白酒中酯类的测定

氢氧化钠
实验试剂及试液
锥形瓶、铁架台、 碱式滴定管、烧杯、 洗瓶、移液管、洗 耳球、吸量管
实验步骤
标定氢氧化钠溶液：
实验步骤
标定氢氧化钠溶液：
实验步骤
标定硫酸溶液：
实验步骤
标定硫酸溶液：
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验结果：
硫酸的标定： 1 m无水碳酸钠/g
VH 2 SO4 / ml
50
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量：
c 25 - c1 V 0.088 1000 X
50

0.1081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时，要注意滴定速度，以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min，从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品，要注意药品数量的精确并记 录数据。
白酒中总酯含量的检测
前言
白酒中总酯是指白酒产品中所有酯类 芳香物的总和，也是形成白酒香气的具 有特别重要作用的一种香味成分。不同 香型的白酒中其各种酯类的量比关系各 不相同。总酯含量的多少与酒的品质高 低有关，若含量太低，则酒味较淡。因 此，我们利用酸碱总和返滴定法来测定 白酒中总酯的含量。

白酒中总酸、总酯的测定白酒中的酸主要是乙酸和乳酸, 白酒中总酯是白酒中多种酯的总称,它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。

浅析白酒中的酸大曲酒生产中，酒醅发酵需要适宜的酸度，但酸度过大或过小，都会严重影响酒醅的正常糖化、发酵。

因为糖化、发酵的各种酶要在适宜的pH值下，酶活力才最高。

酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质，在白酒生产中，对酸度有三种测定方法。

1.1 在酒醅化验中，其酸度是指利用酸碱中和原理测定，其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。

1.2 酒中有机酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和滴定，以乙酸计总酸量，单位为每升克数。

1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行，这种方法简单快速，但测定精确度低，易受检查液色泽或所含的杂质干扰，影响它的准确性。

用酸度计测定，不但测定精确度更高，而且测定样品的范围也更广。

它操作方便、迅速、准确，除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外，也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。

在测定中，可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响，测得较准确的数据。

酸的作用，白酒业内人士公认的有以下几点：2.1 酒醅中适当的酸度，可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖，起到以酸制酸的作用，不影响酵母菌的发酵能力。

