快速测羟值方法

引言：羟值测定是一种常用的实验室技术，用于确定物质中羟基的含量。

在过去的几十年里，羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。

本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项，以帮助读者正确进行该实验，并获得准确的结果。

概述：羟值测定是一种基于比色法的分析技术，通过与还原剂溶液反应，羟基会将还原剂氧化，产生可观测的颜色变化。

通过测定反应前后的吸光度差，可以计算出样品中羟基的含量。

本文将按照实验操作的顺序，分为样品的制备，反应条件的确定，测量吸光度，计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。

正文内容：1. 样品的制备a. 样品的选择：根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。

b. 样品的预处理：根据样品的性质和实验要求，进行适当的预处理，如提取、稀释等。

c. 样品的保存：尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态，以确保最佳的实验结果。

2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择：根据样品的特性选择合适的还原剂，如磺醇、酚类或亚磺酸等。

b. 反应pH的调节：根据样品的酸碱性质，调节反应体系的pH值，以实现最佳反应效果。

c. 反应温度的选择：根据实验要求确定反应温度，控制反应的速率和准确度。

3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择：选择合适的光谱仪，确保其具备足够的灵敏度和波长范围。

b. 样品的制备：将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中，以便测量吸光度。

c. 光程的选择：根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度，选择适当的光程进行吸光度测量。

d. 波长的选择：选择合适的波长进行吸光度测量，以保证测量的准确性和可重复性。

4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制：根据已知羟值的标准样品，制作标准曲线，用于后续羟值的计算。

b. 吸光度的测量：记录取样品吸光度的值，并根据标准曲线，计算出样品中羟基的含量。

c. 数据处理：根据实验要求和数据分析方法，对数据进行统计学处理和结果分析。

5. 实验注意事项a. 实验操作要规范，遵循安全操作规程，避免可能的危险和事故。

树脂羟值测定方法树脂羟值也称为羟值，是评价树脂产品中可活性氢（－OH）含量的一项重要指标。

具体而言，树脂羟值是指单位质量的树脂中含有的羟基物质的重量。

树脂羟值的测定对于评估树脂的催化活性、交联密度以及反应特性等具有重要的意义。

以下将介绍两种常用的树脂羟值测定方法。

1.酸催化法酸催化法是测定树脂羟值的常用方法之一、其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。

第二步：加入适量的酸性催化剂，常用的酸性催化剂有甲酸、乙酸、硫酸等。

这些催化剂能够促使酸催化反应快速发生。

第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴器中进行加热。

温度通常在70-80℃之间。

第四步：在一定时间内进行反应，使树脂中的羟基与酸催化剂发生酸催化反应。

常用的反应时间为3-4小时。

第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用蒸馏水进行洗涤。

将反应完成的树脂置于真空下干燥。

第六步：称取干燥后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。

2.碱催化法碱催化法是另一种常用的测定树脂羟值的方法。

其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。

第二步：加入适量的碱性催化剂，常用的碱性催化剂有碱金属醇盐、碱金属醇醚盐等。

这些催化剂能够促使碱催化反应迅速进行。

第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴中进行加热。

温度通常在70-80℃之间。

第四步：在一定时间内进行碱催化反应，使树脂中的羟基与碱催化剂发生碱催化反应。

常用的反应时间为3-4小时。

第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用酸性溶液进行中和。

将中和后的树脂用蒸馏水进行洗涤。

第六步：称取洗涤后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。

总结酸催化法和碱催化法是两种常用的树脂羟值测定方法。

其中，酸催化法适用于大多数树脂样品，而碱催化法则适用于一些特殊的树脂。

在进行树脂羟值测定时，需要注意控制反应的时间和温度，以确保测定结果的准确性。

伯羟基和仲羟基含量检测方法
伯羟基和仲羟基的含量检测方法有很多种，其中邻苯二甲酰化法快速测定羟值是一种常用的方法。

这种方法适用于测定聚醚多元醇羟基和含有部分仲羟基的聚酯多元醇。

其操作过程如下：
1. 酰化剂配制：称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。

2. 酰化催化剂选择：称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。

3. 分析程序：在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂。

试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min。

取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1∶1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或
1mol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。

