九年级化学过滤和结晶
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《过滤和结晶》教案过滤和结晶是初中化学教学中的重点内容,本文将围绕这两个概念,介绍一份针对初中化学的教案。
一、教学目标1.了解过滤和结晶的基本定义和原理;2.学会合理操作实验室设备,并掌握实验室安全常识;3.培养学生实验操作能力和科学研究精神;4.激发学生学习化学的兴趣和探究精神。
二、教学内容1.过滤的定义和原理通过学生了解过滤现象的定义和内涵,理解固体和液体混合物的分离方法。
引导学生通过实验操作,熟悉滤纸过滤的方法和操作要点,如滤纸对滤液的过滤作用,滤液通过滤纸形成的渗透作用,以及在实验操作过程中应注意的安全问题。
2.结晶的定义和原理通过学习结晶的定义和基本原理,以及了解固体和液体混合物中参与结晶的物质。
通过实验方法掌握溶液的制备方法和操作流程的技能,并进行结晶物质的制备和品质判断。
三、教学过程1.引入环节以学生生活中常见的饮料为例,通过文章描述会引导学生想到过滤和结晶,引进教学话题。
2.理论基础学习过滤和结晶定义的同时,采用图片和图表等多种方式进行学习,确保学生掌握基础知识。
3.实验环节教师将学生分组,要求每组在实验室进行操作,进行过滤和结晶等实验,并进行资料记录及实验报告的撰写。
4.总结反思带领学生进行实验过程总结,收集问题,探讨实验过程中存在的问题并针对性的提出解决方法。
四、教学评价1.考核时间在上课和实验过程中不定时进行考核。
2.考评方式采用平时成绩、实验成绩等综合评定的方式进行考评。
3.考核内容考核学生是否了解过滤和结晶基本原理,是否掌握实验道具的使用方法以及实验安全规定,是否熟练掌握实验过程,以及对实验结果的分析和总结等。
五、教学小结过滤和结晶是化学教学中不可或缺的部分,是初中学生在化学学习中必须掌握的基础知识。
通过本教案的设计,可以帮助学生了解过滤和结晶原理,掌握实验技能,培养探究和创新能力,同时充分调动学生的学习兴趣,促进学生的科学素养提高和综合能力的发展。
九年级化学下册:7.4结晶现象本节内容是初中溶液知识体系的继续和完善。
教材开始以展示漂亮的晶体图片让学生欣赏,再通过实验与溶解现象相反过程的另一种现象——结晶现象学习结晶的原理和方法,在此基础上进一步学习两种分离混合物的方法——结晶法和过滤法。
本课程利用之前学习的天然水的净化中,过滤的方法来具体操作,结合有关溶液的知识,向学生介绍分离混合物的一般方法,培养学生实验操作能力及对实验过程和实验结果的表达能力。
【教学目标】1.知识与技能(1)了解晶体和结晶现象。
(2)了解结晶方法的原理和过滤操作要点。
(3)学习使用结晶、过滤的方法分离混合物。
2.过程与方法通过观察常见晶体结晶形成等活动,提高运用观察、实验等方法获取知识的能力。
3.情感、态度与价值观通过分离混合物、制造晶体等活动和过滤操作要点等的学习,培养严谨求实和勇于实践的科学精神。
【教学重点】结晶法分离混合物的原理和操作。
【教学难点】可溶性杂质除去方案的设计;课堂时间的调控。
【教学准备】教学设备:投影仪,计算机实验用品:烧杯、玻璃棒、药匙、量筒(10mL)、胶头滴管、蒸发皿、坩埚钳、酒精灯、漏斗、铁架台(带铁圈)、托盘天平、滤纸、火柴、明矾、粗盐。
一、导入新课国庆节,我去做客,我妈妈冲了一杯很甜的糖水,开始我没喝完,等过了一段时间,发现杯底有白糖析出。
我问妈妈是否当时没搅拌?妈妈说当时糖已经全部溶解,你能帮我分析白糖析出的原因吗?这节课我们学习有关晶体和结晶的知识。
二、推进新课活动1 知道晶体可由饱和溶液形成[复习提问]1.什么叫做饱和溶液?2.温度对固体物质溶解度影响的三种情况?3.将硝酸钾的饱和溶液恒温蒸发掉部分水和将硝酸钾饱和溶液降温冷却分别会有什么现象发生?为什么?(都会有硝酸钾固体析出。
前者因为溶剂量减少,后者因为硝酸钾的溶解度随温度降低而减小。
)[过渡]蒸发溶剂和冷却饱和溶液都可以从硝酸钾饱和溶液中得到硝酸钾固体这个过程化学上称为结晶现象,得到的硝酸钾固体我们称为硝酸钾晶体。
重结晶及过滤实验报告重结晶及过滤实验报告引言:在化学实验中,重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。
通过重结晶,可以获得高纯度的晶体,而过滤则能够分离固体与液体。
