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高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体

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二甲苯同分异构体

二甲苯同分异构体

二甲苯同分异构体
摘要：
1.二甲苯的基本概念
2.二甲苯的同分异构体类型
3.常见的二甲苯同分异构体
4.应用领域
正文：
一、二甲苯的基本概念
二甲苯，分子式为C8H10，是一种苯环上两个相邻氢原子被两个甲基取代的化合物。

它是苯的同分异构体之一，具有较高的化学活性。

根据甲基的位置不同，二甲苯存在多种同分异构体。

二、二甲苯的同分异构体类型
二甲苯的同分异构体主要分为两类：对二甲苯（邻二甲苯）和间二甲苯。

对二甲苯是指苯环上两个甲基位于对位的情况，而间二甲苯则是指两个甲基位于苯环的间位。

三、常见的二甲苯同分异构体
1.邻二甲苯
邻二甲苯，分子式为C8H10，是二甲苯中最常见的同分异构体之一。

它的两个甲基位于苯环的邻位，呈现出不同的化学性质。

邻二甲苯广泛应用于溶剂、染料、涂料等行业。

2.间二甲苯
间二甲苯，分子式为C8H10，是另一种二甲苯的同分异构体。

它的两个甲基位于苯环的间位，导致其化学性质与邻二甲苯有所不同。

间二甲苯主要应用于化学合成、香料等行业。

3.对二甲苯
对二甲苯，分子式为C8H10，是二甲苯的另一种同分异构体。

它的两个甲基位于苯环的对位，使得其化学性质与邻二甲苯和间二甲苯存在差异。

对二甲苯广泛应用于制药、农药等行业。

四、应用领域
二甲苯同分异构体在工业和生活中具有广泛的应用，如溶剂、染料、涂料、香料、制药、农药等领域。

随着科技的进步，二甲苯同分异构体的应用范围还在不断拓展。

总之，二甲苯作为一种重要的有机化合物，其同分异构体在化学、工业、医药等领域具有广泛的应用。

二甲苯同分异构体三元系固-液相平衡研究的开题报告

二甲苯同分异构体三元系固-液相平衡研究的开题报告

二甲苯同分异构体三元系固-液相平衡研究的开题报告
一、研究背景
二甲苯是一种重要的有机化工原料，在工业生产中广泛应用。

由于二甲苯具有多个同分异构体，如对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，这些同分异构体的物理性质和化学性质均不同，因此对二甲苯同分异构体的分离和纯化一直是化工领域研究的热点之一。

固-液相平衡是指在一定条件下，物质固态与液态之间存在的平衡状态。

研究相平衡关系对于深入了解物质间作用力、探索难分离物质的分离方法等具有重要意义。

目前，二甲苯同分异构体的固-液相平衡关系研究比较少，因此有必要开展相关的研究。

二、研究目的
本研究旨在探究对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯三种同分异构体的固-液相平衡关系，分析各自的平衡常数和参考物理化学性质，为后续在工业生产中分离和纯化二甲苯同分异构体提供基础数据和参考依据。

三、研究内容和方法
1、研究内容
（1）制备二甲苯同分异构体的单组分晶体；
（2）测定二甲苯同分异构体的熔点和沸点；
（3）构建二甲苯同分异构体的固-液相平衡实验装置；
（4）测定二甲苯同分异构体在不同温度下的固-液相平衡曲线；
（5）计算各自的平衡常数和参考物理化学性质。

2、研究方法
（1）实验法：制备二甲苯同分异构体的单组分晶体和测定其熔点、沸点；构建实验装置，测定各自的固-液相平衡曲线；
（2）计算法：利用测定数据计算各自的平衡常数和参考物理化学性质。