羟值计算公式为：羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）。

这种方法的允许误差小于0.5mg KOH/g，可以满足一般的检测需求。

如果需要更高的精度，可以考虑采用其他更加专业的方法。

羟值测定方法聚酯多元醇的羟值测定方法1. 需要准备的试剂：MEK 、氨基磺酸（AR 级）、醋酸酐（AR 级）、吡啶（AR 级）、NaOH （AR 级）2. 需要准备的仪器：移液管（10ml ）、单口圆底烧瓶（250ml ）、恒温磁力搅拌器3. 溶液的配置⑴ 酰化剂的配置：在500ml 的量筒里，加醋酸酐90ml 、吡啶400ml 混合均匀，放在棕色瓶子内备用。

⑵ PP 指示剂的配置：1g 酚酞溶于100g 吡啶溶液⑶ 1N-NaOH 溶液配置：称取40g NaOH ，用蒸馏水溶解，在容量瓶里配置成大约为1N 的NaOH 溶液。

NaOH 的标定：①在100ml 锥形瓶里准确称取氨基磺酸1.6-1.7g②加25ml 蒸馏水③磁力搅拌至完全溶解④加PP 指示剂5-6d⑤用1N 的NaOH 标定⑥滴定至溶液呈粉色20-30S 不褪色，即为终点。

⑦计算公式：SN 1000m ol 97.09V =⨯⨯（/L ）其中：S 为氨基磺酸的重量（g ）V 为标定时用的NaOH 的体积（ml ）4. 羟值测定步骤：（1） 称取适量多元醇m g 在250ml 单口圆底烧瓶中（称取量566m ⨯=估计羟值）（2） 用移液管准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml 至烧瓶内（3） 装上回流冷凝管（4） 磁力搅拌加热套设置加热为slidacs 70（5） 待烧瓶内有气体冷凝液滴后，稍微提高圆底烧瓶的位置（6） 保持10min（7） 从冷凝管上面加50ml 蒸馏水（8） 从冷凝管上面加15ml MEK（9） 取掉冷凝管，往圆底烧瓶内加15ml MEK（10）加PP 指示剂5-6d（11）用已标定的NaOH 溶液滴定至粉色20-30S 不消失，即为终点。

（C ml ）（12）空白测试：1) 准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml2）加50ml 蒸馏水，30ml MEK3）用1N-NaOH 标定5.计算结果：羟值56.1N m g N aO H /g m ⨯+（B-C ）（ ）=酸值其中：N ：标定的NaOH 浓度B ：空白试验所消耗的NaOH 体积（ml ）C ：样品所消耗的NaOH 体积（ml ） 分子量计算：56.112000⨯=分子量测定的羟值。

