分析化学-气相色谱法42页PPT

定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。

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2.担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。
三、气相色谱流动相与固定相
stationary phases in gas chromatograph
（一）流动相
种类：H2、N2、He、Ar 要求：不与组分作用，不被固定相吸附或溶解； 作用：①作为动力
②为样品在两相间的分配提供一个相空间； 选择：载气的性质、纯度、流速和压力对柱效率、分析时
间、灵敏度都有很大的影响，根据检测器选择合适 的载气。
二、色谱定量分析
quantitative analysis in chromatograph 求出混合样品中各组分的百分含量 W（%）
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（一）色谱定性分析方法 1.利用保留值定性的方法
保留值具有特征性，但不具备专属性。
〈1〉试样与标样比较： 通过对比试样与标样相同保留值 的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质，需严格控制操 作条件。
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
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5. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
载气系统

③分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑ ④选择分子量大的载气(如N2)，以减小纵向扩散，增加柱效
速率理论
C ·u-传质阻力项
降低固定相液膜厚度，并增加组分在固定相中的扩散系数，可以减少传质 阻力，提高柱效。
塔板理论
将色谱分离过程比作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程 分割成多次的平衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板上的平衡 过程）。 塔板理论的假设： （1）在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； （2）将载气看作成脉冲（间歇）过程； （3）试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； （4）每次分配的分配系数相同。
其同分异构体，选择性地测定维生素E。 内标法为定量分析依据。
维生素E的含量测定
二、实验仪器及试剂： 仪器：气相色谱仪、HP-5石英毛细管色谱柱（30.0m×320 μm ）、火焰 离子化检测器（FID）和氢气钢瓶等； 试剂：正三十二烷、正己烷、维生素E对照品和维生素E软胶囊。
维生素E的含量测定
三、实验步骤： 1.测定的色谱条件与系统适应性试验：
4、标准溶液的配制： 精密称取维生素E对照品20mg，量取正三十二烷内标物10mL，定
容至100mL，得标准溶液； 5、供试液的制备： 精密称取维生素E胶丸20mg，加内标物10mL，定 容至100mL，得供试品溶液； 6、测定：待基线平直后，分取供试液和标准溶液各1-3 μL注入气相色 谱仪，记录峰面积，再计算含量。
色谱图
3.分配系数和分配比
分配系数 色谱过程中，处于动态平衡时组分在固定相与流动相中的
浓度之比为分配系数。
组分在固定相中的浓度 K = 组分在流动相中的浓度
= cs cm
K随温度变化而变化，与固定相、流动相的体积无关。
色谱图

的化合物 表面釉化
3、非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物
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3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的 热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
例：苯（80.10C），环己烷（80.70C） 选非极性柱 —— 分不开； 选中强极性柱 —— 较好分离，环己烷先出柱
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第三节 气相色谱分析理论基础
一、气相色谱流出曲线及有关术语
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色谱理论
色谱理论需要解决的问题：色谱分离过程的热力学和 动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途 径，柱效与分离度的评价指标及其关系。
例题
在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和
100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有 效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？
解：r21= 100 / 85 = 1.18
n有效 = 16R2 [r21/ (r21—1) ]2= 16×1.52×(1.18 / 0.18 )2
则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱
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b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强， 选择性高
酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液
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（2）按组分性质的主要差别选择
组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱
组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱

1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
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载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
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气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
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手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量

原理
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
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实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
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数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
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数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等

根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样