四、研究意义
本研究将为二甲苯同分异构体在工业生产中的分离和纯化提供基础数据和参考依据，同时深入了解物质间作用力，探索难分离物质的分离方法，具有重要意义。

乙苯与三种二甲苯的分离

乙苯与三种二甲苯的分离

乙苯与三种二甲苯的分离邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯是三种反应共生产品，而在工业生产中对二甲苯是主要原料，如何分离三种二甲苯：邻二甲苯（1）、间二甲苯（2）、对二甲苯（3）、乙苯（4）：针对第三项，在较小的温度范围内，P S与T成线性关系，具体关系式如下：T b1-T=3.73*10-4*(P- P s1)T-T b2=3.86*10-4*(P s2- P)T-T b3=3.69*10-4*(P s3- P)T-T b4=3.68*10-4*(P s4- P)根据邻二甲苯与对二甲苯的沸点差按照黄金分割，设定T=413.901，而P=101.3KPa，求得相对挥发度（注解1）α21=1.1354；α31=1.1606；α41=1.226；α32=1.022；α42=1.079；α43=1.056从相对挥发度分析，邻二甲苯与其它三种物质可以通过减压精馏，塔釜取得纯净的邻二甲苯。

第二步，利用乙苯、间二甲苯、对二甲苯具有较大的凝固点差异，可采取熔融结晶法，先行分离乙苯，再进一步采用结晶法分离间二甲苯和对二甲苯；或者在分离乙苯后，利用间二甲苯与对二甲苯的偶极矩的差异（极性差异），利用分子筛进行吸附分离。

(2)间二甲苯沸点138.8对二甲苯沸点：138.4℃间二甲苯与对二甲苯为同分异构体。

异构体挥发度相差较小，不能用精馏的方法分离，这两种物质熔点相差较大，所以工业上用熔融结晶和吸附分离两种物质。

注解1.相对挥发度：习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比，称为相对挥发度。

以α表示。

α=(yA/yB)/(xA/xB)，yA——气相中易挥发组分的摩尔分数；yB——气相中难挥发组分的摩尔分数；xA——液相中易挥发组分的摩尔分数；xB——液相中难挥发组分的摩尔分数。

液体混合物中两组分的相平衡比的比值。

组分A对组分B的相对挥发度xAB可表示为：αAB＝KA/KB(1)式中KA和KB分别为组分A和B的相平衡比。

乙苯与三种二甲苯的分离

乙苯与三种二甲苯的分离

乙苯与三种二甲苯的分离邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯是三种反应共生产品，而在工业生产中对二甲苯是主要原料，如何分离三种二甲苯：邻二甲苯（1）、间二甲苯（2）、对二甲苯（3）、乙苯（4）：针对第三项，在较小的温度范围内，P S与T成线性关系，具体关系式如下：T b1-T=3.73*10-4*(P- P s1)T-T b2=3.86*10-4*(P s2- P)T-T b3=3.69*10-4*(P s3- P)T-T b4=3.68*10-4*(P s4- P)根据邻二甲苯与对二甲苯的沸点差按照黄金分割，设定T=413.901，而P=101.3KPa，求得相对挥发度（注解1）α21=1.1354；α31=1.1606；α41=1.226；α32=1.022；α42=1.079；α43=1.056从相对挥发度分析，邻二甲苯与其它三种物质可以通过减压精馏，塔釜取得纯净的邻二甲苯。

第二步，利用乙苯、间二甲苯、对二甲苯具有较大的凝固点差异，可采取熔融结晶法，先行分离乙苯，再进一步采用结晶法分离间二甲苯和对二甲苯；或者在分离乙苯后，利用间二甲苯与对二甲苯的偶极矩的差异（极性差异），利用分子筛进行吸附分离。

(2)间二甲苯沸点138.8对二甲苯沸点：138.4℃间二甲苯与对二甲苯为同分异构体。

异构体挥发度相差较小，不能用精馏的方法分离，这两种物质熔点相差较大，所以工业上用熔融结晶和吸附分离两种物质。

注解1.相对挥发度：习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比，称为相对挥发度。

以α表示。

α=(yA/yB)/(xA/xB)，yA——气相中易挥发组分的摩尔分数；yB——气相中难挥发组分的摩尔分数；xA——液相中易挥发组分的摩尔分数；xB——液相中难挥发组分的摩尔分数。

