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硅铁、微铝硅铁中铝的测定
1、试剂
1.1硝酸（比重ρ 1.42 g/mL）
1.2硝酸（1+9）
1.3高氯酸（比重ρ 1.67 g/mL）
1.4氢氟酸（比重ρ 1.15 g/mL）
1.5过氧化氢（40%）
1.6 EDTA-Zn
1.7铬天青S0.06%
1.8六次甲基四胺30%
1.9盐酸（1+1）
2、分析方法
称取试样0.1g于铂金皿中，加浓硝酸5ml，滴加氢氟酸使试样溶解，加高氯酸5ml，加热冒烟尽干，取下稍冷，加1+1的盐酸10ml，溶解盐类，冷却冲稀至100ml容量瓶中备用。
吸取母液1ml与100ml容量瓶中，加1+9的硝酸2ml，过氧化氢2滴，3mlEDTA-Zn，5ml（0.06%）铬天青S，5ml（30%）六次甲基四胺，冲至刻度摇匀。
放置20分钟后比色，721比色计，波长550处，用1cm比色皿比色。
另外称取标样按上述方法操作，绘制曲线，中工作曲线上查出铝的百分含量。
铝锌分离最佳方法
目前，铝锌分离的最佳方法主要包括化学法和物理法。
化学法：
1. 氧化还原法：利用铝和锌在性质上的不同，通过氧化剂将
金属分离，然后再分别还原。
这种方法需要较高的技术和设备，但
效果较好，回收率高。
2. 电解法：通过电解原理，将金属分离成离子状态，然后通
过电极的分离提取。
这种方法需要特定的设备，操作复杂，但回收
率高，且环保。
物理法：
1. 磁选法：利用金属的磁性差异，通过磁选设备将铝锌分离。
这种方法适用于含有大量磁性金属的混合物，但可能需要特定的设
备和技术。
2. 浮选法：利用铝和锌密度的差异，通过浮选设备将金属分离。
这种方法操作简便，但对设备的要求较高，回收率也受到一定
影响。
除此之外，还有一些新的技术正在研究和开发中，如微波处理、超声波分离等。
这些技术虽然仍处于实验阶段，但具有较高的潜力
和发展前景。
在选择铝锌分离方法时，应考虑金属的性质、含量、处理量、成本、环保等因素。
一般来说，化学法适用于高浓度、高纯度金属
的分离，而物理法则适用于低浓度、混合金属的分离。
在选择最佳
方法时，应综合考虑这些因素，并寻求专业人士的帮助。
管理及其他M anagement and other 化学分析法在硅铁铝含量检测中的运用及优化鞠 威摘要：硅铁铝材料是一种重要的工业材料，在各个工业领域中具有广泛应用。
为了保证材料质量和性能，准确分析硅铁铝成分非常重要。
本文综述了化学分析法在硅铁铝含量检测中的应用，并对其中存在的问题进行了优化研究。
关键词：化学分析法；硅铁铝含量检测；运用；优化硅铁铝是由硅、铁、铝等元素组成的合金材料，具有耐高温、耐腐蚀、机械性能良好等特点，在冶金、电力、机械制造等工业领域得到广泛应用。
为了满足不同工业对硅铁铝材料成分的要求，需要对其硅、铁、铝含量进行准确检测和分析。
1 化学分析法在硅铁铝含量检测中的应用1.1 融熔法融熔法是一种常用的化学分析方法，用于将硅铁铝样品中的成分分解和溶解，以便进行后续定量分析。
在融熔法中，通常使用盐酸、硝酸和氢氟酸等反应试剂，这些试剂具有较强的溶解能力，能有效将硅铁铝样品中固体成分溶解为溶液。
为了实现硅铁铝样品中硅、铁、铝元素的定量分析，需要合理选择融熔试剂和控制反应条件。
首先，选择反应试剂时需考虑其与硅铁铝样品的反应性和溶解能力。
盐酸是常用酸性试剂，对样品中硅和铝具有较好的溶解能力。
硝酸可将样品中的铁溶解为亚铁盐，方便后续定量分析。
氢氟酸可将样品中的硅和铝溶解为氟化物，也可用于后续分析。
通过调整融熔反应温度和时间，可以实现对硅铁铝样品中硅、铁、铝元素的最大溶解。
一般情况下，提高反应温度和延长反应时间可增加反应率和溶解度，但过高的温度和过长的时间可能导致试剂挥发和溶解物烧损。
因此，在实际操作中，需要根据样品性质和分析需求进行合理调节反应条件。
试剂用量控制也是融熔法中的关键环节。
试剂用量过多或过少都可能影响分析结果的准确性。
若试剂用量过多，可能产生反应产物过剩或固体残留物，从而影响测量结果。
相反，试剂用量过少可能导致不完全溶解或分解，使得分析结果偏低。
因此，在使用融熔法进行硅铁铝样品分析时，需掌握试剂用量的适宜范围。
铝合金化学成份分析操作规程1目的范围本文规定了铝合金化学成份的分析要求，以确保型材质量。
本文实用于铝合金、重熔用铝锭及铝硅合金锭等的分析。
2工作程序2.1铝合金中硅的分析2.1.1试剂a) 氢氧化钠：固体b) 硝酸：（1+1）c) 过氧化氢：30% d) 尿素：固体e) 钼酸铵：5%，称取钼酸铵5g，溶于50～60℃的温水中，以水稀释至100m L。
用时过滤。
f) 草酸铵：3%，于700m L水中，加入硫酸（d=1.84）250m L，搅拌后，乘热加入草酸铵30g，搅拌至草酸铵溶解，稀释至1L。
g) 硫酸亚铁铵：6%，称6g硫酸亚铁铵溶解于100m L水中，加6滴硫酸（1+1），摇匀。
2.1.2分析步骤称取0.5g试样，置于盛有4g氢氧化钠的银质烧杯中，加少许水溶解，待剧烈反应后加热溶解，滴加过氧化氢继续加热至溶液澄清。
