水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc
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实验报告
(1)方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
(2)试剂材料和实验步骤
a.磷酸二氢钾;
b.硫酸溶液( 1+1);
c. 抗坏血酸溶液( 20g/L ):称取 2g 抗坏血酸,精确至,溶于100mL水中,
混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
d. 钼酸铵溶液( 26g/L ):称取钼酸铵,精确至,称取酒石酸锑钾(
2H2O), 精确至,溶于100mL水中,加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液,混匀,冷却后用水稀释
至 500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月);
e.磷标准贮备溶液(1mL含有): 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重
过的磷酸二氢钾,精确至,溶于约 500mL水中,定量转移至 1L 容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀;
f.磷标准溶液( 1mL含有):取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。
(3)仪器和设备
分光光度计:带有厚度为 1 ㎝的吸收池。
(4)分析步骤
a.工作曲线的绘制:分别取(空白),,,,,,,,磷标准溶液于 9 个 50mL容
量瓶中,依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至
刻度,摇匀,于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处,用 1 ㎝吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的 PO43-量(μ g)为横坐
标绘制工作曲线。
现象:滴定是会发生分层现象,摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。
实验数据分析:
标准溶
123456789 液
加入溶
液量 mL
3- 量10 12 14 16 PO4
20 40 60
0 80
(μg)0
0 0 0
浓度
mg/L
吸光度
值 A
1
b. 正磷酸盐含量的测定:从试样中取试验溶液,于50mL容量瓶中,加入钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计 710nm处,用 1 ㎝吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。测得该试样吸光度为,质量浓度为 L。
(5)分析结果的表述
3-
以“ mg/L”表示的试样中正磷酸盐(以 PO4计)的质量浓度 X1按下式计算:X1= m1/V 1
式中 m1------从工作曲线上查得的以“μ g”表示的PO43-量;
V1-----移取试验溶液的体积,mL。
即 m1= X1 *V 1 = g L*50mL= g
误差不大,所以实验相对成功。
(6)误差分析:
移液管取量不够精确。
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