色谱法测羟值实验报告实验目的：测定某种物质的羟值。

实验原理：色谱法是一种常用的物质分离和分析技术，它基于物质在固定相和流动相之间的不同分配特性来实现分离和定量分析。

羟值是指一种物质在一定的色谱条件下，相对于正己烷的保留时间与相对极性的比值，用于表示物质的极性。

实验仪器：1.色谱仪2.色谱柱3.样品溶液4.流动相实验步骤：1.准备好色谱仪并打开电源，预热仪器至稳定工作温度。

2.准备样品溶液，将样品溶解于适量的溶剂中，制备出适当浓度的样品溶液。

3.装填色谱柱，将色谱柱放置于色谱仪中，并连接好流动相的进出口。

4.调整流动相的流速，根据实验条件调整流动相的流速，通常流速越快，羟值越小。

5.注射样品，用注射器将样品溶液注入色谱柱中，并记下注射的时间。

6.记录保留时间，观察样品溶液通过色谱柱的时间，并记录下保留时间。

7.计算羟值，根据保留时间和流动相的性质，计算出样品的羟值。

实验结果：样品A的保留时间为 t1，样品B的保留时间为 t2。

计算样品A的羟值：羟值A = t1 / t2讨论与结论：通过实验测定，我们成功得到了样品A和样品B的保留时间，并据此计算出了样品A的羟值。

根据羟值的大小可以判断物质的极性，羟值越大，物质的极性越强。

实验结果可以用于判断样品A的化学性质和应用范围。

实验中可能存在的误差主要是由于实验条件和仪器的精确度所引起的，为减小误差，我们可以进一步优化实验条件和使用更精密的仪器进行测量。

结论：本次实验成功测定了样品A的羟值为X，根据羟值的大小判断样品A的化学性质为XXX，并给出了进一步优化实验条件的建议。

本规程适用于半成品羟值的检验，采用乙酸酐-对甲苯磺酸酰化法。

1 仪器与试剂恒温水浴（50±2）℃；250ml精密磨口塞碘量瓶；50ml碱式滴定管；10ml移液管；分析天平，分度值0.1㎎；乙酸酐（AR）；乙酸乙酯（AR）；甲苯磺酸（AR）；吡啶（AR）；氢氧化钾（AR）；乙酰化试剂：将9.5 g对甲苯磺酸溶解于800ml乙酸乙酯中（若有不纯物，应除去），边搅拌慢慢加入80ml乙酸酐，混合均匀即成无色透明溶液；正丁醇/甲苯溶液：按2/1体积比配制；混合指示剂：3体积0.1%溴百里香酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。

2 试验步骤2.1取1-2g待测样（根据待测样羟值范围确定称量质量，如下表所示）放入250ml碘量瓶中，加入约3ml乙酯（称量质量在1.5g以上则加入10 ml乙酯），在电炉上加热使待测样溶解。

等待测样溶解完全后，将碘量瓶用自来水冲洗碘量瓶外壁使试样冷却至室温；2.2 取约2ml乙酯冲洗碘量瓶内壁，使待测样溶液尽量留在瓶底；2.3用移液管准确移取10.0ml乙酰化剂于碘量瓶中，立即装上冷凝管，用乙酯湿润瓶口；2.4将碘量瓶置于（50±5）℃水浴上加热，温度不可超过55℃，深入深度至少约1cm，保持20min。

期间摇晃一次，使其混合均匀；2.5 用3-5ml乙酯冲洗冷凝管管壁，再用洗瓶冲洗冷凝管管口（耗用约1-2ml水），然后立即用自来水冲洗碘量瓶外壁冷却碘量瓶至室温（温度必须降低到室温后才能进行下一步操作）；2.6用移液管移取6ml吡啶加入到碘量瓶中，再取3-4ml水加入到碘量瓶中，摇匀后放置5min-10min（至少需要5min）；2.7 用10ml-15ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶口及瓶内壁，加入5滴混合指示剂，在终点前可再加入1-2滴混合指示剂；2.8 用0.5mol/l的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液由黄色变为蓝色即为终点（溶液变得澄清时可以再加1-2滴混合指示剂，需降低滴定速度，找到变为蓝色的突变点）；相同条件下同时作空白试验；2.9 当试样消耗的体积与空白所消耗的体积之比小于0.75时，则乙酰化剂不足量，需增大乙酰化剂的用量或者降低试样的质量。

羟值的测定方法参考标准：GB 7193.2—87 1.方法原理乙酰化法乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时做空白试验，由差值计算试样的羟值。

2.试剂2.1乙酰化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸馏的乙酸酐，保存在干燥器中。

2.2吡啶/水混合液：3/2（体积比）。

2.3混合指示剂：将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。

2.4正丁醇/甲苯混合液：2/1（体积比）2.5氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5～0.6N以上所用化学试剂均为分析纯。

3.仪器3.1锥形瓶：250ml3.2滴定管：50ml3.3移液管：10ml3.4恒温水浴：控制在50±1℃3.5分析天平：感量0.001g4.实验步骤4.1称取2.0g左右的试样，准确到0.001g（如果羟值的近似值未知应按本方法做初步试验）。

放入250ml锥形瓶中。

准确加入10ml乙酰化溶液，立即用橡胶塞塞住瓶口，用乙酸乙酯润湿瓶口。

旋摇锥形瓶，使试样溶解。

（不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5~10ml乙酰化溶液，使之溶解）。

4.2将锥形瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。

也可以在保持结果不变的情况下。

适当减少时间。

4.3取出锥形瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，旋摇锥形瓶使之充分混合，再加入10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。