本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作,探究其原理与应用。
实验目的:1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法;2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧;3. 通过实验,了解纯化技术在化学分离中的重要性。
实验仪器与试剂:仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等;试剂:某种待纯化化合物、溶剂(如水、乙醇等)。
实验步骤:1. 准备工作:清洗实验仪器,确保无杂质;2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中;3. 加入适量溶剂,加热搅拌溶解化合物;4. 过滤溶液,将固体与液体分离;5. 冷却溶液,观察晶体的形成;6. 过滤晶体,将固体与残余溶液分离;7. 晾干晶体,获取纯净产物。
实验结果与讨论:经过重结晶及过滤操作,我们成功地获得了纯净的晶体产物。
在实验过程中,我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈,这是由于化合物的溶解度随温度的升高而增加。
随后,通过过滤操作,我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。
在晶体冷却过程中,我们观察到晶体逐渐形成,并逐渐沉淀到容器底部。
最后,通过再次过滤和晾干,我们成功地获得了高纯度的晶体产物。
重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。
其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。
在重结晶过程中,通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中,然后通过冷却使其重新结晶。
通过重结晶,可以去除溶液中的杂质,获得高纯度的晶体产物。
而过滤操作则能够分离固体与液体,进一步提高产物的纯度。
在实验中,我们要注意控制加热温度和搅拌速度,避免溶剂的过度挥发和溶液的溢出。
同时,在过滤操作时,要选择合适的滤纸和漏斗,以确保固体与液体的有效分离。
此外,晶体的冷却速度也会影响晶体的形成和纯度。
较慢的冷却速度有助于晶体的生长,从而提高纯度。
结论:通过本次实验,我们深入了解了重结晶及过滤的原理和应用。
初中化学第二册教案:过滤和结晶实验的实用性及其在日常生活中的应用过滤和结晶实验的实用性及其在日常生活中的应用化学实验是化学学习中必不可少的环节。
在初中化学教学中,过滤和结晶实验是比较常见的实验,这些实验不仅具有很高的实用价值,而且在日常生活中也经常会用到。
本文将从实验的原理和步骤、实用性以及在日常生活中的应用方面来探讨过滤和结晶实验的相关内容。
一、实验原理及步骤1.过滤实验的原理和步骤过滤实验主要是将固体混合物中的杂质除去,保留有用物质的实验。
过滤实验的原理是利用不同大小、不同性质的物质,在过滤器上,杂质被阻隔在过滤纸上,有用物质透过过滤纸被捕获。
具体实验步骤如下:1)选取一只干净干燥的漏斗,将过滤纸叠在漏斗的筒部内,并将过滤纸的周边向外翻,使其完全覆盖漏斗。
2)将过滤器放在容器上,将要过滤的混合物倒入漏斗中。
如果混合物太多,可以分批加入。
3)待所有物质经过过滤纸后,收集过滤下来的物质。
2.结晶实验的原理和步骤结晶实验主要是利用一系列化学反应,让混合物中的有用物质结晶沉淀下来,从而提纯。
结晶实验的原理是在适当的条件下,利用混合物中有用物质的溶解度、成分比例的变化,让有用物质结晶出来。
具体实验步骤如下:1)将混合物加入溶剂中,加热至快要沸腾时,充分搅拌溶解混合物,并滤去杂质。
2)在适当温度下,慢慢降低溶剂的温度,使混合物中的有用物质逐渐结晶,沉淀到容器的底部。
3)将容器放置一段时间,让结晶物质完全结晶,随后捞去结晶物,用纸巾吸干,收集即可。
二、实用性过滤和结晶实验是化学中非常常见的实验,它们在实际应用中具有广泛的实用价值。
1.过滤实验的实用性过滤实验是化学实验中最基本、最常见的实验之一。
在工业生产中,很多化学企业需要通过过滤的方式来除去杂质,以获取纯净的产品。
