高效液相色谱法测定人血浆中安非他酮浓度

・４１６・　安徽医药Ａｎｈｕｉ　Ｍｅｄｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｊｏｕｒｎａｌ　２００７　Ｍａｙ；１１（５）　

反相高效液相色谱法测定人血浆中丙氧咪唑浓度　

钱晓东　，蒋开明　

（１．浙江省湖州市中心医院，浙江湖州３１３０００；２．上海静安区中心医院，上海２００００３）　

摘要：目的建立测定人血浆中丙氧咪唑浓度的高效液相色谱法。方法　血浆上样于Ｃ　ＳＰＥ柱后，先用１５％甲醇冲洗，再用　

９０％甲醇洗脱，Ｎ，气流下挥干。采用反相高效液相色谱法，紫外检测器检测。色谱柱为ＯＤＳ柱，流动相为含１．２５％三乙胺溶液　

：甲醇：乙腈（７０：１５：１５，Ｖ／Ｖ／Ｖ），流速为１．０　ｍｌ・ｒａｉｎ～，检测波长（　）２９５　ｎｍ。结果本方法在２０—６００　Ｉｘｇ・Ｌ　范围内线性　

良好（ｒ＝０．９９８　６，ｎ＝６）。高、中、低浓度的相对回收率均在９２．０％一１０８．２％之间，日内与日问ＲＳＤ均小于８．９％，最低检测浓　

度为５　・Ｌ～。结论本法适用于人血浆中丙氧咪唑浓度的测定。　

关键词：丙氧咪唑；ＨＰＬＣ；血药浓度　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｏｘｉｂｅｎｄａｚｏｌｅ　ｉｎ　ｈｕｍａｎ　ｐｌａｓｍａ　ｂｙ　ｒｅｖｅｒｓｅｄ　ｐｈａｓｅ　ｏｆ　ＨＰＬＣ　

ＱＩＡＮ　Ｘｉａｏ—ｄｏｎｇ　．ＪＩＡＮＧ　Ｋａｉ—ｍｉｎｇ　

（１．Ｈｕｚｈｏｕ　Ｍｕｎｉｃｉｐａｌ　Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ　Ｈｕｚｈｏｕ　３１３０００；２．Ｊｉｎｇａｎ　Ｄｉｓｔｒｉｃ　Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２００００３）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｉｍ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｈｉｇｈ—ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｏｘｉｂｅｎｄａｚｏｌｅ　ｉｎ　ｈｕｍａｎ　ｐｌａｓｍａ．　

Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ｏｘｉｂｅｎｄａｚｏｌｅ　ｗｅｒｅ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｈｕｍａｎ　ｐｌａｓｍａ　ｂｙ　ｌｏａｄｅｄ　ｏｎｔｏ　ａ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｅｄ　Ｃ】８　ＳＰＥ　ｃｏｌｕｍｎ，ｒｉｎｓｅｄ　ｗｉｔｈ　１５％ｍｅｔｈａ—　

中国药物应用与监测２００8年第5卷第5期论著

HPLC-MS-MS法定量测定人血浆中多潘立酮的浓度

郝光涛，董瑞华，高洪志，梁文娟，刘泽源（军事医学科学院附属医院药理室，北京，100071）

摘要目的：建立HPLC-MS-MS方法定量测定人血浆中多潘立酮浓度。方法：以地西泮为内标，采用甲醇：0.5%乙酸=80：20为流动相，以InerstilC18（2.1mm×100mm,3.0μm）色谱柱为分析柱，通过电喷雾离子源（ESI），以正离子多反应监测（MRM）方式进行检测。多潘立酮和地西泮用于定量分析的离子对分别为[M＋H]+m/z426.2→m/z175.2和[M＋H]+m/z285.0→m/z193.0。结果：多潘立酮线性范围为1～80μg·L-1，定量下限为1μg·L-1（n=6）。日内、日间的RSD均<15％，平均回收率>75％。结论：本方法专属性强，样品处理方便，灵敏度高，适用于多潘立酮临床药动学研究。关键词多潘立酮；液相色谱-质谱联用法；血浆药物浓度中图分类号：R969.1文献标识码：A文章编号：1672-8157（2008）05-0019-03

Quantitativedeterminationofdomperidoneinhumanplasmabyhighperformanceliquidchro-

matography-tandemmassspectrometry

HAOGuang-tao,DONGRui-hua,GAOHong-zhi,LIANGWen-juan,LIUZe-yuan(AffiliatedHospitaloftheAcademyofMilitaryMedicalSciences,Beijing,100071)