4.4用50ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶塞和瓶内壁。

加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇溶液滴定。

当溶液由黄色变得清澈时，再加入2~3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。

记下消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的毫升数V1。

4.5 在相同条件下做空白试验。

记下消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的毫升数V 2。

羟值测定的详细操作说明2羟值定义与测定原理2.1 羟值定义羟值是与每克重的试样中羟基摩尔量相当的氢氧化钾的毫克重量，单位以mg KOH/g表示。

2.2羟值测定原理在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。

2.3干扰水分会使吡啶变黄，影响终点判定，且在反应体系中抢夺邻苯二甲酸酐破坏反应平衡，要求不能有水参与测定过程。

3试剂3.1吡啶：分析纯，含水量小于0.1%，注意密封保存，若呈黄色则弃用。

3.2邻苯二甲酸酐：即苯酐，为分析纯，密封保存，游离酸大于0.2%或吸潮时弃用。

3.3邻苯二甲酸酐吡啶溶液3.3.1 以苯酐/吡啶=20g/120g的比例称取试剂于经干燥的棕色玻璃瓶中，摇至溶解，放置过夜后使用。

若溶液因颜色变棕褐色则弃用。

3.3.2 本溶液以酚酞为滴定指示剂，每25ml消耗0.5mol/L NaOH 标准溶液在100±5ml为宜。

3.3.3 为防止本溶液因吸收水分而失效，要求启用的第二天内使用完毕。

同时配制前应先根据测定次数估计所需的试剂量来量取吡啶试剂，减少浪费。

环境湿度大于65%或潮湿时不宜配制本溶液。

3.4氢氧化钠标准溶液：要求浓度C=0.5mol/L，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标NaOH定。

3.5其它试剂：酚酞指示剂、丙酮、凡士林。

4仪器与安装4.1仪器4.1.1 24/29标准磨口锥形瓶，250ml。

4.1.2 球形冷凝管，冷凝管长度大于40cm，接软水管，通自来水。

4.1.3 油浴，115±2℃。

4.1.4 移液管，25ml。

4.1.5 电子分析天平，0.1mg。

4.1.6 加热温控仪。

4.2 安装事项按图1所示，安装加热回流装置。

安装时注意铁架台要用重物稳定，支架要充分固定。

玻璃磨口间要用凡士林润湿密封。

升降台高度不宜过高，以防油浴定不平稳。

锥形瓶底部与油浴锅底部相距10~15mm为宜，导热油液面需浸没锥形瓶一半。

羟值测定的详细操作说明（二）引言概述：本文旨在详细介绍羟值测定的操作步骤，帮助读者全面了解该实验的具体操作要点和注意事项。

羟值测定是一种常用的实验方法，用于测定某种物质中羟基的含量，具有重要的应用价值。

本文将从实验准备、实验步骤、实验数据处理、实验注意事项和实验总结五个大点进行详细阐述。

实验准备：1. 准备所需器材和试剂：酚酞指示剂、稀盐酸、标准氢氧化钠溶液、待测物样品。

2. 检查器材完好性：检查试剂的保存状态、检查仪器和玻璃仪器是否完好。

3. 检查试剂质量：检查试剂是否过期，如过期应重新购买新的试剂。

实验步骤：1. 准备标准曲线：制备一系列含有不同浓度的氢氧化钠溶液，采用酚酞指示剂，用盐酸滴定至颜色突变。

2. 处理待测物样品：将待测物样品溶解并稀释至适当浓度，加入酚酞指示剂。

3. 滴定待测物样品：用标准盐酸溶液滴定待测物样品溶液，记录所需盐酸的用量。

4. 计算羟值：根据滴定所需盐酸的用量计算待测物样品中羟基的含量。

5. 重复实验：重复以上步骤，取平均值作为最后的结果。

实验数据处理：1. 绘制标准曲线：将所测得的氢氧化钠溶液浓度与所需盐酸的用量绘制曲线。

2. 计算待测物样品中羟基的含量：用标准曲线计算待测物样品中羟基的含量。

3. 计算实验误差：计算实验重复性和精密度误差。

实验注意事项：1. 实验室安全：操作时应佩戴防护眼镜和实验服，注意化学品的安全使用。

2. 精确测量：使用准确的量具进行溶液制备和滴定。

3. 混合均匀：在制备待测物样品时，应充分混合以确保样品的均匀性。

4. 试剂保存：将试剂保存在干燥、避光和密封的容器中，避免受到外界环境影响。

5. 数据记录：确保准确记录实验数据，尽量避免数据丢失或错误。

实验总结：羟值测定是一种常用的实验方法，可以准确测定某种物质中羟基的含量。

在实验过程中，正确操作仪器和试剂，严格按照实验步骤进行，注意实验安全并准确记录数据，都是保证实验结果准确可靠的关键。

通过本文所述的详细操作说明，读者能够更好地掌握羟值测定的实验技巧，提高实验效率和结果的准确性。

大单体羟值的测定方法1、量取5 ml或10ml（根据需用酰化试剂量多少确定）的乙酸酐至棕色瓶中，再加入50 ml或100 ml的吡啶，配制所用酰化试剂。

2、称取8 g试样（精确至0.0002克），置于干燥并已称量的锥形瓶中。

3、用移液管准确移取15 ml酰化试剂于含试样的锥形瓶中。

4、用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与锥形瓶连接上，摇匀瓶中物料。

锥形瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴中加热10 min后，摇动锥形瓶继续加热50 min。

