火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标

．．．肉制品加工与设备　由痍，业　

ＭＥＡＴ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　２０１０年第６期　总第３５０期　

香肠中亚硝酸盐含量的测定　

魏永义李玉兰　漯河医学高等专科学校　河南漯河４６２０００　

焦驼文张莉　河南双汇集团　河南漯河４６２０００　

香肠在中国有着悠久的历史，香肠的类型也有　

很多，主要分为川味香肠和广味香肠。其不同处就　

在于广味是甜的，川味是辣的，已成为深受广大消费　

者欢迎的一种肉类食品。　

亚硝酸盐既是护色剂又是防腐剂，能使产品呈　

现良好的色泽，也能抑制微生物的生长。但亚硝酸　

盐也是一种潜在的致癌物质，它可诱发人体胃癌、肠　

癌、食道癌等疾病，过量食用会对人的身体造成危　

害。所以，国家对食品中亚硝酸盐的含量有严格的　

限制…。目前应用于测定亚硝酸盐含量的方法有：　

可见分光光度法、荧光法、示波极谱法等　“　。盐酸　

萘乙二胺法因所用的分光光度计设备简单、价廉，操　

作简便、快速等特点，因而在肉制品检测中得到广泛　

使用。本文采用盐酸萘乙二胺法对香肠中亚硝酸盐　

的含量进行了测定　。　

１材料与方法　

１．１实验原料　

香肠市售。　

１．２实验仪器　

分光光度计等。　

１．３实验试剂　

１０６ｇ／Ｌ亚铁氰化钾溶液、２２０ｇ／Ｌ乙酸锌溶液、　

５０ｇ／Ｌ饱和硼酸溶液、４ｇ／Ｌ对氨基苯磺酸溶液、２ｇ／Ｌ　

盐酸萘乙二胺溶液、２００￣ｇ／ｍＬ亚硝酸钠标准溶液和　

５．０ｔｘｇ／ｍＬ亚硝酸钠标准使用液。　

１．４实验方法　］　

１．４．１　样品处理　

称取５．０ｇ经绞碎混匀的样品，置于１００ｍＬ烧杯　

中，加１２．５ｍＬ硼砂饱和液，搅拌均匀，以７０℃的蒸　

馏水３００ｍＬ将样品洗人５００ｍＬ容量瓶中，于沸水浴　

中加热１５ｍｉｎ，取出冷却至室温，加入５ｍＬ亚铁氰化　钾溶液，摇匀，再加入５ｍＬ乙酸锌溶液，加水至刻度，　

摇匀，放置３０ｍｉｎ，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，　

弃去初滤液３０ｍＬ，滤液备用。　

１．４．２亚硝酸钠标准曲线的制备　吸取０．００、０．２０、０．４０、０．６０、０．８０、１．００亚硝酸　

检测分析

亚硝酸盐是肉类食品加工过程中常用的添加剂，可保持肉制品的色、香、味，但它又是一种潜在的致癌物质，过量食用会对人体造成危害。国家对食品中亚硝酸盐含量有严格的限制，在肉制品卫生检疫中亚硝酸根残留量是常规和必测项目。目前测定食品中亚硝酸盐的方法有色谱法、光度法、荧光法等，而电化学传感器因具有灵敏度高、专一性强以及良好的生物兼容性和结构简单等特点已用于亚硝酸盐的测定[1]。本文利用循环伏安法在玻碳电极（GCE）电聚合一层均匀的聚苯胺（PAN）修饰膜，并将带负电的纳米TiO2涂覆于PAN修饰膜的表面，最后将HRP用静电吸附的方法固定到修饰电极表面，制得新型固定化辣根过氧化物酶生物传感器；研究了该生物传感器的电化学性质，并将其应用于火腿肠中NaNO2的测定，取得满意效果。