2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖，有利于糊化和糖化作用。

2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。

2.4 酸能参与酯化反应。

3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系，但因检测方法、换算单位不同，它们又不能相互替代。

3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。

与总酸检测原理和方法是一致的，但计算方法和换算单位不同，所得值也不同。

白酒中总酯测定应注意的问题白酒中总酯测定是一个重要的分析方法，它用于确定白酒中酯类物质的含量。

酯类物质是白酒的主要挥发性成分之一，也是影响白酒香气和口感的重要因素。

因此，准确测定白酒中总酯的含量对于评价白酒的品质非常重要。

然而，在进行白酒中总酯测定时，我们需要注意一些问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。

首先，样品的选择和制备是影响总酯测定准确性的关键因素之一。

样品应该是能代表批次产品的典型样品，应该是均匀的，并且应该避免存在异物或沉淀。

在制备样品时，首先应将白酒样品均匀搅拌，然后取样，避免分析时出现含有过多悬浮固体物质的样品。

其次，样品的储存和处理也是影响总酯测定结果的重要因素。

白酒样品在储存和运输过程中容易受到外界环境的影响，例如温度变化、光照和氧化等。

因此，在储存和处理样品时，应将其保存在无光照和稳定温度的条件下，尽量避免样品中酯类物质的降解和损失。

在测定总酯含量时，我们通常使用酶法和气相色谱法。

采用酶法时，我们需要注意酶的选择、酶的浓度和温度。

选择合适的酶可以提高反应的选择性和灵敏度。

酶的浓度和温度将直接影响反应的速度和准确性。

因此，在进行酶法测定时，我们需要根据实际情况选择合适的酶浓度和温度，在操作过程中严格控制反应条件，以确保测定结果的准确性。

使用气相色谱法时，我们需要注意样品的前处理和色谱条件的选择。

在前处理过程中，我们需要使用适当的溶剂将样品中的酯类物质提取并浓缩，然后将其注入到气相色谱仪中进行分析。

在选择色谱条件时，应注意选择适当的色谱柱和检测器，并优化色谱条件，以提高分离和检测的效果。

此外，在进行气相色谱分析时，还应注意校正和质控操作，以确保分析结果的准确性和可靠性。

最后，数据处理和结果的解释也是进行总酯测定时需要注意的问题。

在进行数据处理时，我们需要根据实验结果选择合适的计算方法和统计学方法，以得出准确的总酯含量。

在解释测定结果时，我们需要将其与其他性质指标进行综合分析，并根据实际情况进行合理的解释和比较。

白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。

酯是醇和酸反应生成的产物，通常具有香味，对酒的风味和质量有重要影响。

因此，测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。

白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法，下面将详细介绍一种常用的测定方法。

首先，准备样品。

从白酒中取一定量的样品，通常取20mL左右，放入一个容量瓶中。

然后，加入适量的醇溶剂。

由于酯在酒中的含量较低，为了增加分析的灵敏度，需要加入适量的醇溶剂，通常选择乙醇作为溶剂。

将乙醇加入容量瓶中，使得总体积在50mL左右。

接下来，加入适量的酸催化剂。

酯的反应速度较慢，为了加快反应速度，通常需要加入适量的酸催化剂。

常用的催化剂包括硫酸和盐酸，其中硫酸是常用的选择。

将硫酸滴加到容量瓶中，使得酸的浓度在1M左右。

然后，进行水浴加热。

将容量瓶放入水浴中，加热至沸腾，保持10-20分钟。

加热过程中，要注意控制水浴的温度，使其不超过100°C。

接着，冷却样品。

将容量瓶从水浴中取出，冷却至室温。

然后，进行萃取。

将样品中的产物萃取出来，通常采用乙醚作为萃取剂。

首先，用玻璃棒搅拌均匀样品，接着倒入漏斗中，加入适量的乙醚，摇匀漏斗。

然后，等待乙醚和酒水分层，打开漏斗塞，排出底层的水相，继续添加乙醚，摇匀漏斗，再次等待分层。

最后，进行酯的含量测定。

将获取的乙醚相转移到干燥瓶中，接着蒸发乙醚，使样品中的酯完全干燥。

然后，用称量瓶或其他容器称取一定量的样品，一般取1g左右，然后称取放入量烧杯中。

加入适量的丙酮或乙醇溶解样品，用石油醚进行稀释，并标定称量瓶，测得酯的质量。

白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。

在测定过程中，要注意各步骤的操作规范和准确，确保测定结果的准确性。

总的来说，白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。

通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量，对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。

组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。

甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。

白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。

甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。

因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。

笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。

实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。

标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。

无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。

标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。

混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。

样品：营口市虎乡王酒。

（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。

气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用，不同的酒，其含量要求也不一致。

由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用。

而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。

所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。

国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。

本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。

1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm ×1.0μm）。

1.2 色谱条件柱温：60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃；进样口温度：220℃，进样量：1μL，分流比：20 ：1；FID温度：220℃；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。

1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60%（v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。

1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯（色谱纯）于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。

1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L，17.6g/L，20.8g/L，17.6g/L的混合标准溶液。

1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL，再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。

载气（氮气）流速：1.0mL/min；分流比：50：1进样口温度：220℃； 进样量：1.0uL
程序升温：起始70℃保持4.0min，以9℃/min速率升至200℃，保持0.0min
检验结果项目检测Fra bibliotek果X（g/L）
平均值（g/L）
己酸乙酯
其他说明
1.精密度：再重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
检验过程
吸取己酸乙酯溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入乙酸正戊酯溶液[2%（体积分数）]1.00mL，用乙醇溶液[60%（体积分数）]稀释至刻度摇匀进样；
吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中，加入乙酸正戊酯溶液[2%（体积分数）]0.10mL，混匀后进样。
仪器条件
色谱柱：白酒专用柱（30m×0.32mm×0.25um）检测器：FID；检测器温度：240℃
己酸乙酯溶液[2%（体积分数）]：作标样用，吸取己酸乙酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液[60%（体积分数）]定容至100mL,；己酸乙酯质量浓度为：0.1738g/L；
乙酸正戊酯溶液[2%（体积分数）]：使用毛细管柱时做内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用60%的乙醇溶液定容至100mL；乙酸正戊酯质量浓度为：0.176g/L。
白酒中己酸乙酯的测定
样品编号：
检验项目
白酒色谱指标
检验方法
GB/T 10345-2007
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
气相色谱仪
配制记录
己酸乙酯：色谱纯，相对密度：0.869g/mL
乙酸正戊酯：色谱纯，相对密度：0.88g/mL
四五乙醇：优级纯
乙醇溶液[60%（体积分数）]：用乙醇（色谱纯）加水配制；

