环境水中石油类污染物的含量反应说明
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水中总石油烃的测定水中总石油烃的测定是一项重要的环境监测工作,可以用于评估水体污染程度和判断水质是否达标。
本文将介绍水中总石油烃测定的原理、方法和意义。
一、测定原理水中总石油烃是指水中所有石油类物质的总和,包括石油烃类化合物、芳香烃类化合物等。
测定水中总石油烃的方法主要基于石油类物质的特性,利用物质的溶解性、吸收性、分离性等原理。
二、测定方法1. 萃取法:将水样与有机溶剂充分混合,使石油类物质转移到有机溶剂中,然后通过离心、挥发等步骤将有机溶剂与水分离,最后测定有机溶剂中的总石油烃含量。
2. 蒸馏法:将水样加热至沸腾,石油类物质随蒸汽带出,经冷凝后收集,测定收集液中的总石油烃含量。
3. 气相色谱法:将水样中的总石油烃通过气相色谱仪分离,利用各组分在色谱柱中的滞留时间和峰面积来定量分析。
三、测定意义水中总石油烃的测定对于环境保护和水质评估具有重要意义。
1. 环境监测:水中总石油烃的测定可以及时发现水体中的石油类污染物,帮助监测水质的变化和评估污染程度。
2. 污染源追踪:通过测定水中总石油烃的组成和含量,可以确定石油类物质的来源,有助于找出污染源并采取相应的控制措施。
3. 水质评估:水中总石油烃是一种常见的水质指标,其含量超标可能对生态环境和人体健康造成危害。
因此,测定水中总石油烃含量可以评估水质是否达标,保障人民群众的饮用水安全和生态环境的健康。
水中总石油烃的测定是一项重要的环境监测工作,通过合理选择测定方法和准确测定总石油烃的含量,可以及时评估水质状况、发现污染源并采取相应措施,保障水环境的健康与安全。
同时,这项工作也为环境保护提供了科学依据,为水资源的合理利用和生态环境的保护提供了有力支持。
153ECOLOGY生 态区域治理分析水环境中石油类紫外分光光度法方法福建省厦门环境监测中心站 贺琦一、引言随着对石油资源使用需求的增加,水环境中的石油类含量对人类健康、渔业和生态系统构成了严重威胁。
而新制定的环境标准对于水环境中石油类含量提出了更高的要求。
在对地表水、地下水、黑臭水体和海水样品的常规监测过程中我国各个监测站都采用《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018(试行)[1]法测定。
由于水质石油类采样分析时必须全样分析且油在水体中分布不均匀的特殊性,平时采样过程通常没有留存备用水样。
因此一旦分析结果超标就要重新采样复测,相当浪费人力物力,对于海水监测几乎不能实现。
但是实际分析过程中由于水样成分复杂容易发生乳化现象,由于破乳不完全引入误差或者脱水不完全造成数据异常不可避免。
所以本实验想要通过硅酸镁吸附的时长不同,和吸附次数不同对待测样品的影响,证明利用硅酸镁小柱或者硅酸镁对石油类分析过程中乳化、脱水不完全的待测液进行二次吸附,能够使检测结果有效降低且不会低于真实数值,避免石油类分析一遇到数据超标就需要重新采样的现象发生。
二、材料和方法(一)仪器与药品盐酸(国药集团GR);硫酸(国药集团GR);正己烷(Merck);无水乙醇(国药集团AR);无水硫酸钠(国药集团AR);硅酸镁(国药集团AR);石油类标准物质(国家海洋环境监测中心)。
紫外可见分光光度计(美普达UV6100);全自动紫外测油仪(上海昂林OL1040)。
(二)紫外可见光分光光度法1.工作曲线的测定按照《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018(试行)绘制标准工作曲线。
2.硅酸镁震荡吸附对石油类分析的影响实验取50ml 浓度为0.050mg/l 和0.500mg/l 的油标样各4份加入6g 无水硫酸钠和6g 硅摘要:目的:探索一种紫外分光光度法检测水中石油类含量异常的补充方法。
方法通过探究硅酸镁吸附的时长不同和吸附次数不同,对水样中石油类检测结果的影响。
地下水中石油类的标准
石油类物质是地下水中主要的环境污染物之一。
它们是由石油、汽油、柴油、润滑油和沥青等石油产品中释放出的一些有机化合物组成的。
这些有机化合物有可能会对人体健康和环境造成危害,因此需要对其进行监测和控制。
我国《地下水环境质量标准》(GB/T 14848-2017)规定了地下水中石油类物质的限值,其主要包括石油烃总量、苯、甲苯、乙苯和总氮等五个指标。
下面对这些指标进行一一介绍:
1、石油烃总量
石油烃总量是衡量地下水中石油类物质污染程度的主要指标。
其限值为0.5mg/L,即地下水中石油烃总量的浓度不得超过0.5毫克每升。
2、苯
