当前位置：文档之家 › 《天然高分子化学》专业实验

《天然高分子化学》专业实验

  • 格式：doc
  • 大小：332.00 KB
  • 文档页数：14

下载文档原格式

  / 14

合集下载

高分子化学实验

高分子化学实验

实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

2. 实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。

同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。

3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。

化工专业课程教学大纲

化工专业课程教学大纲

化学化工学院化学工程与工艺专业课程教学大纲化学化工学院化工系编制2010年目录1．《有机化学》课程教学大纲 (3)2．《有机化学实验》课程教学大纲 (18)3．《物理化学Ⅱ》课程教学大纲 (21)4．《物理化学Ⅱ实验》课程教学大纲 (38)5．《化工原理》课程教学大纲 (43)6．《化工原理实验》课程教学大纲 (56)7．《实验设计与数据处理》课程教学大纲 (59)8．《计算机在化工中的应用》课程教学大纲 (66)9．《生物化学》课程教学大纲 (69)10．《高等有机合成》课程教学大纲 (92)11．《胶体与界面化学》课程教学大纲 (96)12．《仪器分析Ⅱ》课程教学大纲 (101)13．《高分子化学》课程教学大纲 (110)14．《化学工艺学》课程教学大纲 (120)15．《化工热力学》课程教学大纲 (124)16．《化学反应工程》课程教学大纲 (138)17．《化工设计》课程教学大纲 (148)18．《化工制图》课程教学大纲 (152)19．《化工专业实验》课程教学大纲 (162)20．《化工仪表及自动化》课程教学大纲 (164)21．《化工设备设计基础》课程教学大纲 (175)22．《化工综合实验》课程教学大纲 (178)23．精细有机合成》课程教学大纲 (181)24．《精细化工工艺学》课程教学大纲 (193)25．《专业英语》课程教学大纲 (197)26．《文献检索与科技论文写作》课程教学大纲 (212)27．《分离工程》课程教学大纲 (219)28．《化工系统工程》课程教学大纲 (225)29．《化工安全工程》课程教学大纲 (229)30．《工业催化》课程教学大纲 (234)31．《表面活性剂》课程教学大纲 (241)32．《涂料与胶粘剂》课程教学大纲 (254)33．《食品与饲料添加剂》课程教学大纲 (269)34．《日用化学品》课程教学大纲 (277)35．《染料与颜料》课程教学大纲 (290)36．化工制药》课程教学大纲 (298)37．《精细化学品实验》课程教学大纲 (303)38．《市场营销导论》课程教学大纲 (307)39．《企业管理》课程教学大纲 (314)40．《化工技术经济》课程教学大纲 (321)41．《绿色化学基础》课程教学大纲 (334)42．《化工环境工程概论》课程教学大纲 (337)43．《化工产品设计》课程教学大纲 (345)44．《化学工程与工艺专业认识实习》教学大纲 (348)45．《化学工程与工艺专业金工实习》教学大纲 (350)46．《化学工程与工艺专业生产实习》教学大纲 (352)47．《化学工程与工艺专业毕业实习》教学大纲 (355)《有机化学》课程教学大纲一、课程基本信息课程代码：课程名称：有机化学英文名称：organic chemistry课程类别：专业基础课学时：72学分：4适用对象：化学与化工学院各专业考核方式：考试（平时成绩占总成绩的30%）先修课程：无机化学和分析化学二、课程简介中文简介：有机化学是研究有机化合物的来源、组成、结构、合成方法、性能、应用以及有关理论的一门化学基础课。

