乙酸钠国标检测法

本标准适用于以环氧乙烷和氨水为原料合成的工业用三乙醇胺。

Ⅰ型产品主要用于织物增韧剂和合成树脂的制造，Ⅱ型产品主要用于水泥快干和金属防锈等。

分子式：(HOCH2CH2)3N分子量：149.2（按1985年国际原子量）一、技术要求工业用三乙醇胺应符合下列要求二、检验方法1、外观的测定将样品倒于100ml比色管中，观察颜色及是否有悬浮物。

2、色度的测定（按GB3143-82《液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）》测定。

）3、三乙醇胺含量的测定3.1 方法原理在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。

N(CH2CH2OH)3 ＋HCl ＝(HOCH2CH2)3N·HCl3.2 试剂与溶液无水甲醇；乙酸酐；无水乙醇；盐酸-乙醇标准溶液：c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同；盐酸-乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L盐酸-乙醇溶液用无水乙醇稀释10倍。

氢氧化钠-乙醇溶液：0.05mol/L；甲基橙；二甲苯氰FF（又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF）；注：该试剂我国尚不生产，由上海试剂采购供应站进口分装。

甲基橙-二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解于100ml水中。

3.3 测定步骤量取50ml无水甲醇于250ml碘量瓶中，加入2-3滴甲基橙-二甲苯氰FF指示剂溶液，用0.05mol/L盐酸-乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠-乙醇溶液调节至琥珀色。

准确称取1-1.5g样品（称准至0.0002g）于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸-乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。

每次测定前均应标定盐酸-乙醇标准溶液。

3.4 计算三乙醇胺含量X（%）按式（1）计算：X＝(c*V*0.1492)/m*100 （1）式中c——盐酸-乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L；V——滴定时消耗盐酸-乙醇标准溶液体积，ml；m——样品的质量，g；0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８ 分析实验室用水规格和试验方法 （ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
３ 原 理
样品中双乙酸钠酸化后转化为乙酸，经超声 波 水 浴 提 取 或 水 蒸 气 蒸 馏，收 集 后 调 ｐＨ 值，经 高 效 液 相 色 谱 测 定 ，外 标 法 定 量 。
４ 试 剂 与 材 料
５ 仪 器 和 设 备
５．１ 高 效 液 相 色 谱 （ＨＰＬＣ）仪 ：配 有 紫 外 检 测 器 或 二 极 管 阵 列 检 测 器 。 ５．２ 天平：感量０．０００１ｇ 和０．０１ｇ。 ５．３ 离 心 机 ：转 速 不 低 于 ４０００ｒ／ｍｉｎ。 ５．４ 超 声 波 水 浴 。
１

除 另 有 规 定 外 ，试 剂 均 为 分 析 纯 。 ４．１ 色谱 用 水 应 符 合 ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８ 规 定 的 一 级 水，其 他 用 水 符 合 ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８ 规 定 的 三 级水。 ４．２ 磷 酸 。 ４．３ 磷 酸 氢 二 铵 。 ４．４ 硅 油 。 ４．５ 磷酸溶液（１ｍｏｌ／Ｌ）：在５００ｍＬ 水中加入５３．５ｍＬ 磷酸，混匀后加水定容至１０００ｍＬ。 ４．６ 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （１．５ｇ／Ｌ）：称 取 磷 酸 氢 二 铵 １．５ｇ，加 水 溶 解 定 容 至 １０００ｍＬ。 ４．７ 双 乙 酸 钠 标 准 品 ：纯 度 ≥９９％ 。 ４．８ 双乙酸钠标准储备液：准确称取双乙酸钠标 准品 １ｇ（精 确 至 ０．０００１ｇ），用 水 定 容 至 １００ｍＬ，配 制成含量为１０ｍｇ／ｍＬ 的标准储备液。于４ ℃冰箱内保存，有效期３个月。 ４．９ 微 孔 滤 膜 ：０．４５μｍ，水 相 。 ４．１０ ｐＨ 试纸。
举 报 电 话 ：（０１０）６８５３３５３３

三水合乙酸钠(乙酸钠)的技术要求、试验方法（一）1 范围本标准规定了化学试剂三水合乙酸钠的技术要求、实验办法、检验规章和包装及标记。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

