3-崩解时限检查法检验标准操作规程

目的：规范空心胶囊检验的操作。

适用范围：空心胶囊的检验。

责任：检验室主任及检验人员。

程序：本品系由胶囊用明胶加辅料制成。

1.性状：本品呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊，囊体应光洁，色泽均匀，切口平整，无变形，无异臭。

本品分透明、半透明、不透明三种。

2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、电炉、试管、刻度吸管、移液管。

2.2试剂及试液：蒸馏水、重铬酸钾试液－稀盐酸（4：1）、酸试液、钠石灰、红色石蕊试纸。

2.3测定法2.3.1 鉴别（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液－稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生成橙黄色絮状沉淀。

2.3.2 鉴别（2）取鉴别（1）下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

2.3.3 鉴别（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

3.检查4.3.1仪器及用具：气相色谱仪、分析天平、干燥箱、崩解仪、马弗炉、平氏黏度计、卡颈圆底烧瓶、冷凝管、电炉、水浴锅、烧杯、分液漏斗、其塞锥形瓶、木板（厚2cm）表面器、干燥器、玻璃管（内径为24mm，长为200mm）圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为φ22mm，重20g±0.1g），蒸发器，15%聚乙二醇－150（或10%聚乙二醇－20M）柱、称量瓶、量筒、量瓶。

4.3.2试剂及试液：滑石粉、硝酸镁饱和溶液、磷酸、碳酸氢钠、0.1mol/L碘溶液、标准硫酸钾溶液、25%氯化钠溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、蒸馏水、硫代乙酰胺试液。

3.3测定法3.3.1松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应于漏粉，如有少量漏粉，不得超过2粒。

1．主题内容：建立有崩解时限检查法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的崩解时限检查法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版二部》
4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室
6．内容：本法系用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况。

崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。

如有少量不能通过筛网，但已软化或软质上漂且无荧心者，可做符合规定论。

凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查
6.1片剂
仪器装置：采用升降式崩解仪，主要疾结构为—能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊蓝，并附有挡板。

崩解时限检查法标准操作规程目的：制订崩解时限检查法标准操作规程。

适用范围：崩解时限检查。

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1. 简述1.1 本法（中国药典2000年版二部附录X A）适用于片剂（包括普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及丸剂的溶散时限检查。

凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。

1.2 片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，药典规定本检查项目。

1.3 本检查法中所称“崩解”，系指固体制剂于规定条件下在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。

2.仪器与用具2.1 崩解仪（见中国药典2000年版二部附录X A的仪器装置）2.2 滴丸剂专用吊篮按2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm.2.3 烧杯1000ml2.4 温度计分度值1℃3. 试药与试液3.1 人工胃液（供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用）取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml,即得。

临用前制备。

3.2 人工肠液（供肠溶胶囊剂检查用）取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶液解，用0.4%氢氧化钠溶液调节PH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释成1000ml,即得。

临用前制备。

4. 操作方法4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水（或规定的溶液），调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。

