减压蒸馏实验报告

乙酰乙酸乙酯减压蒸馏实验报告

实验目的：

1.学习减压蒸馏及其原理。

2.熟悉实验室仪器的操作方法。

3.掌握乙酰乙酸乙酯减压蒸馏的操作技巧。

实验原理：

减压蒸馏是一种利用降低系统压力来使沸点降低的分离方法。常用于分离有较高汽压的液体混合物。在减压状态下，液体分子的平均自由程增大，分子之间的相互作用减小，液体的沸点随着压力的降低而降低。

实验步骤：

1.称取一定量的混合液。

2.将混合液倒入减压蒸馏装置中。加热器将采用水浴加热方式。先加热至沸腾开始，再将加热器温度调整至恰当的位置，使进入减压蒸馏器的热量与去除的蒸汽量相当。

3.在减压蒸馏装置的观察口观察并记下出蒸馏瓶的温度，在不停止热源的情况下，逐渐降低减压蒸馏器的压力，直到几乎蒸馏瓶内无蒸汽析出为止，即完成减压蒸馏。

4.将收集到的馏分鉴定，进行滴定，测量酯的浓度，计算酯的收率。

实验结果：

称取混合液量：20.0mL

醋酸乙酯蒸馏室温度：68°C

醋酸乙酯沸点：77℃

收集的馏分体积：10.0 mL

收集的馏分温度：62°C

酯的浓度：0.5 mol/L

酯的收率：50% 通过该实验，我们成功地使用减压蒸馏方法将乙酰乙酸乙酯与其他物质分离出来。根据实验结果，我们得出的结论是，酯的收率为50%。

实验证明了减压蒸馏方法的有效性，在实验过程中我们还学会了更多的技能，如使用实验仪器和测量技术。这对我们今后在化学领域的实验和研究中将非常有帮助。

减压蒸馏实验报告

实验目的，通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化，掌握减压蒸馏的原理和操作技巧。

实验仪器，减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。

实验原理，减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏，使液体在较低温度下蒸发，从而减少温度对样品的破坏，适用于易挥发性物质的提纯和分离。

实验操作：

1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中，调节恒温加热器的温度至设定值。

2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关，降低系统压力。

3. 观察乙醇水溶液开始蒸发，收集蒸馏出的液体。

实验结果：

经过减压蒸馏，我们成功地将乙醇和水分离，得到了纯净的乙醇。在实验过程中，我们发现随着压力的降低，乙醇的沸点也随之降低，从而实现了乙醇的分离纯化。

实验结论：

减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法，特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。在实验中，我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧，对减压蒸馏有了更深入的理解。

通过本次实验，我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法，还加深了对减压蒸馏原理的理解，为今后的实验操作积累了经验。

总结： 减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法，掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。希望通过本次实验，能够加深大家对减压蒸馏的理解，提高实验操作的技能，为今后的实验工作打下坚实的基础。

实验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏（2006-10-22）

一、实验目的

（1）理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的基本原理和适用条件；

（2）熟练掌握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法；掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、基本原理

（一）蒸馏和分馏

蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理

一、 实验目的

1． 应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2． 需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。

3． 必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。

二、 实验原理

由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。

减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在－(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。

二：实验装置图

接真空系统直形冷凝管真空接引管蒸馏烧瓶克氏蒸馏头毛细管和螺旋夹温度计接收瓶 接真空泵缓冲瓶冷阱真空计干燥塔氯化钙氢氧化钠固体石蜡二通活塞

三、 实验流程图

℃粗苯甲醇常压蒸馏到120水泵减压蒸馏调节压力为：1KPa加热开始减压蒸馏收集前馏分接入油泵真空系统中收集64－70度的馏分稳重，计算收率15g

四、 操作要点和说明

对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。

1、关于蒸馏装置

这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分

（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。