《高分子化学》PPT课件

《高分子化学》PPT课件
纤维增强效果
纤维增强可以显著提高高分子材料的拉伸强度、弯曲强度 、冲击强度等力学性能，同时还可以改善材料的耐塑料、复合材料等领域，如 玻璃纤维增强塑料（GFRP）、碳纤维增强塑料（CFRP） 等。
加工成型技术
加工成型方法
高分子材料的加工成型方法包括注塑成型、挤出成型、吹塑成型、压延成型等。这些方 法各有特点，适用于不同形状和尺寸的高分子制品的生产。
高分子催化剂
高分子催化剂在石油化工、有机合成 等领域具有催化效率高、选择性好等 优点。
生物医用高分子材料
生物医用高分子材料如人工器官、药 物载体、生物传感器等在医疗卫生领 域具有广泛应用前景。
发展趋势
向高性能、高功能化、智能化方向发 展，同时注重环保和可持续发展。
06
实验部分：高分子化学实验操作与注意事 项
汽车工业
轮胎、密封件、减震件等是汽车橡胶制品的 主要应用领域。
医疗卫生
医用手套、输液管、医用胶布等橡胶制品在 医疗卫生领域具有广泛应用。
日常生活
橡胶鞋、橡胶管、橡胶带等橡胶制品在日常 生活中随处可见。
发展趋势
向高性能、高耐磨、环保型橡胶方向发展， 如绿色轮胎、热塑性弹性体等。
纤维领域应用及发展趋势
发展历程
从天然高分子到合成高分子，经 历了漫长的岁月，随着科技的进 步，高分子化学得到了迅速的发 展。
高分子化合物分类与特点
分类
根据来源可分为天然高分子和合成高 分子；根据性能可分为塑料、橡胶、 纤维等。
特点
高分子化合物具有相对分子质量大、 分子链长、多分散性、物理和化学性 质独特等特点。
高分子化学研究意义
《高分子化学》PPT 课件
目录
• 高分子化学概述 • 高分子化合物合成方法 • 高分子化合物结构与性能 • 高分子材料改性与加工技术 • 高分子材料应用领域及发展趋势 • 实验部分：高分子化学实验操作与注意事

天然及合成高分子化学

天然及合成高分子化学

我国高分子材料合成工业差距
我国的高分子材料正逐步与国际市场接轨，但是相比之下仍然 暴露出品种牌号太少，尤其是高档产品和许多专用的、高附加 值的功能高分子材料在国内尚缺少工业产品。 生产出的产品质量档次低，且成本高，规模小，缺乏竞争力。 例如，1995年我国有涂料生产企业4544家，是美国的9倍，而人 均涂料年产量仅有美国的九分之一。 工业生产主体装置的大部分工艺技术和关键设备是成套引进的， 但是还没有很好的消化吸收，继续创新能力不足。
由于化学工程基础研究和相关工程技术薄弱，科研开发与工程 设计结合不够紧密，反应工程研究基础弱。
目前我国进口的主要高分子材料几乎与国内生产总量相当。
4、 我国高分子材料合成工业发展趋势
(1) 扩大产能及装置大型化 近几十年来，石化工业不断向大型化、超大型化方向发展，一 定条件范围内，规模与成本成反比关系。 例如，乙烯装置的经济规模已从l万t /年，持续增长为30万t/年、 60万t/年。在2l世纪将达到100万t/年以上．全球最大的单系列 聚丙烯装置规模为95万t/年。 国内目前正在积极向大型化发展，多家企业正在将乙烯产量扩 大到60万-70万t/年，在建的聚烯烃装置的规模大都在20万-40 万t/年的水平。
19世纪末期才开始出现天然高分子加工工业。
1949年，我国主要合成树脂产量约200t，合成橡胶也约200t。
新中国成立后，我国的高分子材料合成工业从无到有、从小到大， 发展至今已形成一个完整的工业体系。
目前，各类材料生产配套、产品品种基本齐全，已广泛用于国民 经济和生活的各个领域。相继建成若干大型石油化工基地如燕山、 兰州、吉林、大庆、齐鲁、金山、仪征、高桥、辽阳等。
3、 合成纤维
线型结构的高分子量合成树脂，经过适当方法纺丝得到的纤 维称为合成纤维。 与天然纤维相比较强度高、耐摩擦、放蛀、耐腐蚀等优点。 缺点是不易着色，未经处理时易产生静电，多数合成纤维的 吸湿性差。因此制成的衣物易污染，不吸汗，透气性差。 工业生产的合成纤维品种有：聚酯纤维(涤纶纤维)、聚丙烯 腈纤维(腈纶纤维)、聚酰胺纤维(绵纶纤维或尼龙纤维)等。 尚有具有耐高温、耐腐蚀或耐辐射的特种用途的合成纤维， 如聚芳酰胺纤维、聚芳酰亚胺纤维等。

