阿司匹林制备

1 12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。

12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。

13:00 开始加热，液体飞速旋转

13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟

13:20 停止加热，冷却至室温

13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟

13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。

14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。

14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止

14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。

14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌

14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。

15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。

15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。

15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。

15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解

15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶

15:48 待结晶完全，抽滤

15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。并称好表面皿的质量为38.558g。

16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。

16:15 从烘箱取出，称重为46.334g

阿司匹林泡腾片的处方设计与制备

小组分工：单 宇 --------- ------ 文献查找，处方设计

李岳麒 ------- ------ 文献查找，处方设计

汪文超 ------- ------ 资料整理， PPT 制作

康莹莹 ------- ------ 资料整理， PPT 制作

立体依据

1. 片剂的研究进展

1.1 片剂的发展概述 片剂是在顽疾使用基础上发展起来的，它创用于十九世纪

40 年 代，到十九世纪末随着压片技术的不断改进， 片剂的生产和应用得到 了迅速发展。近十几年来， 片剂的生产技术和机械设备方面也有较大 发展，如沸腾制粒，全粉末直接压片，半薄膜包衣，新辅料，新工艺 及生产联动化等。中药片剂的研究和生产仅在 50 年代才开始，随着 中药化学、药理、制剂与临床等几方面的综合研究， 中药片剂的品种， 数量不断增加，工艺技术日益改进，片剂的质量逐渐提高。中药片剂 在类型上除一般的压制片、糖衣片外，还有微囊片、口含片、外用片 剂泡腾片。

现代的片剂与早期的片剂已有很大区别， 已成为最常用的药物剂 型之一，在世界各国的制剂生产中占有重要地位。 总之目前片剂已成 为品种多、 产量大、用途广、使用和贮运方便、 质量稳定的剂型之一。 片剂在中国一级其他许多国家的药典所收载的制剂中， 均占 1/3 以上， 可见其应用之广。

1.2 临床应用概况

(1) 口服片剂：只有裂横片和分散片可分开使用，其他片剂均 不适合直分劈服用，尤其是包衣片，控释片。

(2) 口腔用片剂：①含片系指含于口腔中缓慢融化产生局部或 全身作用的片剂。 ②舌下片系指置于设下能迅速融化， 药物经舌下粘 膜吸收发挥全身作用的片剂。 ③口腔贴片系指黏贴于口腔， 经粘膜吸 收后起局部或全身作用的片剂。 ④咀嚼片系指于口腔中咀嚼后吞服的 片剂。⑤分散片系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。⑥可溶片 系指临床上能溶解于水的非包衣片剂。

阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告

引言：

阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。

实验材料：

1. 乙酰水杨酸

2. 硫酸

3. 氢氧化钠

4. 乙酸酐

5. 精密天平

6. 烧杯

7. 热水浴

8. 玻璃棒

9. 滤纸

10. 乙醇

11. 试管

12. 离心机

实验步骤：

1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。通过搅拌使其溶解。

2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。 3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。

4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。

5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。

6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。

7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。

8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。

9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。

10. 取出上清液，用滤纸过滤。

11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。

12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。

13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。

实验结果：

经过实验，我们成功合成了阿司匹林。最终产物为白色结晶体，纯度较高。通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。

讨论与分析：

阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。

在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。

通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。

阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名。（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末,熔点135—140℃,无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值2.5。阿司匹林可由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐经酰化制得。在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应，生成少量的聚合物。副产物不溶于碳酸氢钠溶液，由此可提纯阿斯匹林。实验过程中，阿斯匹林产量少，并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体，实验现象成功率低，同时需要较长的处理及静置时间。

阿司匹林的制备

实验室制备阿司匹林

本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿斯匹林。由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。原理如下：

水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应，生成少量聚合物：

酰化反应

在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸，采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右。安装回流装置水浴加热,控制温度在80～85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热.反应液稍微冷（50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使结晶完全析出。

产品的提纯

减压过滤：用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次，减压过滤，即得到粗产物。产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳产生.减压过滤，用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中，使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。将烧杯放置冰水浴冷却，待结晶析出完全,减压过滤,用少量冷水洗涤结晶2~3次,抽干水分，产物自然干燥后称重，可以得到较为纯净的阿司匹林。