方法检出限讲解
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水质分析中的检出限及其确定方法分析
水质分析中的检出限是指能够在分析方法中可靠地检测到的最低浓度或含量的限度。
确定检出限的方法有多种,下面将介绍常用的三种方法。
一、标准偏差法:
标准偏差法也称为3倍标准偏差法,是一种简单常用的确定检出限的方法。
其步骤如下:
1. 通过多次测定样品和空白试样,得到一系列的测定结果。
2. 然后,计算这些测定结果的平均值和标准偏差。
3. 将平均值与3倍标准偏差的乘积作为检出限。
二、信号与噪声比法:
信号与噪声比法是通过信号与噪声的比值来确定检出限的方法。
其步骤如下:
1. 测定一系列含有待测分析物的标准溶液,得到相应的信号强度。
2. 然后,分析空白试样,得到背景噪声信号强度。
3. 将信号强度与背景噪声信号强度的比值作为检出限。
三、最小可测浓度法:
最小可测浓度法也称为实际检出限法,是通过仔细研究实验条件和方法来确定的检出限。
其步骤如下:
1. 准备一系列不同浓度的标准溶液。
2. 然后,针对每个溶液,进行多次测定,得到可测量到的浓度范围。
3. 通过实验结果的分析,确定最小可测浓度作为检出限。
除了以上三种方法外,还有一些其他方法可用于确定检出限,如皮尔逊法、展宽法等。
根据具体情况选择合适的方法来确定检出限,可以提高水质分析的准确性和可靠性。
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节:检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
仪器检出限和分析方法检出限仪器检出限和分析方法检出限是在科学研究和实验中常见的两个概念。
它们都是用来描述测量仪器或方法对其中一待分析物的最低可检测浓度的指标。
然而,它们之间存在一些差异。
本文将对仪器检出限和分析方法检出限的定义、计算方法以及在实际应用中的应用进行详细介绍。
仪器检出限(Instrumental Detection Limit,IDL)是指在仪器分析领域中,仪器本身所能检测到的最低浓度或最小信号强度。
仪器检出限与仪器的灵敏度和噪音有关。
一般来说,仪器的灵敏度越高、噪音越低,则仪器的检出限也会越低。
仪器检出限可以用信噪比(Signal-to-Noise Ratio,SNR)来计算,常用的计算方法有3倍标准偏差法和信号和噪音比法。
3倍标准偏差法是仪器检出限计算中最常用的方法之一、它是通过测量多个空白样品得到的实验数据来确定的。
首先,测量一系列空白样品,记录每个样品的响应值;然后计算这些响应值的平均值和标准偏差;最后,将平均值加上3倍的标准偏差作为仪器检出限。
信号和噪音比法是另一种常用的仪器检出限计算方法。
它是通过测量包含不同浓度待测物的样品,持续分析样品的信号和背景噪音来确定的。
首先,测量一系列含有不同浓度待测物的样品,记录每个样品的响应值;然后计算每个样品的信噪比,即用样品的响应值除以背景噪音的标准偏差;最后,确定信噪比与浓度之间的线性关系,并求出信噪比为3的浓度。
这个浓度即为仪器检出限。
与仪器检出限相比,分析方法检出限(Method Detection Limit,MDL)更关注的是分析方法的性能。
分析方法检出限是指利用其中一分析方法来检测待分析物的最低浓度。
它不仅与仪器自身的性能有关,还与样品处理、取样等因素相关。
因此,分析方法检出限的计算方法相对复杂,常用的方法有标准添加法和基于信号和噪音比的方法。
标准添加法是一种常用的测定分析方法检出限的方法。
它将已知浓度的标准溶液加入未知浓度的样品中,然后测定样品的响应值。
方法检出限计算实例
(最新版)
目录
1.方法检出限计算概述
2.方法检出限计算实例详解
3.实例的结论与分析
正文
一、方法检出限计算概述
方法检出限计算是一种分析方法,用于确定分析方法所能检出的最低浓度或最小量。
在实验室分析、环境监测等领域,方法检出限的计算至关重要,因为它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
本文将通过一个实例,详细讲解方法检出限计算的过程。
二、方法检出限计算实例详解
假设我们有一种分析方法,用于测定水中某种有害物质 A 的浓度。
现在需要计算该方法的检出限。
我们采用以下步骤进行计算:
1.准备标准溶液:配制一系列不同浓度的标准溶液,例如:10μg/L、20μg/L、30μg/L 等。
2.进行样品分析:对标准溶液进行分析,得到相应的测量值。
3.计算标准溶液的相对偏差(RSD):相对偏差是指测量值与真实值之间的差异与真实值的比值。
计算每个浓度下的 RSD。
4.确定最小可检测浓度:选取 RSD 最小的浓度,作为该方法的最小可检测浓度。
三、实例的结论与分析
通过上述计算过程,我们得到了该分析方法的最小可检测浓度。
在实
际应用中,当样品中有害物质 A 的浓度低于该值时,分析结果可能不准确。
因此,在制定分析方案时,需要考虑方法检出限的影响,以确保分析结果的准确性和可靠性。
综上所述,方法检出限计算是评估分析方法准确性和可靠性的重要手段。
检出限几种常见计算方法的分析和比较在化学分析中,检出限(Limit of detection, LOD)是指能够以可靠性、精确性和准确性检测一些分析物的低浓度限制。
选择适当的检出限计算方法对于保证分析结果的精确性和可靠性至关重要。
本文将介绍几种常见的计算方法并进行分析和比较。
1. 信号与噪声比法(Signal to Noise, S/N):信号与噪声比法是最常见的检出限计算方法之一、该方法通过在不同浓度下的样品中测量信号和噪声的强度,并计算二者的比值来计算检出限。
常用的信号和噪声可以使用标准差来描述,即信号的平均值除以噪声的标准差。
然后通过检测下信号和噪声的比值大于一些设定的阈值时,该阈值即定义为检出限。
这种方法的优点是简单易行,但在实际操作中容易受到噪声和背景信号的干扰。
3倍标准偏差法是另一种常用的检出限计算方法。
该方法通过对一系列相同浓度样品进行多次测量,计算测量结果的均值和标准偏差。
然后将均值加上3倍的标准偏差作为检出限。
这种方法的优点是能够克服噪声和背景信号的干扰,结果更为准确。
但需要进行多次测量,时间和成本较高。
3. 线性回归法(Regression Method):线性回归法是根据标准曲线确定检出限的一种方法。
首先通过一系列已知浓度的标准样品测量得到各个浓度对应的信号强度,然后通过线性回归分析得到曲线方程。
最后计算浓度对应的信号强度达到设定阈值时的浓度即为检出限。
这种方法的优点是通过标准曲线建立了浓度和信号之间的关系,准确可靠。
4. Blank法:Blank法是通过测量空白样品中的信号强度,结合标准曲线建立检出限的一种方法。
首先测量空白样品的信号强度,然后计算空白样品信号强度加上3倍的标准偏差作为检出限。
这种方法的优点是简单易行,适用于没有标准样品的情况。
综上所述,不同的检出限计算方法各有优缺点,根据具体情况选择合适的方法来确保检测结果的准确性和可靠性。
信号与噪声比法简单直接,但受到噪声和背景信号的干扰;3倍标准偏差法准确可靠,但需要进行多次测量;线性回归法和Blank法通过建立标准曲线提高准确性,适用于不同情况。
方法检出限什么意思定义仪器检出限:对较低的标准溶液进行测量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD,SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认,同时信噪比应接近或大于3:1。
方法检出限:估计方法检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,重复测量7次。
在99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD。
最低检测限:是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度;最低定量限:样中的被分析物能够被定量测定的最低量;简单的说,S/N=3时的浓度是检测限,也就是峰高约在基线噪音高的3倍,S/N=10是定量限,也就是峰高约在基线噪音高的10倍时。
首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。
计算公式和方法:计算公式为:D=3N/S(1)式中:N——噪音;S——检测器灵敏度;D——检测限而灵敏度的计算公式为:S=I/Q(2)式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I (3)式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
实际计算的两种检出限表示在实际操作中,检出限有两种表示方法:一种是注射瓶中样品的检出限,另一种是原样品的方法检出限。
1、对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D=(3×1mgL-1)/300=0.01mg/L。
方法检出限的计算公式为了确定方法检出限,需要进行一系列的实验,主要包括以下步骤:1.准备标准溶液:制备一系列浓度已知的标准溶液,覆盖待测分析物质的浓度范围。