高分子化学实验指导书-修改-2012

高分子化学实验指导书-修改-2012

高分子化学实验指导书任课教师姓名：王小慧王小英所用教材：《高分子化学实验》何卫东主编中国科学技术大学出版社选读参考书：《高分子化学实验》梁晖卢江主编化学工业出版社一、教学形式1、课前，学生通过阅读参考书和《高分子化学实验指导书》预习并以小组为单位撰写实验预习报告。

预习报告要求使用统一的实验报告纸，内容包括实验目的、原理、主要步骤以及实验的关键点。

2、实验课开始前一天下午，统一到实验室准备实验用品，清洁玻璃仪器。

3、实验课由指导教师讲解实验的基本要求、实验目标、基本原理、实验操作方法及注意事项。

4、实验由学生独立操作并完成实验，如实记录实验数据。

4、实验数据由教师签字认可后，方可离开实验室。

5、学生根据自己的实验数据，通过了解实验基本原理和数学方程，独立地完成实验报告。

二、高分子化学实验课学习的要求1.实验预习预习过程包括查阅书籍文献、实验方案的拟定和实验过程的设想，做实验前，自己准备好玻璃仪器和电器。

通过预习需要了解以下内容：（a）实验目的和要求；（b）实验所涉及的基础知识、实验原理；（c）实验的具体过程；（d）实验所需要的化学试剂、实验设备及实验操作；（e）实验过程中可能会出现的问题和解决方法。

2.实验操作高分子化学实验一般需要较长时间，过程中需要仔细操作、认真观察、真实记录，做到以下几点：（a）认真听老师讲解，进一步明确实验过程、操作要点和注意事项；（b）搭置实验装置、加入化学试剂和调节实验条件，按照拟定的步骤进行实验，细心大胆，如实记录加入化学试剂的量和实验条件；（c）认真观察实验过程中发生的现象，获得实验所需的数据（如反应时间），并如实记录到实验报告本上；（d）实验过程中勤于思考，认真分析实验现象和相关数据，并于理论结果相比较，遇到问题即使请教老师和他人，发现实验结果与理论不符，仔细查阅实验记录，分析原因；（e）实验结束后，拆除实验装置、清理实验台面、清洗玻璃仪器和处置废弃化学试剂，实验记录经老师查阅后方可离开实验室。

高分子化学综合实验

高分子化学综合实验

高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1．通过进行实验室脲醛树脂的合成实验，掌握聚合反应的基本过程，对实验过程设计，实验装置的构成，实验过程的控制有一定的感性认识，并能对实验现象进行较为深入的分析。

2．通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定，了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准，掌握粘度和固含量测定的过程和方法，能够熟悉地应用实验数据的处理方法，按照脲醛树脂的质量标准（ ZGB39001—85 ）粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。

二 实验原理1．脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂，可用于竹木加工制品 的生产，在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求， 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。

从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看， 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种，第一种是高温弱碱---弱酸工艺；第二种是高温弱酸工艺；上述两种工艺的工艺参数一般为温度94～96℃，弱酸pH5.6～6.8， 弱碱pH8.0左右；第三种强酸工艺，为温度40℃以下，pH ≤3.0。

此工艺尚属初步研究阶段，未有工业应用报道。

工业生产中常用的是前两种工艺。

脲醛树脂合成过程原理较复杂，国内外至今尚未研究透彻， 一般认为，该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体；一羟甲脲，二羟甲脲和三羟甲脲。

⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂，其反应式为：NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后，便得到初期阶段的脲醛树脂，为线型结构，初期脲醛树脂为分子量不同的混合物，在树脂分子结构中， 含有一定数量的游离羟甲基。