胶囊剂的崩解时限测定方法
胶囊剂的崩解时限是指在特定条件下，胶囊剂中的活性成分
能够完全释放出来所需要的时间。

崩解时限的测定方法可以使
用以下步骤：
1.准备样品：从所研究的胶囊剂样品中随机取出一定数量的
胶囊剂，并将其粉碎以获得粉末状样品。

2.准备崩解液：根据所测定的条件，准备适当的崩解液。

崩
解液的选择应与胶囊剂中的活性成分相容，并能够模拟胃肠道
的生理环境。

3.设置实验条件：根据药品注册文件或国际药典的要求，设
定合适的温度和搅拌速度。

通常，崩解实验会以37℃为温度，
以模拟人体体温。

4.进行崩解实验：将准备好的胶囊剂样品放入崩解仪器中，
开始崩解实验。

根据设定的条件，使用适当的搅拌速度和温度，确保崩解液持续搅拌。

5.取样测试：在设定的时间点，取出一定量的崩解液样品，
并对其进行适当的分析。

常用的方法包括使用紫外分光光度法
或高效液相色谱法测定活性成分的释放量。

6.分析结果：根据所测定的释放量，判断胶囊剂崩解的时间。

通常胶囊剂的崩解时限被定义为胶囊剂中95%的活性成分在一
定时间内释放出来的时间。

需要注意的是，崩解时限的测定方法可能因药物的特性而有
所不同，所以建议根据具体的胶囊剂和要求进行相应的分析方
法的选择和优化。

此外，为了保证实验结果的准确性和可靠性，建议进行一定数量的重复实验，并对实验数据进行统计分析。

目的：为检验土霉素片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于土霉素片中间产品的检验。

职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。

规程：1 性状：本品为淡黄色片。

2 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 乙醇 2.1.2 烧杯2.1.3 水浴锅 2.1.4 量杯2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 电炉2.1.7 漏斗2.2 项目与步骤2.2.1 取本品细粉适量(约相当于土霉素25mg)，加乙醇25ml，浸渍20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照土霉素的鉴别法(1)项试验，显相同的反应为符合规定。

3 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 电子天平(万分之一克) 3.1.2 AB-2片剂脆碎度仪3.1.3 BJ2A片剂崩解仪3.2 项目与步骤3.2.1 重量差异：照片剂重量差异检查法(SOP-QC-334-00)检查，±7.5% 重量差异限度为符合规定。

3.2.2 崩解时限：取本品6片,按崩解时限检查法(SOP-QC-330-00)检查，各片应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片按同样方法复试，全部崩解完全均为符合规定。

3.2.3 脆碎度：取本品约25片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，按脆碎度检查法 (SOP-QC-333-00)检查，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。

如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片，为符合规定。

4 含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于土霉素0.25g），置250ml量瓶中，加盐酸(0.1mol/L)50ml，振摇,使土霉素溶解后,再加灭菌水稀释至每1ml 中约含1,000单位的悬浮液；摇匀，静置，精密量取悬浮液适量，照抗生素微生物检定法(SOP-QC-339-00)操作。

4.1 试剂与仪器4.1.1 抗生素检定培养基Ⅱ(6.5～6.6) 4.1.2 磷酸盐缓冲液(PH6.0)4.1.3 藤黄微球菌悬液 4.1.4 土霉素标准品4.1.5 容量瓶(50ml,100ml) 4.1.6 灭菌刻度吸管,滴管4.1.7 双碟 4.1.8 陶瓦盖4.1.9 钢管放置器 4.1.10 电热隔水培养箱4.1.11 称量瓶 4.1.12 CHB-1抗生素效价测量仪4.1.13 电子天平(万分这一克) 4.1.14 超净工作台4.1.15 酒精灯 4.1.16 三角烧瓶(50ml,150ml)4.1.17 量筒(100ml) 4.1.18 镊子,接种棒4.2 检验步骤4.2.1 培养基的制备：称取抗生素检定培养基Ⅱ(PH6.5～6.6)28.5g，加水1000ml，加热溶解，分装，121℃高压灭菌30分钟，备用。

1.目的建立舒筋活血片检验操作规程。

2．范围本规程适用于舒筋活血片的全项检验。

3．责任 QC检验员、QC主管、QA主管。

4．标准《舒筋活血质量标准》
5．内容
5.1 性状本品为黄褐色的片；味苦。

5.2 鉴别取本品，置显微镜下观察：花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色分泌管，
分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排
列。

梯纹管片淡黄色至金黄色，纹孔排列整齐。

5.3 检查应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠＤ)。

5.3.1重量差异：操作方法见重量差异检查法。

5.3.2水分：水分测定法。

5.3.3崩解时限：操作方法见崩解时限检查法。

5.3.4微生物限度：操作方法见微生物限度检查法。

5.5检验依据：部颁标准中药成方制剂第十三册202页WS3-B-2624-97。

标题：崩解时限检验规程分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档）崩解时限检验规程1 概述本法适用于软胶丸的崩解时限检查。

