分析化学
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一,分析化学的定义
分析化学(Analytical Chemistry)是人们获得物质化学组成和结构信息的科学.
二,分析化学的任务
1. 定性分析 —— 鉴定物质的化学组成(或成分),如元素,离子,原
子团,化合物等,即"解决物质是什么的问题".
2. 定量分析 —— 测定物质中有关组分的含量,即"解决物质是多少的
问题".
3. 结构分析 —— 确定物质的化学结构,如分子结构,晶体结构等.
三、分析化学的作用
分析化学的应用范围几乎涉及国民经济,国防建设,资源开发及人的衣食住行等各个方面.可以说,当代科学领域的所谓"四大理论"(天体,地球,生命,人类的起源和演化)以及人类社会面临的"五大危机"(资源,能源,人囗,粮食,环境)问题的解决都与分析化学这一基础学科的研究密切相关.
1. 分析化学在科学研究中的重要性
目前世界范围内的大气,江河,海洋和土壤等环境污染正在破坏着正常的生态平衡,甚至危及人类的发展与生存,为追踪污染源,弄清污染物种类,数量,研究其转化规律及危害程度等方面,分析化学起着极其重要的作用;
在新材料的研究中,表征和测定痕量杂质在其中的含量,形态及空间分布等已成为发展高新技术和微电子工业的关键;
在资源及能源科学中,分析化学是获取地质矿物组分,结构和性能信息及揭示地质环境变化过程的的主要手段,煤炭,石油,天然气及核材料资源的探测,开采与炼制,更是离不开分析检测工作;
分析化学在研究生命过程化学,生物工程,生物医学中,对于揭示生命起源,生命过程,疾病及遗传奥秘等方面具有重要意义.
在医学科学中,医药分析在药物成分含量,药物作用机制,药物代谢与分解,药物动力学,疾病诊断以及滥用药物等的研究中,是不可缺少的手段;
在空间科学研究中,星际物质分析已成为了解和考察宇宙物质成分及其转化的最重要手段.
2. 分析化学在工,农业生产及国防建设中的重要性
分析化学在工业生产中的重要性主要表现在产品质量检查,工艺流程控制和商品检验方面;
在农业生产方面,分析化学在传统的农业生产中,在水,土成分调查,农药,化肥,残留物及农产品质量检验中占据重要的地位,在以资源为基础的传统农业向以生物科学技术和生物工程为基础的"绿色革命"的转变中,分析化学在细胞工程,基因工程,发酵工程和蛋白质工程等的研究中,也将发挥重要作用;
在国防建设中,分析化学在化学战剂,武器结构材料,航天,航海材料,动力材料及环境气氛的研究中都有广泛的应用.
第三道作业
化学分析一般过程包括五个主要步骤：样品的采集、试样的制备和分解、干扰组分的分离、含量的测定以及数据处理。
27.1.1 试样的采集
在分析过程中，常常需要测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析中，只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。要使由这样少量的试样所得的分析结果能反映出物料的真实情况，分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则，分析结果再准确也是毫无意义的。此外．在进行分析之前，必须了解试样的来源，明确分析目的。 从大批物料中采集的最初试样，称原始试样。原始试样通过制备成为可供分析的试佯，称分析试样。对于不同的分析对象和不同的形态(气体、液体和固体)，试样的采集办法各不相同。
1. 气体试样的采集
气体由于扩散作用，比较容易混匀。采样时应严格防止杂质混入、以免沾污试样。
采取大气样品时，通常选取距地面50cm～180cm的高度取样，这样取得的样品与人们呼吸的空气相同。
测量气体中的某些组分时，通常是将被测气体通过适当的吸收剂将被测气体吸收浓缩，然后进行分析。
2. 液体试样的采集
对贮存在大容器中的液体物料，要从容器的不同深度取出适量样品，然后均匀混合作为分析试样；而对分装在小容器中的液体物料，则应从每一容器中取出适量样品，然后均匀混合作为分析试样。
对流动液体物料，应根据具体情况用不同的方法进行取样。例如：水样分析中，水样可由管道系统中不同点的水龙头出口取得，也可以取河流和湖泊表面的水及不同深度的水。需要考虑的是取样次数和持续时间，以使得到有充分代表性的样品。把不同地点和不同时间得到的试样均匀混合，作为分析试样。