2. 测定仪器检出限:使用待测分析物质的纯净标准溶液进行一系列测定,以确定仪器检出限。
仪器检出限可通过测定多个不同浓度标准溶液的峰高度信号,分析信噪比(Signal-to-Noise Ratio,S/N)来确定。
3.确定方法检出限:根据仪器检出限与样品量的关系,计算方法检出限。
一般使用下列公式计算方法检出限:MDL=3.3*σ/S其中,MDL为方法检出限,σ为仪器检出限的标准偏差,S为仪器检出限的平均信噪比。
4.数据处理:根据测定结果和所得的方法检出限,对所测样品进行定性和定量分析。
需要注意的是,方法检出限是基于分析方法和仪器性能所确定的,与样品基质的复杂性相关。
当样品基质复杂,如存在干扰物时,可导致方法检出限增大,分析灵敏度下降。
为提高方法检出限,在实际应用中可以采取以下措施:1.优化分析方法:优化样品前处理、仪器条件和测量参数等,以提高方法的灵敏度。
2.采用预处理技术:如使用固相萃取、液液萃取等技术,将样品中的有机质或其他干扰物去除,以提高方法检出限。
3.采用仪器增强技术:如使用质谱联用、原子发射光谱等仪器,可以提高方法的灵敏度和选择性。
4.进行标准添加:在样品中添加已知浓度的标准物质,按照一定比例进行稀释,以延长检测范围。
总之,方法检出限是根据实验测定的仪器检出限和方法特性通过计算得到的分析方法对特定分析物质的最低检测浓度。
根据具体的实验条件和仪器性能,可以通过优化分析方法和采取增强灵敏度的措施来提高方法检出限。
水质分析中的检出限及其确定方法分析
检出限是指检测方法在特定条件下能够识别、鉴定和测量出存在的最小浓度水平,即水处理或水质分析中最低可测量的浓度。
检出限是评价分析方法的可靠性和灵敏度的重要指标之一,主要用于确定有害物质的存在与否以及其浓度是否达到安全或标准要求。
确定方法:
1. 仪器分析法:通过分析仪器的灵敏度和测量范围,以及样品处理和浓缩等操作,确定检出限。
通常使用标准物质进行多次测量,计算出标准差,通过乘以合适的系数来确定检出限。
2. 直观检测法:利用人眼观察和比较法来确定检出限。
通过比较未知浓度的样品与已知浓度的标准物质,找出能够被人眼识别的最低浓度,即为检出限。
3. 经验法:根据已有的实验经验和相关文献资料,确定特定物质在特定条件下的检出限。
这种方法适用于某些特定物质的检测,如有害金属、有机物等。
4. 法规要求法:根据相关法规和标准的要求,确定特定物质的检出限。
在地下水、饮用水、工业废水等不同环境中,不同物质的检出限可能会有不同的要求。
检出限的确定不仅涉及方法的灵敏度,还与样品处理、仪器设备、实验条件等多个因素有关。
确定检出限需要综合考虑各种因素,并根据具体情况选择合适的方法。
方法检出限什么意思方法检出限是实验的一个重要参数,它用来衡量方法的灵敏度,即检测方法的最低可靠浓度或含量。
一般来说,方法检出限越低,代表该方法越敏感,可以检测出更低浓度或含量的物质。
因此,方法的检出限对于科学研究、环境保护和产品质量控制具有重要意义。
1.仪器设备:先进的仪器设备可以提高检测的灵敏度,因此,选用合适的仪器设备是确定方法检出限的关键。
例如,质谱仪、气相色谱仪和液相色谱仪等先进设备的使用可以提高分析的精确度和灵敏度。
2.样品前处理:在很多情况下,样品可能需要经过前处理才能进行检测,例如提取、浓缩、净化等。
不同的前处理方法会对检出限产生影响,因此选择适当的前处理方法也是确定方法检出限的关键。
3.样品基质:样品的基质可能会对检测结果产生干扰。
一些基质可能含有高浓度的杂质,这会对目标物质的检测造成干扰,从而提高了实际检出限。
因此,在确定方法检出限时需要对样品的基质进行评估和处理。
4.方法标准曲线:方法标准曲线是确定方法灵敏度的一种常用方法。
通过在不同浓度下测试标准溶液,然后建立浓度和信号强度之间的关系,从而确定检出限。
通常情况下,低浓度的标准溶液会测试多次,记录平均信号值和标准偏差,以获得更准确的检出限。
5.信号噪声比:在确定方法检出限时,需要考虑信号和噪声之间的比值。
通常情况下,以信号的3倍标准偏差作为检出限,即当信号超过3倍标准偏差时,认为可以检测出目标物质。
方法检出限对科学研究和应用具有重要意义。
在环境保护领域,方法检出限可以帮助科学家和政府机构监测和评估污染物的浓度,判断是否符合环保要求。
在药物检测和食品安全领域,方法检出限可以帮助检测出潜在的危害物质,防止不合格产品进入市场,保护公众的健康。
总之,方法检出限是科学实验中一个重要的参数,它可以衡量检测方法的灵敏度,帮助确定其中一种物质在样品中的最低浓度或含量。
通过选择合适的仪器设备、样品前处理、评估基质、建立标准曲线和考虑信号噪声比等因素,可以准确确定方法检出限,从而促进科学研究、环境保护和产品质量控制的发展。
一、检出限的概念1947年,德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。
国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法,于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公式表示为:欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα和CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限,将以α误差概率得出阳性结论。
检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。
对于未建立容许限的物质,检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。
如果容许限已经建立,检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。
二、检出限的不同分类1、美国国家标准局的分类(1)仪器检出限: 即相对于背景,仪器检测的可靠最小信号。
通常用信噪比(S/N) 表示,当(S/N)≥3时,定义为仪器检出限。
(2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。
通常用外推法可以求得。
即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ,对每一浓度水平分别重复测定,求出各浓度水平的标准偏差S1、S2、S3,用线性回归法做出拟合曲线,延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。
3S0则定义为方法检出限。
(3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。
它定义为三倍空白标准偏差,即3σ空白( 或3S空白)。
2、国内检出限分类国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。
田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。
三、检出限的介绍及影响因素1、仪器的检出限仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。
方法检出限是什么意思方法检出限(Method Detection Limit,MDL)是指在特定实验条件下,仪器仪表根据特定的数据处理方法能够准确检测到的最低浓度或含量的标准。
在化学分析和环境监测等领域,方法检出限是一个非常重要的概念,它用于衡量仪器仪表的检测灵敏度以及方法的可靠性和准确性。
方法检出限通常与仪器仪表的灵敏度和噪音水平有关。
在测定目标物的过程中,仪器仪表会产生一定的背景噪音,这使得低浓度样品的检测变得困难。
为了准确测定目标物的浓度,需要通过一系列的数据处理方法来提高信号与噪音之间的比例,从而提高检测的准确性和灵敏度。
方法检出限的计算通常涉及仪器仪表的噪音水平和样品信号的统计处理。
噪音水平可以通过对纯溶剂或空白样品进行测量来确定。
获得样品信号后,常通过加标法或信号与噪音比(Signal-to-Noise Ratio,SNR)等方法来准确定量方法检出限。
方法检出限的计算公式可以表示为:MDL = k ×SD_blank ×T其中,MDL为方法检出限,k为稳定性常数,SD_blank为空白样品的标准偏差,T为特定置信度的临界值。
方法检出限的单位通常与测量的目标物有关,常用的单位有mg/L、μg/L、μg/g 等。
检出限的数值越小,表示仪器仪表的灵敏度越高,能够检测到更低浓度的目标物,方法的可靠性和准确性也更高。
方法检出限在实际应用中有着重要的意义。
首先,它是判断仪器仪表性能的重要指标之一,用于评估仪器仪表的检测灵敏度和可靠性。
在购买仪器仪表时,方法检出限可以帮助选择性能更好的设备,并确保能够准确测量目标物的浓度。
其次,方法检出限在环境监测和食品安全等领域中具有重要的应用价值。
许多环境污染物和食品中的有害物质仅以极微量存在,因此需要具有高灵敏度的分析方法来准确检测。
方法检出限的准确性和稳定性对于确定环境污染程度、食品成分和质量安全等具有重要意义。
此外,方法检出限还可以用于比较不同方法之间的灵敏度和选择最适合的检测方法。
方法检出限的计算公式方法检出限(LOD)是指在特定条件下,分析方法所能检出的最低浓度。