崩解是药物吸收及被人体吸收的前提，而丸壳常因丸材的质量、久储或与药物接触等原因，影响溶胀和崩解，故应控制软胶丸的崩解时限。

凡规定检查溶出度的胶丸剂，不再进行崩解时限的检查。

2 仪器2.1 LB——2B型崩解时限测定仪2.2 烧杯1000ml3 试剂人工胃液：取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。

4 操作方法4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水或规定的介质，调节水位高低使吊篮上升时筛网在水面上15mm外。

4．2除另外规定外，取软胶丸6粒，分别置吊篮的玻管中（如胶丸漂浮于液面可加档板）。

启动崩解仪进行检查，软胶丸应在1小时内全部崩解并通过筛网（破碎的胶丸壳除外），如有1粒不能完全崩解，应另取6粒在人工胃液中复试，均液应符合规定。

5 记录记录测试条件（包括介质及是否加挡板）、崩解时间及现象。

初试不符合规定者，应记录不符合规定的粒数、现象及复试结果。

2/2 崩解时限检验规程QC-O-034 6 结果判定6.1 供试品6粒均能在规定时限内崩解并通过筛网者，判为符合规定。

6.2 初试结果，不能崩解并通过筛网的胶丸超过1粒时，即判为不符合规定，不再复试。

6.3 初试结果如有1粒不能全通过筛网，另取6粒复试，各粒在规定时限内均崩解并通过筛网者，判为符合规定。

6.4 复试结果如有1 粒或1粒以上不能全部通过筛网，即判为不符合规定。

7 注意事项7.1 在测试过程中，烧杯内的水温（或介质温度）应保持在37±1℃。

7.2 每测一次后，应清洗玻璃管内壁及筛网，并重新更换水或介质。

重庆陪都药业股份有限公司1.目的：片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接解等原因，影响溶胀或崩解，丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐熔散，且基质的种类与丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，药典规定本检查项目。

2.适用范围：适用于片剂（包括普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及丸剂的崩解时限检查。

凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。

3.责任人：质量管理部部长、化验人员等对本规程的实施负责。

4.编制依据：《中国药典》2000年版及其20002年增补本。

5.仪器与用具：5.1 崩解仪。

5.2 滴丸剂专用吊篮（不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm）。

5.3 烧杯1000ml、量杯20ml、500ml、1000ml，分析天平。

5.4 温度计：分度值1℃。

6.试药与试液：6.1 人工胃液（供较胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用），取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶100mg，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。

临用前制备。

6.2 人工肠液（供肠溶胶囊剂检查用）：取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用0.4%氢氧化钠溶液调节pH值6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释成1000ml，即得。

临用前制备。

7.操作方法：7.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度37±1℃的水（或规定的溶液），调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm 处。

除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，立即启动崩解仪进行检查。

7.2 片剂：7.2.1 普通片：按7.1项下方法检查，各片均应在15分钟内全部崩解。

阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作要求；适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000片版二部），（95）卫药标字第016号。

三、质量指标：四、试剂1、碳酸氢钠（AR级）2、铁氰化钾（AR级）3、汞（AR级）4、纯化水五、对照品：阿魏酸哌嗪六、仪器与用具1、紫外分光光度仪2、棕色容量瓶（250ml，100ml）3、移液管（5ml）4、研钵5、滤纸七、操作步骤：1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象；2、性状：本品为白色或类白色片；3、鉴别：3.1 取本品的细粉约0.25g（相当于阿魏酸哌嗪0.1g），加碳酸氢钠0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴，强力振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色；3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）测定，在287±2nm和310±2nm的波长处有最大吸收，在254±2nm的波长处有最小吸收。

4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。

5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。

6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。

7、含量测定：（避光操作，用棕色容量瓶）。

7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm的波长处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。

7.2 对照品溶液的制备：取经80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照品约30mg，精密称定，量250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

（每1ml中，含有阿魏酸哌嗪0.12mg）；7.3 供试品溶液的制备：取本品20片，精密称量，研细，精密称取约65mg（相当于阿魏酸哌嗪30mg），量250ml容量瓶中，加水在温水浴上溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。