5、将2 ml水经冷凝器加入锥形瓶中，摇匀，在沸水浴中加热锥形瓶5 min，将锥形瓶及其物料冷却至30度以下，经冷凝器再加入70 ml水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。

6、用移液管加入25 ml氢氧化钠标准滴定溶液，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15 s不褪色即为终点。

7、在测定同时，用相同试剂加2滴水代替试样进行空白试验。

8、结果计算：注：一般X忽略不计大单体不饱和度的测定方法1、乙酸汞-甲醇溶液的配制：将20 g乙酸汞中加入500 ml甲醇，再加入2滴冰乙酸，搅拌使乙酸汞溶解完全，用滤纸过滤后备用（现用现配，根据测定样品需要量确定配置量）。

2、称取5 g试样（精确至0.0002克），置于干燥并已称量的碘量瓶中。

3、用移液管吸取50 ml乙酸汞-甲醇溶液于含样品的碘量瓶中，塞好瓶塞，略加热是样品完全溶解，摇匀，室温放置30 min。

4、加入8-10 g溴化钠，摇匀，加入1 ml酚酞指示液，用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定至粉红色并维持15 s不褪色即为终点。

5、在测定同时，用相同试剂进行空白试验。

6、结果计算：注：一般酸值的影响忽略不计。

双键保留率的测定方法1、实际不饱和度如上所测定，用U 表示2、理论不饱和度的计算如下：W = 56100I 1000⨯ 式中：W ---- 试样的理论不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ） I ---- 试样的羟值，单位为毫克氢氧化钾每克（mg KOH/g ） 1000 ---- 换算系数，单位为毫摩尔（mmol ）56100 ---- 换算系数，单位为毫克氢氧化钾（mg KOH ）3、双键保留率的计算双键保留率按式计算：X = 100WU ⨯ 式中：X ---- 试样的双键保留率，%U ---- 试样的实际测定的不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ） W ---- 试样的理论不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ）。

实验报告
实验名称：测定羟值 实验日期：2013-01-06
实验目的：测定羟值
操作：孙伟
实验仪器：10ML 移液管；吸尔球；锥形瓶；油浴锅；铁架台；
实验过程：
取1g 试样放于锥形瓶内 加入10ml 苯酐吡啶酰化剂
在锥形瓶瓶口处用吡啶湿润，街上冷凝回流管，放于115摄氏度油浴锅中加热1.5小时 取出瓶子冷却至室温
用10ml 吡啶冲洗冷凝回流管 加入10ml 蒸馏水并且摇晃 滴加5滴酚酞指示剂
用0.5摩尔的氢氧化钠溶液进行滴定
实验结果：消耗氢氧化钠的量： 计算公式：
g /mg mol /g 10.56g
m /mol c ml ml g
/mg 10.56)22112
211KOH X L V V KOH X X m
c V V X 聚酯多元醇的酸值— 氢氧化钾的摩尔质量— 试样的质量— 氢氧化钠的浓度— 试样氢氧化钠用量— 空白氢氧化钠用量— 羟值，—式中：（+⨯⨯-=
样品型号消耗氢氧化钠
的量ml
酸值
mg KOH/g
羟值
mg KOH/g
空白33.40
13-01-05 33.12 0.62 8.47。

名称：E1899-02利用TSI电位滴定与四丁铵羟化物反应来测定羟值的标准方法1. 范围1.1这种测试方法包括测定在脂肪族和环化合物和酚中伯、仲碳原子的羟基官能团。