全部标准都会被修订，用法本标准的各方应探讨用法下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-88 化学试剂实验办法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619-88 化学试剂采样及验收规章 GB/T 3914-83 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB 6682-92 分析试验室用水规格和实验办法(eqv ISO 3696:1987) GB/T 9723-88 化学试剂火焰原子汲取光谱法通则 GB/T 9724-88 化学试剂 pH值测定通则(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9727-88 化学试剂测定通用办法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9728-88 化学试剂测定通用办法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9729-88 化学试剂氯化物测定通用办法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9734-88 化学试剂铝测定通用办法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9738-88 化学试剂水不溶物测定通用办法(eqv ISO 6353-1:198:2) GB/T 9739-88 化学试剂铁测定通用办法(eqv ISO 6353-1:1982) GB 15346-94 化学试剂包装及标记 HG 3-1168-78 化学试剂澄清度标准的制备及测定办法 3 性状本试剂为无色透亮或白色颗粒结晶，溶于水。

4规格的规格应符合表1的规定。

表 1 5 实验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，试验用水应符合GB/T 6682-92中三级水规格，样品均按精确至0.01 g称量。

液体乙酸钠含量的检测方法引言：液体乙酸钠是一种常用的化学试剂，广泛应用于实验室和工业生产中。

准确检测液体乙酸钠的含量对于保证实验和生产的质量至关重要。

本文将介绍一种可靠的液体乙酸钠含量检测方法，以帮助读者了解如何进行准确的检测。

一、实验材料和仪器在进行液体乙酸钠含量检测之前，我们需要准备以下实验材料和仪器：1. 液体乙酸钠样品2. 硫酸钠标准溶液3. 酚酞指示剂4. 锥形瓶5. 称量瓶6. 称量仪7. 移液管8. 烧杯9. 热板二、实验步骤1. 准备标准溶液a. 使用称量瓶称取一定质量的硫酸钠标准溶液。