在分析化学领域中,LOD是一个重要的指标,它可以帮助分析人员确定分析方法的灵敏度和可靠性。
因此,正确计算方法检出限是非常重要的。
本文将介绍方法检出限的计算公式及其相关内容。
方法检出限的计算公式通常可以分为两种情况,基于标准偏差的计算和基于信号与噪声比的计算。
首先,我们来看基于标准偏差的计算方法。
对于基于标准偏差的计算方法,方法检出限(LOD)的计算公式如下:LOD = 3.3 σ / S。
其中,LOD表示方法检出限,σ表示样品的标准偏差,S表示样品的斜率。
在这个公式中,标准偏差σ是指样品测量值与其平均值之间的离散程度。
标准偏差越大,样品的离散程度就越大,方法的灵敏度就越低。
而斜率S则是指样品浓度与检测信号之间的线性关系。
斜率越大,方法的灵敏度就越高。
因此,通过这个公式,我们可以根据样品的标准偏差和斜率来计算方法的检出限。
其次,我们来看基于信号与噪声比的计算方法。
对于基于信号与噪声比的计算方法,方法检出限(LOD)的计算公式如下:LOD = 3.3 σ。
在这个公式中,σ同样表示样品的标准偏差。
不同的是,基于信号与噪声比的计算方法将方法检出限简化为样品的标准偏差乘以一个固定系数3.3。
这个固定系数是根据统计学的原理得出的,它可以帮助确定方法的检出限。
需要注意的是,这两种计算方法都是在特定条件下得出的,因此在实际应用中需要根据具体情况选择合适的计算方法。
另外,方法检出限的计算还需要考虑到实际样品的特性、仪器的灵敏度、环境的影响等因素,因此在计算方法检出限时需要谨慎对待,确保结果的准确性和可靠性。
在实际工作中,正确计算方法检出限对于分析人员来说是非常重要的。
只有通过准确的计算,我们才能确定分析方法的灵敏度和可靠性,为后续的分析工作奠定基础。
因此,我们需要深入理解方法检出限的计算公式,掌握其计算方法,确保在分析工作中能够正确应用。
检出限及其计算方法一、检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N——噪声(mV或A);S——检测器灵敏度;D——检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
二、检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ —空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。
检出限和定量限的测定方法测定方法的检出限和定量限是确定分析方法敏感性的重要指标。
检出限(LOD)是指验证方法能够可靠检测到分析样品中物质存在的最低浓度,其定义为在测定过程中,在统计学意义上不被误判为零浓度的最小浓度。
定量限(LOQ)则是指验证方法能够可靠定量分析样品中物质存在的最低浓度,其定义为测定中可得到一定准确度和精密度的最小浓度。
一般来说,检出限和定量限的测定是通过以下几个步骤完成的:1.确定背景噪声:在分析方法中测量一定数量的空白样品,记录其测量值。
通常,建议至少测量10个空白样品以获取准确的背景噪声值。
2. 选择信号与噪声比 (S/N ratio):在背景噪声的基础上,确定了测量信号与背景噪声的差异程度。
这通常通过测量一系列不同浓度的校准曲线样品 (通常是标准品) 获得。
3.计算检出限:基于背景噪声和信号与噪声比,使用统计学方法计算出检出限。
常用的计算方法有信号与噪声比的方法、统计方法如标准差方法、信号与斜率法等。
4.验证检出限:对于计算出的检出限,执行一系列确认试验以验证其准确性和可靠性。
这些试验可能包括重复测量、再现性试验、稳定性试验等。
5.计算定量限:根据检出限的定义,定量限常比检出限高,因此通常采用定量限的计算方法与检出限类似,但增加了更高准确度和精密度的要求。
通过测定一系列的标准品,使用相同的统计学方法来计算定量限。
6.验证定量限:类似于检出限的验证过程,对计算出的定量限进行一系列确认试验,以验证其准确性和可靠性。
需要注意的是,检出限和定量限的测定方法可能因特定的分析技术而有所不同。
例如,在色谱分析中,常用的方法包括信号与噪声比的方法和信号与斜率法;而在光谱分析中,常用的方法可能包括标准差法和最小容量法。
此外,一些先进的统计学方法如Monte Carlo模拟和Bootstrap方法也可用于确定检出限和定量限。
总体而言,检出限和定量限的测定方法需要充分考虑背景噪声、测量信号、精密度和准确度要求等因素。
检出限的详细计算方法检出限(limit of detection, LOD)是指用分析方法检测样品中存在的目标物质的最低浓度。
在许多领域中,如环境监测、药物分析、食品安全等,检出限是决定分析方法可行性和有效性的关键指标之一、在实际应用中,准确计算检出限是非常重要的,下面将详细介绍一些常用的检出限计算方法。
1. 标准偏差法(Standard Deviation Method)标准偏差法是计算检出限的常用方法之一、该方法基于重复测量的数据集,假设数据符合正态分布。
计算过程如下:-收集一组至少10个或更多的空白样品测量值。
-对这些测量值进行统计分析,计算平均值(X)和标准偏差(SD)。
-检出限的计算公式为LOD=X+3SD。
-在样品分析过程中,如果测量值低于LOD,可以认为目标物质不能被检测出。
2. 信号噪声法(Signal-to-Noise Method)信号噪声法是一种计算检出限的常用方法,不需要基于多个空白样品的测量。
该方法通过分析信号与噪声之间的关系来确定检出限。
计算过程如下:-选择一个代表噪声的信号区域,记录在无目标物质存在的条件下信号的峰值(SN0)和标准偏差(SD0)。
-在样品分析过程中,测量的峰值信号(SN1)与SD0进行比较。
-如果SN1大于3倍的SD0,则可以认为目标物质被检测出。
3. 不确定度法(Uncertainty Method)不确定度法是一种更全面、更复杂的计算检出限方法,可以考虑多种因素对分析结果的影响。
计算过程如下:-收集一组至少10个或更多的空白样品测量值,计算平均值和标准偏差。
-根据不确定度的理论,计算所有可能误差的组合,计算总不确定度。
-检出限的计算公式为LOD=X+k∗u,其中k是根据置信概率确定的参数,u是总不确定度。
-基于置信概率和分析要求,选择适当的k值。
除了上述常用的计算方法,还有一些其他的方法,如信号降低法、库夫曼法等。
在实际应用中,选择合适的方法取决于实验设计、数据收集和分析目的等因素。
干货仪器检出限、方法检出限、样品检出限你还在傻傻分不清楚?其实没那么难!仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。
仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。
也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S 与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。
如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。
表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。
2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。
方法检出限方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。
例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。
若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。
若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg/g。
样品检出限即单个样品的检出限。
分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。
对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。
当样品中待测元素含量较高时,此类检出限的确定不具有明显的意义。
检出限主要取决于3个方面:1.分析方法的选择性和专一性;2.分析方法的灵敏度;3.分析方法的精密度。
仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此其值总是比方法检出限低。