白酒 是人 们 生活 中 经常 饮 用的 饮 别。 总酸 达不 到标 准 要求 。总酸 是指 白酒 的品质有 着十分重 要的影响。 《中 挥 发 酸 ， 总 酸 具 有 香 气 ，是 白 酒 中 的 华人 民共和 国食品 安全法 》于 ２ ０ ０ ９年 呈 香、呈 味物 质 ，起 到 调 味作 用。总
总 酯的测定 （ 指 示剂法 ）
硫酸标准 滴定溶液 ［ ｃ （ Ｈ ： Ｓ Ｏ ）
＝
品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ，其 绝 大 部 分 为 试剂配制
Ｏ ． １ ｍ ｏ Ｉ ／ ｔ ＿ ］ ：按 Ｇ ８ ６ ０ １ － ２ ０ ０ ２配 制
总酸的测 定 （ 指示剂法 ）
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
（ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ）
１
步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ，总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
（ 以 乙酸 乙酯计 ），ｇ ／ Ｌ ；Ｃ ：硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ，ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ；Ｖ ０ ：空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 ｍ Ｌ ；Ｖ ：样 品消耗硫酸标 准滴 ｍ Ｌ 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 ， ． 体积， 结果保留两位小 数 ，见表 ３ 。通过 定溶 液 的体 积 ，ｍ Ｌ ｉ ８ ８ ：乙酸 乙 酯 的 ５ ２ ． ９ ９ ４ ｇ ／ ｍｏ ｌ 。 试 验结 果得 知 ，滴定 速度 过快 或过 慢 ４ ０ ％乙醇 （ 无酯 ） 溶 液 ：量 取 ９ ５ ％ 摩尔质量 的数值 ， ｇ ／ ｍ ｏ ｌ ；５ ０ ． ０ ：吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 ， Ｌ 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 ６ Ｏ ０ ｍ Ｌ 于 １ ０ Ｏ ０ ｍ Ｌ回流瓶 中 ，加 样 品的体 积 ，ｍ 导 致结 果 不准 确 ，误 差较 大。 因此 合 入３ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准溶液 ５ ｍ Ｌ ，加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 ０ 热 回流皂化 １ ｈ 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 ３ 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ，再配 成 ４ ０ ％乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 ａ ｂ １ ０ ｇ ／ Ｌ 酚酞指示 剂：同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ，不 应超 过 平均

方法确认报告方法名称： GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法酒中甲醇含量的测定秭归县食品药品检验检测中心酒中甲醇含量的测定依据：GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法1、适用范围此方法适用于酒中甲醇含量的测定，符合本实验室的需求2、主要仪器耗材情况2.1仪器2.1.1气相色谱仪Ks29-1该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：外观检查：合格温度：柱箱温度稳定性 0.1%，程序升温稳定性：0.2%。

检测器性能： FID检测器，基线噪声0.018mV，基线漂移0.096mV，检测限2.1×10-13g/s，定量重复性0.6%。

FPD检测器，基线噪声0.163mV，基线漂移0.224mV，检测限1.8×10-15g/s，定量重复性0.9%。

2.1.2 微量移液器（100μL-1000μL）Ks25-3该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：2.1.3 毛细管柱Wondacap Wax ,柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。

2.1.4容量瓶10mL该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：实验室所配备的仪器符合酒中甲醇测定的要求。

2.2 主要试剂2.2.1 标准物质：水中甲醇溶液标准物质 BW3666 (中国计量科学研究院)2.2.2乙醇（色谱纯，德国默克股份两合公司）3.标准曲线测试数据绘制甲醇标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1 甲醇的标准曲线测试数据4.方法精密度测试数据在重复性条件下对同一份白酒样品中的甲醇含量进行两次检测，其结果如下：表2 甲醇的精密度测试数据在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的20%，符合GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法的要求。

5、方法重复性测试数据分别连续进行6次甲醇溶液的测试，计算甲醇分析的定性重复性和定量重复性，测试结果如下表2所示：表3 甲醇重复性测试数据6.方法检出限测试数据配置小浓度甲醇溶液进样测定，当仪器的信噪比S/N值接近3时，根据对应溶液浓度计算检出限。

