药物分析实验指导

生物药物分析实验指导书蚌埠学院生物与食品工程系二0一0年十二月目录目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17实验一药物分析基本操作一、目的要求1、掌握电子分析天平的使用与维护；2、掌握容量仪器和滴定管的使用二、主要仪器与药品电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。

三、实验方法1-1电子分析天平的使用与维护分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。

因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。

1、称量前检查与校正水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。

察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。

药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：NOH OONOOCu淡蓝色沉淀（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。

因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。

三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。

2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇（二）实验步骤1、鉴别（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。

（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。

实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查）一、目的要求1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。

2、熟悉杂质检查的操作方法。

二、操作方法1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。

2、溶液的澄清与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷。

用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。

如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。

3、氯化物取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。

如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。

加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。

4、硫酸盐取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。

溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。

5、乙醇中不溶物取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。

第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展，药物分析作为一门重要的学科，在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。

为了提高学生的药物分析实践能力，培养适应社会需求的应用型人才，特制定本药物分析教学实践方案。

二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法，掌握药物分析的基本技能。

2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制，提高药品质量。

3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。

4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。

三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践（1）化学分析方法：滴定法、重量分析法、光谱分析法等。

（2）仪器分析方法：紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。

（3）药物分析实验操作技能：样品前处理、仪器操作、数据处理等。

2. 药品质量检测与控制（1）药品质量标准与法规；（2）药品质量检测方法：含量测定、杂质检查、稳定性试验等；（3）药品质量不合格案例分析。

3. 药物分析新技术与应用（1）新型药物分析技术：质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等；（2）药物分析在药品研发中的应用；（3）药物分析在药品生产中的应用。

四、实践方法1. 实验室教学（1）学生分组进行实验操作，教师巡回指导；（2）学生汇报实验结果，教师点评；（3）教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。

2. 案例分析（1）教师提供药品质量不合格案例分析，学生分组讨论；（2）学生总结分析案例中的问题及解决方案；（3）教师点评并总结。

3. 专题讲座（1）邀请药物分析领域的专家进行专题讲座；（2）学生与专家互动，解答疑问；（3）教师总结讲座内容，拓展学生知识面。

4. 实习实训（1）学生到药品生产企业、药品检验机构等实习；（2）学生在实习过程中，参与药品质量检测、分析等工作；（3）教师指导学生完成实习任务，总结实习经验。

五、实践评价1. 实验室操作技能评价：通过实验报告、实验操作考核等方式，评价学生的实验操作能力。

药物分析实验指导一、实验目的：1.学习药物分析的基本原理和方法；2.掌握药物分析实验的基本操作技能；3.了解常用的药物分析仪器和设备；4.学会分析结果的处理和判断。