检测能力一览表检测产品/类别检测项目/参数序号检测项目/参数名称检测标准(方法)名称及编号(含年号)使用仪器最低检出浓度(量)水和废水检测参数1 水温水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T 13195-1991玻璃温度计0.1ºC2 色度水质色度的测定 GB/T 11903-1989 玻璃器皿(0-70)度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006中1.1/ /3 透明度水质塞氏盘法3.1.5.2 《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)/ 0.5cm4 臭和味文字描述法3.1.3.1 《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)/ /5 浊度水质浊度的测定 GB/T 13200-1991 / 3度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006中2.2目视比浊法/ 1度6 pH 水质 pH值的测定玻璃电极法 GB/T 6920-1986 PHS-3CW pH计2.00-12.00(检测范围)《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T 5750.4-2006 5.1玻璃电极法7悬浮物(溶解性总固体、残渣等)水质悬浮物的测定重量法 GB/T 11901-1989 FA2104N电子天平4mg/L《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006中8.18 电导率水质实验室电导率仪法3.1.9.2 《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)电导率仪1μS/cm(25℃)9总硬度(钙和镁总量)水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法GB/T 7477-1987酸式滴定管0.05mmol/L 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006中7.110 钙水质钙和镁总量的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计最低检出浓度0.02mg/L11 镁水质钙和镁总量的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计最低检出浓度0.002mg/L12 矿化度(全盐量)水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 FA2104N电子天平10mg/L13 溶解氧水质溶解氧的测定碘量法 GB/T 7489-1987 酸式滴定管0.2 mg/L14 磷酸盐水质钼锑抗分光光度法GB11893-89TU-1900紫外分光光度计0.01mg/L15 高锰酸盐指数水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989酸式滴定管0.5 mg/L 《生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》GB/T 5750.7-2006酸性高锰酸钾滴定法酸式滴定管16 化学需氧量水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 11914-1989酸式滴定管5mg/L 水质快速密闭催化消解法(含光度法)3.3.2.3 《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)酸式滴定管17 生化需氧量水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法 HJ505-2009SPX-250BⅢ生化培养箱0.5mg/L18 氨氮水质氨氮的测定纳氏试剂比色法 HJ535 -2009TU-1900紫外分光光度计0.025mg/L19 石油类水质石油类和动植物油的测定红外光度法HJ 637-2012JLBG-125红外分光测油仪0.04mg/L20 挥发酚水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 HJ/T 503-2009TU-1900紫外分光光度计0.002mg/L21 动植物油水质石油类和动植物油的测定红外光度法 HJ 637-2012JLBG-125红外分光测油仪0.04mg/L22 总氮水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫TU-1900 0.05mg/L外分光光度法HJ 636-2012紫外分光光度计23 总磷水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989TU-1900紫外分光光度计0.01mg/L24 亚硝酸盐氮水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T 7493-1987TU-1900紫外分光光度计0.003mg/L25 亚硝酸盐《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-2006 10.1重氮偶合分光光TU-1900紫外分光光度计度法TU-1900紫外分光光度计0.001mg/L26 硝酸盐氮水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T 7480-1987TU-1990 HZ003紫外分光光度计0.02mg/L27 硝酸盐《生活饮用水标准检验方法有机非金属指标》GB/T5750.5-2006中5.1TU-1990 HZ003紫外分光光度计0.02mg/L28 酸度水质酸碱指示剂滴定法3.1.11.1 《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)酸式滴定管/29 碱度水质酸碱指示剂滴定法3.1.12.1 《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)酸式滴定管/30 细菌总数《生活饮用水标准检验方法微生物指标》平皿计数法GB/T5750.12-2006(1.1)无菌工作台、培养箱、玻皿/31 水中总大肠菌《生活饮用水标准检验方法微生物指标》无菌工作台、培养箱、玻皿/群的测定GB/T5750.12-200632 水中粪大肠菌群的测定粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法HJ/T347-2007无菌工作台、培养箱、玻皿20个/L33 氯化物水质氯化物的测定硝酸银滴定 GB/T11896-1989酸式滴定管10mg/L 《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 2.1硝酸银容量法1.0mg/L34 游离氯和总氯水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 HJ 586-2010TU-1900紫外分光光度计10mm比色皿0.03mg/L50mm比色皿0.05mg/L水质碘量法3.2.5.1 《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)酸式滴定管0.01mg/L水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010酸式滴定管0.03mg/L35 氟化物水质氟化物的测定离子选择电极GB/T 7484-1987PXSJ-216 离子分析仪0.05mg/L 《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》GB/T5750.5-2006中3.3TU-1900紫外分光光度计0.1mg/L 水质氟试剂分光光度法 GB7483-87TU-1900紫外分光光度计0.05mg/L36 氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法 HJ 484-2009TU-1900 0.004mg/L紫外分光光度计37 硫酸盐水质硫酸盐的测定重量法GB/T 11899-1989分析天平测定上限:5000mg/L水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)HJ/T 342-2007TU-1900紫外分光光度计8mg/L《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》 GB/T5750.5-2006中1.3铬酸钡分光光度法TU-1900紫外分光光度计5mg/L38 硫化物水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 GB/T 16489-1996TU-1900紫外分光光度计0.005mg/L水质硫化物的测定碘量法 HJ/T60-2000酸式滴定管0.02mg/L39 镉水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987 第一部分直接法第二部分鳌合萃取法TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.05mg/L直接法0.001mg/L萃取法《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中9.1TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.0005mg/L40 