苯是一种有毒有害物质,对人体健康和环境造成的危害很大。
其限值为0.01mg/L,即地下水中苯的浓度不得超过0.01毫克每升。
3、甲苯、乙苯
4、总氮
总之,地下水中石油类物质的污染不仅影响了环境的质量,也对人类健康带来了潜在的危害。
因此对其进行监测和控制是十分必要的,只有通过科学的手段,保护好地下水资源,才能为人类的生存和社会的可持续发展提供有力保障。
水中油类污染物的危害及检测方法油类污染物进入水环境后,留在水面上的油类污染物,因光照条件(光催化、自动氧化)、温度、氧化微生物的作用和水文气象条件的不同使水体中油含量有一定的降低。
经过风化过程,油类污染物在水体中通常以四种状态存在,即浮油、乳化油、溶解油和凝聚态的残存物(包括海洋漂浮的焦油球以及在沉积物中的残余物)。
石油类污染物在进入水体后,会在水面上形成厚度不一的油膜。
油膜使水面与大气隔绝,使水中溶解氧减少,从而影响水体的自净作用,致使水底质变黑发臭。
油膜、油滴还可贴在水体中的微粒上或水生生物上,不断扩散和下沉,会向水体表面和深处扩展,污染范围愈扩愈大,破坏水体正常生态环境。
另外,水面浮油还可萃取分散于水体中的氯燃,如狄氏剂、毒杀芬等农药和聚氯联苯等,并把这些毒物浓集到水体表层毒害水生生物。
石油污染破坏水体环境给渔业带来的损害是多方面的。
首先是石油污染能破坏渔场,沾污鱼网、养殖器材和渔获物,水体污染可直接引起鱼类死亡,造成渔获量的直接减产。
其次表现为产值损失,油污染能使鱼虾类生物产生特殊的气味和味道,而且这些气味和味道无论采取怎样的加工方法都无法消除,因此可降低水产品的食用价值,严重影响其经济利用价值。
人们在食用受石油煌衍生出的致癌物质特别是多环芳燃污染的水产品时,这些致癌物质可通过食物链的传递危及人体的健康和安全。
水体中的石油类污染物主要通过动物呼吸、取食、体表渗透和食物链传输等方式富集于动物体内。
水体中石油类污染物含量为0.01〜0.10mg∕1时,会对水生动物产生有害影响,导致其中毒。
另外,石油中有些烧类与一些海洋动物的化学信息(外激素)相同,或是化学结构类似,从而影响这些海洋动物的行为。
水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个重要而又困难的问题。
目前水体中油类测定常用的方法有:重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度法和三波数红外分光光度法等。
重量法是用有机萃取剂(石油酸或正己烷)提取酸化了的样品中的油类,将溶剂蒸发掉后,称重后计算油类含量。
水质石油类测定方法确认实验报告1.方法依据水质石油类的测定红外分光光度法 HJ 637-20122.方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均有波数分别为2930 cm-1、2960 cm -1、3030 cm-1谱带处的吸光度为A2930,A2960,A3030进行计算,其差值为动植物油类浓度。
3.仪器3.1 红外分光光度计:能在 3400 cm —2400 cm 之间进行扫描,配有4cm带盖石英比色皿。
3.2 旋转振荡器:振荡频数可达 300次/min。
3.3 分液漏斗:1000ml、2000 ml,聚四氟乙烯旋塞。
3.4 玻璃砂芯漏斗:40ml,G-1型。
3.5 锥形瓶:100 ml,具塞磨口。
3.6 样品瓶:500 ml、1000 ml,棕色磨口玻璃瓶。
3.7 量筒:1000 ml、2000 ml。
3.8 一般实验室常用器皿和设备。
4.试剂4.1 四氯化碳:在2800 cm ~3100 cm之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超0.12(4cm比色皿、空气池做参比)。
4.2 无水硫酸钠:在550℃下加热 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
4.3 硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内 550℃下加热 4h,在炉内冷却至约 200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。
使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约 12h后使用。
4.4 石油类标准贮备液:ρ=1000 mg/L,可直接购买市售有证标准溶液。
4.5 石油类标准使用液:使用四氯化碳将石油类标准储备液(4.4)稀释为ρ=100mg/L的标准使用液,临用前配置。