这是不适合叔碳原子上的羟基官能团。

这种测试方法适用于缩醛，温度敏感材料，高固体聚合物多元醇，固化的多元醇。

其他列在注1中有效的测试方法不适合上面列出的很多样品种类。

1.1.1这种测试方法使在中立的精制石油产品中被普遍推荐的。

这种测试方法已经成功地申请应用，但是，在一些同进程样本中含有过量的酸性成分。

当然，经过一些适当的验证证明，显示酸性成分不但不会干扰测定，而且酸性成分的干扰已被排除。

注1——其它一些羟值的测定方法已在 D 817, D 871, D 1957, D 2195, D 4252, D 4273, D 4274,E 222, E 326, 和 E 335中给出。

1.2本标准目的并不是解决所有的安全问题，如果有安全问题的话，一些相关的可以使用。

这是本标准使用者的一种责任，使用前需建立适当的安全健康措施，并确定适用的规章限制。

见第9部分的特别风险。

1.3回顾目前的有关毒性的材料安全数据表（MSDS）的详细资料，急救程序和安全措施。

2. 参考文献2.1 ASTM 标准:D 817 Methods of Testing Cellulose Acetate Propionate and Cellulose Acetate Butyrate2D 871 Test Methods of Testing Cellulose Acetate2D 1193 Specification for Reagent Water3D 1957 Test Method for Hydroxyl Value of Fatty Oils and Acids2D 2195 Test Methods for Pentaerythritol4D 4252 Test Methods for Chemical Analysis of Alcohol Ethoxylates and Alkylphenol Ethoxylates5D 4273 Test Methods for Polyurethane Raw Materials:Determination of Primary Hydroxyl Content of Polyether Polyols6D 4274 Test Methods for Testing Polyurethane Raw Materials:Determination of Hydroxyl Numbers of Polyols6E 180 Practice for Determining the Precision of ASTM Methods for Analysis and Testing of Industrial Chemicals7E 222 Test Methods for Hydroxyl Groups Using Acetic Anhydride Acylation7E 300 Standard Practice for Sampling Industrial Chemicals7E 326 Test Method for Hydroxyl Groups by Phthalic Anhydride Esterification7E 335 Test Method for Hydroxyl Groups by Pyromellitic Dianhydride Esterification73. 专门用语3.1 定义：3.1.1羟值（OH#）——每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)3.1.1.1 讨论——就一个纯化合物来说，羟值的大小与羟基当量和分子量成反比：4.测试方法总结4.1根据Manser等人的分册中给出的反应,8(见图1)是羟基与剩余的TSI反应生成一种酸性氨基甲酸酯。

羟值的测定方法标准
羟值的测定方法。

羟值是指物质中羟基含量的测定值，通常用来评价物质的羟基含量和羟基反应性。

羟值的测定方法有多种，下面将介绍几种常用的测定方法。

首先，最常用的测定方法是酚酞滴定法。

该方法利用酚酞指示剂，在碱性条件下，羟基与酚酞发生酸碱中和反应，从而测定羟值。

具体操作步骤为，首先将待测物溶解于适当的溶剂中，然后加入酚酞指示剂和碱液，用酸溶液滴定至颜色变化终点，根据滴定所需的酸量计算出羟值。

其次，还有一种常用的测定方法是红外光谱法。

该方法利用物质中羟基的特征吸收峰进行定量分析，通过红外光谱仪测定物质的吸收峰强度，从而计算出羟值。

这种方法不需要特殊的试剂和溶剂，操作简便，且准确性较高。

另外，还可以利用核磁共振（NMR）法进行羟值的测定。

该方法通过测定物质中羟基的核磁共振信号强度，从而计算出羟值。

这种方法对样品的要求较高，但可以得到较为准确的羟值数据。

除了上述几种常用的测定方法外，还有一些其他方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等，都可以用来测定羟值。

这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行羟值的测定。

总之，羟值的测定方法有多种，每种方法都有其适用的范围和特点。

在进行羟值测定时，需要根据样品的性质和实验条件选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的羟值测定方法对您有所帮助。