铜水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987 第一部分直接法第二部分鳌合萃取法TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.05mg/L直接法0.001mg/L萃取法《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T 5750.6-2006中4.1无火焰、火焰原子吸收分光光度法TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.005mg/L41 铅水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987 第一部分直接法第二部分鳌合萃取法TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.2mg/L直接法0.01mg/L萃取法42 锌水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.02mg/L《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中5.1TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.05mg/ml43 铁水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.03mg/L《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中2.1TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.05mg/L44 锰水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.010mg/L《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中3.1TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.05mg/L45 镍水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.05mg/L46 总铬水质火焰原子吸收法3.4.9.1 《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.03 mg/L《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中10.1TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.004mg/L47 六价铬水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度GB/T 7467-1987TU-1900紫外分光光度计0.004mg/L《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中10.1二苯碳酰二肼分光光度TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.004mg/L48 总砷《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中6.1氢化物原子荧光法PF7-2原子荧光光度计 1.0ug/L49 总汞《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中8.1原子荧光法PF7-2原子荧光光度计0.00001mg/L50 硒水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度GB/T15505-19950.003mg/L直接法《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中7.1氢化物原子荧光法PF7-2原子荧光光度计0.0004mg/L51 锑生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006(19.1)石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法原子荧光法PF7-2原子荧光光度计石墨炉 0.2mg/L原子荧光法0.0002mg/L52 银水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11907-1989生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006(12.1) 石墨炉原子吸收分光光度法TAS-986AFG原子吸收分光光度计火焰 0.03mg/L石墨炉 0.0025mg/L53 硼生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006(8.1) 石墨炉原子吸收分光光度法TAS-990 supen AFG 0.011mg/L54 钼生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006(13.1)石墨炉原子吸收分光光度法TAS-990 supen AFG 0.005m g/L55 钡水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ602-2011生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006(16.1) 石墨炉原子吸收分光光度法TAS-990 supen AFG0.0025m g/L石墨炉原子吸收分光光度法HJ602-2011石墨炉 0.01m g/L56 铋水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法 HJ 694-2014PF7-2原子荧光光度计0.0001mg/L57 钒水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 14673-1993生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006(18.1) 石墨炉原子吸收分光光度法TAS-990 supen AFG0.05mg/L0.0004 mg/L58 钴生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006(14.1)TAS-990 supen AFG 0.005mg/L59 阴离子表面活性剂水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-1987TU-1900紫外分光光度计0.05mg/L60 苯水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11890-1989GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L61 甲苯水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11890-1989GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L62 乙苯水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11890-1989GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L63 二甲苯水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11890-1989GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L64 苯乙烯水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11890-1989GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L65 甲醛水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 HJ601-2011TU-1900紫外分光光度计0.05mg/L66 非离子氨水质氨氮的测定纳氏试剂比色法HJ 535 -2009TU-1900紫外分光光度计0.025mg/L67 砷水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/TTU-1900紫外分光光度计0.007mg/L《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T 