白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
一、实验原理
白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。

总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇，然后用酸碱滴定法测定酸的含量，从而计算出总酯含量。

二、实验仪器和试剂
1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。

2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。

三、实验步骤
1. 取一定量的白酒样品，用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。

2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌10min。

3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液，再次搅拌10min。

4. 加入10mL的蒸馏水，用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液，直到溶液由粉红色变为无色。

5. 用乙醇将溶液稀释至50mL，再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液，直到溶液由粉红色变为无色。

6. 用公式计算总酯含量：总酯含量（g/L）=（V2-V1）×0.006×1000/m
其中，V1为滴定盐酸的体积，单位为mL；V2为滴定氢氧化钠的体积，单位为mL；m为样品的质量，单位为g。

四、实验注意事项
1. 氯仿有毒，操作时要注意防止吸入和接触皮肤。

2. 滴定时要注意滴定速度，避免过快或过慢。

3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制，以避免杂质的影响。

4. 实验中要注意卫生和安全，避免发生意外事故。

白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。

构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。

应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。

吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。

(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。

混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。

白酒中酸酯总量的测定方法A.1原理以碱中和试样中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化，以酸中和剩余的碱。

通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。

A.2分析步骤以碱中和试样中的游离酸，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007《白酒分析方法》7.1或7.2，记录消耗的氢氧化钠体积V1。

加热回流及中和剩余碱，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007《白酒分析方法》8.1或8.2，记录空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积V0、样品消耗硫酸标准溶液体积V2。

A.3 结果计算样品中的酸酯总量按式（A.1）计算() []0.5010002211⨯-⨯+⨯=VVCVCX………… (A.1)式中：X—样品中酸酯总量，单位为毫摩尔每升(mmol/L) ；C1—氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ；V1—样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准液的体积,单位为毫升( mL)；C2—硫酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ；V0—空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升( mL)；V2—样品消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升( mL)；50.0—吸取样品的体积，单位为毫升( mL)。

所得结果保留一位小数。

A.3.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2％。

附录B（规范性附录）丁酸含量的测定1 原理样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

2 仪器和材料2.1 气相色谱仪2.1.1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器（FID）2.1.2 色谱柱毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长30 m，内径0.25 mm）或FFAP毛细管柱（柱长35-50 m，内径0.25 mm，涂层0.2 µm），或其他具有同等分析效果的毛细管柱。

方法确认报告方法名称： GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法酒中甲醇含量的测定验证人员：日期：审核人员：日期：报告编制人：日期：批准人：日期：秭归县食品药品检验检测中心酒中甲醇含量的测定依据：GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法1、适用范围此方法适用于酒中甲醇含量的测定，符合本实验室的需求2、主要仪器耗材情况2.1仪器2.1.1气相色谱仪Ks29-1该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：外观检查：合格温度：柱箱温度稳定性 0.1%，程序升温稳定性：0.2%。

检测器性能： FID检测器，基线噪声0.018mV，基线漂移0.096mV，检测限2.1×10-13g/s，定量重复性0.6%。

FPD检测器，基线噪声0.163mV，基线漂移0.224mV，检测限1.8×10-15g/s，定量重复性0.9%。

2.1.2 微量移液器（100μL-1000μL）Ks25-3该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：标称值（μL）实测值（μL）100 101.2987500 500.18091000 995.55242.1.3 毛细管柱Wondacap Wax ,柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。

2.1.4容量瓶10mL该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：标称值（mL）实测值（mL）10 9.9990实验室所配备的仪器符合酒中甲醇测定的要求。

2.2 主要试剂2.2.1 标准物质：水中甲醇溶液标准物质 BW3666 (中国计量科学研究院)2.2.2乙醇（色谱纯，德国默克股份两合公司）3.标准曲线测试数据绘制甲醇标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1 甲醇的标准曲线测试数据次数 1 2 3 4 5 标线梯度50 100 200 300 500（mg/L）峰面积2101 4299 8389 12286 20459 标线公式y=40.5889x+171.281相关系数r=0.99994.方法精密度测试数据在重复性条件下对同一份白酒样品中的甲醇含量进行两次检测，其结果如下：表2 甲醇的精密度测试数据项目名称平行实测值平均值绝对差值平均值的20%甲醇平行一0.080g/L 0.082g/L 0.004g/L0.016g/L平行二0.084g/L在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的20%，符合GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法的要求。