在医药生产中,也需要过滤的方式来净化溶液,去除不需要的有害物质。
在我们日常的生活中,我们也经常会进行过滤实验。
例如,我们通过咖啡机制作咖啡时,就需要用过滤纸,将不需要的咖啡渣过滤掉;在泡茶时,也可以使用茶具中的茶漏对茶叶进行过滤,使茶叶的味道更加纯正。
九年级化学关于溶解度的计算、过滤和结晶人教四年制【同步教育信息】一. 本周教学内容:关于溶解度的计算、过滤和结晶二. 重点、难点:1. 通过一些基础练习,加深对溶解度概念的理解。
2. 掌握有关溶解度的基本计算方法。
3. 理解用结晶法分离几种可溶性固态物质的混合物的原理。
三. 知识要点:1. 关于溶解度的计算的类型(1)已知一定温度下,饱和溶液中溶质的质量和溶剂的质量。
求该温度下的溶解度。
例如:① 把50克20℃时的硝酸钾饱和溶液蒸干,得到12克硝酸钾。
求20℃时硝酸钾的溶解度。
解析:溶液的质量为溶质质量和溶剂质量之和,因此50克硝酸钾饱和溶液中含水的质量是:50克-12克=38克设:20℃时100克水里溶解硝酸钾达到饱和状态时所溶解的质量为x溶质 溶剂 溶液 12g38g50gx 100g g x )100(+ggx g 1003812= 解得x=. 答:20℃时硝酸钾的溶解度为克② 把20℃时克氯化钾饱和溶液蒸干,得到克氯化钾。
求20℃时,氯化钾的溶解度? 设:20℃时氯化钾的溶解度为x 溶质 溶剂 溶液 40gx 100g g x )100(+ggx g 100406.13= 解得x=34g. 答:20℃时氯化钾的溶解度为34克③20℃时,把4克氯化钠固体放人11克水中,恰好形成饱和溶液。
求20℃时,氯化钠的溶解度?设:20℃时氯化钠的溶解度为x 溶质 溶剂 溶液 4g11g15gx 100g g x )100(+gg x g 100114= 解得x=. 答:20℃时氯化钠的溶解度为(2)已知某温度时物质的溶解度,求此温度下饱和溶液中的溶质或溶剂的质量。
例如:把100克20℃时硝酸钾的饱和溶液蒸干,得到24克硝酸钾。
则:① 若配制350克20℃的硝酸钾的饱和溶液,需硝酸钾和水各多少克? ② 若将78克硝酸钾配成20℃时的饱和溶液,需水多少克?解析:设配制350克20℃的硝酸钾的饱和溶液,需硝酸钾和水的质量分别为x 和y 。
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶,是一种提纯有机化合物的技术。
它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热,使有机溶液晶化,通过改变有机溶液的温度,改变其晶体结构,达到提纯有机化合物的目的。
实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶,通过改变有机溶液中溶剂的比重,改变溶解物的溶解度,使不溶质形成晶体,从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验:
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法,它主要是将溶液引入均质过滤,过滤器的外部受压,溶液朝外流动,当滤器堵塞时,溶液将不能进入滤筒,而经过不断滤液过程,池内的溶液越来越纯,从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品,小瓶中倒入溶液,加入适量的溶剂,在薄层分析盘上,放入小瓶,用水浴加热,并将溶液搅拌均匀,预设温度并观察,当温度达到预设值时,将溶液升温,溶液开始晶化,晶化完毕后,关火,将晶体冷却,彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法,待晶体冷却后,用移液器将溶液倒入低温滤筒,在筒内的滤纸上利用手摇(称为抽滤),把晶体从滤筒里抽出,再将晶体加入滤筒中,放入冷却液,加压,彻底滤出溶液,挤出滤器纸,将滤器纸上的产物收集,用布擦净滤筒外表面,将滤纸取出,将晶体取出,晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验,获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法,得出了实验结果,为继续进行有机物分离研究奠定了基础。
九年级化学杂质去除知识点
1. 什么是化学杂质?