5750.6-2006 6.1氢化物原子荧光法PF7-2原子荧光光度计 1.0ug/L68 钾水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11904-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.05mg/L69 钠水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11904-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.01mg/L70 异丙苯水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11890-1989GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L71 苯胺水质苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989TU-1900紫外分光光度计0.03mg/L72 硝基苯类水质一硝基和二硝基化合物还原-偶氮光度法4.2.3.1《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)TU-19000.2mg/L空气和废气检测参数1 氮氧化物环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮的测定)盐酸萘乙二胺比色法 HJ479-2009TU-1900紫外分光光度计吸收液10ml:0.015mg/m3吸收液50ml:0.006mg/m3固定污染源监测定电位电解法5.4.2.3 《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003年)TH-880IV自动烟尘分析仪2mg/m3固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ/T2.4mg/m32 二氧化氮环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮的测定) 盐酸萘乙二胺比色法 HJ479-2009固定污染源监测定电位电解法5.4.2.3 《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003年)TH-880IV自动烟尘分析仪3mg/m33 二氧化硫环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009TU-1990 HZ003紫外分光光度计0.007mg/m3固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T 57-2000TH-880IV自动烟尘分析仪15mg/m34 总悬浮颗粒物环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 GB/T 15432-1995FA-2104电子天平0.001mg/m35 可吸入颗粒物PM10环境空气PM10和PM2.5的测定重量法 HJ618-2011FA-2104电子天平0.010mg/m36 PM2.5 环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范HJ656-2013FA-2104电子天平/7 沥青烟气固定污染源废气沥青烟气的测定重量法 HJ/T45-1999FA-2104电子天平 5.1mg8 烟尘锅炉烟尘测试方法 GB/T5468-1991TH-880IV自动烟尘分析仪0.001mg/m39 烟气黑度固定污染源排气测烟望远镜法5.3.3.2 《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003林格曼/测烟望远镜10 烟气温度固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T 16157-1996TH-880IV自动烟尘分析仪/11 烟气含湿量固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T 16157-1996TH-880IV自动烟尘分析仪/12 烟气压力固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T 16157-1996TH-880IV自动烟尘分析仪/13 烟气流速固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB/T16157-1996TH-880IV自动烟尘分析仪/14 烟气流量固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T 16157-1996TH-880IV自动烟尘分析仪/15 总烃环境空气总烃的测定气相色谱法HJ604 -2011GC-2014C HZ009气相色谱仪0.04mg/m316 非甲烷烃总烃和非甲烷烃测定方法一6.1.5.1 《空气和废气监测分析方法》(第四版)国家环保总局编中国环境科学出版社2003GC-2014C HZ009气相色谱仪0.02mg/m3固定污染源排气中非甲烷烃测定气相色谱法 HJ/T38-1999GC-2014C HZ009气相色谱仪0.04mg/m317 TVOC 室内环境空气质量监测技术规范附录K 热解析/毛细管气相色谱法GC-2014C HZ009气相色谱仪0.0005mg/m318 饮食业油烟饮食业油烟采样方法及分析方法饮食业油烟排放标准(试行) GBJLBG-125红外分光测油仪0.02mg/m318483-2001附录A19 甲醛空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 15516-1995TU-1900紫外分光光度计0.5mg/m320 乙醛HJ/T35-1999 固定污染源中乙醛的测定TU-1900紫外分光光度计0.04mg/m321 氟化物环境空气氟化物的测定石灰滤纸•氟离子选择电极法HJ 481-2009PXSJ-216离子分析仪测定下限 0.18 μg/(dm 2·d)环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜•氟离子选择电极法 HJ 480-2009PXSJ-216离子分析仪0.0009u g/m3大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-2001PXSJ-216离子分析仪0.06mg/m322 六价铬二苯碳酰二肼分光光度法3.2.8《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003年)TU-1900紫外分光光度计方法检出限:0.3ug/25ml最低检出浓度:4*10-5mg/m323 总铬原子吸收分光光度法3.2.12《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003年)TU-1900紫外分光光度计方法检出限:0.3ug/25ml最低检出浓度:4*10-5mg/m3二苯碳酰二肼光度法3.2.8《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003年)TU-1900紫外分光光度计方法检出限:0.3ug/25ml最低检出浓度:4*10-5mg/m324 铅环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T15264-1994TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.0005mg/m3固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法HJ538-2009TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.013mg/m3空气和废气监测分析方法(第四版增补版)铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(B)TAS-990 supen AFG 5*10-3u g/m325 镉大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ/T64.1-2001石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T64.2-2001TAS-990 supen AFG火焰:3×10-6mg/m3石墨炉 3×10-8mg/m3空气和废气监测分析方法(第四版增补版)固定污染源废气镉及其化合物的测定TAS-986AFG原子吸收分光光度计3*10-6mg/m326 硫化氢亚甲基蓝分光光度法3.1.11.2 