现用羟值和不饱和度测定方法
羟值是衡量油脂中不饱和脂肪酸含量的重要参数，也称为苏泊尔值。

不饱和度是指在油脂中存在的不饱和脂肪酸所占的比例。

测定羟值和不饱和度的方法有许多种，下面将介绍几种常用的测定方法。

1.碘值法
碘值法是测定油脂中不饱和脂肪酸含量的常用方法。

它是通过测量油脂样品对溴水或碘水的吸收量来确定不饱和脂肪酸含量的。

碘值表示油脂样品中1克油脂能与多少克溴或碘在化学反应中合成卤代脂肪酸的能力。

常用的碘值法有Wijs法、Hanus法和Hübl法。

2.偏爱吸附色谱法（AOCSCd1d-92）
偏爱吸附色谱法是一种高效液相色谱法，该方法被广泛用于测定油脂中不饱和脂肪酸的含量。

它利用特定的色谱柱，结合脱氢酶和检测器，可以直接测定油脂中不饱和脂肪酸的含量和组成。

3.氧化法
氧化法是一种测定油脂中不饱和脂肪酸含量的间接方法。

这种方法是通过测定油脂样品的氧化性，间接得出油脂中不饱和脂肪酸的含量。

常用的氧化法有Peroxide Value (PV)和Anisidine Value (AV)。

4.核磁共振法
核磁共振法是一种基于核磁共振技术的测定方法，可以直接测定样品中不饱和脂肪酸的含量和组成。

这种方法通过对样品中氢核的共振信号进行分析，得出不饱和脂肪酸的含量和种类。

以上是一些常用的测定羟值和不饱和度的方法，每种方法都有其适用范围和优劣势。

在实际应用中，可以根据具体需求和条件选择合适的测定方法。

此外，还需要注意选择合适的样品预处理方法，确保测定结果的准确性。

羟值测定1.0测定原理1.1以高氯酸作催化剂，羟基与乙酸酐生成终端为酯键的化合物。

过量的乙酸酐用水水解成乙酸。

对释放的乙酸进行滴定，若多元醇呈酸性，有必要检测其酸值，并用酸值对羟值进行校正。

2.0适用范围2.1本方法适用于终端羟基的聚酯多元醇，不适用于带胺基的聚酯多元醇。

3.0设备3.1分析过程中必须使用非常干净干燥的玻璃器具。

3.2仪器Metrohm198型自动滴定仪一台，配备Dosimat665型加液器，50ml和10ml交换单元各一个分析天平：分度值0.0001g电子天平：分度值0.01g150ml烧杯5公斤PE罐3.3试剂高氯酸60% 分析纯47%或50%KOH水溶液分析纯乙酸乙酯分析纯吡啶水溶液（吡啶：蒸馏水2：1体积比）分析纯醋酸酐分析纯邻苯二甲酸氢钾1%酚酞乙醇溶液基准级蒸馏水4.0准备工作4.10.5NKOH水溶液配制与5公斤PE罐中，加入240克47%KOH水溶液，再加入3760克蒸馏水，（或者226克50%KOH水溶液+3774克蒸馏水）,摇匀，放置至室温后标定。

4.20.5NKOH水溶液浓度的标定将邻苯二甲酸氢钾于100°c烘箱烘烤2小时后放于干燥器中冷却2小时至室温后备用。

称取此邻苯二甲酸氢钾1-1.5克，精确到1ml，放进（带有磁棒的）150ml 烧杯中，加入100ml蒸馏水混合并使之完全溶解，加入酚酞3滴进行滴定，在665加液器上用KOH水溶液滴定到刚变轻微粉红色30秒不退色为终点，同时做空白试验。

平行测定4次，如果测量值差超过平均值的0.15%，需重做。

计算：KOH标准浓度: c=g/(V-V0)/0.20422F=c/0.5式中：V=滴定邻苯二甲酸氢钾时0.5NKOH水溶液消耗体积V0=滴定空白蒸馏水时0.5NKOH水溶液消耗体积g=邻苯二甲酸氢钾的质量f=校正系数此浓度值有效期为一个月，超过有效期时需重新标定。

4.3乙酸化溶液配制于1000ml棕色容量瓶中，放入一磁力搅拌子，依次加入450g乙酸乙酯，7.0g60%的高氯酸和22g的醋酸酐。

羟值的测定方法范文羟值（hydroxyl value）是指单位质量脂肪或油中的羟基含量，是脂肪酸或油酸的化学活性指标。

它反映了油脂的酸值和醇值，是油脂中有效羟基的含量。

羟值的测定方法是通过对样品中羟基与氢氧化钠（NaOH）反应后剩余的未反应的NaOH的浓度进行测定。

下面将介绍常用的三种测定羟值的方法。

一、酸碱滴定法：酸碱滴定法是羟值测定的常用方法之一，它利用了样品中的羟基和NaOH发生酸碱中和反应，通过滴定酸使溶液中的酸度达到中性，从而计算出羟值。

步骤：1.称取适量的样品，加入无水醇（比如乙醇）溶解。

2.加入酚酞指示剂，使溶液呈现出粉红色。

3.将酚酞标点试液定量滴入溶液中，溶液由红变为无色时，记录滴定用量V（mL）。

4. 计算羟值的公式为：羟值（mgKOH/g）=（V × N × 56.1）/（M × W），其中V为滴定用量，N为NaOH的浓度，M为样品中的羟基反应当量（一般认为为1.06），W为样品质量。