化学杂质是指存在于化学物质中,但对物质的性质和用途无任
何实际意义的物质。
化学杂质的存在可能影响到化学物质的纯度和
反应性能。
2. 如何去除化学杂质?
- 沉淀法:利用杂质的溶解度差异,使杂质在溶液中形成沉淀,然后通过过滤或离心等方法将沉淀分离出来。
- 蒸馏法:通过加热使混合物中易挥发的物质蒸发,然后将蒸
汽冷凝成液体,从而分离杂质。
- 结晶法:通过溶解物质后供过饱和,调节温度使其结晶,从
而分离纯净物质。
- 萃取法:利用两种化学物质在不同溶剂中的溶解度差异,通
过溶剂把化学物质从混合物中提取出来。
- 过滤法:用过滤器等工具将混合物中的固体杂质分离出来。
- 气体洗涤法:利用气体在溶剂中的溶解度差异,通过洗涤使
杂质从气体中移除。
- 离心法:利用离心机的离心力将混合物分离成不同的层次,然后将上层或下层的纯净物质取出。
3. 化学杂质去除的应用
- 在化学实验中,为了获得准确的实验结果和纯净的样品,需要去除掉杂质。
- 在工业生产中,为了提高产品的纯度和质量,需要对原材料进行杂质去除。
- 在食品加工中,为了确保食品的安全和质量,需要去除掉有害的化学杂质。
- 在环境保护中,对污染物进行杂质去除,以减少对环境的污染和危害。
总结:
化学杂质去除是化学领域中重要的一部分,它能够提高物质的纯度和质量,保证实验和工业生产的准确性和效果,同时也对环境和人类健康产生积极的影响。
重结晶及过滤1. 引言重结晶及过滤是化学实验中常用的分离和纯化技术。
通过重结晶和过滤过程,可以将溶液中的固体物质分离出来,并获得高纯度的产物。
本文将介绍重结晶及过滤的原理、步骤和实验注意事项。
2. 重结晶原理重结晶是利用物质的溶解度差异来分离和纯化固体物质的方法。
在溶解过程中,固体物质溶解到一定浓度时会达到饱和状态。
若溶液中的温度或溶质浓度发生变化,溶解度也会发生变化。
通过控制这些变化,可以使某些物质从溶液中重新结晶出来。
具体而言,重结晶的步骤通常包括溶解、结晶、过滤和干燥。
首先,将需要进行重结晶的固体物质加入溶剂中,加热搅拌使其溶解。
然后,通过冷却溶液使温度下降,使溶解度降低,从而使固体物质重新结晶。
接下来,用滤纸过滤结晶出来的固体物质,并用冷溶剂洗涤以去除杂质。
最后,将被过滤的固体物质干燥,得到纯净物质。
3. 过滤实验步骤过滤是从混合物中分离固体颗粒或沉淀的常用实验操作。
在重结晶实验中,过滤用于分离结晶出来的固体物质。
以下是重结晶及过滤的具体实验步骤:1.准备:准备好所需的实验器材,包括滤纸、漏斗和烧杯。
2.过滤装置的搭建:将漏斗置于烧杯内,将滤纸折叠成适合漏斗的形状,放置在漏斗内。
3.预处理滤纸:将一小量所需溶剂加入漏斗内,使滤纸充分湿润,并确保其紧贴于漏斗壁上。
这样可以避免溶剂在滤纸上形成孔径。
4.过滤:将结晶物质加入滤纸中,缓慢倒入溶剂,使其逐渐滴入烧杯中。
确保溶剂不会溢出漏斗。
5.冲洗:用少量的冷溶剂清洗烧杯中的残留物。
可以用冷溶剂洗涤滤纸,以去除附着在固体物质上的杂质。
6.干燥:将过滤后的固体物质放置在通风处,使其自然干燥。
可以加快干燥过程的方法包括使用风扇、加热或低真空干燥箱。
4. 实验注意事项在进行重结晶及过滤实验时,需要注意以下事项:•实验过程中要保持实验器材的洁净,避免杂质的引入;•滤纸应与漏斗完全贴合,以避免溶液渗透;•操作时要小心,避免溶液和溶剂的溅出;•过滤过程要缓慢进行,以避免结晶物质的溶解;•结晶物质在过滤后要完全干燥,避免含有溶剂残留。
初中化学第二册教案:过滤和结晶实验操作步骤与技巧过滤和结晶实验操作步骤与技巧化学实验是初中化学学习的重要组成部分,在实验中我们能够直观地感受化学现象的发生及其特点,加深对化学知识的理解和记忆。
在实验操作中,过滤和结晶是常见的实验技术。
本文将介绍过滤和结晶实验的操作步骤和技巧,帮助大家更好地进行化学实验。
一、过滤实验过滤是指将混合物中的固体颗粒从液体中分离出来的过程,常用的过滤器有布、纸、玻璃棉,甚至包括过滤纸、活性炭等。
下面我们以过滤混合物分离出液体为例,介绍过滤实验的操作步骤和技巧。
1.操作步骤(1)准备滤纸:将过滤纸开成三层,对折,再对折,把一个角顺时针旋45度使其呈圆锥形,然后圆锥的角剪去一角,以获得合适的大小和形状,最后将滤纸置于漏斗中。
(2)准备漏斗:将漏斗插入漏斗支架中,漏斗的嘴部不要接触玻璃仪器,避免发生杂质污染。
(3)过滤混合物:将混合物倒入漏斗中,让液体自由流动直至过滤完毕。
过滤过程中,可以用滴管或玻璃棒轻轻搅拌,使固体颗粒均匀地沉淀到滤纸上。
(4)洗涤:在过滤完毕后,将洗瓶中的蒸馏水滴入漏斗上,使固体颗粒表面受到冲刷和冲洗,减少杂质的影响。
(5)收集溶液:将滤液收集在接收瓶中。
注意要使用清洁和干燥的瓶子,并注意标记瓶子上的标签。
2.技巧(1)滤纸的大小和形状要根据漏斗的大小选择合适的,避免滤纸太小或太大,容易造成堵塞。
(2)滤纸厚度要适中,过于薄易破裂,过于厚易堵塞。
(3)在过滤混合物时,不能让固体颗粒过多或过少,过多会导致滤纸堵塞,过少则会使过滤纸无法发挥作用。
(4)过滤的时候要注意操作轻柔,以防止产生气泡或液体喷溅。
(5)漏斗和滤纸必须事先清洗干净,以免杂质污染。
二、结晶实验结晶是指将液态溶液中的溶质逐渐转化成固态结晶的过程。