5. 样品5.1 样品的采集参照 HJ/T 91和 HJ/T164的相关规定进行样品的采集。
水质石油类的测定紫外分光光度法水质石油类的测定是环境监测的重要内容之一。
其中,紫外分光光度法是一种常用且有效的测定方法。
本文将详细介绍水质中石油类的测定原理、仪器设备、操作步骤以及应用案例等方面。
一、紫外分光光度法原理紫外分光光度法是通过测量分析物在紫外光区(190-400nm)的吸收强度来确定其浓度的方法。
在石油类的测定中,各种石油类物质都有明显的紫外吸收特性,通过测量吸光度可以推算出样品中石油类物质的浓度。
二、仪器设备进行水质石油类的测定需要使用紫外分光光度计。
一般来说,紫外分光光度计由光源、单色仪、试样室、检测器和数据显示器等部分组成。
三、操作步骤1. 样品准备:将水样收集到干净的玻璃容器中,并加入适量的有机溶剂(如正庚烷)进行提取,使得石油类物质充分溶解。
2. 曲线绘制:根据已知不同浓度的石油类标准溶液,利用紫外分光光度计测量它们的吸光度,并绘制出吸光度与浓度之间的标准曲线。
曲线的斜率可用于判断各样品中石油类物质的浓度。
3. 测量样品:将样品处理后的溶液放入紫外分光光度计的试样室中,测量其紫外吸光度。
4. 根据标准曲线计算浓度:利用标准曲线中的斜率,计算出待测样品中石油类物质的浓度。
四、应用案例在工业废水处理过程中,石油类物质是一种常见的污染物。
为了保护环境和人民的健康,需要对废水中的石油类物质进行测定。
以下是一项应用案例:某工厂废水中石油类的测定。
首先,收集废水样品,并加入适量正庚烷进行提取。
利用紫外分光光度计测量了不同浓度的石油类标准溶液的吸光度,并绘制了标准曲线。
随后,测量了废水样品的吸光度,并根据标准曲线计算出石油类物质的浓度。
结果显示,废水中石油类物质的浓度超过了环境标准。
根据测定结果,该工厂对废水处理设施进行了改进,以减少石油类物质的排放。
五、总结紫外分光光度法是一种常用的水质石油类测定方法。
通过测量样品在紫外光区的吸光度,可以推算出样品中石油类物质的浓度。
这种方法具有操作简便、准确度高等优点,广泛应用于环境监测和废水处理等领域。
环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题探讨摘要:近年来,水中石油类、动植物油的污染也呈现出逐渐严重的趋势,其会使环境受到严重的污染。
所以,针对环境监测水中石油类、动植物油实验分析中的常见问题进行探讨与研究,能够更有效地监管与控制水体石油类、动植物油污染的问题。
关键词:环境监测;石油类;动植物油;常见问题环境监测是一种对生态系统进行科学评价的方法,也是一种对生态系统进行管理的方法。
当前,我国的科技进步不断加快,环境监控工作已经取得了一些成绩,对人们的生活起到了很好的保护作用。
随着社会的不断进步,水环境的污染也越来越严重。
污水中含油类污染物的降解要耗费较多的溶氧,因此水体中会产生缺氧,造成水质恶化。
所以,对水体中的石油和动植物油的测定进行探讨,以及对水体中的污染物的测定,都具有一定的指导意义。
1水中石油类、动植物油实验分析1.1实验分析仪器及试剂环境监测中进行水中石油类、动植物油实验分析常用的试剂如表1所示。
表1水中油类实验分析常用试剂这是一个红外分光光度计,它的扫描范围从3400到2400公分,带有1cm和4cm的石英试管。
目前,国内外对水中油的研究主要集中在JDS-106U+、oil-8等红外分光测油仪上。
1.2实验分析的原理表2油类经萃取后被硅酸镁吸附的情况表1.3水中油类物质的采样对水体中的石油类和动植物油进行试验研究时,一般以0.2~0.5m为宜。
对有水污的取样,要保证取样时油水混合均匀,或者在取样点设置水压跃变区。
采样后的试样应该放在玻璃罐内,尽量不要再进行分装。
样本瓶应为大口有标度的玻璃瓶。
(1)由于水中样品的分离,使试验结果的精确度有所下降。
为确保试验结果的精确度,必须采用特殊的取水瓶,并尽量避免在实验室内进行试样的分离。
但在现实的环境监控中,这类需求往往难以得到满足。
但因水质监测项目多、样品量大,难以达到使用特殊瓶装水的需要。
油类物质在水里的溶解能力比较弱,所以它的密度也比水要小。
紫外分光光度法检测水质石油类新标准解析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》是2019年之前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法,该标准采用红外分光光度法,以四氯化碳作为萃取剂,全面、准确地检测水体中油类物质的含量,灵敏度高、不受油品影响,在我国环境监测中起着重要的作用,得到全面普及使用。
