目录
◇1NH3的电离平衡常数K b的测定 (2)
◇2小苏打中NaHCO3含量的测定 (6)
◇3双灰粉中或蛋壳中Ca2+含量的测定 (9)
◇4混合物中CuSO4含量的测定 (14)
参考文献 (18)
设计实验 一 NH 3的电离平衡常数K b 的测定
【实验目的】
⑴掌握3NH 的电离平衡常数b K 的测定原理和方法
⑵巩固滴定管、移液管、分析天平、pHS-2C 型酸度计的规范操作 【实验原理】
I ．氨水是一种弱碱，NH 3在水中存在以下解离平衡：
NH 3+H 2O=NH 4++OH -
K b 代表其电离平衡常数，c 为氨水的初始浓度，[NH 4+][OH -][NH 3]分别为其电离达到平衡时的浓度。一定温度下，有：
K b =
]
[]
][[34
NH OH
NH
-
+≈
c
OH
2
]
[-
（由于水的解离度很小，故水解离出的OH -
可忽略；一水合氨的解离度也很小，氨的浓度变化可忽略）如果测出氨水的浓度和该溶液的pH 便可以根据上述公式求出b K 。 c 可用HCl 标准溶液滴定测得,由于滴定突跃发生在酸性范围内，所以用甲基橙作为指示剂，滴定终点时溶液由黄色变为橙红色且在30秒内不褪色。反应方程式为：
HCl+NH 3= NH 4Cl
II .[ OH -]可以由pH 计间接测出。
III ．HCl 溶液的标定：由于盐酸溶液易挥发放出HCl 气体，所以不能直接配制，只能先配制成近似浓度的溶液，再用适当的一级标准物质碳酸钠标定。 盐酸加入Na 2CO 3溶液中：
Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+CO 2↑+H 2O
选用甲基橙做指示剂，到滴定终点时，溶液颜色由黄色变为橙红色。
C （HCl ）=2
1000)
()()(3232⋅HCl V CO Na M CO Na m (mol ·L 1-)
【试剂与仪器】 仪器：pHs-2c 酸度计、滴定台、两用滴定管(25ml*2)、锥形瓶(250ml*6)、玻棒、容量瓶（100ml*3）、烧杯（50ml*5）、吸量管(2ml ，5ml,10ml)、胶头滴管、移液管(20ml) 试剂：1 mol ·L 1
-的氨水、0.1 mol ·L 1
-的HCl 溶液、甲基橙、蒸馏水、分析纯无水Na2CO3 【实验步骤】
I.0.1mol/L 的盐酸溶液的标定： ①配置Na 2CO 3标准溶液：用分析天平称取0.4g ～0.6g （精确至±0.0001g ）分析纯无水Na 2CO 3，溶解稀释，配成100ml 溶液。
②取20ml 洁净的移液管，用少量碳酸钠溶液润洗2~3次，然后移取20.00ml 碳酸钠溶液于250ml 锥形瓶中再加入甲基橙指示剂两滴，摇匀。
③将滴定管用少量待装的0.1mol/L 盐酸溶液润洗2~3次，然后装满待标定的盐酸溶液，排除尖端气泡，调整并记下滴定管的初读数。用待标定的盐酸溶液进行滴定，直到溶液颜色由黄色变为橙红色时即达滴定终点，记下末读数。按上述方法重复滴定三次。并做好记录。并按下式计算出盐酸溶液的准确浓度：
C HCl = 2
1000)
()()(3232⋅HCl V CO Na M CO Na m mol/l
II.0.1 mo l ·L 1-的氨水的配制
用10ml 吸量管吸取1.00ml 1mol/L 的氨水于100ml 容量瓶中，配置成100.00ml 溶液。 Ⅲ.氨水溶液浓度的测定 ① 用20ml 移液管吸取20.00ml 0.1 mo l ·L 1-的氨水于锥形瓶中，加入两滴甲基橙指示剂，用已知浓度的盐酸标准液进行滴定。
