工业用水总硬度的测定
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工业用水总硬度的测定原理:测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总含量。
M (Ca 2+或Mg 2+) + YMY 介质:pH=10.0的氨性缓冲溶液指示剂:铬黑T (EBT )干扰离子:Fe 3+、A13+等可用三乙醇胺予以掩蔽。
水硬度两种表示方法:一种是将钙镁总量折算成CaO 含量,以德国硬度(º)计,表示1L 水中含CaO10 mg 为1º;另一种是将钙镁总量折算成CaCO 3含量,以mg/L 计。
步骤:1. 0.02 mol ·L -1EDTA 溶液的配制台称称取2.4g Na 2H 2Y ·2H 2O (EDTA )→400 mL 烧杯→加100mL 水→加热,搅拌→溶解→水稀释至300mL →滴加氨性缓冲溶液,调pH ≈7→加5滴MgCL 2溶液→试剂瓶,摇匀。
2. CaCO 3标准溶液的配制准确称取CaCO 3 0.4~0.6g →250mL 烧杯→加几滴水润湿,盖表面皿→慢慢滴加1:1HCl →溶解→加少量→定量转移→250mL 容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
由下式计算CaCO 3的浓度。
3333CaCO CaCO CaCO CaCO 1000V M m c ⨯=M CaCO3=100.1 3. EDTA 溶液浓度的标定准确移取25.00mL (3份) CaCO 3→锥形瓶→加10mL 氨性缓冲液,2~3滴铬黑T →EDTA 滴定→紫红色变为纯蓝色→终点。
数据记录浓度:33CaCO CaCO EDTA EDTAc V c V =相对平均偏差:EDTA100%r dd c =⨯,而3EDTA EDTA 113i d c c ==-∑4. 水样总硬度的测定准确移取水样50.00mL (3份)→锥形瓶→加氨性缓冲液5mL ,,1:1三乙醇胺5mL ,铬黑T 2~3滴→EDTA 滴定→紫红色变为纯蓝色。
数据记录:德国硬度(º)= EDTA EDTA CaO 100010c V M V ⋅⨯⨯水M CaO =56.08折算CaCO 3(mg .L -1)3EDTA EDTA CaCO 1000c V M V ⋅⨯=水M CaCO3=100.1 相对平均偏差:100%r dd =⨯平均硬度,而3113i ==-∑硬度平均硬度。
实验水的总硬度测定水的总硬度是指水中包括钙和镁的盐类含量的总和。
硬度是水质的一个关键指标,因为高硬度的水可能导致很多问题,例如水垢、管道结垢和洗涤剂余留,影响生活和工业使用。
因此,测定水的总硬度对于监测和保护水资源至关重要。
本实验将介绍几种不同的测定水总硬度的方法,以及如何评估样品中的硬度级别。
材料:- 试剂:分别是0.01M EDTA(乙二胺四乙酸)试剂、Eriochrome Black T指示剂,硝酸钡、氯化铯标准溶液。
- 仪器:烧杯、容量瓶、移液管、分析天平。
实验步骤:第一种:滴定法(管理员/Expert建议使用)1. 取50毫升的水样,并进行过滤和清洁,以去除悬浮物和颗粒物。
2. 将50毫升的样品倒入250毫升锥形瓶中。
加入2毫升的Eriochrome Black T指示剂,并用0.01 N HCl调整pH为6.0±0.1。
3. 在滴定中添加0.01M EDTA试剂,反应至溶液颜色变红蓝色,表示钙离子和镁离子都与EDTA配位了,达到终点。
记录所需的体积,这是水样中总硬度的指标。
4. 重复上述步骤,进行三次滴定,确保获得可靠的结果。
5. 计算总硬度的浓度,单位通常为毫克/L(mg/L)。
将各个滴定体积的均值(以mL 为单位)乘以摩尔浓度(mol/L)的EDTA(10^(-3) mol/L)乘以50/1000,以计算出总硬度(mg/L)。
第二种:沉淀法2. 在样品中加入若干氯化铯试剂。
这会沉淀掉样品中的硫酸盐、碳酸盐和硬度离子。
3. 沉淀物稍加加热,分离清液和沉淀物。
4. 沉淀物用硝酸钡溶液滴定,测量其中硫酸盐的含量。
5. 通过查阅基准表格,将SO4^2-的浓度转换为硬度值,以获得样品的总硬度。
第三种:离子选择性电极法2. 将样品注入离子选择性电极测量室,并将电极移入其中。
该电极会测量水中钙和镁的离子浓度。
3. 根据测定结果,得出样品中钙和镁离子的总量,以计算样品硬度。
结果分析:1. 根据测定结果,确定水样中的硬度水平。
工业用锅炉水质检测方法(硬度、碱度、氯离子、PH值)5.1 硬度测定1)取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中,加入3ml氨-氯化铵缓冲液,再加入2滴铬黑T指示剂。
在不断摇动下,用0.001mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积,计算公式如下:C×VYD=——————×103(mmol/L)V SYD值不得高于0.03mmol/L。
式中:C指EDTA标准溶液的浓度;V指滴定时所消耗的EDTA的体积;V S指水样的体积。
2)将硬度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。
5.2 碱度测定1)用干净的吸球取100ml透明水样,置于锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用0.1mmol∕L硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准液滴定至橙红色,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
计算公式如下:C×(V1+V2)JD总=————————×103(mmol/L)V S式中:JD总指全碱度;C指硫酸标准溶液的浓度(mmol/L);V1、V2指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积,单位ml;V S指水样体积,单位ml。
2)将碱度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。
5.3 氯根的测定1)取100ml透明水样注入锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若无色则用氢氧化钠溶液中和至微红色,再用硫酸滴回无色,再加入1.0ml10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙红色,并记录消耗体积V。