高分子化学实验手册—2013

《高分子化学实验》讲义材料与机械工程学院2013.10高分子化学实验注意事项1. 进入实验室必须穿实验服，不许进行与实验无关的事情，随身听等娱乐设备不许带入。

2. 实验室中不许随意走动，看好自己的实验装置，与自己实验无关的药品和器械严禁随意触碰，试验过程中不许坐在凳子上。

3. 实验前认真预习实验内容，每次实验前抽查，讲解实验步骤和操作。

4. 实验过程要记在专用的记录本上，不得随意记录在零散的纸上。

5. 设计性实验，必须有设计方案，要求书写规范（归档入实验报告），实验前交指导教师。

无设计方案或敷衍了事者，不许做实验，不予补做。

6. 实验报告，采用学校统一的实验报告纸，字迹工整、整洁。

包括：实验目的、原理、反应方程式、实验装置图、详细的操作记录表（分三栏，时间、实验操作、现象）、思考题、实验总结，以及必要的数据统计计算。

7. 实验过程中，要严格操作，由于自身操作失误造成的仪器损毁，依据学校和实验室相关规定赔偿。

8. 当次实验时，交上次的实验报告。

9. 对于不服从指导教师指导，严重违反实验操作规程及以上要求者，指导教师有权停止其实验，本次试验以零分计，不予补做。

10. 实验成绩从以下几方面综合评定：实验态度、实验技能、实验结果、实验报告。

实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇（PV A）的纤维，但由于PV A的水溶性而无法实际应用。

利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PV A有了较大的实际应用价值。

用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。

PVF随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。

控制缩醛在35％左右，就得到了人们称为“维纶”的纤维（vinylon）。

维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5％，接近天然纤维，又称为“合成棉花”。

在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。

高分子化学实验

高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。

2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。

3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。

4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。

5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。

目录实验一有机玻璃的制备 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合 (4)实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试 (11)参考文献 (14)实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。

聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。

它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92%。

另外，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。

同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。

有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从一端射出，就像水从管子中流过一样。

但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。

利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具，发光标志等。

有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。

有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，故被广泛用作装饰材料和日用制品。

有机玻璃的最大缺点是表面硬度低，耐热性、耐磨性较差。

这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。

一、目的要求1．了解本体聚合的基本原理和特点。

2．熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。

二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应的历程进行的，引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。

高分子化学实验1

实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 (1)实验二苯乙烯的聚合方法综合实验 (4)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (13)实验四水溶性酚醛树脂制备及性能测定 (17)实验五酚醛树脂的合成 (24)实验六水性丙烯酸树脂的合成 (26)水溶性酚醛树脂制备及性能测定 ...................................................................... 错误!未定义书签。

实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1加深对高分子化学反应基本原理的理解。

2了解缩醛化反应的主要影响因素。

3.掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法.二、实验原理1. 早在1931年，人们已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。

利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA 有了较大的实际应用价值。

目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。

品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。

其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。

前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。

2. 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同，缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”，如果控制强度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基，因此有较强的黏结性能，可用作胶水，用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。

聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。

其反应方程式如下：由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不完全。

为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。

由于聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。

非高分子专业《高分子化学》课程教学实践与探讨

合 ， 后 简单 介 绍 聚 合 物 的 化 学 反应 。 且 最 并 在 讲 授 过 程 中 不 拘泥 于 内 容 的 排 序 ， 知 对 识 点 进 行 重组 和精 炼 ， 到 重 点 突 出 ， 做 主次 分 明 ， 有 限 的 学 时 中提 高 教学 效 率 ， 在 改善
点不 突 出 ， 计 不 当 。 设
讲授 难 度 大 ， 于非 高 分 子 专 业 的学 生 ， 对 由 于 受 到 学 时 的 限 制 ， 握这 些 枯 燥 复 杂 繁 掌
多 的 内 容 就 更 困难 了 ， 在 很 大 程 度 上 就 这 影 响 了 学 生 的 学 习兴 趣 和 学 习效 果 。 对 针
个 产 业 为 我 们 的 生 活 提 供 了极 大 的 支 持 ， 新 ； 发布 的 内容 需做 到适 度 控 制 ， 但 在发 挥 是 一个 非 常 有 发 展 的 学 科 ， 我 们 的 生 活 网 络 辅 助 教 学 快 捷 优 点 的 同 时 ， 量 避 免 与 尽
部 分 学生 对 其 产 生 依赖 。 此 同 时 ， 学生 与 向
作为新兴 的高分子 学科 的重要 分支 ， 高 分 子 化 学 也 被 称 为 第 五 大 化 学 ， 各 高 征
（） 合速率及动力学。 ２聚 （ ） 合 度 硬 分 布 ； 他 内 容 简化 处 理 ， ３聚 其
使 学 生 对 繁 杂 的 内 容 形 成 有 序 的 逻 辑 概
以使 抽 象 的 教 学 内 容具 体 化 、 清晰 化 ， 有效 地 增 强 学 生 的 学 习趣 味 性 。 是 从 几 年 的 但
互 相 渗 透 ， 同 发 展 的 学 科 共 。 高 分 子 化 学 内 容 多 、 念 多 、 论 新 概 理
念 ， 于学习和记忆。 便
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