② 在滴定管中装满标定的盐酸溶液，排除尖端气泡，调整并记下滴定管的初读数后开始进行滴定。直到溶液颜色由黄色变为橙红色时即达滴定终点。，记下末读数。 ③
按上述方法重复滴定三次，并记录数据。按下式计算出氨水的浓度：
)
()
()()(33NH HCl HCl NH V V c c =
Ⅳ.pH 值的测定： ① 两个100ml 容量瓶，分别用吸量管加入已知准确浓度的氨水5.00ml ，10.00ml ，分别稀释
成100.00ml 溶液 ②取稀释后的氨水与未稀释氨水的分别装入3个干燥的小烧杯中，用pHs-2c 酸度计测其pH 并分别记录在下表中，利用公式pOH=14-pH 求出pOH 从而得出[OH -] 注：pOH=()-
-OH
c lg
【实验数据记录与处理】
c(HCl)/ mo l·L1-=
c（NH
3·H
2
O）/ mo l·L1-=
K
b
平均= 【讨论】
设计实验二小苏打中NaHCO3含量的测定
【实验目的】
1.掌握酸碱滴定分析的基本原理及实验操作步骤；
2.掌握正确的滴定操作、滴定终点的判断方法；
3.学会HCl标准溶液及碱性物质NaHCO3的含量测定。
4.通过实验提高学生的实验技能、设计、创新能力。
【实验原理】
小苏打的主要成分是碳酸氢钠，其含量的测定可用滴定分析法来测定
①HCl标准溶液的标定：用盐酸滴定一级标准物质Na2CO3 ,到达反应终点时，用消耗HCl 的量及一级标准物质Na2CO3的质量可计算出HCl的标准浓度。
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑
1/2n(HCl)=n(Na2CO3)
②小苏打样品中NaHCO3的含量的测定：由标定得到的HCl溶液浓度，小苏打样品的质量及反应终点时消耗的HCl的体积求得小苏打样品中NaHCO3的含量：
甲基橙在PH>4.4显黄色.PH<3.1显红色. 3.1~4.4显橙色.
标定HCl时甲基橙加在Na2CO3 溶液中中显黄色.标定至终点时溶液变为橙红.
滴定NaHCO3甲基橙加在NaHCO3溶液中显黄色.滴定至终点时溶液变为橙红
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑
ω（NaHCO3）=c(N aH C O3)V()M(N aH C O3)
100%
m()
⨯
总
样品
【试剂与仪器】
仪器：分析天平、称量瓶、两用滴定管（25.00ml*2）、滴定台、烧杯（100ml*2）、锥形瓶（250ml*6）、容量瓶（100ml*2）、移液管（20ml*2）、洗耳球、玻璃棒、胶头滴管。
试剂：，0.1mol/L的HCl溶液、蒸馏水、甲基橙指示剂、分析纯无水Na2CO3、待分析的小苏打样品。
【实验步骤】
一、Na2CO3标准溶液的配制
用分析天平精确称取分析纯无水Na2CO3 0.45~0.55g (精确到±0.0001g）置于100mL的烧杯中，20-30mL蒸馏水并玻璃棒搅拌使其溶解，然后转移至100mL容量瓶中，用少量蒸馏水洗小烧杯数次，洗液一并移入容量瓶中（注意控制总体积）加蒸馏水至刻度线，将溶液充分摇匀。
二、HCl溶液的标定
取20mL洁净的移液管，用少量配制好的Na2CO3溶液润洗三次，然后吸取Na2CO3溶液20mL，放入锥形瓶中，加甲基橙指示剂2滴，溶液呈黄色。用少量HCl溶液润洗滴定管三次，从滴定管中缓慢滴加HCl溶液。在滴定过程中，边滴边摇动锥形瓶，待溶液变成黄色（临近终点时），小心滴加HCl溶液直到溶液颜色刚刚变为橙色，即滴定终点为止。记录滴定所消耗的HCl 溶液体积V（HCl）。
三、小苏打溶液的配制