液体混合物中两组分的相平衡比的比值。

组分A对组分B的相对挥发度xAB可表示为：αAB＝KA/KB(1)式中KA和KB分别为组分A和B的相平衡比。

基于FAIMS谱图峰位置的离子迁移率非线性函数解析

基于FAIMS谱图峰位置的离子迁移率非线性函数解析
２ ．中国科学技术大学 自动化系 ， 安徽 合肥 ２０ ２ ３０ ７
３ ．瑞 士 洛桑 联 邦 理 工 学 院 微 系 统 实 验 室 ，瑞 士 洛 桑
２ ０ ３ ３０ １
摘
要
离 子迁移率 的非线性 函数 反映 了物 质本 身的微观碰撞特性 ， Ｆ ＭＳ技术实现离子分离检测 的基 是 ＡＩ
中图分类号 ： ５ ． ０６ ７３
引 言
高 场 不 对 称 波 形 离 子 迁 移 谱 （ ｉ － ｅ ｓｍｍｅｒ ｈｇ ｆ ｌ ａｙ ｈ ｉｄ ｔｉ ｃ
ｗａｅｏｍ ｎｍｏ ｉｔ ｐ ｃｒｍｅｒ，Ｆ Ｉ ） 一 种 基 于 离 ｖ｛ｒ ｉ ｂｌｙｓｅｔ ｏ ｉ ｏ ｔｙ Ａ ＭＳ 是
基 于 Ｆ ＭＳ谱 图峰 位 置 的 离 子 迁 移 率 非 线 性 函 数 解 析 ＡＩ
王 电令 ，陈池来ｈ ， 赵 聪 ， 高 钧 ， 孔德义 尤 晖 ， ｕ ｒｅ ｒｇ ｅ ， Ｊ ｅｇｎＢ ｕ ｇ ｒ ３
１ ．中国科学院合肥智能机械研究所 ， 传感技术 国家重点实验室 ， 安徽 合肥
物质的 Ｆ Ｉ Ａ ＭＳ谱 图 ， 通过谱图峰位置获得 了不同分离电压值下的补偿 电压 ， 利用最小二乘法 求 出三种 离子
非线性函数二阶 、四阶系数 。拟合后的均方误 差表明 Ｆ ＭＳ非线性 函数严格求解 的方 法 ，明显优于现有 的 ＡＩ 求解方法 。 有助 于提 高 Ｆ ＭＳ检测分辨率 ， 而有 助于建立更加准确 的 Ｆ ＭＳ图谱 ， ＡＩ 进 ＡＩ 实现 Ｆ ＭＳ对 检测 ＡＩ
口／ 一 』 一 ∑ （／ ） （ 】 亏 Ｅ ￣ 、 ＥＮ ２ ”
０ ‘
≈ 口 （ ／ ＋ 口 （ Ｎ） ２ Ｅ Ｎ） ４ Ｅ／
（） １
式 中 ， 为高场离 子迁移率 ，Ｋｏ Ｋ 为低场离子迁移率 。为求解 该 非线性 函数 ，需要求解相应 的 ２ ｎ阶非线 性 系数 ａ 这 些 ， 系数 随着 阶数增加 而急剧减小 ， 常误差范 围 内，影响可 忽 通 略不计 ，只考虑二 阶、四阶系数 ［ 。 】 ２０ ０ ０年 ， ｅ ｌ ｄ等采用圆筒型离子迁移管和方波分离 Ｖｉ ａ ｈｎ 电压 ， 改变分离 电压获得 了不 同的 Ｆ ＭＳ谱 图 ， 据谱 图 ＡＩ 根