1材料与方法1.1仪器与试剂RST-3000电化学工作站：苏州瑞斯特仪器有限公司；KQ-100E型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；AUY220型电子分析天平：岛津公司；PHS-25型数显酸度计：上海雷磁仪器厂。苯胺、过氧化氢（30%）：洛阳市化学试剂厂；辣根过氧化物酶（HRP，250U/mg）：sigma，洛阳市化学试剂厂）。其他试剂均为分析纯；试验用水为去离子水。电化学测量采用三电极：玻碳电极（直径3.0mm）为工作电极；甘汞电极为参比电极；pt片电极为对电极。1.2纳米TiO2的制备根据文献[2]制备纳米级二氧化钛粉末。1.3固定化辣根过氧化物酶生物传感器的制备工作电极依次在3＃、4＃、5＃金相砂纸上打磨。将打磨后的电极依次浸入1∶1的浓硝酸，无水乙醇，蒸馏水中分别超声处理3min。对电极进行活化处理：在固定化辣根过氧化物酶生物传感器测定火腿肠中亚硝酸盐展海军，马超越，白静（河南工业大学化学化工学院，河南郑州450001）摘要：制备以电子媒介体聚苯胺和纳米TiO2固定辣根过氧化物酶（HRP）的生物传感器，研究该传感器的电化学性质。结果表明，该传感器对H2O2和NaNO2都具有很好的电催化还原性。在含有0.01mg/L～100mol/L的NaNO2（pH=9）的磷酸盐缓冲溶液中，具有良好的线性相关性，其相关系数为0.9946，检出限为0.001mg/L。应用于火腿肠中亚硝酸盐的测定，回收率为94%~103%。关键词：辣根过氧化物酶；亚硝酸盐；纳米二氧化钛DeterminationofNitriteinHamSaysaugebyImmobilizedHorseradishPeroxidaseBiosensorZHANHai-jun，MAChao-yue，BAIJing（SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversityofTechnology，Zhengzhou450001，Henan，China）Abstract:Thehydrogenperoxidebiosensorhasbeenpreparedbyimmobilizingfixedhorseradishperoxidase（HRP），withpolyanilinemediationandnano-TiO2.Theelectrochemicalperformanceofbiosensorwasstudied.TheresultsshowthatH2O2andNaNO2havegoodcatalyticreductive.ThebiosensorhadagoodlinearrelationshiptoNaNO2（pH＝9）ofphosphatebuffersolutionintherange0.01mg/L-100mol/L，thecorrelationcoefficientwas0.9946,andthedetectionlimitwas0.001mg/L.ThebiosensorwasappliedtodeterminationofNitriteinHamSaysaugewithsatisfactoryresults,andthecoefficientofrecoveryis94%-103%.Keywords:horseradishperoxidase;nitrite;nanometertitaniumdioxide