V×1.0Cl-=—————×1000 mg/LV S式中:V指消耗硝酸银溶液的体积,单位ml;1.0指硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl-;V S指水样的体积,单位ml。
2)将化验结果填入《锅炉水质化验记录表》。
5.4 pH值的测定(电极法)5.4.1 利用PHS-25型酸度计进行测定。
工业水和废水中总硬度的测定方法1适用范围本标准适用于工业水和废水中总硬度的测定。
2 主要试剂2.1氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10):称取67.5克氯化铵溶于200ml水中,加入570ml 氨水,用水稀释到1000ml。
2.2三乙醇胺:1+1水溶液;2.3酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混和指示剂:称取1g酸性铬蓝K和2.5g 萘酚绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混合。
2.4 EDTA标准溶液的配制和标定:称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250ml烧杯中,加入约105ml 和两小片氢氧化钠,微热溶解后,转移至试剂瓶中,用水稀释至1000ml,摇匀。
此溶液的浓度约为0.015ml/L。
2.4.1碳酸钙标定EDTA溶液的浓度:准确称取110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)置于250ml烧杯中,加水100ml,盖上表面皿。
沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10ml。
加热煮沸至不在有小气泡。
冷至室温,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取上述溶液25ml于400ml烧杯中,加入约150ml,在搅拌下加入10ml 120%氢氧化钾溶液。
使其PH>12,加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾磨细混匀),溶液呈现绿色荧光。
立即用ETDA 标准深液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时立即为终点。
记下消耗的EDTA 的体积。
2.4.2用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度:准确称取纯金属锌0.3g(或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g),称准至0.2mg,防入250ml烧杯中,加水50ml,盖上表面皿,沿烧杯嘴加入10ml 1+1盐酸溶液,微热。
待全部溶解后,用水冲洗表面皿与烧杯内壁,冷却。
转移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
用移液管移取上述溶液25ml至250ml锥形瓶中,加水约100ml,加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴,滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色。
工业水中总硬度的测定本文通过实验研究了EDTA滴定法和ICP-AES法这两种测定工业水中总硬度的方法。
采用标准物质GSB07-3163-2014(200738)进行方法验证。
结果表明,两种方法实验结果与标准物质的分析结果均相符,EDTA滴定法步骤繁琐,耗费时间长、灵敏度较低、干扰较大;ICP-AES法是一种操作简便,准确、快捷的分析方法。
标签:工业水;总硬度;ICP-AES法水硬度是指水样中钙镁离子的总浓度,它是水质的重要指标。
锅炉能否安全、经济的运行,水质硬度是非常重要的。
锅炉给水不进行处理或处理不当,必然在受热面上结垢,使炉壁传热性能较低,增加燃料消耗,还会产生腐蚀、爆管,甚至引起极管爆炸事故。
在炼钢过程中,锅炉水处理,对确保锅炉安全经济运行;提高锅炉效率;延长锅炉使用年限;节约能源具有很重要的意义。
目前,水硬度的测定方法有EDTA络合滴定法、原子吸收法及AES-ICP法。
这些方法都是对水样中钙、镁离子的单一测定或分别测定。
通常测定水中总硬度用EDTA络合滴定法,但此方法容易受到铁、锌、铜、钴、铝、碳酸盐等离子干扰,滴定时处理比较繁琐,加入的一些试剂有剧毒。
操作比较烦锁,不适合大批量的检测分析,且无法检测出浓度过低的总硬度。
本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪(AES-ICP)测定水中钙、镁离子的谁度,然后换算成碳酸钙的硬度,得出水中总硬度。
此方法简便、快速、准确、所用试剂少。
1 实验部分1.1 试剂和仪器1.1.1 硝酸优级纯(成都化学试剂厂)1.1.2 钙标准溶液500mg/L(国家标准物质中心)1.1.3 镁标准溶液500mg/L(国家标准物质中心)1.1.4 钙镁混和标准溶液临用前取1.1.2、1.1.3钙镁标准溶液分别取4mL、8ml、20mL、40mL的钙标准溶液500mg/L,及8mL、4mL、2mL、1mL的标准溶液500mg/L至编号1号、2号、3号、4号的100容量瓶中,用1%硝酸稀释成钙镁混合标准溶液。
实验二自来水总硬度的测定一、实验原理1.总硬度水的总硬度是指水中所含的钙和镁离子的总和,一般以CaCO3的形式表示。
在工业生产和日常生活中,硬度会对水质和水处理产生一定的影响。
硬水中所含的钙和镁离子与硬质水垢形成的速度成正比,影响了生产的效率和设备的使用寿命。
此外,硬水还会影响某些化学反应的结果,如肥料和洗涤剂的效果。
2.测定方法2.1 EDTA滴定法本实验采用的是EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法。
EDTA是一种螯合剂,可以与钙、镁离子反应,形成不溶性化合物,使水中的钙、镁离子测定,从而得到水的总硬度值。
2.2 螯合剂螯合剂是一种能够与金属离子形成稳定的络合物的化学物质,也称为配位剂。
EDTA是最常用的螯合剂之一。
2.3 指示剂指示剂是用来指示滴定反应的终点。