二、实验仪器与设备：1.离心机；2.分光光度计；3.气相色谱仪；4.液相色谱仪；5.红外光谱仪等。

三、实验操作步骤：1.样品的制备：将待分析的药物制成适当的试剂，如溶液或粉末，以便进行后续的实验操作。

2.样品的准备：根据实验要求，按照一定的浓度和体积将样品放置在试管或皿中，便于实验的进行。

3.样品的处理：根据不同的分析要求，对样品进行必要的处理，如提取、稀释或加热等，以便获得正确的分析结果。

4.仪器配置：根据实验要求，将所需的仪器和设备正确配置好，确保其正常运转和准确测量。

5.仪器使用：根据仪器的使用说明和实验要求，合理使用仪器，进行样品的分析和测试。

6.数据记录：将实验过程中所得到的数据记录下来，包括样品的性质、含量、峰值等信息，以供后续的数据处理和统计。

7.数据处理：利用所得到的数据进行统计和处理，包括计算样品的含量、峰面积等，并进行数据分析和比较。

8.结果判断：根据数据处理的结果，判断分析样品是否符合要求，是否存在异常和问题，并提出相应的解决办法和建议。

四、实验注意事项：1.实验前要认真阅读实验手册和相应的文献资料，对实验操作步骤和要求有充分的认识和理解。

2.仪器的使用要谨慎，按照操作规程来进行，避免不必要的误操作和事故的发生。

3.样品的制备和处理要严格按照要求进行，确保实验的准确性和可靠性。

4.实验记录要详细和准确，包括实验方法、操作步骤、数据记录和结果判断等，以备后续的数据分析和报告撰写。

5.实验过程中要注意安全，遵守实验室的安全规范和相关操作规程，保证实验人员的人身安全和实验室的环境安全。

五、实验结果分析：根据实验得到的数据和结果，进行适当的结果分析，包括样品的质量、纯度、含量等方面的评估和推断。

同时，还可结合文献和实验要求，进行结果的比较和综合分析。

药剂及药物分析实验指导编写：罗姮2011年7月目录实验一软膏剂的制备及体外释药试验 (1)实验二茶碱缓释胶囊制备及释放度测定 (5)实验三混悬剂的制备和质量评价 (8)实验四脂质体的制备 (11)实验五微球的制备 (14)实验六葡萄糖原料中硫酸盐检测法 (16)实验七复方磺胺嘧啶片的含量测定（双波长分光光度法） (18)实验八GC法测定药物中有机溶剂的残留量 (21)实验九安钠咖注射液的含量测定(HPLC) (23)实验一软膏剂的制备及体外释药试验一、实验目的1．掌握不同类型基质软膏的制备方法2．用琼脂扩散法测定软膏中药物释放行为，比较不同类型基质对药物释放的影响二、实验指导软膏剂是药物与适宜基质均匀混合并具有适当稠度的外用半固体制剂。

它可以应用于局部，也可以经吸收进入体循环产生全身治疗作用。

基质为软膏赋形剂，占制剂的绝大部分，它对软膏剂的质量及药物疗效的发挥起重要作用。

常用的软膏基质可分为三类：（1）油脂性基质：此类基质包括烃类、类脂及动植物油脂。

此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外，大多是混合应用。

（2）乳剂型基质：系由半固体或固体油溶性成份，水（水溶性成份）和乳化剂制备而成。

（3）水溶性及亲水性基质：水溶性基质是由天然或合成的高分子水溶性物质所组成。

常用的有甘油明胶、淀粉甘、纤维素衍生物及聚乙二醇等。

软膏剂可根据药物与基质的性质用研合法、熔和法和乳化法制备。

固体药物可用基质中的适当组分溶解，或先粉碎成细粉与少量基质或液体组分研成糊状，再于其它基质研匀。

药物体外释放有多种测定方法，琼脂扩散法为应用较多的一种。

它采用琼脂凝胶(或明胶)为扩散介质将软膏剂涂在含有指示剂的凝胶表面，放置一定时间后，测定药物与指示剂产生的色层高度来比较药物自基质中释放的速度。

扩散距离与时间的关系可用lockie 等的经验式表示：y2=KX式中y为扩散距离(mm)、X为扩散时间(h)、K为扩散系数(mm2/h)。

实验一《中国药典》的查阅一、实验目的1、掌握《中国药典》各组成部分的主要内容和体例格式；2、熟悉《中国药典》的相关术语；3、熟练查阅要求的相关项目。

二、实验用品《中国药典》1985、1995、2000、2005年版三、实验指导（一）方法步骤1、根据实践表1-1中所列查阅项目，查阅《中国药典》，并记录所在位置（凡例、正文、附录等）、页码及括号中具体项目的查阅结果；2、查阅前，对凡例的内容进行全面阅读；3、药品可在品名目次、中文索引或英文索引；4、制剂通则、一般鉴别试验等多种分析方法以及试液、滴定液配制在附录中查阅。

（二）注意事项1、针对每一项查阅项目，首先判断在《中国药典》的所在位置，然后在相应的部分进行查阅；2、在查阅过程中，一定要爱护药典，不要折叠、圈画或做标记，更不能将水或其他液体洒在书页上。

