羟基磷灰石的合成PPT课件
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羟基磷灰石的制备
按一定比例称量磷酸氢二铵和四水硝酸钙(Ca/P=1.67~2.0)。
分别用50mL纯水将它们配置成溶液。
在硝酸钙溶液中滴加过量的氨水,使其pH值为10~11。
注意密封容器,以免氨水挥发。
磷酸氢二铵中加入水后,搅拌使其溶解。
将磷酸氢二铵溶液用恒流泵缓慢滴加到硝酸钙溶液中,同时快速搅拌,使充分反应,反应温度保持在(25~80℃)。
用精密pH计在线检测pH值的变化,反应中溶液出现白色絮状沉淀,pH值下降,此时要不断加氨水调节pH值,使其保持在10~11之间。
滴加完毕后继续反应一定时间(0.5~4h),反应完毕在(25~80℃)陈化(12~48)h,再抽滤,洗涤,80℃下干燥,研磨,待用。
具体的影响因素分析:
1.不同Ca/P摩尔比的影响
2.反应温度的影响
3.反应时间的影响
4.陈化温度的影响
5.陈化时间的影响
6.pH的影响
7.焙烧温度的影响
8 .焙烧时间的影响
吸附实验:
称取实验所得样品0.05g,倒入100mL塑料离心管中,再向其中倒入50mL 10mg/L的F-溶液,在水浴恒温振荡器中反应12h,达到吸附平衡,用0.45um滤膜过滤,测其上清液的F-浓度。
羟基磷灰石合成方案羟基磷灰石基本信息:羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,M=1004),熔点:1650℃,比重:3.16g/cm3,溶解度:0.4ppm,Ca/P:1.67 合成方法:化学共沉淀法原料:四水合硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O,M=236.15)、磷酸氢二铵((NH4)2HPO4,M=132.06)和氨水(NH3·H2O,M=35.05)。
反应方程式:需要设备:搅拌器、恒温水浴锅、酸度计、离心机、pH试纸、烧杯(2L、1L、500ml),量筒(500ml或1L),1L容量瓶(2个),分液漏斗(500ml,2个),玻璃棒,保鲜膜。
实验步骤1、配制浓度为0.5mol/L硝酸钙和磷酸氢二氨溶液;2、将恒温水浴锅恒温至50℃,用量筒量取1000ml浓度为0.5mol/L硝酸钙溶液倒入大烧杯中,并将烧杯置于恒温水浴锅中,再用分液漏斗滴加氨水将溶液的pH值调节至10~11;3、在搅拌器的不停搅拌下,用量筒量取600ml、0.5mol/L磷酸氢二氨溶液,将其装入分液漏斗,然后缓慢加入烧杯中。
在滴加的过程中,使用pH酸度仪实时监测并通过滴加氨水来控制其pH值保持在10~11。
当磷酸氢二铵溶液滴加完后,用适量的水冲洗漏斗。
继续搅拌30分钟,用保鲜膜封闭烧杯口;4、静置陈化24小时;5、将反应产物用离心机离心分离。
除去上清液,加入蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀后,继续离心3~5分钟:重复步骤多次,直至测得的pH值在7~8之间(一般需要离心4—5次);向沉淀物中加入酒精,再离心清洗2次,最后得到纯净的HA乳状胶体;5、将HA乳状胶体倒入培养皿中,置于恒温为70℃干燥箱中干燥24小时;6、将干燥后的HA粉体置于马弗炉中,700℃烧结2小时,得到羟基磷灰石粉末。
合成羟基磷灰石技术路线图。
人工合成羟基磷灰石的方法1. 了解羟基磷灰石嘿,朋友们,今天我们聊聊羟基磷灰石,听起来是不是有点高大上?实际上,它就是我们骨骼和牙齿里的重要成分,咱们身体里的小英雄。
羟基磷灰石(HAp)不仅能帮助我们强健骨骼,还能在医学上大展拳脚,比如用在骨骼修复、牙科填充等领域。
可以说,它是医学界的“万金油”。
那么,如何把这种神奇的物质合成出来呢?这可就有趣了。
2. 合成方法2.1 化学沉淀法首先,我们得介绍的是化学沉淀法。
这是一个既简单又有趣的方法,就像做饭时的调料搭配。