实验讲义课程名称高分子化学（天然）总学时数8学时实验使用班级轻化2012任课学期2014/2015学年第一学期任课教师刘云颖编制时间2014年9月1日实验一试样的采集与制备（验证性实验，2学时）一、实验目的试样的采集与制备在分析工作中占有很重的地位。

如果在试样采集与制备过程中操作方法不正确，则在以后的分析工作中即使做得再好，再精确也是没有意义的。

因此，试样的采集和制备过程的每一步都必须严格按照方法中规定的条件下进行。

二、对于试样采集和制备要求的原则如下：1、采样时必须做到所获得的试样具有代表性。

2、制备时不得使样品性质有所变化，为此必须注意以下几点：（1 ）制样过程总不得混入任何杂质，也不得使试样有所损失。

（2 ）制样过程中如需要磨细，磨细时温度不得过高。

（3 ）制样过程中对试样加以干燥（如果原来湿分太大），应该采取风干方法，一般不得加热干燥。

（ 4 ）制样过程和已经制备好的试样不得受到有害气体的侵蚀（例如氯气、氯化氢等）。

（5 ）制样过程和已经制备好的试样都不得长时间在阳光下照射。

三、实验方法（一）木材原料1、试样采集方法采集试材，须选择能代表该地区该树种一般的生长情况，树龄须在壮年，并须避免过熟或生长不正常的树木。

试材株数每树种至少在3 株以上，应记明树种、树龄、产地、砍伐年月等。

每株树锯取 3 个圆盘（厚3~5 厘米），一在树干基部距地面一米处，一在树梢，一在中段（全长1/3 以上）。

截下圆盘，全部剥皮，并截去细疤、腐朽部分，以供制样使用。

2、试样制备木材原料的试材用刀片切成小薄片，充分混合，按四分法取均匀样品约1000 克，然后再置于粉碎机磨细至全部能通过40 目筛的细末。

用标准筛筛选，截取能通过40 目筛但不能通过60 目筛的部分，风干、储存于有磨口玻塞的广口瓶中，瓶上贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期等。

留供分析实验用。

试样需在磨口瓶中放置24~48 小时，使水分均一后，方能使用。

（二）非木材原料1、无髓的草类原料如稻草、麦草、芦苇等，取等代表预备进行蒸煮的原料约500 克，记录其草种、产地、采集年月、储存年月、品质情况、变质情况及清洁程度等，切去原料的根及穗部。

将已去根及穗的原料全部切碎。

风干后，置入粉碎机磨碎成能全部通过40 目筛的粉末。

过筛，截取能通过40目筛，但不能通过60 目筛的部分细末，储存在具有磨砂玻塞的广口瓶中。

2、有髓的草类原料：将已去根及髓的风干试样，送入粉碎机中，粉碎至通过40 目筛，放入瓶中，振荡使分为皮及髓二层，然后将皮及髓分别称重，按比例取样。

实验二 纤维素的水解（验证性实验，2学时）一、实验目的（1）了解纤维素能发生水解的性质（2）了解纤维素水解的方法（3）了解葡萄糖的性质（4）掌握纤维素水解实验操作技能二、实验原理1、纤维素纤维素是自然界分布最广、含量最多的一种多糖，有8000至10000个葡萄糖残基通过β-1,4-糖苷键连接而成。