冷却，加水约15m L，摇匀，慢慢倾入预先盛有35m L硝酸（1+1）的300m L烧杯中，用水冲洗银杯。
银杯底部尚有褐色沉淀粘住，可用稀硫酸（1+3）3～4滴冲洗，洗液并倒入烧杯中，加少量尿素（约0.5克），将溶液加热至沸，使盐类溶解。
冷却，移入250m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作母液。
分取上述母液10m L，置于100m L容量瓶中，加钼酸铵溶液5m L，放置于40℃的水浴锅中5m in。
相继加入草酸铵溶液20m L及硫酸亚铁铵溶液10m L，加水稀释至刻度。
摇匀。
于波长640n m处测量消光值。
在相同基底，或相同牌号，相近含硅量标准样品与试样同时按分析步骤进行。
空白液：用全部试剂与试样同时操作。
2.1.3计算Si标准%×E试样Si%=—————————E标准2.2 铝合金中铁的分析2.2.1试剂a)过氧化氢30% b)硫氰酸铵：5%2.2.2分析步骤分取2.1.2母液10m L，置于100m L容量瓶中，加过氧化氢1～2滴。
加硫氰酸铵溶液10m L，加水稀释至刻度，摇匀。
铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法铝一、测铜、铁、镁、锰1、化学试剂：(1)硝酸：1+1 (2)40%HF(3)硼酸—尿素混合液：称10克硼酸溶于水中后，加尿素5克溶后稀至1000毫升，摇匀。
(4)PH9.2缓冲溶液：称氯化铵54克溶于适量水中，溶后加氨水70毫升，加水至1000毫升。
(5)BCO溶液：0.05%在分析天平上称BCO0.25克溶于50毫升热乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可过滤。
(6)柠檬酸铵：50% (7)抗坏血酸：0.2%(2—3天使用) (8)邻菲罗啉：0.4%乙醇(1+2)溶液(9)六次甲基四胺：30% (10)氨水：1+1(当天配制) (11)三乙醇胺：1+1(12)EGTA—Pb溶液：在分析天平上称EGTA0.19克，加水200毫升，加热溶解，滴加氢KCB不锈钢齿轮泵氧化钠(10%)溶液助溶，溶完后调至中性；另取氯化铅0.153克(硝酸铅0.182克)，溶于300毫升水中，将上述两液合并，调至中性，加水至1升。
(13)四乙烯五胺：1%(14)偶氮氯膦I：0.025%(华师大产)(15)PH10.5缓冲溶液:称硼砂21克,氢氧化钠4克,加水溶后至1升。
(16)EDTA—Na2：5%2、分析方法：称0.1000克细薄样,置四氟烧杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室温溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液(用容量瓶加)，摇匀即为母液。
(1)铜的测定：分取YHB轴头齿轮油泵母液20毫升于250毫升高型烧杯中，加柠檬酸铵(50%)5毫升，氨水(1+1)2毫升，PH 9.2缓冲液5毫升,BCO溶液10毫升,摇匀后可放置10分钟(放置时间视室温而定),于第二通道以水作参比测定。
(2)铁的测定：分取母液20毫升高型烧杯中，加抗坏血酸(0.2%)10毫升,邻菲罗啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,摇匀后于第一通道以水作参比测定。
(3)镁的测定：分取YHB立式齿轮泵母液5毫升于250毫升高型烧杯中，加入三乙醇胺(1+1)5毫升，邻菲罗啉5毫升，EGTA—Pb溶液20毫升，四乙烯五胺溶液2毫升，PH10.5缓冲液5毫升，偶氮氯膦I溶液5毫升，每加入一种试剂都要摇匀，然后将显色液的一半中滴加EDTA—Na2两滴。
1 铝的测定（低钙条件）1.1 氟化钾取代一EDTA容量法1.1.1 方法要点在pH6条件下，EDTA可将待测液中的Fe，A1，Ti，Mn，Cu等诸元素完全络合，用Zn(AC)2溶液滴定过剩的EDTA，当加人KF后，则KF仅将与A1，Ti络合的EDTA重新取代到溶液中，再用Zn(AC)2标准溶液滴定释放出来的EDTA量，以Zn(AC)2标准溶液的消耗体积(mL)数，计算Al2O3含量。
1.1.2 试剂(1) 1.0 g /L对硝基酚指示剂：0.1 g 对硝基酚溶于100m L水中。
(2) 2 g/L二甲酚橙指示剂：0. 2 g二甲酚橙(分析纯)溶于100 mL水中(须现用现配)。
(3) pH6 NH4OAc-HOAc缓冲溶液：称取60g乙酸铵(CH3COONH4，分析纯)，和2m L冰乙酸(CH3COOH，分析纯)，溶于水中后定容到1 L。
(4) Al2O3标准溶液：准确称取经700℃灼烧过的0.2500g三氧化二铝(Al2O3，分析纯)，放人加有3g无水Na2CO3(分析纯)的铂钳祸中，搅拌均匀，置于高温电炉中经1 000℃熔融1h，取出冷却，小心捏动坩埚，使熔块分离，将熔块移人烧杯中，用稀HCl洗尽坩埚，再加20 mL浓HCI，完全溶解后全部移人1 000 mL量瓶中，定容摇匀。