b. 将硫酸钠标准溶液转移至锥形瓶中。

2. 样品制备a. 使用称量仪称取一定质量的液体乙酸钠样品。

b. 将液体乙酸钠样品转移至烧杯中。

3. 滴定实验a. 在烧杯中加入适量的酚酞指示剂。

b. 将标准溶液滴加至液体乙酸钠样品中，同时搅拌烧杯中的溶液。

c. 持续滴加标准溶液，直到液体乙酸钠样品的颜色由红变为无色。

4. 计算含量a. 记录滴定过程中消耗的标准溶液体积。

b. 根据滴定反应的化学方程式，计算液体乙酸钠的含量。

三、结果分析通过上述实验步骤，我们可以得到液体乙酸钠的含量。

这种检测方法的优点是简单易行，且结果准确可靠。

然而，在进行实验时需要注意以下几点：1. 操作过程中要严格控制滴定剂的滴加速度，避免误差的产生。

2. 实验室环境应保持干净整洁，以避免外部因素对实验结果的影响。

3. 实验前应对仪器进行校准，确保准确度和精确度。

结论：本文介绍了一种可靠的液体乙酸钠含量检测方法。

通过该方法，我们可以准确地确定液体乙酸钠的含量，保证实验和生产的质量。

在进行实验时，需要严格按照实验步骤操作，并注意实验条件的控制。

希望本文对读者在液体乙酸钠含量检测方面提供了帮助。

乙酸钠国标乙酸钠是一种常见的有机化合物，其化学式为CH3COONa。

它是乙酸的钠盐，常用作食品添加剂、缓冲剂和化学试剂等。

乙酸钠的国标是指该化合物在中国国家标准中的相关规定和要求。

乙酸钠国标主要涉及以下几个方面：标准名称、化学性质、物理性质、用途、质量指标、包装储运和安全注意事项等。

乙酸钠的标准名称为“乙酸钠”，在国标中也可以称为“乙酸钠无水物”或“乙酸钠一水合物”，这取决于其水合程度。

乙酸钠的化学式是CH3COONa，相对分子质量为82.03。

它是一种无色结晶体，能溶于水和乙醇。

乙酸钠的物理性质包括熔点、沸点、密度等。

其熔点约为324℃，沸点约为881℃，密度约为1.528g/cm3。

乙酸钠的溶解度随温度的升高而增大，可溶于水和乙醇，不溶于醚。

乙酸钠广泛用于食品工业中作为食品添加剂，主要用于调味品、罐头、饮料等的酸味调节剂。

此外，它还是一种常用的缓冲剂，在化学实验室中用于调节溶液的酸碱性。

乙酸钠也可以作为制备其他乙酸盐类化合物的原料。

乙酸钠国标对其质量指标进行了详细规定。

主要包括外观、纯度、含水量、重金属含量、酸碱度等指标。

外观要求为无色结晶体或白色结晶体；纯度要求不低于99.0%；含水量不应超过 1.5%；重金属含量如铜、铁等应符合国家标准；酸碱度要求在一定范围内。

乙酸钠的包装储运和安全注意事项也在国标中有所规定。

乙酸钠应采用无毒、无污染的包装材料进行包装，常用的包装方式为内衬聚乙烯塑料袋，外套编织袋或纸板箱。

在储存和运输过程中，应避免与酸类、氧化剂等物质接触，防止包装破损和潮湿。

总结一下，乙酸钠国标对其名称、化学性质、物理性质、用途、质量指标、包装储运和安全注意事项等方面进行了规定。

了解并遵守乙酸钠国标的相关要求，可以确保其在使用过程中的质量和安全性。

作为一种常用的化学品，乙酸钠在食品工业和实验室中具有广泛的应用前景。

醋酸钠检验方法醋酸钠检验方法1、外观：本品为白色结晶无异物。

2、含量：2-1测定方法：取本品1g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加25ml纯化水溶解，加入橙黄IV指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定至橙红色为终点。

同时做空白试验。

2-2计算（ｖ－ｖ。

）×C×0.08203含量%=×100%W式中：V：供试品消耗盐酸滴定液的体积，ml；V o：空白试验消耗盐酸滴定液的体积，ml；C：盐酸滴定液的浓度，mol/L；W：供试品的称重，g。

3、铁盐精密称定本品1g,置于100ml烧杯中，加5ml纯化水，1ml硝酸，置电炉上低温蒸发近干，残渣溶于适量水中，移入50ml纳氏比色管中，加4mol/L硫氰酸铵溶液5ml,稀释至刻度，摇匀，为供试液。

与3.0ml(无水乙酸钠)或者 2.0ml（三水乙酸钠）标准铁溶液（0.01mg/ml）制成的对照液比较，不得更深。

4、水不溶物4-1测定方法取本品约25g，精密称定，溶于250ml水中，于水浴中保温1h，用已恒重的4号玻璃坩埚过滤，用100ml热水洗涤，残渣于105℃～110℃烘干至恒重。

4-2计算W1- W2水不溶物%= ×100%W式中：W1：供试品残渣+坩埚的称重，g;W2：坩埚的称重，g;W ：供试品的称重，g。

5、pH值取本品2.0g，加入新沸冷却的纯化水20ml使溶解，照《药品检验规程》（附录）pH测定法依法测定。

6、游离碱6-1测定方法取本品约5g，精密称定，溶于50ml新沸冷却的纯化水中，加2滴酚酞指示液，用盐酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失。

6-2计算V×C×0.040游离碱%= ×100%W式中：V：供试品消耗盐酸滴定液的体积，ml；C：盐酸滴定液的浓度，mol/L;W ：供试品的称重，g。

7、氯化物取本品0.20g，照《药品检验规程》（附录）氯化物检查法依法检查，与0.01mg/ml的标准氯化钠溶液20.0ml制成的对照液比较，不得更深。

食品添加剂乙酸钠1 范围本标准适用于食品添加剂乙酸钠。

食品添加剂乙酸钠结晶品为无色透明结晶或白色结晶粉末，无水品为白色结晶粉末或块状，无臭。

2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C2H3NaO2·nH2O（n=3或0）2.2 结构式H3C—COON a·H2O n=3或02.3 相对分子质量136.08 （3结晶水）82.03（无水品）3 技术要求应符合表1的规定。

附 录 A 检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。

试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验A.2.1 将样品徐徐加热熔解，分解产生丙酮气味，残留物的水溶液呈碱性。