高效液相色谱法测定联苯取代衍生物的三种异构体

高效液相色谱法测定联苯取代衍生物的三种异构体
氯 乙酸 、 乙醇 、 亚硝 酸戊 酯和 所分解 出 的戊醇 等 组 分， 在上述处理过的样品中加少量对 硝基苯胺 （ 由于 酸洗时易丢失故予 以补 充） 。
５唐 根源， 红京． 吴 色谱 １９ １ ： ５ ９３１ ２ １
６ 喻华达． 化学 世界 ，９２３ １９ ３７ ３ ６ １
Ｄ ｔ ｍ ｎｔ ｎ Ｉ ｍ ｒ ｏ ４Ｎｔ － ｔｙ ｉｈｎｌ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｏ ｓ ｅｓ － ｉ ｏＭｅ ｌ ｐ ｅｙ ｂ ｅ ｉ ｆ ｏ ｆ ｒ ｈｄ ｙ Ｈ ｇ Ｐ ｒ ｒ ｎｅ ｕ Ｃ ｒｍ ｔｇａｈ Ｈ Ｌ ） ｉ ｅｆ ｍａｃ Ｌｑ ｉ ｈｏ ａ ｒｐ ｙ Ｐ Ｃ ｈ ｏ ｉ ｄ ｏ
炭等部门从事分析测试的科技工作者及大专院校分析化学专业的师生阅读。
《 岩矿测试 》 中文 （ 为 化学类 ） 核心期刊 ， 曾荣获 国家级优 秀科技期刊三 等奖 ， 中国科协 优秀学术期 刊三等 奖 ， 矿部 优秀科技期刊一等奖 ， 地 北京市优秀科技期刊全优奖 。
《 岩矿测试》 为国内外公开发行刊物， 国内统一刊号Ｃ １－１１Ｔ 国际标准刊号ＩＳ ０５－３７国 Ｎ ２３／Ｄ， １ ＳＮ ４５５ ２ 际 Ｃ Ｄ Ｎ码Ｙ Ｃ Ｄ 。国内邮发代号 ２３３国际书店发行代号Ｑ ０９广告经营许可证 京西工商广字 ＯＥ Ａ ＥＪ －１， ４８， ０３。本刊为季刊，９６ ０７ １９ 年定价４３ 元／ 全年 １．０ ．０ 本， ７２ 元。漏订的读者可与编辑部直接联系。 《 岩矿测试》 编辑部地址： 北京阜外百万庄路 ２ 号， ６ 中国地质科学院院内， 邮政编码：００７ 电话： １０３，
８ １ １３ ２８ 。 ３１３ １１
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用高场非对称波形离子迁移谱技术快速检测二乙醇胺

用高场非对称波形离子迁移谱技术快速检测二乙醇胺

二乙醇胺 （ Ｄ Ｅ Ａ） 是一种被广泛使用的化学试剂． 在洗发水 、 乳液及面霜等化妆 品中常添加 Ｄ Ｅ Ａ 作为乳化剂 、 润湿剂 、 增稠剂和洗涤剂． Ｄ Ｅ Ａ还可用作腐蚀抑制剂、 分散剂 、 粘接剂、 农业化学品中的 分散剂 、 金属切削液中的表面活性剂 以及酸性气体 （ 如天然气和油田气 中的 Ｈ ｓ ｌ Ｊ ） 吸收剂等 ， 因此广
泛应 用 于各种 工业 领域 ｊ ．Ｄ Ｅ Ａ具 有 慢性 毒性 ， 长期暴露于 Ｄ Ｅ Ａ环 境 中将 对 肝 和 肾产 生影 响并 刺激 呼 吸道 ， 且Ｄ Ｅ Ａ易反 应 生成致 癌 物质二 乙醇 胺 亚硝 胺 （ Ｎ Ｄ Ｅ Ａ） ［ ２ ２ ，因此 需要 严 格 控 制环 境 中 Ｄ Ｅ Ａ 的
本 文将 新 型 Ｆ Ａ Ｉ Ｍ Ｓ技 术用 于 二 乙醇 胺 的检 测 ， 建立 了 Ｆ Ａ Ｉ ＭＳ快 速检 测 二 乙醇胺 的新 方 法 ，获得
了二乙醇胺的离子特征信号 ， 确定了 Ｆ Ａ Ｉ Ｍ Ｓ 检测二乙醇胺的检出限．另外 ， 还对其离子特征信号进行
量 化 和重复 性分 析 ，得 到 二 乙醇 胺 样 品 气 的 离 子 电 流 强 度 积 分 面 积 与 样 品 气 浓 度 关 系 曲 线 并 加 以
用 高 场 非 对 称 波 形 离 子 迁 移 谱 技 术 快 速 检 测二 乙醇 胺
陶羽宇 ， 李灵锋 ， 李 鑫 ， 李 鹏 ， 汪 小知
（ １ ０ ２ ７ ；
２ ．苏 州时迈科学仪器有限公司 ， 苏州 ２ １ ５ ３ ０ ０ ； ３ ．浙江大学苏州工业技术研究院 ，苏州 ２ １ ５ １ ６ ３ ）
讨论．
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － Ｏ ５ — １ ６ ．
基金项 目： 浙江省教育厅 科研项 目（ 批准号 ： Ｙ ２ ０ １ ２ ２ ５ ９ ８ ０ ） 、 中央高校基本 科研业务 费专 项资金 （ 批准号 ： ２ ０ １ ２ Ｑ Ｎ Ａ ５ ０ １ ０ ） 、 高等学