我们需要一些化学试剂,最主要的是磷酸盐和钙盐。
你可以想象一下,把这两种“食材”混合在一起,搅拌得当,最后形成一个白色沉淀,这就是羟基磷灰石的雏形了。
不过啊,这个过程就像调配一杯鸡尾酒,得掌握好比例和温度。
温度高了,沉淀可能会结得不太好;反之,太低了又可能慢得像蜗牛。
所以,掌握这个火候可是个大学问呢!成功的关键在于控制好 pH 值,通常在 7 到 10 之间最为合适。
大家一定要谨记哦,别把实验室当成厨房,弄得一团糟就不好了。
2.2 水热合成法接下来要说的是水热合成法。
这听起来是不是很专业,其实就是在高温高压的环境下进行反应。
简单来说,就是把之前的“混合物”放在一个密封的锅里,加热加压,等待它慢慢“变身”。
这种方法的好处是能让羟基磷灰石的晶体更加均匀、细腻,质量好得不得了。
想象一下,就像在高压锅里炖肉,时间越久,味道越浓!当然,这个过程中一定要小心,别让锅子“爆炸”,那可就得不偿失了。
通过这种方法合成的羟基磷灰石,通常粒径小、比表面积大,特别适合在生物医学上使用。
哎呀,这一听就知道,技术含量不一般。
3. 应用前景3.1 生物医学领域那么,合成出来的羟基磷灰石到底有什么用呢?别急,让我慢慢道来。
在生物医学领域,它简直就是个“万金油”。
比如在骨折修复中,医生可以用它作为骨替代材料,帮助患者快速恢复。
想象一下,刚做完手术的人,身上贴着小块小块的羟基磷灰石,就像在贴补丁,等伤口愈合后,骨头又强壮得像新的一样,太神奇了吧?3.2 牙科应用不仅如此,在牙科方面,羟基磷灰石也大有作为。
羟基磷灰石制备一、基本信息羟基磷灰石,又称羟磷灰石,是钙磷灰石(Ca5(PO4)3(OH))的自然矿物化。
但是经常被写成(Ca10(PO4)6(OH)2)的形式以突出它是由两部分组成的.羟磷灰石是磷灰石中含氢氧根的纯正端元,羟磷灰石的晶系为六方晶系,比重为3.08,摩氏硬度为5。
纯的羟磷灰石粉末是白色,但天然的羟磷灰石会夹杂着棕色、黄色或绿色。
也可以用人工的方式合成,应用于骨组织修复。
羟基磷灰石还有另外一种晶体结构:单斜晶系。
羟磷灰石是人体骨骼组织的主要无机组成成分。
植入体内后,钙和磷会游离出材料表面被身体组织吸收,并生长出新的组织。
有研究证明羟磷灰石的晶粒越细,生物活性越高。
牙齿表面的珐琅质的主要成份亦是羟磷灰石。
羟基磷灰石可由自己制作的方式来取得。
制作羟磷灰石粉末的方法很多,比较常见的方法有沉淀法、水解法、水热法及固相法等。
其中水热法的设备适比较复杂而且昂贵。
相较于水热法,沉淀法则是操作简单、设备便宜、产能大,目前大多数以此种方法为主。
但是沉淀法有一些缺点,像是粉末容易聚集在一起、质量不稳定等等。
二、制备方法:可由Ca3(PO4)2和CaCO3按拟定比例在高温下反应同时注入高压水蒸气,粉末经NH4Cl水溶液洗涤后干燥而成,分多孔型和致密型两种,前者是粉料发泡后于1250℃烧结制备,后者成型后于1250℃烧结而成。
广泛存在于人体和牛乳中,人体内主要分布于骨骼和牙齿中,牛乳内主要分布于酪蛋白胶粒和乳清中。
三、实验操作原料:Ca(NO3)2H2O1.配液:按照Ca/P=1.67的比值称量称9.6g加入1000ml蒸馏水溶解,称Ca(NO3)2H2O118g加入1000ml蒸馏水溶解。
Ca(NO3)2H2O118g加入1000ml蒸馏水溶解。
2.调节PH:用氨水分别将上述配制好的溶液的PH值调节到11.5~12,加入的氨水相对较多。
3.反应:把缓慢倒入液中,边倒边用电搅拌器搅拌。
(现象:溶液逐渐变为乳白色。
羟基磷灰石材料的合成及应用羟基磷灰石材料是生物医学领域中非常常见的一种生物陶瓷材料,广泛应用于植入性医学器材和骨子结构修复、组织工程等方面。
本文将介绍羟基磷灰石材料的合成方法及其应用。
1. 羟基磷灰石材料的合成羟基磷灰石材料可通过多种方法进行制备,主要有化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和高温固相合成法等。
其中,化学共沉淀法和溶胶-凝胶法是比较常用的两种方法。