酒样内标含量计算公式同上。

即:m s =2%×0.2ml ×0.882g/ml ×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样在酒样中直接加入内标的方法：在酒样中加入lO μL的内标物，配成 25ml的酒样。

酒样内标含量计算公式:m 乙酸乙酯=2%×lOml ×0.809g/ml ×lO00=179.6mg/100ml混标样 m s =2%×5ml ×0.882g/ml ×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。

●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL 的酒样溶液，混匀后待用。

di/ds —混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量m 正丁醇=1%×lOml ×0.809g/ml ×lO00=80.9mg/100ml混标样 计算混标中乙酸乙酯的的含量混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci ×Vi ×di ×lO00 ms=cs ×Vs ×ds ×lO00式中:mi/ms —混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL); ci/cs —混标中各组分i/内标的浓度(V/V) Vi/Vs —混标中各组分i/内标的体积(mL) ;●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。

校正 因 子
３０ ３ ．８ ．７ ．７ ３０ ２ ３０ ６
３ ０ ５ ３ ０６ ３． ７ ８ ． ９ ０ ７
平均值 ｍｇ ｍＬ ＲＳ ％ ・ 。 Ｄ／
３０ ７ ７ Ｏ １ ９
度 ：５ ｑ 氢 气 流 速 ：０ Ｌ ｍ ｎ 空 气 流速 ：０ｍＬ ｍ ｎ ２０Ｃ； ３ｍ ／ ｉ； ３０ ／ ｉ；
尾吹气 流速 ：０ ／ ｎ 进 样量 ： Ｌ。 ３ｍＬ ｍｉ； １
（ 实 验 方 法 ３）
甲醇
在 上述 色 谱 条件 下 对 混 合 标 准 使 用 液和 白酒 试 样 各加 等 量内标 分 别进 样 测定 ，内标物 为 乙 酸正 戊 酯 ， 按
峰面 积 内标 法定量 。 标准 使用 液 各组分 相对 校正 因子 计
工作 效 率低 。笔者 采用 ＨＰ Ｉ — ＮＮｏ ａ 英毛 细管 柱 ， ｗ Ｘ石
氢 火焰 离子化 检 测器 ， 接进 样 ， 直 内标 法 定量 ， 立 了同 建 时 测定 白酒 中醇 、 组分 的毛 细 管柱 气相 色谱 法 。 酯
，
实 验 部 分
（ 主 要 仪 器 和 试 剂 １】
白酒 中醇 、酯 国标检 验方 法为填 充柱 气 相 色谱 法 。
结 果 与 讨 论
（ 色 谱 图 １）
混合标 准 溶液及 白酒样 品的 色谱 图 ，由图 １和图 ２
甲醇 、 酸乙 酯和 己酸 乙酯 ， 别 用两 种方 法测 定 。 乙 分 因分 可 见 ， 组分 分离 度 良好 。 ４种 离 度 、 测限 等 方面 原 因 ， 量 误 差较 大 ， 验 成 本 高 ， 检 定 检
证精 密调整 工艺 的要求是 亟待 解决 的课 题 。
是 电能 计量装置 中最 基本 的设 备 ， 电能计 量装置 中的 因此 生产 企业 如何 检测 、 与 评价关 键 元器件 （ 磁推 轴承 、 阻 其它设 备 配合 使 用或 单 独使 用 ，用 于测 量和 记 录 发 电 量、 厂用 电量 、 电量 、 供 线损 电量和客 户用 电量等 。 国内电能表 的生 产始于 ２ ｏ世纪 ５ ｏ年代 。从仿 照国 外 电能表开 始 ， 经过 几十年 的努 力 ， 内的 电能表生 产 、 国

