏聚状态.
【期刊名称】《理化检验-物理分册》
【年(卷),期】2018(054)010
【总页数】4页(P733-735,753)
【关键词】透射电镜;锆氧化物;氧含量;X射线能量分散谱仪;电子能量损失谱仪
【作 者】张诚;宋西平
【作者单位】北京科技大学,北京 100083;北京科技大学,北京 100083
【正文语种】中 文
【中图分类】TH838
在分析型透射电镜(TEM)中，X射线能量分散谱(EDS)分析和电子能量损失谱(EELS)分析是两种常见的分析化学元素的方法，已经得到了广泛的应用[1-6]。EDS依靠入射电子激发试样产生特征X射线的能量来分析试样中化学元素的种类及含量，可测定硼后面的化学元素。一般重元素产生的特征X射线的强度较高，因此EDS偏向于重元素分析。EELS通过采集电子束通过试样发生非弹性散射产生的能量损失来分析试样中化学元素的种类及含量，可测定包括氢在内的所有元素。一般轻元素发生非弹性散射产生的能损强度较高，因此EELS偏向于轻元素分析。
材料中的氧元素及其含量可采用上述两种方法进行测定，但EELS的测定精度更高。首先，氧的EELS信号更强，这是因为EELS直接采集氧的非弹性散射电子的能量，采集效率较高，在30%～50%[7]；与此相反，EDS测试中氧元素被激发的特征X射线荧光产额很低，低于2%[7]。其次，EELS信号强度取决于非弹性散射这一物理过程而与谱仪无关，因此可以依据氧元素的散射截面，将测试得到的能损强度转化为氧含量；但在EDS中，氧的特征X射线会部分被试样以及探测器吸收，其信号强度与试样形状及探测器均有关，因此其测试精度较差[8]。此外，EELS的能量分辨率更高，可达0.1 eV，而EDS的能量分辨率约为129 eV，因此EELS对氧元素的分辨率要优于EDS的。然而，上述分析仅局限于理论层面，还缺乏典型的测试实例进行证实和对比。鉴于此，笔者分别利用EELS和EDS对锆合金中锆氧化物的氧含量进行了测试，并通过对比来深化对这两种技术测试氧含量精确度和可靠性的认识。
TB-13钛合金动态再结晶行为研究
费跃;寇宏超;王新南;商国强;朱知寿;李金山
【摘 要】研究TB-13钛合金在β单相区热轧变形过程中不同变形量对组织演变规律的影响.进行了32％,50％,59％和75％变形量的热轧后,利用光学显微镜和透射电子显微镜观察了该合金热轧变形后的组织变化.结果表 明,TB-13钛合金在热轧变形过程中的动态再结晶发生机制是连续动态再结晶.当变形量为32％时,沿着轧制方向存在拉长的扁平状原始β晶粒,晶界平直,晶粒内部存在大量无规则位错和胞状结构位错.随着变形量的增加,晶界处形成亚晶,大量位错在亚晶界处聚集,使亚晶界角度不断增大,最终由小角度晶界转为大角度晶界,从而形成细小的动态再结晶晶粒.%Microstructure characteristic and dynamic recrystallization behavior of
TB-13 titanium alloy during hot rolling were studied. The microstructure
changes after 32% , 50% , 59% and 75% hot rolling reductions were
observed by means of optical microscope ( OM ) and transmission electron
microscope ( TEM). The results show that the dynamic recrystallization
mechanism of TB-13 titanium alloy is continuous dynamic recrystallization
during hot rolling. When the deformation reduction is 32% , the
characteristic of micro-structure indicates that platy of original (3 grains
