测定晶体的晶面间距
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晶体定向方法晶体定向方法是一种用来确定晶体中晶面、晶轴、晶方向等参数的实验方法。
它是固态物理学、材料科学等研究领域的基本工具之一,具有广泛的应用价值和理论意义。
本文将介绍晶体定向方法的原理、常用技术手段以及在材料科学中的应用。
晶体物质是由周期性排列的原子、离子或分子构成的。
晶体中的原子、离子或分子以一定的结构方式排列在晶格上,形成晶体的独特结构,这种结构对晶体材料的物理、化学、力学等性质都有很大的影响。
晶体定向方法的基本原理是利用晶体的周期性结构,通过测量晶体和X射线(或电子束)的互相作用,来确定晶体中的晶面、晶轴、晶方向等参数。
晶体定向方法主要涉及到晶体学、X射线衍射学和电子显微学等学科的知识。
二、晶体定向方法的常用技术手段1、X射线衍射法X射线衍射法是晶体定向方法中最常用的一种方法。
它利用X射线的波长与晶格常数之间的关系,以及物质对X射线的散射规律来测定晶体中的晶面间距和晶轴方向等参数。
在该方法中,需要使用衍射仪和光源等设备来进行实验。
2、拉格朗日点法拉格朗日点法是一种实验方法,它利用晶体表面原子结构的周期性重复性质,通过测量表面上原子的动态运动,来确定晶体中的晶面和晶轴等参数。
该方法一般使用扫描隧道显微镜等设备来进行实验。
3、反射高能电子衍射法三、晶体定向方法在材料科学中的应用晶体定向方法在材料科学中有广泛的应用。
在晶体研究、材料性能优化、晶体生长和发展等方面都有很大的作用。
1、晶体材料的结构表征利用晶体定向方法可以对晶体材料的结构进行表征。
通过测定晶体中的晶面和晶轴等参数,可以确定晶体材料的结晶方式、晶格常数以及原子间距等关键参数。
这对于研究晶体中的物理、化学、力学等性质具有重要的意义。
2、晶体生长和控制在晶体生长和控制中,控制晶体的定向是非常重要的。
通过使用晶体定向方法,可以控制晶体生长时晶面和晶轴的取向,使得晶体的性能和质量得到优化。
在光电子学领域中,通过控制晶体的定向可以制备具有特殊光学性质的晶体材料。
晶面机使用技巧晶面机是一种用于研究晶体结构的仪器,它可以测定晶体的晶面间距和晶体的晶面方向。
使用晶面机需要掌握一定的技巧,下面就是一些晶面机使用技巧的介绍。
1. 样品准备在使用晶面机之前,首先需要准备好样品。
样品应该是单晶或细晶片,表面应该光洁,无杂质。
样品的尺寸应该足够大,以便于测量。
在样品制备过程中,应该避免使用化学试剂和高温,以免影响样品的结构。
2. 调节光路在使用晶面机之前,需要调节好光路。
首先需要将光源调节到最佳亮度,然后调节滤光片,使得只有单色光照射到样品上。
接着需要调节准直器,使得光线垂直照射到样品上。
最后需要调节物镜,使得样品的像清晰明亮。
3. 定位样品在进行晶面测量之前,需要将样品定位。
首先需要找到样品的最大平面,将其置于样品台上。
然后需要调节样品台的高度和倾角,使得样品的最大平面与光轴垂直。
接着需要调节样品台的旋转角度,使得样品的最大平面与测量平面平行。
4. 测量晶面在样品定位完成之后,就可以进行晶面测量了。
首先需要找到一个已知晶面,将其置于测量平面上。
然后需要调节游标尺,测量该晶面的倾角和旋转角。
接着需要调节样品台的旋转角度,使得待测量的晶面与已知晶面重合。
最后需要测量待测量晶面的倾角和旋转角,得到其晶面间距和晶面方向。
5. 精度控制在使用晶面机进行测量时,需要注意精度控制。
晶面机的精度受到多种因素的影响,如样品的质量、光路的调节、操作者的技术水平等。
为了保证测量结果的精度,应该注意操作细节,尽可能减小误差。
晶面机是一种重要的研究晶体结构的仪器,使用晶面机需要掌握一定的技巧。
通过准备好样品、调节好光路、定位样品、测量晶面和控制精度等步骤,可以获得准确的测量结果。
测定晶体的晶面间距—— X射线衍射法(布拉格法)一、前言X射线的波长非常短,与晶体的晶面间距基本上在同一数量级。
因此,若把晶体的晶面间距作为光栅,用X射线照射晶体,就有可能产生衍射现象。
科学家们深入研究了X射线在晶体中的衍射现象,得出了著名的劳厄晶体衍射公式、布拉格父子的布拉格定律等等。
在他们的带领下,人们的视野深入到了晶体的内部,开辟了X射线理论和应用的广阔天地。
他们也因自己的卓越研究,都获得了诺贝尔奖。