本实验中采用的指示剂是锯末萘酚,它在不同pH 值下的颜色变化是由橙色到蓝色。
3.反应方程当EDTA与钙、镁离子反应时,生成的络合物为:Ca2+ + EDTA4- → CaEDTA2-四、实验步骤实验装置:滴定管,容量瓶,磁力搅拌器,滴定管架,洗瓶,清洗钳。
实验物品:样品自来水(初步测试自来水PH值为7.8),EDTA滴定液,NH3-NH4Cl缓冲液,锯末萘酚指示剂,烧杯和滴定管。
1. 取自来水样品20mL,加入烧杯中,并加入1mL的NH3-NH4Cl缓冲液,再滴入2滴锯末萘酚指示剂。
2. 在磁力搅拌器上将样品转动,并用EDTA滴定液进行滴定。
滴定过程中,必须反复试验,以确保所得结果的正确性。
3. 当水样中的钙和镁离子全部被螯合之后,所得溶液颜色由橙色变为蓝色。
4. 记录滴定量V,计算出进入水中的EDTA滴定液的体积,计算出水样中的钙和镁的总硬度。
五、实验结果分析1.实验数据样品自来水总用量:20mLNH3-NH4Cl缓冲液用量:1mL锯末萘酚指示剂用量:2滴滴定液用量:23.1mL2.结果计算样品自来水总硬度(以CaCO3计)=(滴定液用量-滴定液空白用量)× 0.01 × 1000× 1000 ÷ 样品自来水用量= (23.1-0)× 0.01 × 1000 × 1000 ÷ 20= 1155mg/L三、实验注意事项1.样品自来水必须预先过滤,以去除其中的杂质,保证测量的准确性。
实验二水总硬度的测定教案课程名称:工科大学化学(四)-仪器分析基础实验教学内容:水总硬度的测定实验类型:验证教学对象:冶金、环境工程、能器、临床八年制授课地点:中南大学南校区化学实验楼授课学时:4学时一、教学目的与要求1、练习移液管、滴定管的使用;2、了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法;3、学习EDTA标准溶液的配制与标定;4、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算;5、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、滴定终点、水的硬度、硬度的表示方法、标准溶液、标准溶液的配制与标定、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写(数据处理三线表表格化)、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、滴定管的使用四、教学重点及难点重点:水总硬度的测定的基本原理和操作方法难点:铬黑T指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识,提问学生:(1) EDTA配位滴定法测定对象是什么?(金属离子)(2) pH=l0的缓冲溶液中,以什么作指示剂?(铬黑T)(3) 滴定终点颜色如何判断?(由酒红色变纯蓝色为终点)[引入] EDTA配位滴定法的应用:水的总硬度测定[引言] 水的总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度。
硬度对工业用水关系很大,各种工业对水的硬度都有一定的要求,尤其是锅炉用水对这一指标要求十分严格。
饮用水申硬度过高也会影响肠胃的消化功能。
因此硬度是水质分析的重要指标之一。
用EDTA标准溶液直接滴定钙镁总量是国际国内规定的标准分析方法,适用于饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。
[新授]课题:自来水总硬度的测定[提出任务]教师提出本课题的学习任务:1、自来水总硬度的测定的基本原理是什么?2、水的总硬度常用的表示方法有哪些?怎样计算总硬度?3、自来水总硬度的测定操作方法。
总硬度2.7.1 EDTA 滴定法1)适用范围本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2~200mg/L 的测定。
水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。
硬水能使换热设备结垢,影响传热效果及安全生产。
2)测定原理在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物,以铬黑T 作指示剂,便可确定水中总硬度。
3)试剂3.1) 硫酸:1+1溶液3.2) 过硫酸钾:40g/L 溶液贮存于棕色瓶中(有效期1个月)3.3) 三乙醇胺:1+2水溶液3.4) 氢氧化钾:200g/L 溶液3.5) 铬黑T 指示剂:溶解0.50g 铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL 三乙醇胺中,再加入15mL 无水乙醇溶液即可使用。
3.6) C (EDTA )=0.0100mol/L 标准溶液3.7) 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)67.54g 氯化铵溶于200mL 水中,加入570mL 浓氨水定容到1000mL 。
4)仪器50mL 酸式滴定管5) 分析步骤5.1) 循环水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中,加入1mL 硫酸溶液,5mL 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL 水和3mL 三乙醇胺溶液,用氢氧化钾溶液调节PH 近中性,再加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂,用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
5.2) 原水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中,加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂,用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
6) 结果计算以CaCO 3计的总硬度按下式计算:100008.100/⨯⨯⨯=O EDTA V V C L mg )总硬度(式中:V 0—取样体积,mLV —EDTA 标准溶液消耗体积,mLC EDTA —EDTA 的物质的量浓度,mol/L100.08—CaCO 3的摩尔质量,g/moL7)注意事项7.1)原水中钙镁测定不用加硫酸和过硫酸钾。