即为每升中含250 mgAl2O3(即250μg/mLAl2O3溶液)的标准溶液。
(5) 0.015mol/L EDTA标准溶液：准确称取EDTA二钠盐(C10H14O8N2Na2·2H2O，分析纯)5.580 g，用无CO2蒸馏水溶解定溶到1L。
必要时可用Ca标准溶液标定。
(6) 浓Zn(AC)2溶液：称取6.6 g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O，分析纯]，1~2滴冰乙酸，溶于1L水中。
(7) 0.05m ol/L EDTA溶液：称取18.6g EDTA二钠盐((C10H14O8N2Na2·2H2O，分析纯)，用无CO2蒸馏水溶解定容到1 L。
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。
试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。
分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。
关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。
1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10％），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。
1.3样品溶解称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。
取出冷却，放入预先盛有125m（l1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。
将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
无定形铁、铝、锰、硅的测定1 原理无定形（非晶质）氧化物是指不产生X射线的胶体氧化物。
由于酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液具有pH缓冲性能极强的特点，对于酸性和中性土壤浸出液的酸度可稳定在pH3.2左右，即使碱土(土壤pH达10)，经测定证实，pH仍能稳定在3.3～3.4。
草酸-草酸铵缓冲也中草酸根可将土壤中非晶质氧化铁中的铁、非晶质氧化铝中的铝以及非晶质氧化硅中的硅络合成水溶性的络合物进入提取液。
因此一般用于浸提活性较大的Fe、Al、Mn、Si等氧化物。
2 试验2.1 样品待测液的制备用H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液，一次性振荡提取土壤，使Fe、Al、Mn和Si 等无定形水合氧化物提取到溶液中，然后用同一特测液分别测定。
2.1.1 主要仪器振荡机、三角瓶（250ml）、胶塞、布袋、离心机（最大转速5000r/min，附100ml 离心管）、烧杯（200ml）2.1.2 试剂(1) 酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4提取剂：称取25.20g草酸(H2C2O4，分析纯)和49.68g草酸铵（(NH4)2C2O4，分析纯），加水后加热溶解，用水定容到2升(pH 应为3.2，必要时可在pH计上用稀H2C2O4和NH4OH调节)。
(2) H2SO4：硫酸(H2SO4，分析纯)；(3) H2O2：过氧化氢(H2O2，分析纯)；2.1.3 操作步骤(1) 样品待测液的提取称取通过0.25mm的风干土样2.00g，置于250 ml三角瓶中，在20-25℃时，按1:50土液比加入l00 ml H2C2O4-(NH4)2C2O4提取液，加塞，将三角瓶放入布袋中，在振荡机上遮光振荡2小时，然后将混合液转入100ml离心管中，于3000-4000r/min的离心机中离心，离心后的上清液可直接转入塑料瓶或三角瓶中，加塞备用，若上清液中仍有浑浊，则可用干的定性滤纸过滤，滤液作为活性Fe和Si的待测液。
硅铁分析方法整理表姓名:职业工种:申请级别:受理机构:填报日期:A4打印/ 修订/ 内容可编辑I CS 77.100 H 42硅铁中铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的测定 X 射线荧光能谱法Determination of Al,Si,Ca,Cr,Mn,Fe,Cu content in Ferro-silicon Energy Dispersive X -ray Fluorescence Spectrometric method中华人民共和国海关总署 发布HS前言本标准按照GB/T 1.1-2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013的编制规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。