1.1 化学共沉淀法在化学共沉淀法中,将钙离子和磷酸离子以一定的比例混合,加入一定量的氢氧化钠,反应完毕后,产生的固体沉淀物即为羟基磷灰石的前体物质。
接着,将前体物质放入焙烧炉中进行煅烧,生成最终的羟基磷灰石材料。
1.2 溶胶-凝胶法在溶胶-凝胶法中,将适量的羟基磷灰石前体溶解于甲醇、乙醇等有机溶剂中,得到溶胶。
再将溶胶极缓慢地加热到一定温度,使其凝胶化。
最后,将凝胶体焙烧,得到最终的羟基磷灰石材料。
2. 羟基磷灰石材料的应用由于其良好的生物相容性和生物活性,羟基磷灰石材料广泛应用于骨组织工程、口腔种植、骨折治疗、植入性医学器材等领域。
2.1 骨组织工程骨组织工程是利用生物材料和骨细胞形成人工骨组织的技术,羟基磷灰石材料具有优异的生物相容性,可以促进骨细胞的增殖和分化,有助于骨组织的修复和再生。
2.2 口腔种植羟基磷灰石材料在口腔种植中应用广泛,可以用于修复牙齿、修复颌骨缺损、种植人工牙根等,具有良好的生物相容性和组织相容性。
2.3 骨折治疗羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性,可以被人体吸收和代谢,有助于骨折的修复和再生。
2.4 植入性医学器材羟基磷灰石材料可以制成人工关节、人工骨头等植入性医学器材,具有优异的生物相容性和生物活性,有助于植入器材的耐久性和效果。
总之,羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性,在医学领域中应用广泛,可以用于组织工程、口腔种植、骨折治疗、植入性医学器材等领域。
在未来,羟基磷灰石材料的应用前景将更加广阔。
蛋壳合成羟基磷灰石摘要:本文采用高温烧结工艺,以鸡蛋壳为基本原料,成功制备了羟基磷灰石粉料,不仅解决了蛋壳的废物利用问题,而且降低了羟基磷灰石的制备成本。
去内膜的蛋壳经两步煅烧:第一步升温到450℃,保温2h;第二部升温到900℃,保温6h。
X 射线衍射分析煅烧产物主要为氧化钙。
把煅烧过的蛋壳粉和磷酸氢钙按照化学计量比混合,选定8,6,4,2℃/min四种加热速率,加热到1100℃,保温3h。
对最后的产物进行质量损失、能谱(EDX)、X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析。
分析结果表明,高温煅烧后的白色粉体主要为羟基磷灰石(HAP),同时含有少量的磷酸三钙(β-TCP),本研究确定最佳升温速率为6℃/min。
关键词:羟基磷灰石;鸡蛋壳;高温烧结0 引言羟基磷灰石(Hydroxyapatite,简称HAP,化学分子式Ca10(PO4)6(OH)2)作新型的生物医学材料, 具有良好的生物相容性、生物活性以及与人体骨优异的结合性能。
人工合成的羟基磷灰石无毒、安全,已经在临床上广泛用于相容性骨缺损的修复和填充的骨材料[1]。
此外还可用于药物载体、用于治疗癌症和肿瘤的药物载体[2-4]和作为吸附剂纯化饮用水[5]等。
目前羟基磷灰石的制备方法主要有固态反应法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超声波合成法等。
制备的原材料主要有牛骨,珊瑚等,但这些原材料不但价格比较昂贵而且存在诸多弊端。
蛋壳[6]占整个蛋重的11%左右,主要由无机物组成,含有94%的碳酸钙、1%的碳酸镁、4%的有机物和1%的磷酸钙,可废物利用,成本较低,因此本文研究使用鸡蛋壳为钙源选用合适的制备方法合成羟基磷灰石。
选择用不同的测试方法分析最后的生成物,得出它的组成。
继而再通过改变反应的加热速率从而确定反应的最佳条件。
1 实验部分1.1 原料和仪器鸡蛋壳;磷酸氢钙(AR)。
MP200B 型电子天平;箱式电阻炉;QM-ISP 行星式球磨机;1600℃快速升温箱式电炉;日本理学(Rigaku)公司 D/Max-3B 型X 射线衍射仪;日本日立公司S-3000N 扫描电子显微镜;热分析仪;X 射线能谱仪。