ABSTRACTObjective:ToestablishaHPLC-MS-MSmethodforthedeterminationofdomperidoneinhumanplasma.Methods:Diazepamwasusedasinternalstandard.DomperidonewasseparatedonanInerstilC18column(2.1mm×100mm,3.0μm).Themo-bilephaseconsistedofmethanol-0.5%aceticacid(80:20).Electrosprayionization(ESI)wasappliedandoperatedinthepositivemul-tiplereactionmonitoring(MRM)mode,usedthetransitionsof[M＋H]+m/z426.2→m/z175.2and[M＋H]+m/z285.0→m/z193.0toquantifydomperidoneandtheinternalstandardrespectively.Results:Thelinearcalibrationcurvewasobtainedovertheconcen-trationrangeof1～80μg·L-1.Thelimitofquantificationwas1μg·L-1(n=6).Theinterandintra-dayprecision(RSD)werelessthan15%.Theaveragerecoverywasabove75%.Conclusion:Themethodisprovedtobespecific,convenient,sensitiveandsuit-ablefortheclinicalinvestigationofdomperidonepharmacokinetics.KEYWORDSDomperidone;HPLC-MS-MS;Plasmaconcentration

反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度相关研究

目的 探讨分析反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的血药浓度。方法 將受试者的血浆随机分成两组，实验组用兰索拉唑，对照组用奥美拉唑，两组同时以泮托拉唑为内标物，以叔丁基甲醚为提取物，采用反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的血药浓度。结果 实验组的线性方程：Y=10.758X+0.006667，相关系数r为0.9998；对照组的线性方程：Y=6.889X-0.000587，相关系数r为0.9999。实验组的日内精密度0.05，具有可比性。

2.3精密度 实验组的日内精密度<4%，日间精密度<7%；对照组的日内精密度<5%，日间精密度<6%。

2.4稳定性 兰索拉唑和奥美拉唑经冷冻溶解检测，结果RSD 均小于10%。得出兰索拉唑和奥美拉唑均具有良好的稳定性。

3 讨论

反相高效液相色谱法（reversed phase high performance liquid

chromatography， RP-HPLC）是一种由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系。这种液相色谱体系和正好与由极性固定相和弱极性流动相所组成的液相色谱体系（正相色谱）相反。RP-HPLC一般采用十八烷基键合硅胶作为固定相，采用甲醇和乙腈作为流动相。RP-HPLC是当今液相色谱较为常见的分离模式，这种色谱体系几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。RP-HPLC一般用于分离非极性或极性较小的化合物。使用RP-HPLC时多种因素可以影响其分离效果，对于非离子型化合物，分子极性越大，其保留值越小；对于同系物分离时，化学链越长、苯环越多，其保留值越大。同样流动相也可以影响被分离组分的保留值，一般而言， 流动相的极性越小， 其保留值越小。比如常用溶剂中水的极性最大，流动相中水的比例减小使得流动相极性下降，组分的保留值也较小。因此为了达到较为理想的分离效果，应该合理选择流动相。在进行RP-HPLC的实验操作时，还要注意以下一些细节。①缓冲液使用前需要过滤，实验结束后对仪器进行清洗以免造成腐蚀和磨损。清洗时先用纯净水冲洗30～60min，冲洗流速约为1ml/min，再使用甲醇冲洗30min。冲洗溶剂不可以选用有机溶剂，否则容易产生细菌或霉菌。②溶剂在使用前都要进行过滤。过滤的目的是除去溶剂中的微小颗粒，避免其堵塞色谱柱。过滤膜应该结合具体分离物质进行合理选择，一般可以选用水系过滤膜或有机系过滤膜。③溶剂要进行一些前处理才可以上柱，这样做的目的是除去流动相中溶解或因混合操作而产生的气泡。混合溶剂容易产生气泡，因为和单个溶剂相比，混合溶剂可以容纳更多的空气量。RP-HPLC系统流路中存在气泡时会严重影响分离结果。比如可能改变保留时间和峰面积、产生峰变形、产生尖峰和锯齿状的噪声等。 ④分离时可以使用梯度洗脱的方法提高分离效果。在使用梯度洗脱时应该注意溶剂的纯度要高，否则重现性较差。梯度混合的溶剂应该有良好的互溶性。应该选择对流动相组成变化不敏感的选择性检测器以提高检测效果。⑤实验结束后还要注意对分析柱的

高效液相色谱法测定人血浆中奋乃静的浓度

摘要】目的 建立测定人血浆中奋乃静浓度的反相高效液相色谱法。方法 以钻石C18反相柱(150mm×4.6mm, 5µm)为色谱柱，流动相为0.03mol•L-1醋酸铵-甲醇（23:77）；流速：1.0 ml•min-1；柱温：40°C; 检测波长: 254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果 奋乃静的高、中、低（1000.0, 500.0，10.0µg.L-1）3种浓度平均回收率分别为104.28%, 97.60%，98.40%，日内、日间差RSD均低于7%（n=5）; 分析方法的检测限为5.0µg•L-1；线性范围为10.0-1000.0µg•L-1。回归方程为:C=39.42F+2.56，r=0.9995（n=10）。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床血药浓度监测和药动学研究。

【关键词】奋乃静 血药浓度 反相高效液相色谱法

【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）25-0038-02

Determination of the concentration of perphenazine in plasma by RP-HPLC with UV

detection

CHEN Qing-xia Wang li-xia LIU Wei-zhong (Department of pharmic ,The Second

Affiliated Hospital, Sun Yat-sen University, Guangzhou510120,China.)

【ABSTRACT】 Objective To establish a method for determining the plasma