下面我们以硫酸铜结晶为例,介绍结晶实验的操作步骤和技巧。
1.操作步骤(1)添加固体:将一小部分硫酸铜盐固体加入烧杯中。
(2)加入溶剂:向烧杯中加入适量的水,用玻璃棒充分搅拌,让溶液中的固体完全溶解。
过滤和结晶教案(一)本教案是针对初中化学课程中“过滤和结晶”这一实验项目所设计的,通过本教案的学习,学生可以掌握过滤和结晶实验的基本方法、应用场景以及实验相关的化学知识。
一、教学目标1. 掌握过滤和结晶实验的基本方法和应用场景;2. 学习化学中相关的概念和知识,如悬浮液、溶液、过滤、结晶等;3. 培养学生的实验技能和观察能力;4. 提高学生对化学实验的兴趣和探究精神。
二、教学内容过滤和结晶实验三、教学流程1. 教师引入老师可以通过一些实际例子引入过滤和结晶实验,如烧饭时用滤网过滤掉米粒和水。
2. 实验步骤(1) 过滤实验①准备过滤器材料:过滤纸、漏斗等;②将悬浮液倒入漏斗中,滤液留下,沉淀留在漏斗中,注意收集滤液;(2) 结晶实验①准备结晶材料:烧杯、锥形瓶、酒精灯等;②将溶液倒入烧杯中,加热至饱和状态;③将烧杯放在冰水中,等待结晶物质产生;④用滤纸进行过滤,可以得到比较纯净的结晶物质。
3. 实验应用通过一些具体案例,让学生对过滤和结晶实验的应用有更深入的了解。
4. 课堂总结在课堂的第二部分,老师可以口头回顾过滤和结晶实验的方法及其应用场景,并与学生一同总结收获。
四、教学重点和难点1. 过滤实验的步骤和应用场景;2. 结晶实验的步骤和技巧;3. 使用实验案例,让学生更深入了解过滤和结晶实验的应用。
五、教学讲义过滤和结晶实验的讲义将分为基础理论和实验步骤两部分,让学生在对理论有深入了解的基础上进行实验操作。
【过滤实验】1. 基础理论过滤实验是将悬浮液中的沉淀通过过滤器材收集下来,留下纯净的滤液。
2. 实验步骤①准备过滤器材料:过滤纸、漏斗等;②将悬浮液倒入漏斗中,滤液留下,沉淀留在漏斗中,注意收集滤液。
3. 应用场景过滤实验在日常生活和工业过程中都有广泛应用,如制取醋酸、酒精等。
【结晶实验】1. 基础理论结晶实验是将溶液中过量的物质通过加热沉淀下来,从而得到比较纯净的固体结晶物质。
2. 实验步骤①准备结晶材料:烧杯、锥形瓶、酒精灯等;②将溶液倒入烧杯中,加热至饱和状态;③将烧杯放在冰水中,等待结晶物质产生;④用滤纸进行过滤,可以得到比较纯净的结晶物质。
重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的:
通过重结晶和过滤技术,将混合物中的杂质分离出来,得到纯净的产物,掌握有机化合物分离纯化的基本方法。
一、实验原理:
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。
当溶液中的物质冷却或者蒸发时,溶质会从溶液中结晶出来,形成晶体,而杂质则会留在溶液中。
利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。
而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法,可以去除溶液中的杂质。
二、实验步骤:
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中,加热搅拌直至完全溶解。
2. 缓慢冷却混合物溶液,直至出现结晶。
3. 使用玻璃棒搅拌结晶,帮助晶体生长。
4. 将产生的晶体通过过滤器过滤,将溶液中的杂质去除。
5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体,以去除残留在表面的杂质。
6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干,得到纯净的产物。
三、实验结果与讨论:
经过重结晶和过滤处理后,观察到产物呈现出纯净的晶体形态,颜色均匀,无杂质。
此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。
结语:
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法,通过本次实验,我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理,提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。
希望通过实验的实践操作,能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术,为今后的有机化学研究打下坚实的基础。