96

·

FOOD INDUSTRY工艺 技术

名称吸光度活性炭

用量/g第一次第二次第三次平均值

金锣金

品培根

火腿0.117

0.162

0.223

0.2240.115

0.164

0.225

0.2240.115

0.165

0.224

0.2240.116

0.164

0.224

0.2241.0

2.0

3.0

4.0t陈岚彬 万旭志 文

品牌名称吸光度NO2-(mg/kg)RSD%第一次第二次第三次平均值

双汇

金锣

银鸽培根香肠

金品培根火腿

培根火腿肠0.047

0.162

0.1860.051

0.164

0.1880.048

0.165

0.1880.049

0.164

0.1871.054

4.008

4.6250.045

0.0250.086

品牌名称吸光度NO2-

(mg/kg)RSD

%第一次第二次第三次平均值

双汇Q趣

香辣烤肠

香脆肠

香辣香脆肠

蒜香烤肠0.164

0.147

0.238

0.049

0.1020.159

0.148

0.233

0.048

0.1020.159

0.145

0.236

0.043

0.1070.161

0.147

0.236

0.047

0.1043.931

3.571

5.858

1.002

2.4670.085

0.025

0.065

0.015

0.085名称样品NO2-的含量/（mg/kg）NaNO2加入量/(mg/kg)吸光度平均值加标后NO2-的含量/(mg/kg)回收率/%

双汇Q趣

双汇香辣烤肠

双汇香脆肠

双汇香辣香脆肠

双汇蒜香烤肠3.391

3.571

5.858

1.002

2.4675

5

5

5

50.354

0.332

0.425

0.245

0.2958.881

8.321

10.708

6.102

7.36799

95

97

102

98本文主要选取两种不同的火腿肠系列进行亚硝酸盐含量测

定，选取722型分光光度计作为主要测定工具，通过实验测出准

确亚硝酸盐含量。

实验部分仪器、试剂及试样

设备名称：722型分光光度计；榨汁机；抽滤泵；电子天

平。

选用药剂：Na2B407,•10H20、亚铁氰化钾、ZnS04•7H20、对

现代食品XIANDAISHIPIN160/分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2021.13.045国标高效液相色谱法测定糕点中󰀡脱氢乙酸含量方法优化Optimization󰀡of󰀡Method󰀡for󰀡Determination󰀡of󰀡Dehydroacetic󰀡Acid󰀡in󰀡Cakes󰀡by󰀡High-Performance󰀡Liquid󰀡Chromatography◎ 郝 果，安晓娟，王琳帆（富平县检验检测中心，陕西 富平 711700）HAO Guo, AN Xiaojuan, WANG Linfan(Fuping County Testing and Inspection Center, Fuping 711700, China)摘 要：目的：建立高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸含量的分析方法。方法：样品采用硫酸锌沉淀蛋白，正己烷除去油脂，再经C18色谱柱分离，采用紫外检测器（UV detector）检测。结果：该方法在1.0～200.0 g·mL-1内以脱氢乙酸浓度和相应峰面积做标准曲线，相关性良好（r=0.999 84）。平均加标回收率为97.6%～101.0%，检出限（LOD）为0.6 mg·kg-1，方法定量限（LOQ）为2 mg·kg-1。结论：该方法准确、灵敏，能有效、快速的测定糕点中的脱氢乙酸。关键词：高效液相色谱法；脱氢乙酸；紫外检测器；糕点Abstract：Objective: To establish a method for the determination of dehydroacetic acid in pastry by high performance liquid chromatography (HPLC). Methods: The protein was precipitated by zinc sulfate, the oil and sugars were removed by n-hexane, and then separated by C18 column, and detected by UV detector. Results: In the range of 1.0～200.0 �g·mL-1, the concentration of dehydroacetic acid and the corresponding peak area were used as the standard curve, and the correlation was good (r=0.999 84). The average recoveries were 97.6%～101.0%, and the detection limit（LOD） was 0.6 mg·kg-1, Limit of quantification（LOQ） was 2 mg·kg-1. Conclusion: The method is accurate, sensitive, effective and rapid for the determination of dehydroacetic acid in pastry.Keywords：high performance liquid chromatography; dehydroacetic acid; UV detector; pastry中图分类号：O657.7脱氢乙酸及其钠盐作为食品添加剂，是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后新一代的低毒高效的防腐剂，对霉菌和酵母菌的抑菌能力强，为苯甲酸钠的2～10倍，高剂量时能有效抑制细菌繁殖。脱氢乙酸及其钠盐被人体各个组织吸收后分散于血浆和众多器官中，抑制体内多种氧化酶发挥作用。长期大量食用脱氢乙酸及其钠盐超标的食品，会对人体健康产生一定影响[1-2]。目前常用的防腐剂主要有：山梨酸、苯甲酸和丙酸及其盐类；没食子酸、没食子酸酯、对羟基苯甲酸酯类、棕榈酸酯、抗坏血酸；亚硫酸盐、焦亚硫酸盐；乳链球菌和为他霉素；茶多酚、壳聚糖等。脱氢乙酸及其钠盐作为一种新型防腐剂具有突出的优点，可耐光、耐热，且在食品加工过程中不分解或蒸发，不产生异味，近年普遍受到广大食品企业的欢迎[3]。脱氢乙酸及其钠盐对霉菌、酵母菌、细菌具有作者简介：郝果（1985—），女，硕士，工程师，研究方向为食品安全分析检测。Copyright©博看网 . All Rights Reserved.