（三）结果记录于表1查阅结果四、思考题在《中国药典》中对“精密称定”和“称定”的规定有何区别？表1 查阅结果顺序查阅项目药典页数查阅结果1 精确度（恒重）版部页2 阿司匹林（游离水杨酸杂质限量）版部页3 甘露醇（熔点）版部页4 甲硝唑（制剂）版部页5 地西泮（含量测定方法）版部页6 地西泮片（含量测定方法）版部页7 地西泮注射液（含量测定方法）版部页8 地塞米松磷酸钠滴眼液（pH）版部页9 磺胺嘧啶（鉴别方法）版部页10 维生素B12注射液（形状）版部页11 葡萄糖（比旋度）版部页12 重金属检查法（标准铅溶液的浓度）版部页顺序查阅项目药典页数查阅结果13 旋光度测定法（测定温度）版部页14 崩解时限检查法（检察温度）版部页15 纯化水（类别）版部页16 热原检查法（检查方法）版部页17 氨制硝酸银试液的配制（贮存）版部页18 氨一氯化铵缓冲液的配制（pH）版部页19 硫代硫酸钠滴定液（标定的基准物质）版部页20 依诺沙星版部页实验二滴定管的洗涤和使用练习一、实验目的1、学会滴定管的洗涤方法；2、掌握滴定管的正确使用方法。

《》《药物分析》实验指导书（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅实验三药物的杂质检查实验四葡萄糖注射液分析实验五芳酸及其酯类药物的鉴别实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七有关物质的色谱检查实验八槐花药材中总黄酮的质量分析实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一考核：药物的区别、鉴别试验实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。

2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。

【实验要求】按教学人纲规定，实验课教学应做到：1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。

2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。

3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。

为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：1．认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。

2．严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。

3．及时做好完整、确切的原始记录。

原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写，应直接记于实验记录本上。

4．防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。

公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。

5．爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。

动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。

6．实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。

发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。

7．爱护公物，节约水电、药品、试剂。

8．实验完毕认真清理实验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经教师同意后，方可离开。

药物分析实验指导药物分析实验指导怀化学院化学化工系药学教研室二○一二年十二月目录实验一氯化钠的杂质检查实验二葡萄糖注射液的质量分析实验三苯甲酸钠的含量测定实验四阿司匹林片的分析实验五异烟肼片的含量测定实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测实验七蒸馏水的杂质检查附录 1~3药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一氯化钠的杂质检查一、目的1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握杂质检查的原理和方法。

3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容1.酸碱度取本品 5.0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液液(0.02mol/L)0.10ml ，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液色。

2 滴。

如显黄色，加氢氧化钠(0.02mol/L)0.2ml ，应变为黄2.溶液的澄清度取本品 5.0g，加水3.碘化物25ml溶解后，溶液应澄清。

取本品的细粉 5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[ 取可溶性淀粉0.25g，加水 2ml ，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml ，亚硝酸钠试液 3 滴与水 25ml，混匀 ] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下 )观察， 5 分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

药物分析实验指导4.溴化物取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加盐酸 3 滴与氯仿1ml ，边振摇边滴加2％氯胺 T 溶液( 临用新制 )3 滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾 0.1485g，加水使溶解成100ml ，摇匀 )1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

5.硫酸盐取本品 5.0g，加水溶解成约 40ml( 溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性 )，溶液如不澄清，应滤过，置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml ，摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液 1.0ml 置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸 2ml 摇匀，即得对照溶液。

《药物分析》实验指导书一、前言药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。

其主要目的是：1.通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。

使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。

2.通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事药物分析科研工作的基本训练。

在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。

二、实验须知在药物分析实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。

但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。

三、实验规则1.试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。

随时记录试验应记的项目，以作正式报告。

2.试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。

试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。

3.药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。

不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。

4.操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。

减压系统应装有安全瓶。

加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。

起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。

5.有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。

勿粘及五官和创口，以免中毒。

6.实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。

必要时可戴好防护用具进行工作。

7.若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。

8.试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。