3. 固体试样的采集
对一些颗粒大小不一、组成极不均匀的固体试样，应根据试样堆放的情况，从不同部位和不同深度选取多个采样点。采集试样的份数越多越有代表性。
由于气体的扩散作用和液体的可搅拌性，气体和液体的原始试样很容易成为均匀的试样，然后按需要取其一部分，即可作为分析试样。
对于颗粒大小不一、组成不均匀的固体原始试样，采集量有时会很大，不适宜于供分析上直接使用。因此采样后必须通过多次破碎等一系列步骤而制备成分析试样。
1. 试样的制备
制备固体试样一般可分为四个步骤：破碎、过筛、混匀、缩分。
破碎可用机械或人工将试样破碎至所需细度。破碎时应尽量避免混入杂质。破碎到一定细度并过筛后，将试样仔细混匀，然后进行缩分。
常用的缩分法为“四分法”。即将试样混匀后，堆成圆锥形，略为压平，通过中心分为四等份，把任意对角的两份弃去，余下对角的两份收集在一起混匀，这样就将试样减一半，如此反复处理，直至留下所需量为止。一般化验室的分析试样量为200g～500g。
试样的最后细度应便于溶解，对于某些较难溶解的试样，往往需要研磨至能通过100目甚至200目的细筛。将制备好的试样贮存于具有磨口玻璃塞的广口瓶中，瓶外贴好标签，注明试样名称、来源和采样日期等，保存备用。样品在未分折以前，要尽可能保持原来的状态和以成分不变为原则。 2. 试样的分解
除干法分析(如光谱分析等)外，许多样品的测定都是在水溶液中进行，所以，试样制备完成后，通常把试样分解，配制成溶液，常用的分解试洋的方法有两类：溶解法和熔融法。
(1) 溶解法
溶解法的特点是简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。硝酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物及硫酸盐等能溶于水。
钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、硫酸盐矿物和磷酸盐矿物等，常采用酸溶解。常用的酸溶剂有盐酸(HCl)、硝酸(HN03)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)、高氯酸(HClO4)和氢氟酸(HF)。实际工作中还使用混合酸，它具有比单一酸更强的溶解能力。例如，由3份HCl和1份HNO3组成的王水就是常用的混合酸溶剂。
碱溶法的溶剂主要有氢氧化钠和氢氧化钾。它常用于溶解两性物质，如铝、锌及其合金，以及它们的氧化物和氢氧化物等。
(2) 熔融法
当用溶解法不能将试样完全分解时，可采用熔融法分解试样。
熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，进行复分解反应，使试样转化为易溶于水或酸的化合物。根据熔剂的性质，熔融法分为酸熔法和碱熔法。
酸熔法常用的熔剂有焦硫酸钾(K2S2O7)和硫酸氢钾(KHSO4)，后者加热后脱水也生成焦硫酸钾，两者是同一作用物。这类熔剂在别300摄氏度以上可与碱性或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。Fe3O4，ZrO2，A12O3，Cr2O3以及钛铁矿、铬矿、中性和碱性耐火材料等，都可以用这种方法分解。
酸性试样则采用碱熔法。如土壤、酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样，可用此法转化成易溶于酸的氧化物或碳酸盐。常用的熔剂有碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)和它们的混合物等。
熔融时，为了使分解反应完全，常加入6倍～12倍于试样量的过量的熔剂并在高温下进行。因熔剂具有极大的化学活性，所以在选择坩锅时，要考虑坩锅不受损坏并避免试样中引入坩锅物质。
3. 试样分解方法的选择
选择分解方法时必须注意以下几点：
(1)分解方法的选择顺序一般为：水-酸-混合酸-碱-熔融
（2)根据分解方法选择合适的器皿，如用氢氟酸溶解时，采用铂器皿或塑料器皿；
(3)分解时间短，分解完全，不引入待测组分和杂质；
(4)一个试样经分解后，一般可测定多种组分，但有时同一试样中的某些被测组分必须采用不同的分解方法。