但由于标准中使用的溶剂四氯化碳是破坏臭氧层的物质(ODS)之一,为保护大气臭氧层,《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用ODS,我国在1991年6月加人了《议定书》,自2019年1月1日起,石油类的检测方法被全面替换。
现在对《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》进行浅析。
标签:石油类;紫外;检测;萃取1石油类检测概述1.1石油类检测的意义近年来,我国经济建设水平逐步提高,对环境的要求也越来越严格。
而近年来在检测水生态环境时发现海上石油类物质的污染情况日益严重,不仅严重危害了海洋生态,甚至已经影响到工业用水和生活用水的循环再利用,所以应该找到一些有效的检测污染物质的方式,及时了解到所排物质的污染含量是否达标,在发展的同时要注意保护环境。
目前我国主要是对地表水和工业废水进行检测,发现其中石油类物质的污染系数最大。
因此对水体进行检测,对石油物质类含量的检测方式进行讨论,用以控制我国水污染情况,从而提高水质量,使水生态环境平衡发展。
1.2开展石油类检测的新标准步骤浅析在制定新的检测标准时,受不同方法检出限及干扰因素的影响,环境方面水质石油类的检测又被分为两种检测方法,即废水沿用红外分光光度法,以四氯乙烯替代四氯甲烷,地表水、地下水、海水则换为检出限更低的紫外分光光度法。
鉴于红外分光光度法大体与就标准相似,这里不再做解析,只对紫外法进行简单的探讨。
2对石油类检测的方法优化石油类的前处理及驾车呢过程中,需要用到通风橱,1000mL分液漏斗及漏斗架,三角瓶,振荡器,加入的无水硫酸钠及硅酸镁又需要称量,这一系列设备装置及检测的操作步骤都需要专业人员花费较长的时间进行细致的操作,为了优化实验步骤,通过一系列实验比对,我将实验中更为方便的操作与大家分享探讨。
环境分析系列:有机污染物的测定有机污染物的测定一、石油类(点击标题查看更多石油类测定)水中油分的测定,目前已提出多种方法,这些方法各有其适用性,也有其局限性。
重量法是常用方法,适用于测定10mg/L以上油分的水样;油分含量低的水样,采用萃取分离后用紫外或非色散红外光度法进行测定,适用于测定0.05~10mg/L的样品。
(1)重量法重量法测定水中油分,先以硫酸酸化水样,同时加入适量氯化钠,抑制乳化作用。
用低沸点有机溶剂从水样中提取油类,然后蒸发除去溶剂,残余物恒重称量。
目前,各国标准中使用的有机溶剂各有不同,我国用沸程为30~60°C的石油醚;日本用正烷;美国用氟利昂。
从上述方法原理来看,所谓“油分”实际上是指水中能被各种有机溶剂提取的物质的总量。
若含有大量动、植物油脂,可将萃取液通过氧化铝层析柱以除去动、植物油脂,得到石油类测定结果。
(2)光度法油分是组成极其复杂的混合物,其中含有多种不同分子量的烷烃和芳烃类有机化合物。
具有共轭体系的有机化合物在紫外线区有特征吸收峰,如带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250 ~ 260nm,带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~ 230nm。
而一般有机化合物中的甲基和亚甲基对3. 5μm的红外线有特征吸收峰。
根据油分中有机化合物具有上述特征的吸收光谱行为,可以用紫外分光光度法和非色散红外法进行测定。
光度法测定油分,必须充分注意:①油分的吸收光谱特性光度法测定的吸光度仅与油分中具有特征吸收的组分的含量有相关关系。
油分的组成不同,单位浓度的吸光度(比吸光度)不一定相同。
因此,光度法测定的结果与重量法测定的结果,在理论上并无确定的相关关系。
经对我国某些炼油厂污水中油分用紫外法和红外法测定油分的比吸光度数据表明,紫外光度法测定的比吸光度差异比红外光度法的比吸光度差异更大。
由于不同污染源中油分的比吸光度的这种差异,给测定时标准的选用和配制带来困难。
②光度法测定中使用的标准油光度法属于相对分析法,定量测时必测使用标准物质,绘制标准曲线。
水中石油类测定方法优化实验研究摘要:监测水中石油类物质能够为环境监测提供准确、可靠的数据,为做好环境保护工作提供科学的依据。
文章通过实验研究,介绍一种经改良的红外分光光度法测定方法,提高了水样中石油类测定效率。
关键词:萃取;红外分光光度;加标回收率石油类物质是污染水体的一类重要污染物。
当前,水中石油类的监测管理是石油化工行业进行环境监测中一项重要工作。
其中,红外分光光度法是一种重要的水中石油类测定方法。
为提高水质中石油类测定效率,下面,结合实验研究,介绍一种经过优化改良的红外分光光度测定法。