本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。
本标准的起草单位：中华人民共和国天津海关。
本标准主要起草人：邱越、苏骏、李杨、魏鹏、史芸、张鹏、王岳、王秀禄、乔山虎。
硅铁中铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的测定 X射线荧光能谱法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围本标准规定了X射线荧光能谱法测定硅铁铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理。
本标准适用于税则号列7202.2项下的硅铁中铝（0.7～2.5％）、硅（47～76％）、钙（0.07～0.8％）、铬（0.004～0.14％）、锰（0.02～0.28％）、铁（21～49％）、铜（0～0.15％）的定量分析。
原理样品在照射一定强度的X射线后会激发X射线荧光，不同元素所激发出来的荧光能量不同，检测器通过搜集不同能量范围的信号计数表征元素的含量。
通过建立工作曲线，可以得出样品中元素的准确含量。
试剂与材料3.1低压聚乙烯粉200目仪器和设备X射线荧光能谱仪：元素测量范围Na—U，配有Si(Li)探测器，浓度动态范围100%-ppm。
辽宁丰华实业有限公司企业标准高铝质耐火材料化学分析方法硅、铝、钛氧化物量的测定1 范围本规程规定了高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量测定的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差。
本规程适用于高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量的测定。
2 方法提要试样分解后，用钼蓝光度法测定硅；铁、铝离子与EDTA络合的不稳定常数相差较大，调节溶液的PH=2，用EDTA滴定铁离子，调节溶液的PH=5.5，加过量EDTA用锌盐逆滴定氧化铝量。
钛的干扰以苦杏仁酸消除。
0.5-3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡啉甲烷与钛离子形成黄色配合物，借此进行吸光度测定。
铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。
3 试剂3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。
3.2 盐酸（1+1）。
3.3 硝酸（ρ1.42g/ml）。
3.4 氨水（1+1）。
3.5 磺基水杨酸（20%）。
3.6 二甲酚橙指示剂（0.5%）。
3.7 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。
3.8 缓冲溶液（PH=5.5）：取200g醋酸钠（结晶）溶于水中，加9ml醋酸，用水稀释至1000ml，混匀。
3.9 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。
3.10 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。
3.11 醋酸锌标准溶液：C【Zn（AC）2】=0.025mol/L。
3.12 苦杏仁酸溶液（5%）。
3.13 盐酸（ρ1.19g/ml）。
3.14盐酸（2+98）。
3.15 硫酸（5+95）。
3.16 抗坏血酸溶液（5%）。
3.17 二安替吡啉甲烷溶液（2.5%）：称2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml的盐酸（2mol/L）中，如不溶解，可加温助溶。
此溶液不宜长时间贮存。
3.18 二氧化钛标准溶液（10.0μg/ml）：取0.0100g光谱纯二氧化钛，置于铂坩埚中，加5g混合熔剂盖好坩埚盖，置于高温炉中，初以低温，逐渐升温至650-700℃下熔融至二氧化钛完全分解，取出稍冷，将坩埚移入250ml烧杯中，用硫酸（3.15）浸出，洗净坩埚及盖，冷却后移入1000ml容量瓶中，以硫酸（3.15）稀至刻度，混匀。
第４６卷第６期２０２０年１２月包 钢 科 技ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＢａｏｔｏｕＳｔｅｅｌＶｏｌ．４６，Ｎｏ．６Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２０２０ＥＤＴＡ滴定法测定硅铁中的铝周景涛，王 英（内蒙古包钢钢联股份有限公司化检验中心，内蒙古包头 ０１４０１０）摘 要：硅铁合金是炼钢工艺中的脱氧剂及合金剂，其中铝含量是比较重要的质量指标。