A.2.2 样品呈现钠盐反应和乙酸盐反应。

A.3 乙酸钠含量的测定A.3.1分析步骤称取0.2g 干燥后的样品，加40mL 乙酸溶解，用c(HClO 4) =0.1mol/L 高氯酸标准滴定溶液滴定。

终点的确定，一般用电位差计。

用指示剂判断终点时（指示剂为1mL 龙胆紫-乙酸试液），样品溶液从紫色经蓝变绿时即为终点。

另外进行空白试验校正。

A.3.2 结果计算乙酸钠（C 2H 3NaO 2 ）的质量分数以w 计,数值以%表示，按公式（A.1）计算：10()/1000100M V V cw m-=⨯…………………………（A.1）式中：V 0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 1——样品消耗高氯酸标准滴溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）； c ——高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； M ——乙酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M =82.03）； m ——样品的质量的数值，单位为克（g ）。

质量体系文件
OR-ZL-019 无水乙酸钠检验操作规程
起草部门质量部文件编号OR-ZL-019 起草人年月日版次A/0
审核人年月日生效日期年月日批准人年月日分发部门质量部
1. 目的制订无水乙酸钠检验标准操作规程
2. 适用范围无水乙酸钠检验
3. 责任
3.1 质检员负责无水乙酸钠的检验
3.2 质量部负责人负责无水乙酸钠检验的监督
4. 内容
4.1 检验依据：《中华人民共和国药典》2010版二部
4.2操作步骤：
4.2.1 取样量： 30g
4.2.2 外观
取样品30g，用目力进行观察，应为无色结晶或白色结晶性粉末
4.2.3 酸碱度
取样品3g，加水溶解并稀释至100ml，用pH计测量其酸碱度并做好相关记录，另取样品3g两份，分别按上述方法进行检验，3个检验结果均应符合要求，最后结果取3个检验结果的平均值，无水乙酸钠的pH值应为7.5-9.2
4.2.4 重金属
4.2.4.1 取样品2.0g，加水23ml溶解，加稀醋酸2ml，做为供试品溶液待用
4.2.4.2 取25ml纳氏比色管3支，甲管中加铅标准溶液一定量，与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释至25ml，乙管中加入供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管等量的供试品，再加与甲管相同量的铅标准溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用水稀释成25ml，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

另取样品2.0g两份，分别按上述方法进行检验，三个检验结果均应符合要求，重金属含量不得过百万分之十
1。

乙酸钠含量的检测方法乙酸钠含量的检测方法1. 碘量法•原理：乙酸钠和碘反应生成碘酸钠和乙酸。

利用碘酸钠与淀粉溶液反应产生蓝色复合物，通过测定该复合物的消色时间或消色度来确定乙酸钠的含量。

•优点：简单易行，无需昂贵设备。

•缺点：只适用于含有无色物质干扰比较少的样品。

2. 碳酸氢铵滴定法•原理：乙酸钠与碳酸氢铵在甲醇中反应生成乙酸铵和二氧化碳。

用稀碱溶液滴定生成的乙酸铵，通过滴定过程中溶液的酸碱变化确定乙酸钠的含量。

•优点：适用于不同样品类型，结果准确。

•缺点：需要一定实验操作经验。

3. 酶反应法•原理：乙酸钠在酶的催化下与其他物质反应，生成有颜色的产物。

通过测定该产物的吸光度或荧光强度来计算乙酸钠的含量。

•优点：灵敏度高，准确度好。

•缺点：设备较昂贵，操作要求较高。

4. 离子选择电极法•原理：利用离子选择电极测定溶液中乙酸钠离子的浓度。

该电极根据乙酸钠离子与电极表面的化学反应产生电流信号，通过测定电流信号的大小来确定乙酸钠的含量。

•优点：操作简单，结果快速可靠。

•缺点：仅适用于仪器设备配备有离子选择电极的实验室。

5. 高效液相色谱法•原理：利用高效液相色谱技术分离乙酸钠并进行定量分析。

通过测定样品中乙酸钠的峰面积或浓度，计算出含量。

•优点：准确度高，适用于复杂样品。

•缺点：需要高效液相色谱仪设备和一些特殊试剂。

以上是乙酸钠含量检测中常用的几种方法，不同的方法适用于不同的实验条件和样品类型。

根据实验室的设备和实际需求，选择合适的方法进行乙酸钠含量的检测。

6. 气相色谱法•原理：乙酸钠通过气相色谱技术分离，并通过检测其在色谱柱中的峰面积或浓度来确定含量。

•优点：分离效果好，分析结果准确。

•缺点：需要气相色谱仪设备和特殊的样品处理方法。

7. 物质测定法•原理：根据乙酸钠所含的特定元素进行测定。

例如，可以使用火焰原子吸收光谱法通过测定钠元素的吸收峰来确定乙酸钠的含量。

•优点：准确度高，适用于特定元素测定。

双乙酸钠检测标准本标准规定了双乙酸钠的检测方法、技术要求、试验方法、检验规则和标识、包装、运输、贮存等要求。

1. 范围本标准适用于双乙酸钠产品的检测。

2. 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3. 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 双乙酸钠Sodium Diacetate分子式：CH3COONa·CH3COOH，分子量：126.09。