今天,X射线的衍射原理和方法在物理、化学、地质学、生命科学、……、尤其是在材料科学等各个领域都有了成熟的应用,而且仍在继续兴旺发展,特别是在材料的微观结构认识与缺陷分析上仍在不断揭示新的奇妙现象,正吸引着科学家们致力于开创新的理论突破!二、实验目的:1)掌握X射线衍射仪分析法(衍射仪法)的基本原理和方法;2)了解Y-2000型X射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
三、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg & W. L. Bragg)通过实验,发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律,发明了测定晶格常数(晶面间距)d的方法,这一方法也可以用来测定X射线的波长λ 。
在用X射线分析晶体结构方面,布拉格父子作出了杰出贡献,因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。
晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。
当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时,会发生什么现象呢?又有何规律呢?见图1:图1 晶体衍射原理图用单色X射线照射晶体:1)会象可见光照射镜面一样发生反射,也遵从反射定律:即入射线、衍(反)射线、法线三线共面;掠射角θ 与衍射角相等。
2)但也有不同:可见光在0°~180° 都会发生反射,X射线却只在某些角度有较强的反射,而在其余角度则几乎不发生反射,称X射线的这种反射为“选择反射”。
选择性反射实际上是X射线1与X射线2 互相干涉加强的结果,如图1(b)所示。
xrd半峰宽与晶面间距的关系X射线衍射(X-ray diffraction,简称XRD)是一种通过测量晶体中X射线的衍射图样来分析晶体结构的方法。
在XRD分析中,半峰宽(peak width at half maximum,简称FWHM)是衡量晶体衍射峰宽度的一个重要参数。
而晶面间距是指晶体中两个相邻晶面之间的距离。
本文将探讨XRD半峰宽与晶面间距之间的关系。
在XRD实验中,当X射线入射到晶体上时,会受到晶体中原子的散射。
这些散射的X射线会在检测器上产生衍射峰,形成XRD图谱。
在这个图谱中,衍射峰的宽度反映了晶体中的结构信息,其中半峰宽是峰的宽度的一个重要参数。
半峰宽越窄,表示晶体中的晶面间距越大。
半峰宽与晶面间距之间的关系可以通过布拉格方程来解释。
布拉格方程是描述X射线在晶体中衍射的规律,它可以表示为:nλ = 2d sinθ其中,n表示衍射级数,λ表示入射X射线的波长,d表示晶面间距,θ表示入射角。
根据布拉格方程可以看出,当d增大时,sinθ也会增大,从而使得衍射角θ增大。
而衍射角θ的大小决定了衍射峰的位置,即衍射峰随着晶面间距的增大而向低角度方向移动。
半峰宽与晶面间距之间的关系可以通过峰形分析来进一步理解。
在XRD图谱中,衍射峰的形状可以用高斯分布或洛伦兹分布来描述。
高斯分布是钟形曲线,而洛伦兹分布则是尖峰状曲线。
当衍射峰的半峰宽增大时,曲线变得更加平缓,峰形更加接近洛伦兹分布。
而洛伦兹分布的宽度与晶面间距有关,半峰宽的增大可以反映出晶面间距的增大。
半峰宽还受到仪器分辨率的影响。
仪器分辨率是指仪器能够分辨两个紧密的衍射峰的能力。
当仪器分辨率较低时,两个相邻的衍射峰可能会被合并成一个宽峰,从而导致半峰宽增大。
因此,在进行XRD实验时,需要考虑仪器分辨率对半峰宽的影响,并进行相应的校正。
XRD半峰宽与晶面间距之间存在一定的关系。
半峰宽的增大可以反映出晶面间距的增大,而晶面间距的大小则可以通过XRD实验中的半峰宽来推测。
zif-8晶面间距与衍射点
随着科学技术的不断发展,材料科学领域的研究也日益深入。
其中,金属有机框架(MOFs)作为一种新型的多孔材料,具有广泛
的应用前景。
其中,ZIF-8作为一种典型的MOF材料,因其独特的
结构和性能而备受关注。
ZIF-8是一种由锌离子和2-甲基咪唑(MeIm)分子组成的晶体
结构,具有高度的孔隙度和表面积。
研究人员发现,ZIF-8晶体结