天然纤维素为无臭、无味的白色丝状物。

纤维素在水中有高度的不溶性，同时也不溶于稀酸、稀碱和有机溶剂，主要的生物学功能是构成植物的支持组织。

其结构式如下：2、纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下发生水解，最终生成葡萄糖：（C 6H 10O 5）n +nH 2O=nC 6H 12O 6葡萄糖分子中含有醛基，故有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为砖红色的Cu 2O 沉淀；()()O H COOH CHOH OH CH O C OH Cu CHO CHOH OH CH 24222422)(u 2++−→−+∆能和银氨溶液发生银镜反应。

()()OH NH COONH CHOH OH CH OH NH A CHO CHOH OH CH 2344223423)(2Ag g 2+++−→−+∆三、试剂和仪器烧杯（50ml ，250ml ）、石棉网、三角架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸、浓H 2SO 4、固体NaOH 、5%NaOH 溶液、pH 试纸、无水Na 2CO 3、2%AgNO 3溶液、5%Cu 2SO 4溶液、2%氨水、蒸馏水。

四、实验步骤（1）按浓硫酸与水7:3（体积比）的比例配制H 2SO 4溶液20ml 于50ml 的烧杯中。

（2）取脱脂棉或滤纸一片（4cm×4cm 即可）撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状液体，然后将烧杯放入水浴（用250ml 烧杯代替水浴锅）中加热约10min ，直到溶液显棕色为止。

注：视液体的颜色和状态决定是否需要水浴加热。

（3）取出小烧杯，冷却后将棕色液体倒入另一盛有约20ml 蒸馏水的烧杯中，用移液管移取该溶液1ml 注入一大试管中。

用固体NaOH 中和溶液，直至溶液变为黄色，再加Na 2CO 3调节溶液的pH 至10-11左右。

（4）洗干净试管（用热碱和酸），配制银氨溶液。

将（3）中溶液取2～3ml 滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附着一层银镜。

注：银氨溶液的配制 取2ml 的硝酸银于试管中，慢慢滴加氨水，边滴加边振荡，可观察到逐渐由有沉淀生成，滴加至沉淀恰好完全消失为止。

（5）配制好Cu（OH）2后，使溶液的pH>11，取（3）中溶液2～3ml与新制Cu（OH）2试管中，酒精灯上加热，可见到红色的Cu2O 沉淀生成。

注：Cu（OH）2溶液的配制向小试管中加入2ml的NaOH溶液，然后向其中滴加6～8滴CuSO4溶液振荡。

五、注意事项（1）整个实验所用水均为蒸馏水，以免引起副反应干扰银镜反应。

做银镜反应的试管可按如下步骤处理：先用沸腾的热碱液洗去油污；其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。

（2）纤维素含量最高的原料为棉花。

此外还有锯末、纸张等，但滤纸做该实验效果最佳。

（3）酸性水解所用H2SO4浓度过大，易使纤维素脱水炭化而是溶液变黑；浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为最佳。

（4）银氨溶液的pH=9，新制Cu（OH）2悬浊液的pH>11，是实验成功的保证。

六、思考题①纤维素的水解方式有哪些？②银氨溶液的配制和保存？③纤维素水解的影响条件？实验三植物纤维原料的显微观察与测量（验证性实验，2学时）一、实验目的1.熟悉生物显微镜的使用2.观察植物纤维原料的纤维形态，初步了解原料的基本构成和细胞形态特征。