白酒中总酯含量测定白酒是一种传统的中国酒类，也是中国文化中不可或缺的一部分。

白酒的风味和质量很大程度上取决于其中的化学成分，其中总酯含量是一个重要的指标。

总酯含量是指白酒中所有酯类物质的总和。

酯类化合物是由酸和醇反应生成的化合物，它们赋予白酒特殊的香气和口感。

因此，总酯含量是评价白酒风味和质量的一个重要指标。

测定白酒中的总酯含量需要使用化学方法。

首先，需要准备一定量的白酒样品，并将其放入一个适当的容器中。

然后，加入一定量的溶剂，使白酒中的酯类物质溶解。

接下来，使用适当的仪器，如气相色谱仪或液相色谱仪，对溶液中的酯类物质进行分析和测定。

最后，根据所得数据计算出白酒中的总酯含量。

测定白酒中的总酯含量可以帮助酒厂监控产品质量，并进行调整和改进。

如果总酯含量过高或过低，都会对白酒的口感和品质产生不良影响。

因此，酒厂可以根据总酯含量的测定结果来调整白酒的酿造工艺，以达到理想的口感和风味。

测定白酒中的总酯含量还可以用于鉴别和辨别不同类型的白酒。

不同酿造工艺和原料会导致白酒中酯类物质的种类和含量不同，从而影响其风味和口感。

通过测定总酯含量，可以对不同类型的白酒进行定量分析，并进行比较和鉴别。

总酯含量的测定方法可以根据实际需要进行调整和改进。

不同的仪器和方法可能会产生不同的结果。

因此，在进行测定时，需要选择合适的方法并进行标准化操作，以确保结果的准确性和可比性。

总的来说，白酒中的总酯含量是一个重要的指标，对于评价白酒的风味和质量起着关键作用。

通过测定总酯含量，可以帮助酒厂监控产品质量，并进行调整和改进。

同时，总酯含量的测定还可以用于鉴别和辨别不同类型的白酒。

因此，对于白酒行业来说，研究和测定白酒中的总酯含量具有重要的意义。

白酒中总酯的测定仁红吃毫记牛论/文/选/编z7,壹孝焉彳佴遮由剩糸料终端根据分拣清单在对话框内注册和计数.井储存在库存管理系统中,以慢统计实际材料消耗.辅科的输人输出均在控制室由计算机控制,管理.三,总结应用卷烟辅科自动化物流系统不但实现了计算机臂理下的生产计划的实时调度.而且最大限度地缩短了生产周期,大大提高劳动生产亭.节约了大量的人力及宝贵的土地资源.是保证文明生产, 提高产品质量的有效手段.随着当代科技的飞速发展.卷烟辅料自动化物流系统将在烟草行业中得到越来越广泛的应用资源和环境是人类赖以生存,繁衍和发展的基本条件.在当今世界.资源短聃,环境樗染和生态恶化是世界各国面临的,需要全民努力才能解决的一十重要难题.环境意识是衡量社会进步和民旗文明程度的重要标志.加强宣传教育,努力提高全民族的环境意识是一项长期而艰巨的任务.一,理阶段公众环境童识的主要特点当前,我国登众环境意识,环保知识稿体水平不高.与我国环保工作面临的任务还有相当差距.但环境污染治理和思想问题已经引起公众的广泛关注;随着人民生活水平的日益握高.对环境质量的要求也随之提高;虽然我国环境保护面临诸多问题.但公众对环境状况的改善持乐观毒度井充满信心.1文化程度与蹙教育程度是影响套众环境意识的重要因素文化程度与环境意识呈正比关系.文化程度越高.环保知识越多,环境意识姘越强,对环保事业的参与程度越高.2.,^,盘环境意识在推走程度上呈现出依掇政府型的特点由于70年代以来.我国的环城像护工作基本为"政府主导型"的模式.公民对于自身及其他杜会组织应该做的和能够做的环保工作缺乏足够的认识.很多人把环保这一全社会静有责任,义务,参与的事业,tL为是政府的事.目前公众更关拄与自己生活密切相关的环境间题.及政府针对这些问题所采取的措施,而对远离自己生括的环境问题,公众关注的程度鞍低.3.政府的宣传教育活动与新闻媒体的传播是弗响盘环境意识的最走固素公众对环境宣传与教育和新闻媒体的广泛传播认识比较探刻,这对于推动全杜台参与环境保护工作起着积极作用.媒体宣传得多,大众就接受得多.但是我国现有的环境宣传耀度和力度不够.缺乏经常性和参与性.4凡们畸环境收巩的改善琦赞赏和乐观的态度随着政府对环保工作力度的加强,人们表现出满意和赞同.