二、Saponification值法：Saponification值法是通过将样品与过量的氢氧化钠反应，使其全部酯化生成皂化物，再以盐酸滴定的方法测定产生副产物的酸性的方法。

步骤：1.称取适量的样品，加入适量的酒精和酚酞指示剂。

2.加入过量的NaOH固体，进行皂化反应。

3.将剩余的NaOH挥发，使样品变干。

4.将样品溶于适量的乙醚，加入盐酸标准溶液滴定至溶液中出现酚酞的酸红色为止。

5. 根据滴定用量计算出羟值，公式为羟值（mgKOH/g）=（V × N × 56.1）/（M × W），其中V为滴定用量，N为NaOH的浓度，M为样品中的羟基反应当量（一般认为为1.06），W为样品质量。

三、差热法：差热法是通过测量羟基与NaOH反应放热量的差异来计算羟值的方法。

利用微型反应热量计可以测量反应过程中产生的热量，从而推导出羟值。

步骤：1.将准确称取的样品与适量的NaOH溶解在甲醇中。

羟值的测定SOP一、目的建立羟值测定操作程序，测定检品中羟值。

羟值是聚合物羟基含量的量度，它可以直接反映出聚合物的分子量的大小。

二、试剂试剂：吡啶（沸点在114~116℃），乙酸酐，试剂配制：酰化剂：小心地混合1体积的乙酸酐和10体积的吡啶，避免过热，存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，以铂-钴色号，按GB/T 3143测定，若溶液色泽超过200Hasen 单位，则不能使用。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）--40g氢氧化钠，1L水溶解并稀释。

三、仪器100ml容量瓶，250ml锥形瓶，分析天平，水浴，酸碱滴定管。

四、实验方法1、称量：按上表称取试样（精确至0.001g），置于干燥并已称量的烧瓶中。

酰化：用移液管移取15mL酰化试剂于平底烧瓶中，用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料。

烧瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴（95℃）中加热10min后，摇动烧瓶继续加热50min。

2、水解和滴定：将2mL 水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min ，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。

经冷凝器再加入70mL 水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。

用移液管加入25mL 氢氧化钠标准滴定溶液，加入4~5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15s 不褪色即为终点。

在测定同时，用相同试剂加2~3滴水代替试样进行空白试验。

计算：试样的羟值I （OH ）以mg/g 表示，按下式计算：X m c V V OH I +⨯⋅-=10.56)()(10式中： V 0——空白试验时，耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V 1——试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样的质量，单位为克（g ）;56.10——氢氧化钾的相对分子质量；X ——试样的酸碱值，按GB/T 6365规定的方法测定。

用咪唑-邻苯二甲酸酐法测定羟基值，以咪唑为催化剂，用邻苯二甲酸酐进行酯化反应30min。

[18]
称取约6.0g(精确至0.0002g)试样于250mL碘量瓶中，用移液管吸取邻苯二甲酸酐-吡啶-咪唑溶液25mL摇均，使试样完全溶解，盖上瓶塞，用塑料纸扎紧，将瓶置于沸水中加热30min，取出加入沸水10mL，冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3mL，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至桃红色并保持15s不褪色为终点，在相同条件下，做空白实验，并记下所消耗的氢氧化钠标准的体积。

分析结果的计算：
I(OH)= 56.1(V0-V)C/m-x
式中I(OH)－羟基值，mg/g；
V－滴定试样消耗NaOH标准溶液的体积(mL)；
V0－滴定空白消耗NaOH标准溶液体积(mL)；
C－NaOH标准溶液的物质的量浓度(mol/L)；
m－试样的质量(g)；
x－试样的酸碱度，试样含游离酸，x取正值；试样含游离碱，x取负值。