3.掌握测量纤维长、宽度和数据统计的方法。

二、实验仪器、试剂：生物显微镜、解剖针、盖玻片、载玻片、吸水纸；赫兹伯格染色剂（赫氏试剂）：是碘染色剂的一种，由氧化锌、碘化钾、碘配制而成。

三、实验原理1、生物显微镜（1）结构及工作原理（如图）（2）使用方法：①把制备好的试片夹在载物台上，调节移动旋钮，使被观察物体位于物镜下方。

②调节反光镜，使光线照亮物体。

③先选用最小倍数（4倍）的物镜，从显微镜一侧观察，转动粗调螺旋，将载物台上升至离物镜最近处，然后一边从目镜中观察，一边降低载物台，至图像出现时，换用细调螺旋调至图像清晰。

④调节移动旋钮，使试片移动位置，以便观察到各个部位。

2、赫氏试剂的显色反应①化学木浆、草浆：兰紫色②半化学木浆、草浆：黄绿色③机械浆：黄色④棉浆、漂白麻浆：酒红色四、实验内容：1. 木材切片的观察与作图：横切面、弦切面、径切面①针叶材：年轮、早、晚材管胞，树脂道，木射线等。

②阔叶材：年轮、木纤维，导管，木射线等。

作图要求：1﹚针、阔叶材各画三个切面图，共六个图。

2﹚在每个图中标出其主要结构名称。

2. 植物纤维原料种类的辨别对几种常见的植物纤维原料如：针叶材、阔叶材、麦草、稻草、芦苇、棉、麻等进行辨别。

辨别依据：①首先根据植物纤维原料的细胞特征②其次根据染色剂的显色反应。

试片的制备方法：①将盖、载玻片洗净。

②用解剖针挑取少量（尽量少）已分散好的植物纤维原料置于载玻片的中央。

③加1~2滴赫氏试剂，用两只解剖针将原料分散开，然后将盖玻片从一侧轻轻放下。

④用吸水纸吸干盖玻片边缘多余的液体，注意不要按压盖玻片，以免产生气泡。

3. 纤维长、宽度的测量分别测定两种原料的宽度（160倍）和长度（64倍）。

注意：①宽度要测量纤维最宽处②长度测量须选取完整纤维，必要时要分段测量。

目镜测微尺标定系数：64倍K1=0.02639mm/格160倍K2=0.0101mm/格五、统计总长（宽）度1、平均长、宽度= ——————总根数2、最长、宽纤维3、一般纤维长、宽度：测量的所有纤维长度或宽度数据，分别去掉15%最大和最小的数值，剩余70%数据的平均值。

六、思考题1、从切片样品的显微镜观察中，针叶木、阔叶木生物结构的主要区别是什么？2、在观察了木材原料和禾本科原料的切片样品后，你认为这两类原料的主要区别在哪里？3、如何测量纤维长、宽度？实验四纤维素含量的测定（验证性实验，2学时）一、实验目的1、掌握硝酸-乙醇法2、了解纤维素的结构和性质二、测定原理此法基于使用20%浓硝酸和80%乙醇溶液混合处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。

与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素，用水洗涤并烘干，测定其含量。

乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。

三、仪器和试剂仪器：①回流冷凝装置；②真空吸滤装置；③实验室常用仪器：恒温电水浴锅；容量250 毫升或300 毫升锥形瓶；玻璃漏斗；表面皿。

试剂：20%硝酸—80%乙醇混合液：量取800mL乙醇(95%)于干的1000mL烧杯中。

再用另一量筒（不许用同一量筒），量取200mL硝酸（密度1.42g/cm2），缓缓分次注入乙醇中，每次加入少量（约10mL）并用玻璃棒搅匀后始可续加。

待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，冷却后，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。

硝酸—乙醇混合液只宜用前临时配制，不能存放过久。

四、测定步骤精确称取1g（称准至0.0001g）试样于250mL洁净干燥的锥形瓶中（同时另称取试样测定水分），加入25mL，硝酸—乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热1h。

在加热过程中，应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。

移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。

待残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器，尽量不使试样流出。

用真空泵将滤器中的滤液吸干，再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入锥形瓶中。

量取25mL硝酸—乙醇混合液，分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中。

装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热1h。

如此重复施行数次，直至纤维变白为止。

一般阔叶木及稻草处理三次即可，松木及芦苇则需处理五次以上。

最后将锥形瓶内容物全部移入滤器，用10mL硝酸—乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。