1.实验1.1 试验原理以四氯化碳为萃取溶剂,以气流内循环振荡为动力充分萃取水样中油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物性等级性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930,2960,3030cm-1谱带处的吸光度A2930,A2960,A3030进行计算,其差值为动植物油类浓度[1]。
1.2 主要仪器与试剂仪器采用型号:F2000-IK型红外测油仪,(吉林欧伊尔)环保科技发展有限公司;FYC-2000*4自动液液萃取仪(山东益源环保科技有限公司)。
试剂采用1000mg/L的石油类标准品,环境保护部标准品研究所,四氯化碳(环保专用)。
60~100目硅镁吸附剂、无水硫酸钠,均按照HJ637—2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》规定预处理后使用。
1.3 试验方法1.3.1 气流内循环萃取法将本研究所用萃取液均以1000mL计,水样转移至2000mL分液漏斗后,加入50mL四氯化碳,进行一定时间气流内循环萃取后,静置分层后,将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。
之后向萃取液中加入5g无水硫酸镁,置于旋转振荡器上并振荡20min,静置沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至磨口锥形瓶中,用于测定石油类。
第27卷 第2期2009年3月 石化技术与应用P etroche m ical T echno logy&A pplica ti onV o l 27 N o 2M ar.2009专论与综述(181~186)水环境中石油类污染物的危害及其处理技术张学佳1,纪巍2,康志军1,孙大勇1,单伟1,那荣喜1(1.中国石油大庆石化公司炼油厂,黑龙江大庆163711;2.中国石油大庆石化工程有限公司,黑龙江大庆163714)摘要:综述了水环境中石油类污染物对水体性质、水生动植物以及人体的危害情况。
概述了含石油类污染物废水处理中几种常用技术,并对各类方法的应用进行了分析和评价,以为石油产品的扩大应用及其废水处理提供参考。
关键词:石油;水体;石油类污染物;污水处理技术;生态危害;环境保护中图分类号:X503;X52;X703.1 文献标识码:A 文章编号:1009-0045(2009)02-0181-06石油具有 黑色黄金 、 经济血液 之美称,广泛应用于国民经济的各个领域。
伴随着我国经济的快速发展和对能源需求的增加,其应用范围还在继续拓展,消耗量也日趋增大。
在原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的大量使用过程中,由于工艺水平和处理技术的限制,大量含石油类物质的废水、废渣不可避免地排入水体,随之产生的环境污染问题也越来越严重。
石油在水体环境中的大量存在会对水体生态系统造成严重的危害[1-2],而水体石油污染问题处理的好坏直接关系到自然生态环境及经济的持续发展。
社会各界对这一问题的处理极为关注。
可见,全面了解石油环境安全性及其废水的处理技术对推动石油工业的持续发展具有重大意义[2-3]。
1 水体环境中石油的危害性1.1 石油类污染物对水体性质的影响水体石油污染指石油进入河流、湖泊或地下水后,其含量超过了水体的自净能力,使水质和底质的物理、化学性质或生物群落组成发生变化,从而降低水体的使用价值和使用功能[4-6]。
12一、水质石油类的来源环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
废水中石油类污染物主要来自油类的开采、加工、运输过程以及各种炼制油等行业。
二、实验内容1.水样品的采集和保存采集的样品需要准确,科学。
当只测水中溶解油时,不要采表面的一层油层,一般在水深面下20—50厘米处取水样。
采集瓶应定广口定容的清洁玻璃瓶,用溶剂清洗干净,不要用肥皂清洗。
每次采样时,应装水样到标准刻度线。
如果测定矿物油时要单独采样,不得在实验室中再分样。
水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定,分别装于2—3个瓶子内,以便进行平行样测定。
为保存水样,采集样品前,可向采集瓶内加硫酸(每升水样加 l 十1硫酸5ml),以抑制微生物活动。
若不能当天分析时,可置于低温4℃下保存。