试验提出以硝酸、氢氟酸溶解试样，氢氧化钠沉淀铁、锰、钛等元素使之与铝分离，在微酸性中使铝与ＥＤＴＡ形成络合物，以ＰＡＮ为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ。
通过精密度实验，经数理统计后确定了ＥＤＴＡ滴定法的重复性限ｒ和再现性限Ｒ，用于方法检测的质量判定，保证检测结果的准确度。
关键词：ＥＤＴＡ滴定法；硅铁；铝；测定中图分类号：Ｏ６５５ ２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００９－５４３８（２０２０）０６－００９１－０４ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｌｕｍｉｎｕｍｉｎＦｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎｗｉｔｈＥＤＴＡＴｉｔｒａｔｉｏｎＺｈｏｕＪｉｎｇ－ｔａｏ，ＷａｎｇＹｉｎｇ（ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｏｆＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＢａｏｔｏｕＳｔｅｅｌＵｎｉｏｎＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂａｏｔｏｕ０１４０１０，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＡｕｔｏｎｏｍｏｕｓＲｅｇｉｏｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎｉｓｔｈｅｄｅｏｘｉｄｉｚｅｒａｎｄａｌｌｏｙｉｎｇａｇｅｎｔｉｎｓｔｅｅｌ－ｍａｋｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓａｓｗｅｌｌａｓａｌｕｍｉｎｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｓｔｈｅｍｏｒｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｑｕａｌｉｔｙｉｎｄｅｘ．ＩｔｉｓｓｕｇｇｅｓｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｈｏｕｌｄｂｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄａｓｗｅｌｌａｓＦｅ，Ｍｎ，Ｔｉａｎｄｏｔｈｅｒｅｌｅｍｅｎｔｓｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｂｙｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｔｏｓｅｐａｒａｔｅｆｒｏｍａｌｕｍｉｎｕｍｓｏｔｈａｔｔｈｅａ ｌｕｍｉｎｕｍａｎｄＥＤＴＡｃａｎｆｏｒｍｃｏｍｐｌｅｘｉｎｓｕｂａｃｉｄｉｔｙｆｏｒｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．ＥｘｃｅｓｓｉｖｅＥＤＴＡｉｓｔｉｔｒａｔｅｄｗｉｔｈｃｏｐｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄＰＡＮｉｓａｓｔｈｅｉｎｄｉｃａｔｏｒ．ＴｈｅｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｌｉｍｉｔｒａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙｌｉｍｉｔＲｏｆＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎａｒｅｄｅ ｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｐｒｅｃｉｓｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｎｄｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｓｔａｔｉｓｔｉｃｓｔｏｂｅｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｄｅｃｉｓｉｏｎｏｆｍｅｔｈｏｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ；ａｌｕｍｉｎｕｍ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 硅铁是炼钢工业生产中非常重要的脱氧剂和合金剂，其中铝含量是硅铁非常重要的质量指标，因此准确测定硅铁中铝的含量十分必要，这不仅关乎炼钢生产成本，更关乎钢铁产品质量能否满足客户需求［１］。