水硬度的测定方法水硬度是指水中含有的钙、镁离子的总量,是衡量水质的重要指标之一。
水硬度的测定对于水质监测、工业生产、生活用水等方面都具有重要意义。
下面将介绍几种常用的水硬度测定方法。
一、滴定法。
滴定法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用EDTA对水中的钙、镁离子进行滴定反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的指示剂(如甲基橙指示剂),使水样呈现出明显的颜色变化。
2. 用标准EDTA溶液从滴定管中滴定,直至颜色发生明显变化,记录所需的EDTA滴定量。
3. 根据所需的EDTA滴定量,计算出水样中钙、镁离子的含量。
滴定法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行快速测定。
二、复合指示剂法。
复合指示剂法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用复合指示剂对水中的钙、镁离子进行络合反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的复合指示剂溶液,使水样呈现出明显的颜色变化。
2. 根据颜色变化的终点,通过比色计或分光光度计测定水样中钙、镁离子的含量。
复合指示剂法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行精密测定。
三、电位滴定法。
电位滴定法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用电位滴定仪对水中的钙、镁离子进行电位滴定反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的电位指示剂,使水样呈现出明显的电位变化。
2. 通过电位滴定仪测定水样中钙、镁离子的含量。
电位滴定法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行自动化测定。
以上介绍了几种常用的水硬度测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行水硬度的测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读!。
给水处理分析与检测方法一、总硬度的测定(EDTA络合滴定法)EDTA络合滴定法适用于工业循环冷却水中钙含量在2-200mg/L,镁含量在2-200mg/L的测定,也适用于其它工业用水与生活用水中钙、镁离子含量的测定。
(1)测定原理钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为1010.7和108.7。
考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液pH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度。
(2)主要试剂1.氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取67.5g氯化铵溶于200mL水中,加入570mL氨水,用水稀释至1000mL;2.三乙醇胺1+2水溶液;3.酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。
4.EDTA标准溶液 c(EDTA)=0.01mol/L或c(½EDTA)=0.02mol/L。
配制与标定见附录一。
(3)测定步骤取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中,加10mLpH=10的氨-氯化铵缓冲溶液,加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。
(4)结果计算 水样的总硬度X 为1000)21(X 1⨯⨯=VV EDTA c mmol/L (1-1) 式中 )(EDTA 21c ——取EDTA 21为基本单元时EDTA 标准溶液的浓度,mol/L ;V 1——滴定时消耗的EDTA 标准溶液的体积,ml;V ——所取水样体积,ml 。
总硬度以CaCO 3计时,则1000)()EDTA (c X 31⨯⨯⨯=VCaCO M V mg/L (1-2) 式中 M (CaCO 3)——CaCO 3的摩尔质量,g/mol ;c (EDTA )——取EDTA 为基本单元时EDTA 标准溶液的浓度,mol/L 。
水中总硬度的测定水中总硬度测定的重要性及应用一、水中总硬度概述水中总硬度是指水中溶解的钙和镁离子浓度的总和。
钙和镁是构成硬水的主要金属离子,它们在水中溶解的量决定了水的硬度。
硬度是衡量水质的一个重要指标,对于生活用水、工业用水和环保领域都有着重大的影响。
二、水中总硬度测试方法1. 滴定法:滴定法是一种常用的水中总硬度测试方法。
其原理是利用钙离子和镁离子与某些指示剂反应,当达到一定浓度时,指示剂会发生颜色变化,从而可以确定水中钙镁离子的总量。
该方法具有操作简单、快速、准确度高等优点。
但需要注意的是,滴定法只能测定钙镁离子的总量,无法分别测定各自的数量。
2. 双试剂法:双试剂法是一种改进的滴定法,可以分别测定水中钙离子和镁离子的数量。
其原理是利用两种不同的试剂分别与钙离子和镁离子反应,通过滴定来确定各自的数量。
双试剂法的优点是可以获得水中钙离子和镁离子的具体含量,但操作相对复杂,耗时较长。
三、实验操作过程及注意事项以双试剂法为例,实验操作过程如下:1. 准备好实验用的仪器和试剂,如滴定管、三角瓶、电子天平等。
2. 配制好双试剂,分别用于测定钙离子和镁离子。
3. 取一定量的水样,用移液管或吸管加入三角瓶中。
4. 加入第一试剂,搅拌均匀,放置一段时间,观察颜色变化。
5. 加入第二试剂,继续搅拌均匀,放置一段时间,观察颜色变化。
6. 用滴定管滴定第一试剂和第二试剂,记录滴定量。
7. 根据滴定量计算水中钙离子和镁离子的含量。
注意事项:1. 实验操作过程中要保证试剂的纯度和精度,避免影响测定结果。
2. 实验操作过程中要严格遵守操作规程,避免出现误差。
3. 对于不同类型的水样,可能需要调整实验条件或方法,以获得更准确的测定结果。
四、影响水中总硬度测定准确性的因素及改进措施1. 试剂纯度:试剂的纯度对于水中总硬度测定的准确性有很大的影响。