2.仪器和主要试剂主要仪器:752N紫外可见分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)编号:761121200171000mL聚四氟乙烯旋塞,转速300r/min振荡器,转速3000r/ min离心机。
试剂:石油类标准储备液液ρ=1000mg/L;石油类标准储备液液ρ=100mg/L;其他试剂无水乙醇,无水硫酸钠,硅酸镁)。
3.实验步棸(1)水样的萃取准备好1000mL分液漏斗,准确采取500mL水样放到分液漏斗中,用量筒量取25mL正己烷(透光率大于90%方可使用)清洗采样瓶后,并将所有的洗涤液转移至分液漏斗中充分震荡2-5min,对着通风厨中慢慢打开旋塞排气,然后静置分层,将下层水样全部转移至1000mL 量筒中,并且测量样品的体积和记录结果。
以下针对正己烷的透光率进行检测:警告:本实验的正己烷有毒性,所以本实验应在通风橱中进行操作。
小心不要接触了皮肤。
测定用比色皿(cm)T225nm190.8%294.1%注:在225nm出,以水做参比,分别有1cm,2cm比色皿测定其透光率(2)样品的脱水用一个锥形瓶加入3g的无水碳酸钠,并且把上面萃取后的样品加入锥形瓶中,盖紧瓶塞,震荡震荡,然后静置。
石油类(SV%)1 概述环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
刚也废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油,他们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。
石油类所含的芳烃类虽较烷烃类少,但其毒性要大的多。
2 方法选择本节所述的石油类是指在规定条件下不能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质,包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。
因此,最测定方法的不同,矿物油中北测定的组分也不同。
重量法是常用的分析方法,它不受油品中限制。
但操作繁杂,灵敏度低,只适于测定10mg/L以上的含油水样。
方法的精密度岁操作条件和熟练程度的不同差别很大。
红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样,该方法不受油品种的影响,能比较准确地反映水中石油类的污染程度。
非分散红外法适用于测定0.02 mg/L以上含油水样,当油品的比吸光系数较为接近时,测定结果的可比性较好;但当油品相差较大,测定误差也较大,尤其当油样中含芳烃时误差要更大些,此时要与红外分光光度法相比较。
同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。
(一)重量法(1)方法原理以盐酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
(2)干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的,且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,另外由于石油醚对油有选择性的溶解,石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。
测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm,一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150~160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10ml石油醚清洗。
将石油醚萃取液通过层析柱,出去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。
环境水中石油类污染物的含量反应说明
摘要:环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一,本文采用三波长定量测试水中油含量,样品测试方便,数据准确。
环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。
油类物质在水面形成油膜,影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油,被微生物分解时,将消耗水中溶氧,容易使水质恶化。
矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物红外碳硫分析仪。
本文参照“GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水,测定结果准确,避免使用“标准油”。
原理:
水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物,可用四氯化碳萃取,测定总萃取物。
然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后,测定石油类含量。
石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收,可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。
实验条件:
仪器及附件:
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪
1cm 石英比色皿
试剂:
四氯化碳(CCl4):环保用,天津基准试剂有限公司;
正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析纯:成都市科龙化工试剂厂;
姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析纯:北京百灵威科技有限公司;
甲苯(C6H5CH3)分析纯:天津市江天化工技术有限公司;
无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯:北京化工厂;
氯化钠(NaCl)分析纯:天津化学试剂有限公司;
盐酸(HCl)分析纯:天津化学试剂一厂。
样品前处理:
将水样全部转移至分液漏斗中,用20ml四氯化碳洗涤采样瓶,洗涤液并入分液漏斗中,调PH≤2,加入20g氯化钠,充分震荡2min充分静置,将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗,用容量瓶收集滤液。
取20ml四氯化碳再次萃取、用适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,将萃取液、洗涤液一并放入容量瓶中。
用四氯化碳标至刻线、摇匀。
测定结果:
1、校正系数的测定:
以四氯化碳为溶剂,红外碳硫分析仪分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液,用四氯化碳作参比溶液,采用10mm×10mm比色皿,分别测量三种溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。
这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式:
C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F),
式中:
C-萃取溶剂中化合物的含量,mg/L;
A2930、A2960、A3030-各对应波数下测得的吸光度值;
X、Y、Z-与各C-H键吸光度对应的校正系数;
F-脂肪烃对芳香烃的校正因子,即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1处的吸光度之比;
对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P),由于其芳香烃含量为零,即A3030- A2930/F =0,则
F=A2930(H)/A3030(H);
C(H)=X×A2930(H) Y×A2960(H);
C(P)=X×A2930(P) Y×A2960(P);
由此可求出X、Y、F的值。
对于甲苯(T),则有:C(T)=X·A2930(T) Y·A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F],由此式可得Z值。
经过计算校正系数X、Y、Z、F值分别为:126.6、242.5、1575和63。
2、校正系数的检验:
按体积比5:3:1分别准确量取正十六烷、姥鲛烷及甲苯配成混合烃。
准确称取适量的混合烃配置不同浓度的系列溶液,测量其在A2930、A2960、A3030的吸光度并计算混合烃的浓度、回收率。
总结
使用“三波长”红外光谱法测定水中油含量时,可有效避免样品中特性基团的化合物相对含量的突变而引起测量误差。
根据国标公式计算的混合烃的浓度与真实值比较,回收率满足环境检测要求,是测定油类物质的理想方法。