硅铁含量分析操作硅含量的测定分析步骤：称取0.1 g样品于250ml聚四氟乙稀烧杯中，加入10ml硝酸，5lm氢氟酸，摇荡使样品溶解，加入20ml饱和硝酸钾溶液，2mlCTAB 溶液，冷水浴中静置5分钟以上，用定性中速滤纸干过滤，用硝酸钾—乙醇洗液冲洗烧杯内壁和滤纸2-3次，用小片滤纸擦拭烧杯口的内、外壁放入烧杯中，加入1ml酚酞指示剂，以 2%氢氧化钠中和至红色，把过滤好的滤纸放入烧杯内用2%氢氧化钠和1+1盐酸中和至浅红色，加入200ml的沸水，用氢氧化钠标准溶液滴定至中和时的颜色。
公式：硅（%）=0.007023*C*V/m*100C ---氢氧化钠标准溶液的浓度，（mol/L）0.007023 ---与1.00mL氢氧化钠溶液相当的硅的质量，（g）铁含量的测定原理：用硫-磷混酸溶解试样，用过量的三氯化钛把剩余三价铁还原成二价铁，溶液使钨酸钠还原为钨兰，用稀重铬酸钾将过量的钨兰氧化刚好消失，用二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
试剂：硫-磷混酸：取600ml 分析纯硫酸缓慢倒入400ml的分析纯磷酸中。
高氯酸AR；1+1盐酸；25%钨酸钠：100ml溶液中加入8ml分析纯磷酸三氯化钛溶液：加入少量1+1盐酸使其不冒烟0.5%二苯胺磺酸钠指示剂0.03mol/L重铬酸钾标准溶液分析步骤：称取0.2试样于锥形瓶中，加入15ml6+4硫-磷混酸,加热至液面冒烟后，加入2-3管高氯酸，低温加热至液面平静无气泡，取下稍冷，加入25ml1+1盐酸，再加水至100ml，继续加热至沸，取下冷却，加入5滴25%钨酸钠，用三氯化钛调至蓝色，用稀的重铬酸钾调至无色，再加5-10滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用0.03mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
公式：铁（%）=T*v*0.2/m*100/(100-A)T Fe ---重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，（g/mL）A ---样品湿存水含量（%）。
酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较引言：硅铁是一种重要的冶金原料，其中铝是一种重要的杂质元素。
铝的含量对硅铁的质量和性能有着重要的影响。
因此，准确测定硅铁中铝的含量是非常重要的。
本文将比较酸溶和碱熔两种方法在测定硅铁中铝含量方面的优缺点。
一、酸溶法酸溶法是一种常用的测定硅铁中铝含量的方法。
该方法的原理是将硅铁样品加入酸中，使硅铁中的铝溶解在酸中，然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定铝的含量。
优点：1. 酸溶法操作简单，不需要特殊的设备和技术。
2. 酸溶法测定结果准确可靠，精度高。
3. 酸溶法适用于各种硅铁样品，包括高铝硅铁和低铝硅铁。
缺点：1. 酸溶法需要使用强酸，如氢氟酸和硝酸等，对操作人员有一定的危险性。
2. 酸溶法需要较长的时间才能完成，需要等待样品完全溶解。
二、碱熔法碱熔法是另一种常用的测定硅铁中铝含量的方法。
该方法的原理是将硅铁样品与碱熔剂混合，加热熔融，使硅铁中的铝转化为铝酸盐，然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定铝的含量。
优点：1. 碱熔法不需要使用强酸，对操作人员的危险性较小。
2. 碱熔法操作简单，不需要特殊的设备和技术。
3. 碱熔法可以快速完成，不需要等待样品完全溶解。
缺点：1. 碱熔法只适用于低铝硅铁样品，对高铝硅铁样品的测定效果不佳。
2. 碱熔法测定结果的精度和准确性不如酸溶法。
结论：综合比较酸溶法和碱熔法在测定硅铁中铝含量方面的优缺点，可以得出以下结论：1. 酸溶法适用于各种硅铁样品，测定结果准确可靠，精度高，但需要使用强酸，对操作人员有一定的危险性。
2. 碱熔法不需要使用强酸，操作简单，可以快速完成，但只适用于低铝硅铁样品，测定结果的精度和准确性不如酸溶法。
因此，在选择测定硅铁中铝含量的方法时，应根据具体情况选择合适的方法。
如果样品中铝含量较高，建议使用酸溶法；如果样品中铝含量较低，可以考虑使用碱熔法。
铝锌硅铁的分析方法一、主要仪器及试剂1.分光光度计2.聚四氟乙烯烧杯: 200 mL3.氢氧化钠4.过氧化氢5.酚酞: 0.1 % (乙醇液)6.盐酸7.EDTA 溶液: 10 %8.次甲基兰: 0.5 %9.二甲酚橙: 0.5 %10.氟化钠11.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(A) : 称取204 g无水醋酸钠溶于水中, 加入10 mL 冰醋酸, 用水稀至1 L12.铝标准液: 称取5.000 0 g 金属铝(99.999 %) 加入10 mL 40 %氢氧化钠溶液约50mL , 盖皿, 加热溶解完全, 冷后以水移入1 L 容量瓶中, 稀释至刻度, 盖塞, 混匀。
