COD、氨氮标准溶液配制方法

word格式-可编辑-感谢下载支持COD溶液配制一、COD标液配制邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）1000mg/L1、将基准或优级纯邻苯放入烘干箱，105-110摄氏度烘干2h至恒重，放入干燥器冷却40分钟后方可使用2、用分析天平（万分之一精度）准确称取0.8502克邻苯二甲酸氢钾,到入烧杯溶于适量蒸馏水中,待其完全溶解后转移1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到标线,得到1000mg/L的COD标准溶液.其他浓度溶液稀释方法：已知溶液浓度*转移溶液体积=配制溶液体积*配制溶液浓度二、现场使用试剂配制方法1、重铬酸钾（k2cr2o7）0.5mol/L○1往烧杯倒入700ml蒸馏水，再倒入100ml浓硫酸，冷却至室温○2称量重铬酸钾24.5154g加入烧杯，用玻璃棒搅拌至完全溶解后转移至1000ml 容量瓶○3用蒸馏水稀释至1000ml备注：将重铬酸钾放入烘干箱，120摄氏度烘干2h至恒重，放入干燥器冷却40分钟后方可使用2、硫酸汞（HgSO4）60g/L○1秤取60g硫酸汞，放入事先准备好的容器中○2往烧杯中倒入700ml蒸馏水，再加入100ml浓硫酸，冷却至室温加蒸馏水至1000ml○3将烧杯中的溶液倒入容器中，摇动数下，静置1天即可使用3、硫酸银（Ag2SO4）25g/2500ml○1将称量好的25g硫酸银倒入2500ml玻璃瓶中，再加入2500ml硫酸（98%分析纯浓度）○2摇动数下，静置1-2天可使用氨氮溶液配制一、氨氮标液配制优级纯氯化铵（NH4CL）1000mg/L1、优级纯氯化铵放入烘干箱，105-110摄氏度烘干2h至恒重，放入干燥器冷却40分钟后方可使用2、称取3.189克氯化铵（NH4CL）溶于蒸馏水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线3、其他浓度溶液稀释方法：已知溶液浓度*转移溶液体积=配制溶液体积*配制溶液浓度二、现场使用试剂试剂A\B\C\按照试剂包装上方式配制。

氨氮标液配置方法氨氮标液是用于水质监测中测定水样中氨氮含量的重要试剂。

正确配置氨氮标液至关重要，下面将介绍一种常用的氨氮标液配置方法。

一、所需试剂和设备1. 过硝酸钠(NaNO2)：纯度为AR级，用于制备硝酸铵。

2. 碳酸氢铵(NH4HCO3)：纯度为AR级，用于制备硝酸铵。

3. 硝酸铵(NH4NO3)：纯度为AR级，用于制备硝酸铵。

4. 硫酸(H2SO4)：纯度为AR级，用于调节标液的酸碱度。

5. 蒸馏水：用于配制标液。

6. 容量瓶：用于配制标液。

7. 称量器：用于称取试剂。

8. 搅拌棒：用于溶解试剂。

二、配置步骤1. 称取适量的碳酸氢铵和硝酸铵。

根据需要配置的标液浓度，按照1:1的比例称取碳酸氢铵和硝酸铵。

通常情况下，可根据实际需要配置0.1mol/L的硝酸铵溶液。

2. 将称取的碳酸氢铵和硝酸铵加入容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度线。

在溶解过程中可以使用搅拌棒进行充分搅拌，以确保试剂充分溶解。

3. 将配置好的0.1mol/L硝酸铵溶液与蒸馏水按照1:1的比例混合，得到0.05mol/L的硝酸铵溶液。

4. 将硝酸铵溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。

同样，在溶解过程中使用搅拌棒进行充分搅拌，以确保试剂充分溶解。

5. 调节标液的酸碱度。

在配制的硝酸铵溶液中加入适量的硫酸，搅拌均匀。

根据所需的酸碱度，可根据实际情况逐滴加入硫酸并测定pH值，直至达到所需的酸碱度。

6. 最后，将配置好的氨氮标液转移至干净的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，并密封保存。

三、注意事项1. 在配制标液的过程中，应注意实验室安全，佩戴防护手套和眼镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。

2. 标液配置过程中要保持清洁，避免杂质污染。

3. 配制标液时应严格按照所需的浓度和比例进行称取和溶解，避免过量或不足。

4. 在配置标液时，可根据实际需要调节标液的酸碱度，以确保测定结果的准确性。

5. 配制好的氨氮标液应密封保存，避免受到空气中的污染。

COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。

用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。

二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。

3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l。

重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1-2d,使其溶解。

（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。

2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。

3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

COD1.1方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。

用0.2500mol ／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol ／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。

2仪器试剂2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

2.2加热装置：变阻电炉。

2.3 50ml酸式滴定管。

2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。

2500*10.00/V式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

表单编号：TST4-QR-0143-B
标准溶液配制和标定记录
适用项目：水质氨氮
标准溶液名称和浓度：氨氮标准溶液/ρN=1000μg/mL标准物质的来源和批号：西亚试剂N75656
标准溶液配制日期：2019.6.3 标准溶液有效期至：2019.7.2
标准溶液配制过程：氨氮标准贮备溶液：ρN=1000μg/mL。