如果试剂中含有杂质或其它干扰物质,会影响到指示剂的颜色变化,从而影响测定结果的准确性。
水硬度测试的原理和步骤水的硬度是指水中所溶解的钙、镁离子含量的总和,可以通过测定水样中钙、镁离子的浓度来确定。
水的硬度对于工业生产、家庭用水以及环境保护等方面有着重要的影响,因此对水的硬度进行测试具有重要意义。
下面将介绍水硬度测试的原理和步骤。
一、原理:水硬度的主要原理是通过配位反应测定水中的钙、镁离子的浓度。
常用的测试方法有两种,分别是石酸滴定法和钠化滴定法。
1.石酸滴定法原理:水中钙、镁离子与石蕊酸生成可溶性络合物,通过指示剂的变色,来判断石酸的消耗量,从而确定钙、镁离子的浓度。
2.钠化滴定法原理:水中的钙、镁离子与EDTA生成稳定的络合物,当少量的钙、镁离子和兔血红蛋白的反应接近滴定的等价点时,指示剂溶液的颜色由橙色变为蓝色,通过判断这个颜色转变点的体积来确定钙、镁离子的浓度。
二、步骤:1.首先准备好所需的试剂和过滤好的待测水样,保证实验的准确性。
2.按照要求的比例配制石酸或钠化涂滴定液。
3.取一定量的待测水样,转移到一个容量瓶中,并加入适量的指示剂。
4.使用滴定管滴加石酸滴定液或钠化涂滴定液,在滴定过程中要均匀旋转容量瓶,直到指示剂颜色的变化。
5.记录滴定液的体积,然后进行均匀摇匀。
6.重复以上步骤,直到连续两次滴定的结果相差不大。
7.计算水样中钙、镁离子的浓度,根据滴定体积和液体中的溶质的反应计算。
8.最后,根据计算结果,判断水的硬度。
需要注意的是,在测试过程中应保持实验环境的洁净,避免外部杂质对测试结果的干扰。
同时要按照操作规程进行实验,并注意安全操作,避免有害物质对人体的伤害。
水硬度测试的原理和步骤如上所述,通过测定水样中钙、镁离子的浓度来判断水的硬度。
这对于工业生产、家庭用水以及环境保护等方面具有重要意义,通过测试水硬度,我们能够评估水的品质,为相关领域的决策提供参考依据。
实验四工业用水总硬度的测定重点: CaCO3基准物的正确称取及水样的准确量取;试样的准确加入及溶液pH值的控制;有效数字的表达。
难点: 络合滴定滴定速度的控制;金属指示剂用量的控制;水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择: EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。
一、实验目的1. 学习EDTA标准溶液的配制与标定方法2. 初步了解绽合滴定方法及其应用3. 掌握水的硬度的测度方法二、实验原理1. 乙二胺四乙酸简称EDTA, 常用H4Y表示, 是一种氨羧络合剂, 能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。
乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H20)也简称为EDTA, 22℃在100 mL水中可溶解11.1g, 约0.3mol·L-1, 其溶液pH约为4.4。
标定EDTA溶液的基准物质很多, 如金属Zn、Cu、Pb、Bi等, 金属氧化物ZnO、Bi203等及盐类CaC03.MgS04·7H20、Zn(Ac)2·3H20等。
通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物, 这样, 标定条件与测定条件尽量一致, 可减小误差。
如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgS04·7H20作基准物。
金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99%), 在空气中又稳定, Zn与ZnY2-均无色, 既能在pH5~6以二甲酚橙为指示剂标定, 又可在pH9~10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定, 终点均很敏锐, 因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。
用CaCO3标定EDTA时, 通常选用钙指示剂指示终点, 用NaOH控制溶液pH为12~13, 其变色原理为:滴定前 Ca + In == CaIn(红色)滴定中 Ca + Y == CaY终点时 CaIn(红色)+ Y == CaY + In(兰色)用Zn标定EDTA时, 选用二甲酚橙(XO)作指示剂, 以盐酸—六亚甲基四胺控制溶液pH为5~6。
水的总硬度检测标准1. 引言水的硬度是指水中可溶解的钙和镁离子的含量,它与水的碱度密切相关。
水的硬度对于许多应用具有重要影响,如饮用水、工业生产中的锅炉和冷却系统等。
因此,为了确保水的质量,需要对水的总硬度进行准确的检测,以便及时采取必要的措施。
2. 检测方法水的总硬度一般使用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法进行测定。
下面是一种常用的标志方法:材料: - 样品水 - 0.01 M EDTA溶液 - 硬度指示剂(如 Eriochrome Black T) - 1 M NH4Cl溶液 - 氨水(约25%的氨) - 雪酸(10%溶液)步骤: 1. 取一定体积的样品水并加入足够的硬度指示剂溶液。
2. 用 1 MNH4Cl 溶液调节溶液的 pH 值为约10。
3. 将溶液滴定到出现红色转变的点,此时乙二胺四乙酸与钙、镁形成络合物。
4. 记录滴定所需的 EDTA 溶液体积。
3. 结果解读通过上述滴定实验所得到的滴定体积,可以计算得到水的总硬度。
水的总硬度往往以钙的含量(CaCO3当量)表示。
计算公式:总硬度(mg/L)= 每毫升EDTA溶液消耗体积(mL) × 0.01 M EDTA溶液浓度 × 100.09 / 滴定体积(mL)4. 硬度级别分类水的硬度级别的划分可以根据以下标准进行:•软水(Soft water):总硬度小于等于17.1 mg/L•中硬水(Moderately hard water):总硬度在17.1 mg/L到60 mg/L之间•硬水(Hard water):总硬度在60 mg/L到120 mg/L之间•非常硬水(Very hard water):总硬度大于120 mg/L5. 结论水的总硬度检测是水质监测的重要环节之一。
通过使用EDTA滴定法,可以准确测定水中的总硬度,并以钙的含量表示。
根据硬度级别的划分,可以对水的硬度进行分类,以便更好地进行适当的处理和使用。
水的总硬度测定实验目的1、学习EDTA 标准溶液的配制与标定方法。