同时也反映出人们对环境污染生毒破坏的恶化趋势缺乏足够的认识并且盲目乐观.二,加釜环境教育.提膏^们的环境童识近年来国际环境教育出现了新的动向,正在由帮助人们正确认识环境.掌握解决环境问题的知识和技术向促进人们树立持续发展的观念,提高有救参与和技能的方向转变.因此,由Ⅱ强环境教育.提高人们的环境意识.使人的行为与环境相和谐.是解决问题的一条根本途径.选已为各国政府所认同编写适台多个不同层扶学生的通用环保教材.而各省各地区的教育部门应该编写适台本地域的环保教材.在对学生盎行环境教育的同时,应该鼓励和组织学生参与环境保护活动,这是一项行之有救的办法.从学校特别是从大学毕业的学生,将来都是社会的中坚力量. 加强对他们系统而基础的环保教育.让他们的环保意识成为他们的一种自觉行为,将会对我国的环境保护工作提供蟹实的广泛的群众基础2.进一步推动环境宣传教育的社鲁化推进环境宣传教育的社会化是各级宣传教育,环保部门的一项共同任务环境意识的形成,巩固和发展需要综台运用宣传,教育,法律,行政和舆论等手段政府要做好组织协调工作.争取更多的企业与杜会团体参与到环保事业中来.使得宣传运渐从单一的政府行为发展到全社台参与的局面.进也是目前我国环保宣传教育工作所面临的费金投人不足的状况所要求的.3.积撮进行环保文化建设鼓励,支持新闻,出版,科技卫生,文化,艺术,体育等政府部门以及企业,社会团体从事有益于社会的环境宣传括动,使环境宣传成为我国社会主义文化建设的一个重要组成部分.充分发挥璃代化传播媒体的普及作用;要把环境保护融人到企业文化建设之中击. 新闻媒体应引导公众关注环境问题.向公众传播环境科学知识,环境保护的法律及政策.提高公众的环境意识和参与意识.使防治环境幅染,改善生卷环境,成为全体公民的自觉行动.4克分{L识提南盘环境意祝工作的长期性,哏巨性据(全国公众环境意识调查报告)的调查结果显示,有l/3的公众对人与自然的关系认识模糊.有近2/3的公众认为或基本认为人应该赶般自彝舞来谋求幸福.显然这一观点与我国政府几十年来宣传的人定胜无有密切的关系.改变这种错误的自然观就需要我们的环境宣传工作者进行长期而艰巨的宣传工作.白酒中总酯的测定来安县酒厂朱新茹丁1j——-.r~4/./醣为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而戚,酒的香味在稂大程度上与酯类的组成及含量有关.是构成{酉香的主要物质./白酒中,酯类成分扳为复杂.主要是C.一c的直链脂肪酸己酯乙酸乙酯浓时呈苹果,香蕉香.稀时呈梨和菠萝香;丁酸乙酯浓时呈不愉快昧,略带臭.稀耐呈兰姆酒香;己酸乙醇浓时呈辣昧和臭昧.稀时赋予白酒特殊的窑香;乳酸乙醅具有香不露头.增加酒质醇厚感的特性.总之,酯类咀乙酯类物质为主.乙酯类物质以乙酸乙酯,己酸乙酯,乳酸乙酯的量为最多,被誉为白稻的三类酯类乙醇类物质在恰当的浓度下都具有芬芳的香味.是白酒呈香的主要成分.对酒香起着主导作用.用化学分析法树得的为总酯.常以乙酸乙酯计算.一般我厂大曲{酉古酯蠹较高,总酯在1.50—4.50g/L;普强白{酉的古酯量较低.总酯在0.30—1.~Og/L.下面诫谈总醇的测定:一,方甚原理总酯用中和滴定法进行测定}先用碱中和白蔼中的游离酸.再加^一定量的碱使酯皂化.过量的碱再甩酸进行反漓定.其反应式为::程.家教育部应该l一0RC"一OR+NaOH~R一8一ONa+ROH学校应该把环境教育作为正式的必修谭程.国家教育部门应该.一一+一c一+40《安徽科技}2000年第5期''匆,法厕占】t电秀笼幸彳{}7,礞爱,2NaOH+H舳H鹋04+2H!O二,试剂{I)1%酚酞指示液(2)OlmollL氨氧化钠标准溶液(3)Olmol/L硫酸标准溶液三,操作步曩暇取酒样500ral于250ml具塞锥形瓶中加人酚酞指示梭2滴.以0.1mol/L氨氧化钠标准溶液中和(切纫过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数.