4. 技术要求4.1 双乙酸钠应符合下列要求：a）外观：无色至浅黄色透明液体；b）含量：≥99.0%；c）游离酸：≤0.3%；d）重金属：≤10ppm；e）砷：≤2ppm。

4.2 双乙酸钠应无有毒有害物质及微生物污染。

5. 试验方法5.1 外观观察双乙酸钠的外观，应无色至浅黄色透明液体。

5.2 含量测定按照GB/T 601配制氢氧化钠标准滴定溶液，按照GB/T 602配制酚酞指示剂。

取10mL 双乙酸钠样品，加入25mL氢氧化钠标准滴定溶液，混匀，用酚酞指示剂进行滴定，读取滴定量并计算含量。

5.3 游离酸测定按照GB/T 601配制氢氧化钠标准滴定溶液，按照GB/T 602配制酚酞指示剂。

取10mL 双乙酸钠样品，加入50mL氢氧化钠标准滴定溶液，混匀，用酚酞指示剂进行滴定，读取滴定量并计算游离酸含量。

5.4 重金属测定按照GB/T 601配制硝酸银标准滴定溶液，按照GB/T 602配制铬酸钾指示剂。

取10mL 双乙酸钠样品，加入5mL硝酸银标准滴定溶液，混匀，加入铬酸钾指示剂进行滴定，读取滴定量并计算重金属含量。

醋酸钠的检测方法醋酸钠标准号WS-10001-(HD-0584)-2002药品名称醋酸钠药品英文名Sodium Acetate主要成分本品按干燥品计算，含醋酸钠（NaC2H3O2）应为99.0%～101.0%。

处方性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。

本品在120℃失去结晶水，温度再高则分解。

本品在水中易溶。

鉴别本品的水溶液显钠盐和醋酸盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。

检查碱度取本品适量，用新沸放冷的水溶解并制成每1ml中含无水醋酸钠30mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为7.5～9.2。

干燥失重取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%（中国药典2000年版二部附录VIII L）。

水中不溶物取本品适量（相当于无水醋酸钠20g），加水150ml，煮沸后水浴上加热1小时，倒入经105℃干燥至恒重的G3垂熔漏斗，滤过，并用水洗涤3次，每次105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg （0.05%）。

氯化物取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g），依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII A），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。

硫酸盐取本品适量（相当于无水醋酸钠10g）依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII B），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

钙盐和镁盐取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g），加水20ml溶解，加6mol/L氢氧化铵溶液2ml，草酸铵试液2ml，磷酸氢二钠溶液（12→100）2ml，在5分钟内不得发生浑浊。

钾盐取本品适量（相当于无水醋酸钠3.0g），加水5ml溶解，加新制的酒石酸氢钠溶液（1→20）0.4ml，5分钟内不得发生浑浊。

重金属取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g），加水23ml溶解，加稀醋酸2ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII H第一法），含重金属不得过百万分之十。