2、学习水的总硬度的测定方法。
3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。
实验原理由于EDTA 酸不易溶于水,通常采用EDTA 二钠盐配制标准溶液。
0.1mol/L EDTA 二钠盐溶液的PH ,按理论计算,应为4.42,一般不用市售的EDTA 试剂直接配制准确浓度的标准溶液,而需要用适当的基准物来标定。
用于标定EDTA 溶液的基准物很多,常用的有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Mg 、Cu 等,本实验采用CaCO 3溶解并制成钙标准溶液。
吸取一定量此标准溶液,用 NH 3-NH 4Cl(pH=10)缓冲溶液,以K-B 为指示剂,用0.01mol ·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点。
水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。
硬度对工业用水关系很大,如锅炉给水要经常进行硬度分析,为水的处理提供依据。
在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。
例如O H CO CaCO HCO Ca 22323)(+↑+↓−→−∆Mg(HCO 3)3(沉淀不完全)+CO 2O+H 2OMg(OH)而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度,暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量,一般采用EDTA 配位滴定法。
用EDTA 滴定水中Ca 2+、Mg 2+离子总量时,采用NH 3·H 2O -NH 4CL 缓冲溶液控制溶液的酸度为PH =10,以铬黑T 为指示剂,滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点:+--=--++−−→−+H HIn MgY Y H MgI PH a 221022 式中H 2Y 2-表示EDTA ,Hi n 2-表示铬黑T 。
酒红色 蓝色水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同,目前我国通常是以度(°)计。
工业水中总硬度的测定工业水的总硬度是指水中水溶性矿物质,特别是氯化物、硫酸盐,以及碳酸盐的混合物,其中有些成分可以通过化学发生反应,影响测定结果。
总硬度是指水中所有矿物质发生水解作用所产生的碱度,它是水质评价的重要指标。
一、工业水中总硬度的测定方法1、分析仪法分析仪法是通过特殊仪器,测定水中总硬度的一种直接法,可以准确、快速、方便地测定水中矿物质含量,得出工业水中总硬度的测定结果。
2、滴定法滴定法是通过测定水中矿物质存在量,从而确定总硬度的一种常用方法。
滴定法中,通常用碱性滴定剂滴定,将水样中的矿物质依次滴定,再根据滴定结果计算出水样中总硬度的测定值。
3、紫外光分析法紫外光分析法是一种无需就样的分析方法,采用紫外光分析仪,将水样中的物质吸收光谱,用特定公式计算得出总硬度的测定值,它也是一种简便快捷的测定工业水中总硬度的方法。
二、总硬度对工业水质的影响1、影响工业设备的正常运行总硬度高会使水质变酸,从而影响工业设备的正常运行,可能会使设备的耐蚀性降低,从而影响正常的运行。
2、影响水中物质的溶解度总硬度高或低,都会影响水中物质的溶解度,如果总硬度过高,会使水中的某些重金属离子容易共析出,形成沉淀物,从而影响溶剂的洁净程度,使溶剂浊度升高,从而影响制造过程。
3、污染物的积累总硬度过低或过高,都会影响水的电离度,减低水的浊度,使污染物积累在水体中,从而影响水的清洁度。
三、总硬度的控制措施1、采用硬度降解剂采用硬度降解剂可以提高水中矿物质的溶解度,从而减少总硬度。
2、采用淡水换流淡水换流是一种有效的处理技术,可以把水质高硬度的淡水和水质低硬度的海水混合,从而降低水体中矿物质的浓度,减少总硬度。
3、采用生物降解生物降解是采用微生物对水中有害物质进行分解,从而减少总硬度的一种有效方法。
四、结论总硬度是水质评价的重要指标,准确测定总硬度的重要性不言而喻。
以上提到的几种测定方法,都可以满足不同水样的测定要求,但是,总硬度的控制措施依然是必不可少的。
工业水中总硬度的测定水总硬度是否符合标准是自来水的一个重要参考数据,它主要是描述钙离子和镁离子的含量。
水总硬度根据不同的标准可以进行不同的分类。
不同国家的换算单位也是有不同的标准。
水硬度是水质的一个重要监测指标,通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活,如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低,纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色;烧锅炉易堵塞管道,引起锅炉爆炸事故;高硬度的水,难喝、有苦涩味,饮用后甚至影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多,主要可分为化学分析法和仪器分析法。
一定义水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。
水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度。
二换算单位各种水质硬度换算单位:(1)德国度:1度相当于1L水中10mg的CaO;(2)英国度:1度相当于0.7L水中10mg的CaCO3;(3)法国度:1度相当于1L水中10mg的CaCO3;(4)美国度:1度相当于1L水中1mg的CaCO3;三分类硬度又分为钙硬和镁硬。
水的硬度分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。
1.钙硬度水中Ca2+的含量称为钙硬度。
2.镁硬度水中Mg2+的含量称为镁硬度。
3.碳酸盐硬度主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2]所形成的硬度,还有少量的碳酸盐硬度。
碳酸氢盐硬度经加热之后分解成沉淀物从水中除去,故亦称为暂时硬度。
4.非碳酸盐硬度主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。