高场不对称波形离子迁移管及其制作方法[发明专利]

高场不对称波形离子迁移管及其制作方法[发明专利]

专利名称：高场不对称波形离子迁移管及其制作方法
专利类型：发明专利
发明人：林丙涛,陈池来,孔德义,梅涛,李庄,郭攀,殷世平,程玉鹏,朱荣华,赵聪,王电令,王焕钦
申请号：CN201010135135.0
申请日：20100325
公开号：CN101800150A
公开日：
20100811
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高场不对称波形离子迁移管及其制作方法，高场不对称波形离子迁移管包括基片、支撑梁、迁移区电极、检测电极、主屏蔽电极、辅助屏蔽电极、加热电阻和温度传感器。

主屏蔽电极和辅助屏蔽电极降低了迁移区电场对检测电极的干扰，加热电阻和温度传感器直接集成于迁移管上，在不增加迁移管体积的前提下实现了迁移管温度的精确控制；制作方法采用丝网印刷浆料而后高温烧结的厚膜工艺，基片采用陶瓷材料，而不是易碎的硼硅玻璃材料，制作方法简单，工艺周期短，成本低，适合大批量生产。

申请人：中国科学院合肥物质科学研究院
地址：230031 安徽省合肥市西郊科学岛合肥智能机械研究所
国籍：CN
代理机构：安徽合肥华信知识产权代理有限公司
代理人：余成俊
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高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体王晗;刘友江;李山;徐青;胡俊;马贺;陈池来【摘要】二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大.本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了\"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析\"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究.在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h.在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V.采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性.在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24～2.40 mg/m3.本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2019(047)006【总页数】8页(P933-940)【关键词】高场不对称波形离子迁移谱;同分异构体;二甲苯【作者】王晗;刘友江;李山;徐青;胡俊;马贺;陈池来【作者单位】中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室, 合肥230031;中国科学技术大学, 合肥 230026;中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室, 合肥 230031;中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室, 合肥 230031;中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室, 合肥 230031;中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室, 合肥230031;中国科学技术大学, 合肥 230026;中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室, 合肥 230031;中国科学技术大学, 合肥 230026;中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室, 合肥 230031【正文语种】中文1 引言二甲苯是指苯环上具有两个不同位置甲基的芳香烃，包括邻、间、对3种同分异构体。

二甲苯既是有机化工的重要原料，同时也是大气、海洋生态苯系物污染源之一[1～3]。

二甲苯的有效分离检测在环境科学、食品科学以及工业生产中具有重要意义[4,5]。

二甲苯异构体具有相似的物理化学性质，分离极为困难，2016年，Sholl[6]认为二甲苯异构体的有效分离是世界七大分离挑战之一，常规的色谱很难实现二甲苯同分异构体有效分离检测。