食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定1范围本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法㊂本标准适用于豆干类㊁豆干再制品㊁原粮㊁粉圆㊁糕点㊁预制肉制品㊁熟肉制品㊁熟制水产品(可直接食用)㊁固体复合调味料㊁膨化食品中双乙酸钠的测定㊂本标准不适用于调味品㊁液体复合调味料及添加过乙酸的食品的测定㊂2原理试样中双乙酸钠酸化后转化为乙酸,经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏,收集后调p H,经高效液相色谱测定,外标法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,色谱用水为G B/T6682规定的一级水,其他用水为G B/T6682规定的三级水㊂3.1试剂3.1.1磷酸(H3P O4)㊂3.1.2磷酸氢二铵[(N H4)2H P O4]㊂3.1.3硅油[(C2H6O S i)n]㊂3.2试剂配制3.2.1磷酸溶液(1m o l/L):在500m L水中加入53.5m L磷酸,混匀后加水定容至1000m L㊂3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/L):称取磷酸氢二铵1.5g,加水溶解定容至1000m L㊂3.3标准品双乙酸钠标准品[(C H3C O O)2H N a,C A S号:126-96-5]:纯度ȡ99%㊂3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(10m g/m L):准确称取双乙酸钠标准品1g(精确至0.0001g),用水定容至100m L㊂该标准储备液置于0ħ~4ħ冰箱内保存,保存期为3个月㊂3.4.2标准工作液:准确吸取5.0m L标准储备液于50m L容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成浓度为1.0m g/m L标准工作液㊂该标准工作液置于0ħ~4ħ冰箱内保存,保存期为1个月㊂4仪器和设备4.1高效液相色谱(H P L C)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器㊂4.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g㊂4.3组织捣碎机㊂4.4水蒸气蒸馏装置:500m L㊂4.5离心机:转速ȡ4000r/m i n㊂4.6具塞塑料离心管:50m L㊂4.7超声波清洗器㊂4.8p H计㊂4.90.45μm水相微孔滤膜㊂4.10精密p H试纸:p H0.5~5.0㊂5分析步骤5.1试样制备固体样品取500g,经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用㊂5.2试样处理5.2.1蒸馏法准确称取25g(精确至0.01g)试样,置于500m L蒸馏瓶中,加入100m L水,再用50m L水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加磷酸溶液(1m o l/L)20m L,2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250m L容量瓶置于冰浴中作为吸收液接收装置,待蒸馏约240m L时取出,在室温下放置30m i n,用1m o l/L磷酸溶液调p H为3左右,加水定容,摇匀,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定㊂5.2.2直接浸提法(仅适用于馒头㊁花卷)准确称取5g(精确至0.01g)试样至100m L烧杯中,加水20m L,加入1m o l/L磷酸溶液0.5m L,混匀,经超声浸提10m i n后,用磷酸溶液(1m o l/L)调p H为3左右,转移试样至50m L容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀㊂将试样全部转移至50m L具塞塑料离心管中,以不低于4000r/m i n离心10m i n,取上清液,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定㊂5.3仪器参考条件a)色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱;b)柱温:25ħ;c)流动相:用磷酸溶液(1m o l/L)调节磷酸氢二铵溶液(1.5g/L)p H为2.7~3.5(临用现配),经0.45μm水相微孔滤膜过滤;d)流速:1.0m L/m i n;e)波长:214n m;f)进样量:20μL;g)色谱柱清洗参考条件:试验结束后,用10%甲醇清洗1h,再用100%甲醇清洗1h㊂5.4标准曲线的制作5.4.1蒸馏法准确吸取双乙酸钠标准储备液1.0m L㊁2.5m L㊁5.0m L㊁7.5m L㊁10.0m L㊁12.5m L置于500m L蒸馏瓶中,其他操作同5.2.1,其双乙酸钠标准溶液最终浓度分别为0.04m g/m L㊁0.1m g/m L㊁0.2m g/m L㊁0.3m g/m L㊁0.4m g/m L㊁0.5m g/m L,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线㊂5.4.2直接浸提法准确吸取标准工作液0.5m L㊁1.0m L㊁2.0m L㊁3.0m L㊁4.0m L㊁5.0m L至10m L容量瓶中,分别加入磷酸溶液(1m o l/L)0.2m L,用水定容至10m L㊂其双乙酸钠标准溶液浓度分别为0.05m g/m L㊁0.1m g/m L㊁0.2m g/m L㊁0.3m g/m L㊁0.4m g/m L㊁0.5m g/m L,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线㊂5.5试样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中双乙酸钠的浓度㊂双乙酸钠标准溶液液相色谱图参见图A.1㊂6分析结果的表述试样中双乙酸钠含量按式(1)计算:(1)X=ρˑVˑ1000mˑ1000ˑf式中:X 试样中双乙酸钠的含量,单位为克每千克(g/k g);ρ 由标准曲线求出样液中双乙酸钠的浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V 样液最终定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;m 样品质量,单位为克(g);f 稀释倍数㊂计算结果保留三位有效数字㊂注:若在G B2760中未规定添加双乙酸钠的食品中检出双乙酸钠时或在G B2760中规定允许添加双乙酸钠的食品中检出值超出限量范围时,则需要对该食品样品中乙酸的本底值进行测定,具体按附录B操作㊂在计算该食品中双乙酸钠的含量时,应扣减乙酸本底的含量㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他8.1蒸馏法检出限当样品称样量为25.0g,定容体积为250m L时,方法检出限为:0.030g/k g;方法定量限为: 0.100g/k g㊂8.2直接浸提法当样品称样量为5.0g,定容体积为50m L时,方法检出限为:0.015g/k g;方法定量限为:0.05g/k g㊂附录A双乙酸钠标准溶液液相色谱图双乙酸钠标准溶液液相色谱图见图A.1㊂图A.1双乙酸钠标准溶液液相色谱图附录B食品中乙酸本底的测定方法B.1分析步骤B.1.1试样制备见5.1㊂B.1.2试样处理(蒸馏法)准确称取25g(精确至0.01g)试样,置于500m L蒸馏瓶中,加入100m L水,再用50m L水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250m L容量瓶置于冰浴中作为吸收液接收装置,待蒸馏约240m L时取出,在室温下放置30m i n,用磷酸溶液(1m o l/L)调p H为3左右,加水定容,摇匀,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定㊂B.1.3仪器参考条件见5.3㊂B.1.4标准曲线的制作见5.4.1㊂B.1.5试样溶液的测定见5.5㊂B.2分析结果的表述试样中乙酸本底的含量按式(2)计算:X1=ρ1ˑV1ˑ1000m1ˑ1000ˑf1 (B.1)式中:X1 试样中乙酸本底的含量,单位为克每千克(g/k g);ρ1 由标准曲线求出样液中乙酸的浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V1 试样溶液最终定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;m1 试样质量,单位为克(g);f1 稀释倍数㊂B.3精密度见第7章㊂。