再准确加^01mol/L氨氧化钠标准溶藏250m1.摇匀,装上降凝臂,于沸水播上回流半小时.敢下,狰却至室温,然后.用O.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定.使微红色刚好完全消失为其终点.记录消耗OImol/L硫酸标准溶液的体积.四,结果计算X=(Cx25.0一CIV)x0088/50.Ox1000式中:x-酒样中总醑的音量(己酸己酯计).B/L-c一氢氧化钠标准溶掖的摩尔浓度,tool/L;25,0一皂化时,加AO1mol/L氨氧化钠标准溶液的体积,;c.一硫酸标准溶液的摩尔浓度.tool/L_v-测定时.消耗0.1mo|/L硫酸标准溶掖的体积,ml0.O88一与1.0Oral氢氧化钠标准溶液(C(NaOH)=lO00mol/L]相当的克表示的己酸己醑的质量;50.o__取样体积.m1.五,问舞讨论l保持水格锅始终处于沸措状态.2注意漓定终点的判定:用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和时,使酒样刚好处于镦红色为其终点;皂化后.用OImol/L硫酸标准溶藏进行反漓定时.使徽红色刚好完全消失为其终点.3.平行试验消耗的0lmol/L过nIml.不得超4同一样品两攻测定值之差,不得超过0.(}06g/L.保留两位小数.报告其结果.5总酯量大于4.00g/L.皂化用Olmol/L氢氧化钠标准溶液改为40M.安徽铜峰电子股份有限公司1989年引进德国布鲁克纳公司B0PP生产线.高等规聚丙烯粒子为原料.采用二步法双向拉伸生产电容嚣用聚丙烯薄膜产品.设备由一条双向拉伸聚丙烯薄膜主生产线.一台大型分切设备和全套检测设备组成.年产量可选1200 吨.产值43o0多万元.谈生产线经长期运转已老化.造成断映频繁.不能连续正常生产.投人产出比逐渐上升.为此解决频繁断膜问题迫在眉睫.园此.我们成立了Qc小组研究榔决这个问题.I活动目标(1)正常生产时断膜收数每天不多于2欢;(2)投人产出比丈于l_so.2原因分析fJil刁,.论/文/选/编2.1现状调查造成生产线不穗定及断膜的主要原因有多种.而不同时期造成断膜的主要原因也不尽相同.22原因舟析通过调查.经0c小组成员集体分析研究.对造成生产不稳及断膜的诸多园隶作园果圈如下.通过因果分析,我们找出了6条主园:(i)链夹,链条,链轨及膜跟踪工作不畅造成横拉内裂口及链夹脱夹断膜;(2)模头溢料;(3)工艺卫生差;{4)生产意识不强;(5)卫生意识差;(6)计算机故障.3措施针对以上原园,我们制定出以下对策并实施3.1桂盘,桂斋,桂轨置迪膜琅黥工作不幅横拉内裂口断膜,链夹脱夹断膜都是此项主因l起的.为此我们做了下面的工作:{1)拽出问题的症结——链条,链夹钻炭.确定采用高温烧妁的方法对链条的油垢结擞进行清洁.高诅烧灼的温度为400—450~C-耐间为20分钟.在这种参数下盛行黄烧,保证了链条与链夹的晶体结构不变.机槭性能不变,同时又毙将结炭彻底清除.{2)准确量取链孰间距.校正链轨.使之与链条运转配合得更台理.{3)定期对链夹进行检查.(4)定期检蠢边腰跟踪系统.保持通畅.适时更换备件.3.2模溢料针对接头溢料.我们着重做了下两方面的工作:(1)按技术要求清洁摸头.{2)应用专门制作的工具定期溢料.33卫生问题针对卫生阃题.我们着重擞了下三方面的工作;(1)更换高技过滤器,解决罩内风压为负压.未净化的空气向罩内倒灌,引起断膜的问题.啦J送风过滤罔定期清拮,使净化空气能顺利进^罩内(3)在停机维惨期间.对送回风管道进行彻底清理.更好地净化空气.3.4计算机故J幸(1)定期检蠢计算机线路.发现臆患,问题及时解决.(2)定期清洁集成块.4效果实施以上措旅后.生产稳定性显着提高.断膜次数明显减少.横拉内裂口断膜已基本不存在,投^产出比降低到】48,基奉达封了预期目标.《安徽科技)200o年第5期4l 斯膜次数较多。