这类硬度不能用加热分解的方法除去,故也称为永久硬度,如CaSO4、MgSO4、CaCl2、MgCl2、Ca(NO3)2、Mg(NO3)2等。
TECHNICS ·APPLICATION技术·应用文 廖滢滢工业用水总硬度测定方法的改进探究在对水的总硬度的测定中,配位滴定法是最主要的测定方法之一,其主要原理就是利用金属指示剂来判断滴定的终点。
在配位滴定处理的过程中的一个重要的要求就是能够形成稳定的配位化合物。
所谓稳定的配位化合物,就是由可以给出孤对电子的一定数目的离子或分子与具有接受孤对电子的原子或离子,按照一定的组成空间和构型形成的化合物。
只有在形成稳定的化合物下,终点的误差才会小。
其次,要求配位的反应速度很快,所以需要用恰当的方法确定终点,而且在计算关系中,最好没有逐级配位的现象。
一、实验中存在的弊端1.在实验中当用到三乙醇胺(TEA)作为掩蔽剂时,用来分析纯的三乙醇胺(TEA)的本身就会消耗少量的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液。
2.在实验中应该用K—B作为指示剂,但是实际的实验中经常使用铬黑T(EBT)作为指示剂。
其属于二羟基偶氮类染料,由于铬黑T结构中含有一个氧化性基以及两个不同的还原基。
正是因为这些分子的存在,分子内部很可能发生氧化还原反应,导致其水溶液在氧化还原反应的条件下发生分子的聚合而变质。
因此在实际的实验中经常配置成含有三乙醇胺的水溶液或者经常与氯化钠配置成固体溶液在实验中使用。
虽然使用了减少误差的方法,避免了三乙醇胺消耗乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,但是,由于在配置固定溶液的过程中很难掌握其用量,所以会导致在平行的实验中出现试样的颜色深浅不一。
过程中难免会出现误差。
二、实验中的改进方法1.对指示剂的稳定性进行改进由于大多数的无机配合物的稳定性都很差,配位比不恒定,所以在实验中如果用作滴定反应的实验,就会造成误差。
因此,在测定中应该对指示剂的稳定性进行改进。
例如,将现用的指示剂改变成乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚的铬黑T的水溶液。
其中聚乙二醇辛基苯基醚的浓度为2%,EBT的浓度是3×10-3mol/L。
一、实验目的1、掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法2、了解水的硬度的表示方法3、掌握配位滴定法测定工业用水总硬度的原理和方法4、掌握铬黑T指示剂的使用条件二、实验原理1. EDTA的标定乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物。
用CaCO3标定EDTA时,通常选用钙指示剂指示终点,用NaOH控制溶液pH为12~13,其变色原理为:滴定前 Ca + In == CaIn(红色)滴定中 Ca + Y == CaY终点时 CaIn(红色)+ Y == CaY + In(兰色)2.水样总硬度的测定水的硬度主要用EDTA滴定法测定。
在pH约为10的氨性缓冲溶液中,用铬黑T 作指示剂进行滴定,溶液由酒红色变蓝色即为终点。
滴定时,Fe3+,Al3+等干扰离子用三乙醇胺及酒石酸钾钠掩蔽,少量Cu2+,Pb2+,Zn2+等可用KCN,Na2S或巯基乙酸等掩蔽。
水的硬度大小是以 Ca、Mg总量折算成CaO的量来衡量的,本实验的表示方法是:以度为计,即1L水中含有10mgCaO称为1°,有时也以mg•L-1表示。
三、实验仪器及试剂仪器:滴定分析常规仪器;试剂:1.EDTA标准溶液: 0.02 mol•L-1;2.pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液:称54gNH4Cl溶于水中,加入浓氨水410mL,用蒸馏水稀释到1L;3.铬黑T指示剂;4.三乙醇胺溶液(1:2);5.HCl溶液(1:1)四、实验步骤1.0.02mol•L-1EDTA溶液的标定准确称取CaCO3基准物0.40~0.5g,置于250mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,从杯嘴沿着玻棒慢慢滴加1∶1HCl溶液10mL,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取20.00mL CaCO3溶液于锥形瓶中,加25mL水,加入10 mL10%NaOH溶液,加入少量钙指示剂,摇匀,用0.020mol•L-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点,记下终点读数V(平行滴定三次),计算EDTA溶液的浓度。
实验六工业用水总硬度的测定
一、实验目的
1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2 、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。
二、实验原理
1、水的硬度的含义
锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。
而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。
2、测定水的硬度方法
硬度是工业用水的重要指标,它为水的处理提供依据。
测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量,一般常用配位滴定法。
即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定,直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。
滴定时,水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽
3、水的硬度的表示方法:
测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。
1)、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度,单位取mg·L-1。
2)、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的,单位取m mol·L-1。
3)、还有以度(°)表示的:即1升水中含有10mgCaO称为1°.
