第1章 试样的采集和制备

第一章试样的采集和制备
概述 工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的 平 均质量分数。 均质量分数。 工业分析测定步骤： 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 我们的重点： 我们的重点： 样品的采取与处理 试样的制备
一、样品采集的意义
m ≥ kd Q
结 论：
a
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多； 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多； 样品越不均匀，最低采样量也越多。 样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
例如：采集某矿石样品时， 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 粒直径为 mm，k 值为 ， 值为0.06 kg / mm2
采样注意的问题
采取有代表性的实验室样品时， 采取有代表性的实验室样品时，应根 据物料的堆放情况及颗粒大小， 据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部 位和深度选取多个采样点， 位和深度选取多个采样点，采取一定量的 样品，混合均匀。采取的份数越多越有代 样品，混合均匀。 表性。但是采样量过大， 表性。但是采样量过大，会给后面的制样 带来麻烦。 带来麻烦。
采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般由采样管、过滤器、 体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。 气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 气温不太高的气体物料， 温很高的气体物料。 温很高的气体物料。
三、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。 如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上， 如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用 铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥， 铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲 一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥， 一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数 操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落， 次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充 分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。
四分法示意图
2．正方形挖取法 ．
将混匀的样品 铺成正方形的均匀 薄层， 薄层，用直尺或特 制的木格架划分成 若干个小正方形。 若干个小正方形。 用小铲子将每一定 间隔内的小正方形 中的样品全部取出， 中的样品全部取出， 放在一起混合均匀。 放在一起混合均匀。 其余部分弃去或留 作副样保管。 作副样保管。
四、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下， 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下， 逐步缩小试样量的过程。 逐步缩小试样量的过程。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器 锥形四分法 法和 缩分法。 缩分法。
1. 锥形四分法 将混合均匀的 样品堆成圆锥形， 样品堆成圆锥形， 用铲子将锥顶压 平成截锥体， 平成截锥体，通 过截面圆心将锥 体分成四等份， 体分成四等份， 弃去任一相对两 等份。 等份。
二、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛， 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛， 未通过筛孔的粗粒再磨碎， 未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过 指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难 指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛， 170目筛 分解的试样过200目筛) 分解的试样过200目筛)。 200目筛
试样(test sample) 试样
—由实验室样品制得的样品 由实验室样品制得的样品. 由实验室样品制得的样品
试料(test portion) 试料
—用以分析测定所称取的一定量的试样 用以分析测定所称取的一定量的试样 若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品， 若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供 分析所用的试料.
对于不同状态的气体可采用不同的采样方法
（一）常压气体物料的采样 （二）正压气体物料的采样 （三）负压气体物料的采样
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料 1．大型储罐中的物料 ． 2．小型储罐中的物料 ． 3．槽车中的物料 ．
三、固态物料样品的采集
（一）不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定 件以内抽取 件以内抽取5 如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取 件；51～100件，每增 件，加取 件；101～500 ～ 件 每增10件 加取1件 ～ 每增50件 加取2件 件以内， 件，每增 件，加取 件；501～1000件以内，每 ～ 件以内 件以内， 增100件，加取 件；1001～5000件以内，每增 件 加取2件 ～ 件以内 100件，加取 件。将子样均匀地分布该批物料中 件 加取1件 然后用采样工具进行采集。 ，然后用采样工具进行采集。
商品煤采样点图
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40t-50t
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30t以下
50t以上
3. 物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样， 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进 厂后可在分批存放的料堆上取样。 厂后可在分批存m左右， 其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔 左右， 左右 用铁铲划一横线，然后每隔1～ 划一竖线 划一竖线， 用铁铲划一横线，然后每隔 ～2m划一竖线，间隔选 取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。 取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点 取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入 取样时，用铁铲将表面刮去 ，深入0.3m挖取一个 挖取一个 子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后 子样的物料量，每个子样的最小质量不小于 。 合并所采集的子样。 合并所采集的子样。
1.1.3采样方法 1.1.3采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集
一、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散， 而容易混合均匀。 由于气体物料易于扩散 ， 而容易混合均匀 。 工业气体物料存在状态如： 动态、 静态、 正压、 工业气体物料存在状态如 ： 动态 、 静态 、 正压 、 常压、 负压、 高温、 常温、 深冷等， 常压 、 负压 、 高温 、 常温 、 深冷等 ， 且许多气 体有刺激性和腐蚀性， 所以， 体有刺激性和腐蚀性 ， 所以 ， 采样时一定要按 照采样的技术要求，并且注意安全。 照采样的技术要求，并且注意安全。
根 ： Q ≥ kd 据 m
a
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 如果将上述矿石最大颗粒破碎至 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 结论： 样品的颗粒越大， 样品的颗粒越大，称样量越大
（五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项
1.2 试样的制备
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称 为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、 为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、 过筛、混合、缩分等步骤。 过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎
自袋、 自袋、罐、桶 中采集粉末装 物料样品时， 物料样品时， 通常采用取样 钻。取样钻为 钻身750mm， 钻身 ， 外径18mm， 外径 ， 槽口宽12mm， 槽口宽 ， 下端30° 下端 °角锥的 不锈钢管或铜 管 取样钻
取样时， 取样时，将取 样钻由袋（ 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处 内的1/3～3/4处， 旋转180°后抽 旋转 ° 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。 个子样。
0.5m
1～2m ～
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集
矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 刻槽取样 炮眼取样 拣块取样或 取样、 取样或沿矿山开采面 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样 1．出磨生料、水泥的取样 出磨生料、 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采样量经验计算公式
对于不均匀的物料， 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采样量经验计算 公式： 公式： mQ ≥kda 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm 实验室样品中最大颗粒的直径， 实验室样品中最大颗粒的直径 mQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kg 采取实验室样品的最低可靠质量， 采取实验室样品的最低可靠质量 k、a —经验常数，由实验室求得 经验常数， 、 经验常数 一般k值在 值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大， 之间， 值越大， 一般 值在 之间 样品越不均匀， 值越大 物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀 物料均匀 ， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极 ， 不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为 不均匀 ； ，地质部门一般规定为2
在工业分析工作中， 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。 积的矿山上采取实验室样品。 实验室样品就必须有较高的代表性 代表性. 实验室样品就必须有较高的代表性 实验室样品( 实验室样品 laboratory sample )