称取3.8190g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL 容量瓶中，稀释至标线，可在2℃～5℃保存 1 个月。

氨氮标准工作溶液：ρN=10μg/mL。

吸取5.00mL 氨氮标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，稀释至刻度。

临用前配制。

标定溶液名称和浓度：/ 标定物质的来源和批号：/
标定溶液配制日期：/ 标定溶液有效期至：/
计算公式：/
标定过程：/
配制者：审核者：共页第页。

快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤一、水质COD氨氮总磷的检测应准备：1、待测水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。

2、1mL、2mL和5mL移液器多支，或1mL和5mL移液器各一支。

3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包括：31.COD氨氮总磷快速测定仪一台32.多功能快速消解仪一台33.几支比色管34.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套35.比色架、保护罩、清洁布、电源线等配件二、试剂的配置和储存1、COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。

2、氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。

3.总磷试剂：31.总磷试剂（1）100个样品：将整袋试剂溶解在100mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。

32.总磷试剂（2）100个样品：将整袋试剂溶解在20mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。

33.总磷试剂（3）100个样品：试剂瓶装，无需配置。

三、测量步骤和方法COD测定1、打开消解仪电源，选择COD消解方式（165℃.15min）。

12.打开主机电源并预热。

13.在比色管架中准备几个COD预制试剂管。

（200mg/L为低范围，200mg/L以上为高范围）14.精准量取2ml蒸馏水，加到空白反应管中。

（低和高范围需要分别做空白）2、精准吸取每份水样，分别加入到其他反应管中。

a.水样COD值为0200mg/L时，取2ml水样加入低量程预制试剂中；b.当水样的COD值为2001000mg/L时，取2ml水样加入到高效预制试剂中；c.当水样COD值为100010000mg/L时，将水样稀释10倍后，取2ml水样加入到高浓度在该范围的预先制备的试剂中；d.盖好并摇匀；当消解器达到温度时，蜂鸣器会短促鸣响，将消解管插入消解孔，盖上保护盖，按下“OK”键，消解仪开始计时消解。

氨氮的测定11.打开主机电源并预热。

12.在比色管架中准备一些干净干燥的比色管。

13.精准量取5ml蒸馏水，加入空白反应管中。

14.精准吸取每份水样，依次加入其他反应管中。

连华科技检测手册1、COD的检测1.1试剂配制LH-D试剂：将整瓶D试剂包与75mL蒸馏水和5mL分析纯浓硫酸充分混匀溶解即可LH-E试剂：将整瓶E试剂包与整瓶500mL分析纯浓硫酸充分超声（搅拌）溶解，大约需要一天时间。

1.2COD标准溶液配制准备称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾分析纯固体，先用少量蒸馏水在烧杯中溶解，然后转移到1000mL容量瓶中，定容即可配制浓度为500mg/L的COD标液备用。

将其稀释2.5倍得到200mg/LCOD标液备用（外标使用）。

1.3检测步骤1.3.1消解分别量取2.5mL蒸馏水（空白样）、2.5mL各待测样品于比色管中，依次分别加入0.7mL LH-D试剂、4.8mL LH-E试剂，充分混匀，必须做到溶液无分层。

然后放入COD消解仪中165℃消解10min。

待消解完成后于自然条件下空气冷却2min，然后再分别加入2.5mL蒸馏水，并摇均匀溶液无分层，接着水冷2min，直至各样品溶液完全冷却。

1.3.2比色打开连华科技多参数水质检测仪，预热，进入高量程COD测试界面，将空白样倒入30mm比色皿（大号皿）中，放入光度仪槽中点击仪器上空白键进行自动校准调零，然后将待测样也倒入30mm比色皿放入光度仪槽中等稳定后读数即为该待测样品的COD值。

1.4注意事项高量程COD测定范围20-1000ppm，超量程需要稀释或换低量程试剂方式检测。

1消解后溶液浑浊有沉淀，是由于水样含氯离子高导致，需稀释或换高氯试剂检测。

消解后溶液发绿，是由于水样COD太高导致，可能超量程，建议做重复样。

每步的检测步骤都需要紧凑完成，不能间隔太长时间。

尽量将水样调至中性再测，如水样呈强碱性加E试剂后容易出现喷溅。

2、氨氮的检测2.1试剂配制LH-N3试剂：将N3试剂包与100mL无氨水充分混匀即可LH-N2试剂：将N2试剂包与100mL无氨水充分混匀即可（放置4-5h后再用，如有沉淀，取上清液使用）2.2氨氮标液配制准备称取0.3819g氯化铵分析纯固体，先用少量蒸馏水在烧杯中溶解，然后转移到1000mL容量瓶中，定容即可配制浓度为100mg/L的氨氮标液备用。