此溶液每毫升含铝5.0 mg ;13.醋酸锌标准溶液的配制及标定: 称取醋酸锌165 g 溶于水中, 加入1 mL 冰醋酸, 用水稀至10.0 L 。
醋酸锌对铝滴定度的标定: 准确吸取10.0mL上述铝标准液(1 mL = 5.0 mg Al) 于250 mL 烧杯中, 加入8 mL 10 %EDTA 溶液, 用水冲洗杯壁,盖皿, 在电炉上加热煮沸1 min 再取, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙,再用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V) 。
Zn (AC)2对铝滴定度的计算:TAl=0.05/V式中: TAl: 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;V : 第二次滴定消耗Zn (AC)2标液的毫升数, mL ;0.05 : 所取铝标液中铝的量, g(5mg/mL*10mL=50mg)14.氯化铵15.无水亚硫酸钠16.抗坏血酸17.硫脲18.氨水19.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B) : 称取125 g无水醋酸钠溶于热水中, 冷至室温加入15 mL 冰醋酸, 以水稀至1 L , 混匀20.锌标准溶液: 取无砷锌粒若干, 先用5 %盐酸洗净表面氧化物, 然后再用蒸馏水洗净表面的酸, 烘干; 准确称取10.0000 g 洗净的无砷锌粒于250 mL 烧杯中, 盖皿, 缓慢加入(1 + 1) HCl 200mL , 低温溶尽后, 取下用少许水吹洗表皿及杯壁。
冷至室温, 用水移入2 000.0 mL 容量瓶之中, 并稀至刻度, 混匀。
此溶液每毫升含锌5.0 mg。
21.EDTA 标准液的配制及标定: 称取乙二胺四乙酸二钠盐120 g 于2 000 mL 烧杯中, 加水溶解,并加热搅拌至完全溶尽, 过滤于20 L 棕色玻璃瓶中, 以水稀至20 L , 摇匀备用。
EDTA 的锌滴定度的标定: 准确吸取上述(20) 锌标液5.0 mL 于250 mL 烧杯中, 用水吹洗杯壁层40 mL 左右; 加一滴二甲酚橙, 加10 mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B) , 用EDTA 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
按下式计算EDTA 对锌的滴定度:TZn=G/V式中: G: 5 mL 锌标液中所含锌的毫克数,mg（即25mg） ;V : 滴定所消耗之EDTA 标液的毫升数,mL ;TZn: EDTA 对锌之滴定度, mg/ mL 。
22.无水乙醇23.钼酸铵: 30 %24.酒石酸: 20 %25.抗坏血酸: 5 g/ L26.硅标准溶液的配制: 称取预先在1 000 ℃马弗炉中灼烧至恒重的高纯二氧化硅0.2140 g 于铂坩锅中, 加入碳酸钾+ 无水碳酸钠(1 + 1) 2 g 与试样混匀, 再复盖上1 g ; 置于850 ℃马弗炉中熔融5 min ; 取出摇动再放入炉内熔融5 min , 取出冷至室温, 将坩锅移入250 mL 塑料杯中, 盖上表皿,加温水浸取溶块洗净坩锅, 冷却后以水移入1 升容量瓶中并稀至刻度, 混匀, 立即将此液转入塑料瓶中保存。
此溶液每毫升含有100.0μg 硅。
用时酸化并逐级稀释(或直接购买配制好的国家标准溶液亦可) 。
27.磺基水杨酸溶液: 20 %28.铁标准溶液: 以光谱纯Fe2O3或纯铁丝用盐酸溶解配之。
(或直接购买配好的国家标准液)二、待测样品母液的制取称取试样碎屑(Φ < 3 mm) : 0.15～0.200 g 于200 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入4 g NaOH (固体) , 加H2O2约25 mL , 滴加H2O2约0.5 mL (大约10 滴) , 于电炉上(垫石棉板) 微微加热, 让样品漫漫溶解, 并不断分次滴加H2O2至样品溶尽,不再冒汽泡(使多余的H2O2破坏完全) , 取下烧杯, 用水吹洗杯壁; 冷却至室温, 加入酚酞2 滴,并缓缓滴加(1 + 1) HCl 使红色刚退去, 并过量5.0 mL ; 充分冷后, 用水移入100.0 mL 容量瓶中,并稀释至刻度, 盖塞摇匀。
此为待测样品母液。
以下分取此待测母液若干毫升, 进行铝、锌、硅、铁的测定。
三、分析操作程序3.1 铝的测定1) 方法要点。
分取适量待测样品母液, 在pH5～6 的醋酸—醋酸钠缓冲液中加入EDTA 络合铝、锌等离子, 过量的EDTA 以二甲酚橙、次甲基兰为指示剂, 用醋酸锌滴定。
然后加入氟化钠络合铝以释放EDTA , 再用醋酸锌标准溶液滴定之。