《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003年)TU-1900紫外分光光度计0.001mg/m3碘量法5.4.10.2《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003年)酸式滴定管3mg/m327 氯乙烯HJ/T34-1999 固定污染源中氯乙烯的测定GC-2014C气相色谱仪0.08mg/m328 硝基苯类化合物水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ 592-2010GC-2014C气相色谱仪0.002mg/L29 苯空气质量苯系物的测定固体吸附/热脱附气相色谱法HJ 583-2010GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m330 甲苯环境空气苯系物的测定活性碳吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-2010GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m331 二甲苯环境空气苯系物的测定活性碳吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-2010GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m332 乙苯环境空气苯系物的测定活性碳吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-2010GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m333 苯乙烯环境空气苯系物的测定活性碳吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-2010GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m334 氨环境空气和废气氨的测定纳氏试剂比色法 HJ533-2009TU-1900紫外分光光度计吸收液50ml采样体积:10L :0.25mg/m3吸收液10ml 采样体积45L:0.01mg/m3环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法 HJ534-2009TU-1900紫外分光光度计吸收液10ml采样体积:1-4L :0.025mg/m3吸收液10ml 采样体积25L:0.004mg/m335 氯化氢固定污染源排气中氯化氢的测定硝酸银容量法HJ548-2009酸式滴定管2mg/m3固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法 HJ/T 27-1999TU-1900紫外分光光度计0.9mg/m336 氯气固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T 30-1999TU-1900紫外分光光度计0.03mg/m3固定污染源排气中氯气的测定碘量法(暂行)HJ547-1999酸式滴定管12mg/m337 臭氧环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法HJ504-2009TU-1900紫外分光光度计0.010mg/m338 酚类化合物环境空气 4-氨基安替比林分光光度法6.2.4.1 《空气和废气监测分析方法》(第四版国家环保总局 2003年)TU-1900紫外分光光度计0.01mg/m3固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法 HJ/T32-1999TU-1900紫外分光光度计0.01mg/m339 镍大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法TAS-986AFG原子吸收分光光度计3*10-5mg/m3HJ/T 63.1-200140 锡空气和废气监测分析方法(第四版增补版)锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法(A)HJ/T65-2001TAS-990 supen AFG 石墨炉 0.003mg/m341 砷空气和废气监测分析方法第四版增补版国家环保总局2007年5.3.13.3氢化物发生原子荧光分光光度法PF7-2原子荧光光度计 3.6×10-4mg/L42 硒空气和废气监测分析方法(第四版增补版)国家环保总局2007年5.3.14.1氢化物发生原子荧光分光光度法(B)石墨炉原子吸收分光光度法(B)PF7-2原子荧光光度计原子荧光分光光度法(B) 0.25u g/L43 汞空气和废气监测分析方法(第四版增补版)国家环保总局2007年5.3..7.2汞的测定原子荧光分光光度法(A)PF7-2原子荧光光度计3×10-6 m g/m344 硫酸雾硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB/T 4920-1985TU-1900紫外分光光度计100-30000mg/m345 铬酸雾固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T29-1999TU-1900紫外分光光度计5*10-3mg/m346 颗粒物固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法 GB/T 16157-1996FA-2104 0.001mg/m³47 甲醇变色酸比色法6.1.6.2《空气和废气监测分析方法》(第四版)国家环保总局编中国环境科学出版社2003GC-2014C气相色谱仪0.1mg/m³固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 33-199948 二硫化碳空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T 14680-1993TU-1900紫外分光光度计0.03mg/m³49 氰化氢固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T 28-1999TU-1900紫外分光光度计采样体积30L:2*10-3mg/m35L:0.09mg/m350 甲烷总烃和非甲烷烃测定方法一5.6.5.1 《空气和废气监测分析方法》(第四版)国家环保总局编中国环境科学出版社2003GC-2014C气相色谱仪0.2ng固定污染源排气中非甲烷烃测定气相色谱法 HJ/T38-1999GC-2014C气相色谱仪4*10-2ng三噪声检测参数1 环境噪声声环境质量标准 GB 3096-2008 HS6288E 噪声仪30dB 2工业企业厂界噪声工业企业厂界环境噪声排放标准 GB12348-2008HS6288E 噪声仪30dB 3社会生活环境噪声社会生活环境噪声排放标准 GB 22337-2008 HS6288E 噪声仪30dB 4建筑施工场界噪声建筑施工场界噪声测量方法 GB 12523-2011 HS6288E 噪声仪30dB 5城市道路交通噪声声学环境噪声的描述、测量与评价第1部分:基本参量与评价方法GB/T 3222.1-2009HS6288E 噪声仪30dB 声学环境噪声的描述、测量与评价第2部分:环境噪声级测定 GB/T 3222.2-2009HS6288E 噪声仪30dB 环境噪声监测技术规范城市声环境常规监测 HJ 640-2012HS6288E 噪声仪30dB 6城市铁路边界噪声铁路边界噪声限值及其测量方法 GB/T12525-1990HS6288E 噪声仪30dB 7 声源噪声声学机器和设备发射的噪声工作位置和其他指定位置发射声压级和测量现场简易法GB/T 17248.3-1999HS6288E 噪声仪30dB四土壤、底质、固体废弃物、检测参数1 pH森林土壤pH测定LY/T 1239-1999 PHS -3CW pH计pH值测定(电极法)6.10.1土壤元素的近代分析方法 (中国环境监测总站 1992年)PHS -3CW pH计2 腐蚀性固体废物腐蚀性测定玻璃电极法 GB/T15555.12-19953 铜土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.2mg/kg固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 15555.2-1995TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.08-4.0mg/L4 锑危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别原子荧光法 GB5085.3-2007附录EPF7-2原子荧光光度计土壤和沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定微波消解/原子荧光法 HJ680-2013PF7-2原子荧光光度计0.01mg/kg5 