实验四重结晶及过滤一.实验目的:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;3.了解重结晶时溶剂的选择二.实验重点和难点:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂:乙酰苯胺粗品活性碳四.实验装置图:图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置五.实验原理:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离;即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯;显然,如果:①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少;②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少;③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少;如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离;只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的;固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大;把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体;——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出;让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的;注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯;从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯;六.实验内容及步骤:称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水每次10毫升左右用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后降低10度左右,加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌;与此同时,准备好热滤装置和一扇形滤纸;将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出;如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中;1.固体物质的溶解:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和;为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾;不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解;在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂;溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失;综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂;2.过滤:热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤;过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤3.结晶:将收集的热滤液静置缓缓冷却一般要几小时后才能完全,不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多;有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出;4.分离结晶:减压过滤分离滤液,得到结晶;七.实验注意事项:1.注意选择溶剂和溶剂的量;2.掌握好滤纸的折叠方法:3.控制好滤液的冷却时间和速度;4.活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴沸现象;5.滤纸不应大于布氏漏斗的底面;6.停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内;八.实验相关内容:过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂或溶液得到结晶;常用过滤方法有3种:①常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离;②减压过滤抽气过滤:用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离;③加热过滤:用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤;热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行;一、常压过滤在漏斗中洗涤滤饼的方法:把