2) 操作过程: 准确吸取待测样品母液10.0～20.0 mL 于250 mL 烧杯中, 加入10 % EDTA 15 mL ,加热煮沸1 min , 以下操作步骤与醋酸锌标准溶液对铝滴定度的标定步骤相同(见2 (13) ) 。
Al 的分析结果按下式计算:Al % =（TAl ×V/ G）×100 ×V母/ V分式中: Al %: 试样中铝的百分含量;TAl: 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;V : 样品消耗醋酸锌标液的体积, mL ;G: 所称取的试样量, g ;V母: 待测样品线液体积, mL ;V分: 分取待测母流量, mL 。
3.2 锌的测定1) 方法要点: 分取适量待测试样母液, 先以氟化物络合大量Al3 + ; 在pH 5～6的HAc —NaAc缓冲溶液中, 以二甲酚橙作指示剂, 用EDTA 标准溶液滴定锌: H2Y 2- + Zn2+→ZnY2- + ZH+。
2) 操作过程: 准确吸取待测样品母液20.0 mL于250 mL 烧杯中, 加入1 g 氯化铵, 加热溶解, 再加入1 g 氟化钠, 加热煮沸2 min , 稍冷, 加入0.1g 无水亚硫酸钠, 0.2 g 抗坏血酸, 加入0.5％二甲酚橙1滴，(1+ 1) HCl 及(1+ 1)氨水调整溶液由红变成橙色; 加入10.0 mLHAc —NaAc 缓冲溶液(B) , 用少许水吹洗杯壁,摇匀。
用EDTA 标准溶液滴定到由红色变为黄色为终点。
试样中Zn 的含量由下式计算:Zn % =TZn ×V×V母×100/（G×V分）式中: Zn %: 试样中锌的百分含量;TZn: EDTA 标液对锌的滴定度,mg/ mL ;V : 滴定Zn 所消耗EDTA 标液的量,mL ;V分: 分取待测样品母液的量, mL ;V母: 待测样品母液总体积, mL ;G: 试样之称取量, g。
3.3 硅的测定1) 方法要点: 在微酸性溶液中, 硅酸与钼酸铵作用, 生成硅钼黄络合物(约pH = 0.9) , 沸水中加热, 以提高作用速度; 然后在0.6～2.7 mol/ L盐酸介质中, 用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼兰络合物, 于分光光度计810 nm 处, 测定其吸光度,按标准曲线法计算硅的含量。
2) 操作过程: 分取待测样品母液x mL (使Si量在工作曲线线性范围内) 于100.0 mL 比色管中,加入(1 + 1) HCl 1.0 mL 以提高酸度, 加入无水乙醇7 mL , 5 %钼酸铵5.0 mL , 摇匀, 加入至50 mL左右, 摇匀, 放入沸水中加热至水沸腾30 秒左右取下, 再加入(1 + 1) 盐酸20 mL , 20 %酒石酸5.0 mL , 5 %抗坏血酸2.0 mL (加固体抗坏血酸少许亦可) , 用水稀释至刻度, 流水冷却至室温, 在分光光度计上, 于810 nm , 用1 cm 比色皿, 空气调零, 测其吸光度, 同时作空白试验。
分取不同量的Si 标液(0.01 ..100.0μg) 于100.0 mL 比色管中, 以下同上操作做Si 的标准工作曲线, 求出K值, 扣除空白后按标准曲线法计算样品中硅Si的百分含量。
3.4 铁的测定1) 方法要点: 铁与磺基水杨酸在氨性溶液中形成黄色络合物, 于分光光度计上波长430 nm 处测量其吸光度。
过量的氨水把锌、铝溶解，不干扰铁的测定; 小体积显色, 以提高测样的灵敏度。
2) 操作过程: 分取待测样品母液2～10.0 mL于25.0 mL 比色管中, 加入20 %磺基水杨酸2.5mL , 摇匀; 又加入氨水至白色沉淀物出现并过量5.0 mL , 让其白色沉淀重溶清亮, 放置5 分钟即可在分光光度计上430 nm 上, 用2 cm 比色皿, 空气调零, 测定样品和空白溶液之吸光度。
分取不同量之Fe 标准(0.01 ..50.0μg) 于25.0 mL 比色管中, 以下同上操作做Fe 的标准工作曲线, 并求出K Fe值; 扣除空白后, 按标准曲线法计算试样中Fe的百分含量。
铝锌硅合金化学成分镀液化学成分在锌锅的带钢出口侧，将表渣扒开，液面下50～100mm取样，倒入模中，冷却后钻样化验；气刀下方表渣应及时扒到锅体后部，捞出时不准携带合金液；因为铝锌硅合金比重只有 3.69，所以在生产中所形成的金属间化合物Fe2Al5，以及大部分金属氧化物都将沉入锅底形成底渣。
所以生产两周左右就要捞取底渣，捞取底渣的数量，和脱脂效果有关，脱脂效果差，将把大量铁粉带入锅内，会增加底渣生成量；使用预熔锅时，把铝锌硅三元合金锭直接加入到预熔锅中，温度控制为610±5℃，溢流槽采用上盖电阻加热保温，溢流速度应和生产时铝锌硅合金消耗同步，以便保持主锅中液面高度稳定；为了降低生产成本,可按比例向预熔锅中投入55%Al、43.5％Zn，再投入适量铝硅二元合金，使硅含量达到1.5％，经充分电磁搅拌促进合金化，当化学成分达到工艺要求时，才能溢流到主锅中；在预熔锅中制造三元合金时，将会产生部分表渣，必须及时清除表渣，应防止表渣溢流到主锅中。