银危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别石墨炉原子吸收光谱法GB 5085.3-2007附录C火焰原子吸收光谱法 GB5085.3-2007附录DTAS-990 supen AFG 石墨炉 0.2u g/L6 钴危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别石墨炉原子吸收光谱法GB 5085.3-2007附录C火焰原子吸收光谱法 GB5085.3-2007附录DTAS-990 supen AFG 石墨炉1u g/L7 钡危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别石墨炉原子吸收光谱法GB 5085.3-2007附录CTAS-990 supen AFG 0.003mg/L8 钼危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别石墨炉原子吸收光谱法GB 5085.3-2007附录CTAS-990 supen AFG 0.001mg/L9 砷危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别原子荧光法 GB5085.3-2007附录E土壤检测第1部分:土壤总砷的测定原子荧光法 NY/T11212.11-2006 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定第二部分:土壤中总砷的测定原子荧光法GB/T 22105.2-2008PF7-2原子荧光光度计土壤和沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定微波消解/原子荧光法 HJ680-2013PF7-2原子荧光光度计0.01mg/kg10 铋危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别原子荧光法 GB5085.3-2007附录EPF7-2原子荧光光度计HJ680-2013 汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法PF7-2原子荧光光度计0.01mg/kg 土壤和沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定微波消解/原子荧光法 HJ680-2013PF7-2原子荧光光度计11 锡危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别原子荧光法 GB5085.3-2007附录EPF7-2原子荧光光度计12 硒危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别原子荧光法 GB5085.3-2007附录EPF7-2原子荧光光度计土壤和沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定微波消解/原子荧光法 HJ680-2013PF7-2原子荧光光度计0.01mg/kg13 汞土壤质量总汞、总砷、总铅的测定第1部分:土壤中总汞的测定原子荧光法GB/T22105.1-2008 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定原子荧光法NY/Y1121.10-2006PF7-2原子荧光光度计土壤和沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定微波消解/原子荧光法 HJ680-2013PF7-2原子荧光光度计0.002mg/kg14 锌土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.5mg/kg固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 15555.2-1995TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.03-1.0mg/L15 铅火焰原子吸收法5.9.1土壤元素的近代分析方法(中国环境监测总站 1992年)TAS-986AFG原子吸收分光光度计固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 15555.2-1995TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.30-10mg/L16 镉火焰原子吸收法5.2.1土壤元素的近代分析方法(中国环境监测总站 1992年)TAS-986AFG原子吸收分光光度计固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 15555.2-1995TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.03-1.0mg/L17 总铬土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2009TAS-986AFG原子吸收分光光度计固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15555.6-1995TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.08mg/L18 锰底质样品预处理方法3.6.3《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.01mg/L 原子吸收法5.7.1土壤元素的近代分析方法(中国环境监测总站 1992年)19 铁底质样品预处理方法3.6.3《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T11911-1989TAS-986AFG原子吸收分光光度计0.03mg/L 原子吸收法6.5.1土壤元素的近代分析方法(中国环境监测总站 1992年)20 镍土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17139-1997TAS-986AFG原子吸收分光光度计5mg/kg 固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T 15555.9-199521 氟化物底质样品预处理方法3.6.3《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局 2002年)土壤离子选择性电极法5.13.1土壤元素的近代分析方法(中国环境监测总站 1992年)PXSJ-216 离子分析仪22 六价固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼光度法TU-1900紫外分光光度计0.004mg/L铬GB/T 15555.4-1995五室内空气检测参数1 温度公共场所空气温度测定方法GB/T 18204.13-2000 温度计/2 氨环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ 533-2009TU-1900紫外分光光度计公共场所空气中氨测定方法第二法纳氏试剂分光光度法GB/T 18204.25-2000TU-1900紫外分光光度计吸收液体积50ml:0.25mg/m310ml:0.01mg/m33 甲醛空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 15516-1995TU-1900紫外分光光度计公共场所空气中甲醛测定方法第一法酚试剂分光光度法GB/T 18204.26-2000TU-1900紫外分光光度计0.005mg/m3居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T 16129-1995TU-1900紫外分光光度计4 苯环境空气苯系物的测定活性碳吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584-2010GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m35 甲苯环境空气苯系物的测定活性碳吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584-2010GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m3 6二甲苯环境空气苯系物的测定活性碳吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584-2010GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m3 7可吸入颗粒物室内空气中可吸入颗粒物的测定方法撞击式称重法室内空气中可吸入颗粒物卫生标准 GB/T 17095-1997附录AFA2104 电子天平/。