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压;把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼;静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼尽量抽干、压干;这样反复几次,就可把滤饼洗净;减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快,液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥;二、加热过滤:用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤发生困难;此时用热水漏斗过滤;先将滤纸对半折叠,再折成四分之一;再是以2对3折出4;以1对3折出5,以2对5折出6,以1对4折出7;再以1对5折出9,以2对4折出8;然后向同方向折叠,叠出同向卷曲的8等分;将此滤低拿在左手上,以2对8、8对4、4对6,以及6对3……等各向反向折叠,如同折扇一样;然后打开滤纸,将1及2处折叠为二;最后用力将各处折痕用力压叠,再打开,即可放在漏斗中使用;三、溶剂选择:在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂;选择溶剂应符合下列条件:①与被提纯的物质不发生反应;②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小;③对杂质的溶解度非常大或非常小前一种情况杂质将留在母液中不析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被除去;④对被提纯物质能生成较整齐的晶体;经常采用试验的方法选择合适的溶剂;取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸;若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用;如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用;若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸;总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用;若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用;如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂;混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂;先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种溶剂或稍加热,溶液又变澄清;放置,冷却,使结晶析出;在此操作中,应维持溶液微沸;九、思考题:1.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的2.3.某一有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应该具有哪些性质4.5.为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入又为什么不能在溶液沸腾时加入6.将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发如何减少其挥发7.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么8.9.简述重结晶过程及各步骤的目的;10.加活性炭脱色应注意哪些问题11.如何选择重结晶溶剂12.母液浓缩后所得到的晶体为什么比第一次得到的晶体纯度要差13.使用有毒或易燃的溶剂进行重结晶时应注意哪些问题14.样品量分别在多少时用常量法或半微量法进行重结晶15.用水重结晶纯化乙酰苯胺时常量法,在溶解过程中有无油珠状物出现这是什么如有油珠出现应如何处理16.如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度17.对有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应具备什么性质18..溶解重结晶粗产物时,应怎样控制溶剂的量19..重结晶时,为什么需要加入活性炭20.易挥发的溶剂容易着火,重结晶时应如何防范21.溶剂的最后选择需由实验方法决定,应怎样具体操作22.重结晶有机化合物时,其基本操作步骤是什么23.使用布氏漏斗洗涤固体时应注意些什么24.为什么在关闭水泵前,先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联接25.用水重结晶乙酰苯胺时,往往会出现油珠,怎样使其消失。