近年来，各种新型色谱分离以及吸附膜分离技术开始应用于二甲苯同分异构体检测。

2011年，Yang等[7]将对邻位异构体具有高亲和力的新型材料MIL-101(Cr)用作高效液相色谱分离的固定相，对二甲苯异构体的分离检测进行了研究，实现了乙苯及二甲苯异构体的分离检测，其分辨率约为0.9; 2015年，Lin等[8]将新型金属羧酸盐骨架 MCF-50用作气相色谱的固定相，实现了二甲苯异构体的分离、分辨率约为1.5。

色谱分离技术作为二甲苯国家标准检测方法，能有效地实现二甲苯异构体的分离检测，但是色谱整个分析过程耗时较长，不能连续分离，现场性有待进一步提高; 同时，基于色谱技术的同分异构体分离检测方法针对不同的同分异构体需要不同的特殊材料作为固定相。

2011年，Deng等[9]基于具有纳米复合结构的中空纤维B-MFI膜，在150～200℃的温度条件下，实现了二甲苯异构体和乙苯的分离。

该方法为后端检测技术提供了较纯化的样本，但其分离度较低，对3种二甲苯分离因子仅为5，不能真正实现同分异构体分离检测，同时，该方法对膜的材料要求较高，不同的异构体需要不同的分离膜。

总体而言，无论是膜分离，还是柱分离，其分离时间和分离度都存在不足，尤其是其通用性较差。

高场不对称波形离子迁移谱(High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry，FAIMS)是基于离子迁移率(K)在高电场下非线性变化特性(α函数，α(E/N))实现物质离子分离识别的微量痕量物质现场检测技术[10]。

在高电场下，离子迁移率随电场的变化而变化，即：(1)其中，K0为低场离子迁移率，α(E/N)为离子迁移率非线性函数，α2n为2n阶非线性系数[11]。

其工作方式如图1所示，样品在载气的作用下，依次经过FAIMS电离区、分离区和检测区，在电离区被电离为带电离子，带电离子在分离区受到高频高幅值非对称的分离电压(Dispersion voltage，DV)和低频低幅值扫描的补偿电压(Compensation voltage, CV)的作用下得到分离和筛选。

离子流强度(Intensity，I)对DV和CV的依赖关系构成了FAIMS谱图。

图1 高场不对称波形离子迁移谱原理示意图Fig.1 Schematic diagram of high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry (FAIMS)FAIMS在大气环境下工作，直接进样，无需对样品进行预处理，具有快速检测、高灵敏、易于MEMS集成等特征，适合于现场检测[12～15]，而基于非线性α(E/N)函数的分离原理使其在同分异构体检测中得到了广泛关注[16]。

2000年，Barnett等[17]采用N2中混合5%的CO2的载气掺杂方法，实现了邻、间、对苯二甲酸同分异构体的分离，效果较好，揭示了FAIMS在同分异构体分离中的优势及广阔前景。

但是该方法针对不同的物质需要特定的掺杂气体以及特定的掺杂比例，缺乏通用性; 同时，掺杂气的严格比例要求以及掺杂气噪声离子的引入增加了控制和分析难度，不适合现场检测应用。

2003年，Wojciech等[18]利用FAIMS-MS联用的方式，实现了端基异构、连接异构及位置异构的二糖异构体的分离检测，进一步拓展了FAIMS在同分异构体分离检测中的应用。