平时我们常提到的软水和硬水就是用(°)来衡量水的硬度的程度的。
硬度小于5.6°的水,一般可称为软水,生活饮用水要求硬度小于25°,工业用水则要求为软水,否则易在容器、管道表面形成水垢,造成危害。
三、水的硬度的测定过程
(1)、所需试剂:
1)、0.02molL -1 DETA 溶液 (Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26)
配制:4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中,加约50ml 高纯水,微热溶解后,稀释到500ml ,转入试剂瓶中,摇匀。
标定:标定用的基准试剂为CaCO 3
用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中,用1∶1 HCl 溶液加热溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。
用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中,加约50ml 高纯水,加5ml 20% NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰
变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33
CaCO V 10m ⨯CaCO M (M CaCO3=100.1)
平衡标定三份,EDTA 的标准浓度
C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++
2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中).
3)1﹕1 HCl 溶液
4)20%NaOH 溶液(现用现配)
5)钙指示剂.(称取0.5g 钙指示剂,加20ml 三乙醇胺,加水稀释至100ml )(或与NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物)
6)铬黑T 指示剂(配制方法同钙指示剂)(必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质)
7)三乙醇胺(1∶2水溶液)
8)NH 3—NH 4Cl (pH=10.00) 缓冲溶液(称270gNH 4Cl 溶于水中,加浓NH 3·H 2O197 ml ,稀释到500ml ,摇匀)
9)2% Na 2S 溶液。
(2)、水样的测定
1)钙、镁离子总量的测定
吸取水样50.00ml 于250ml 锥形瓶中,加入三乙醇胺5ml ,2% Na 2S1ml 摇匀后再加入NH 3—NH 4Cl 溶液5ml 及5D 铬黑T 指示剂,摇匀立即用标准的EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点,记下消耗的EDTA 标准溶液的体积V 1 ml ,平行测定三份。
2)钙离子含量的测定
取水样100.00ml 于250ml 锥形瓶中,加入刚果红试纸一小块,1∶1 HCl 酸化至试纸变蓝紫色,煮沸2—3 min ,冷却后到40-50℃,加入4ml 20% 的NaOH 溶液,加3D 钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色即为终点。
记下EDTA 溶液消耗的体积V 2 ml ,平行测三份。
(3)、结果的计算.
C 总硬度=水样体积)
(01V V C EDTA ⋅ ×1000 (m mol ·L -1) C 钙硬度=水样体积)
(02V V C EDTA ⋅×1000 (m mol ·L -1) C 镁硬度 =C 总硬度-C 钙硬度 (m mol ·L -1)
若以(°)表示则: C 总硬度(°)=101000*0
1V M V C CaO EDTA ⋅⋅ C 钙硬度(°)=
101000*02V M V C CaO EDTA ⋅⋅ 四、注意事项
测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理,若水样呈酸性或碱性,要预先中和;水样若含有机物,颜色较深,需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后在测定;若水样浑浊,需先过滤(但应注意用纯水将滤纸洗净)。
1.测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理,若水样呈酸性或碱性,要预先中和;水样若含有机物,颜色较深,需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后再测定;若水样浑浊,需先过滤。
(但应注意用纯水将滤纸洗净)。
2.当水样中Mg2+含量较低时,铬黑T指示剂终点变色不够敏锐,可加入一定量的Mg —EDTA混合液,以增加溶液中Mg2+ 含量,使终点变色敏锐。
3. 测定水中钙、镁离子总量时,为防止碳酸钙和氢氧化镁在碱性溶液中沉淀,加入NH3—NH4Cl缓冲溶液后必须立即滴定,并在5min内完成滴定,且开始滴定时速度宜稍快些,接近终点时宜稍慢些,并充分摇动锥形瓶。