QAJ101相对密度检验操作规程
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目的:建立相对密度检查的操作规程。
范围:本标准适用于药品的物理常数相对密度的测定。
责任:质检科检验员对本标准的实施负责。
内容:
1. 概述
1.1定义相对密度系指在相同的温度,压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。
除另有规定外,温度为20℃。
纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。
如物质的纯度不够,则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。
测定药品的相对密度,可以检查药品的纯杂程度。
1.2适用范围液体药品的相对密度,一般用比重瓶测定;测定易挥发液体的相对密度,可用韦氏比重秤。
用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各种项下规定的温度。
1.3 常用方法
1.3.1 比重瓶法
1.3.2 韦氏比重秤法
1.4 仪器
1.4.1 比重瓶;5、10、25、50ml的带有温度计的比重瓶;
1.4.2 韦氏比重秤;
1.4. 3各法装置详见中国药典2010版二部附录36页(ⅥA图1、图2、图3)。
2. 检验地点:质检科实验室仪器室
3. 操作
3.1 操作方法
3.1.1 比重瓶法
3.1.1.1 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度低
于20℃或各品种项下规定的温度)后。
装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20℃(或各品种项下规定的温度),用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度水得重量,按下式计算,即得。
水重量
供试品重量供试品的相对密度
3.1.1.2 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度低于20℃或各品种项下规定的温度)后。
插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试溶液温度的上升,过多的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出,迅速将比重瓶自水浴中取出,照上述(1)法,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起依法测定,即得。
3.1.2 韦氏比重秤法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满。
置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度),将悬与秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤浸入供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值,即得供试品的相对密度, 如该比重秤系在4℃时相对密度为1,则用水校准时游码应悬挂于0.9982处,并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
3.2 注意事项
3.2.1 快速称量,否则影响测量的准确性。
3.2.2 应用带细布手套的手指拿瓶颈,以免液体受手温膨胀外溢。
3.2.3 如用不带温度计的比重瓶时,供试液必须使瓶盖毛细管充满。
带温度计的比重瓶,瓶内不得有气泡。
3.2.4 用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下的温度。
4. 偏差处理:按偏差处理程序(SMP/QA T010—2010)执行
5. 工作结束
5.1 检验结果记入检验原始记录
5.2 容器的清洗按玻璃仪器标准清洁程序(SOP/QAS030—2010)清洗
5.3 容器存放按实验室仪器及设备管理制度(SMP/QA010—2010)存放
6. 本操作规程由质保部解释。