此后，基于FAIMS-MS的同分异构体的分离检测方法在蛋白质组学、生物质谱、毒险品检测、食品安全等领域得到了大量应用[19～24]。

但是FAIMS-MS对同分异构体分析检测，是基于实验室大型仪器设备开展的，且前端常需要色谱预分离，完全牺牲了FAIMS现场检测的优势。

另外，该方法常采用ESI离子源，分子离化过程中引入了碎片离子，极大地增加了小分子分离检测的难度。

本研究面向环境现场检测领域，针对分子量小、同分异构体众多的挥发性有机物(Volatile organic compounds， VOCs)，采用对VOCs电离具有洁净、稳定优势的真空紫外光电离源(Vacuum ultraviolet， UV)，分离效果最佳的不对称方波[25]，基于大气环境下工作、无样品预处理、检测快速、灵敏度高、便携式FAIMS设备对3种二甲苯异构体同时分离检测方法进行探讨。

在二甲苯异构体指纹谱图特征分析的基础上，提取目标物质特征离子峰，通过特征离子峰的DV依赖关系分析，得到同分异构体优化分离条件，最终实现二甲苯异构体的准确分离检测。

本研究基于UV-FAIMS技术建立了“指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析”同分异构体检测方法，有望为二甲苯以及其它VOCs异构体的分离和检测提供可靠的方法。

2 实验部分2.1 仪器与试剂图2 FAIMS仪器工作方式示意图Fig.2 Sketch of FAIMS experimental system 采用自制的FAIMS设备为实验平台[12,26]。

设备集成离子源、分离电压电源、补偿电压电源、离子迁移管分析器、弱电流探测器、测控系统等关键模块。

离子源采用10.6 eV 的真空紫外灯(Heraeus，UK); DV源采用频率为1 MHz，占空比为30%的不对称方波，分离电场可调节范围为0～1500 V; CV为范围在-30～30 V 的缓变电压; 离子迁移管分离电极尺寸为15 mm×10 mm × 0.5 mm。

载气采用高纯氮气(纯度99.999%，南京上元工业气体厂)，样品气组分为N2和气态样品(纯度>99.95%，南京上元工业气体厂)。

仪器工作方式如图2所示，样品气和载气在高精度流量计控制下，通过调节两路气路流量的相对大小控制进样浓度及载气流量。

载气依次经过分子筛及冷阱，去除水汽及其它杂质，再与样品气充分混合，由FAIMS进气口进入分析器，进行分离和检测。

2.2 实验方法如图3所示，首先对单一物质进行分析，依次获取邻、间、对二甲苯在不同分离电压下的补偿电压-信号强度谱图(CV-I谱图)，提取分离电压-峰位置指纹信息。

通过对比分析指纹识别信息选取物质特征峰及有效分离区间，初步确定混合物异构体最佳分离电压; 通过CV-I谱图叠加的方式分析峰高、半峰宽对特征离子峰有效读取的影响，从而进一步确定二甲苯异构体最佳分离条件; 基于特征离子峰及最佳分离条件开展二甲苯异构体混合物同时检测实验，通过分析混合物CV-I谱图离子峰与单一物质特征离子峰对应程度，从而实现二甲苯混合物的同时分离检测。

3 结果与讨论3.1 指纹特征获取图3 流量400 L/h条件下，浓度为0.07 mg/m3的邻、间、对二甲苯异构体在不同分离电压(DV)下的补偿电压-信号强度谱图：(A)邻二甲苯，(B)间二甲苯，(C)对二甲苯Fig.3 Compensation voltage-intensity spectrometry of o-, m-, p-xylene isomers under different dispersion voltages(DV) with gas flow 400 L/h and concentration 0.07 mg/m3: (A) o-xylene, (B) m-xylene, (C) p-xylene 图4 流量400 L/h条件下，浓度为0.07 mg/m3的邻、间、对二甲苯异构体分离电压-峰位置关系曲线: (A)邻二甲苯; (B)间二甲苯; (C)对二甲苯Fig.4 Dispersion voltage-peak position curve of o-, m-, p-xylene isomers with gas flow rate of 400 L/h and concentration of 0.07 mg/m3 respectively: (A) o-xylene; (B) m-xylene; (C) p-xylene补偿电压-信号强度扫描谱图中，峰位置对DV的依赖关系为物质离子识别提供了关键的“离子指纹”特征[26,27]。