乙酸钠国标执行标准
乙酸钠是一种常用的化学物质，广泛应用于各个领域。

以下是乙
酸钠国家标准的执行标准：
1. 外观：乙酸钠应为白色或类白色结晶性粉末，无异味。

2. 含量：乙酸钠的含量应不低于99.0%。

3. 酸碱度：乙酸钠的酸碱度应在7.0-9.0 之间。

4. 干燥失重：乙酸钠的干燥失重应不超过1.0%。

5. 重金属：乙酸钠中的重金属含量应不超过百万分之十。

6. 氯化物：乙酸钠中的氯化物含量应不超过0.02%。

7. 硫酸盐：乙酸钠中的硫酸盐含量应不超过0.02%。

8. 铵盐：乙酸钠中的铵盐含量应不超过0.02%。

9. 易炭化物：乙酸钠中的易炭化物含量应不超过0.02%。

10. 微生物限度：乙酸钠中的微生物限度应符合相关规定。

以上是乙酸钠国家标准的执行标准，具体标准可能会因不同的国家和地区而有所不同。

在使用乙酸钠时，应按照相关标准进行检测和控制，以确保其质量和安全性。

醋酸钠含量测定通常采用酸碱滴定法，下面是一种测定方法：
•仪器试剂：
o仪器：25ml酸式滴定管，250ml锥形瓶；
o试剂：
▪HClO4.HAc（0.1mol/l）：在700~800ml的醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5ml，摇匀，在室温下慢悠悠滴加乙酸酐24ml，边
加边摇，加完后再振摇均匀，制冷，加适量的乙酸，稀释至1l，摇匀，停
放24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）；
▪结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100ml醋酸真溶液中；
▪乙酸（A.R）；
▪邻苯二甲酸氢钾（A.R）；
▪乙酸酐（A.R）。

•实验步骤：
o HClO4.HAc滴定剂的标定：准确称取KHC8H4O4 0.15~0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20~25ml使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4.HAc（0.1mol/l）
缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。

取相同量的
冰醋酸进行空白试验校正。

根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4.HAc的体积，
计算溶液的浓度；
o醋酸钠含量的测定：准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g式样醋酸钠溶液），置放在洁净且干燥的250ml锥形瓶中，加入20ml冰醋酸使之完全溶解，再加5ml
乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/l HClO4.HAc标准溶液滴至溶液由紫色转
变为蓝色，即为终点。