构中的晶面间距对其性能具有重要影响。
通过调控ZIF-8晶面间距,可以实现对其吸附、催化等性能的调控,从而拓展其在气体分离、
储能等领域的应用。
衍射是一种常用的材料表征手段,通过衍射实验可以获取材料
的晶体结构信息。
在ZIF-8研究中,衍射点的位置和强度与晶面间
距密切相关。
研究人员通过X射线衍射等手段,可以准确地测定
ZIF-8晶体结构中的晶面间距,并进一步探究其与材料性能之间的
关系。
近年来,研究人员通过合成改性等手段,成功地调控了ZIF-8
晶面间距,实现了对其性能的精准调控。
这为ZIF-8材料的应用拓
展提供了新的思路和途径。
未来,随着对ZIF-8晶体结构与性能关系的深入研究,相信ZIF-8材料将在能源、环境等领域展现出更广阔的应用前景。
总之,ZIF-8晶面间距与衍射点的研究对于深入理解其结构与性能之间的关系具有重要意义,也为其在各领域的应用提供了新的可能性。
相信随着科学研究的不断深入,ZIF-8及其类似材料将为解决能源与环境等重大问题提供新的解决方案。
测定晶体的晶面间距——X射线衍射法(布拉格法)一、前言X射线的波长非常短,与晶体的晶面间距基本上在同一数量级。
因此,若把晶体的晶面间距作为光栅,用X射线照射晶体,就有可能产生衍射现象。
科学家们深入研究了X射线在晶体中的衍射现象,得出了著名的劳厄晶体衍射公式、布拉格父子的布拉格定律等等。
在他们的带领下,人们的视野深入到了晶体的内部,开辟了X射线理论和应用的广阔天地。
他们也因自己的卓越研究,都获得了诺贝尔奖。
今天,X射线的衍射原理和方法在物理、化学、地质学、生命科学、……、尤其是在材料科学等各个领域都有了成熟的应用,而且仍在继续兴旺发展,特别是在材料的微观结构认识与缺陷分析上仍在不断揭示新的奇妙现象,正吸引着科学家们致力于开创新的理论突破!二、实验目的:1)掌握X射线衍射仪分析法(衍射仪法)的基本原理和方法;2)了解Y-2000型X射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
三、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子(W. H. B ragg & W. L. B ragg)通过实验,发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律,发明了测定晶格常数(晶面间距)d的方法,这一方法也可以用来测定X射线的波长λ。
在用X射线分析晶体结构方面,布拉格父子作出了杰出贡献,因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。
晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。
当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时,会发生什么现象呢?又有何规律呢?见图1:图1 晶体衍射原理图用单色X射线照射晶体:1)会象可见光照射镜面一样发生反射,也遵从反射定律:即入射线、衍(反)射线、法线三线共面;掠射角θ与衍射角相等。
2)但也有不同:可见光在0°~180°都会发生反射,X射线却只在某些角度有较强的反射,而在其余角度则几乎不发生反射,称X射线的这种反射为“选择反射”。
选择性反射实际上是X射线1与X射线2互相干涉加强的结果,如图1(b)所示。
晶面间距和晶面指数的关系-概述说明以及解释1.引言1.1 概述晶面间距是研究晶体结构和性质的重要参数之一,而晶面指数则是描述晶体晶面排列规律的指标。
晶面间距和晶面指数之间存在着密切的关系。
在晶体中,晶面是由原子或者离子按一定的排列顺序组成的。
晶体中的每个原子或者离子都占据了晶体的一个晶胞,而晶面间距则是指相邻两个晶面之间的距离。
通常情况下,晶面间距可以通过测量晶体的晶胞参数来进行计算。
而晶面指数是一种用来描述晶面排列规律的参数。
晶面指数是用一组整数表示晶面与晶轴或平面之间的交点坐标的比值,它可以反映出晶面在晶体中的位置和排列方式。
根据晶面的倾斜和晶面之间的夹角关系,可以用晶面指数来描述晶体晶面的倾斜程度和晶面之间的空间排列关系。
晶面间距和晶面指数之间存在着一定的关系。
晶面间距与晶面指数的关系可以通过晶体的晶胞参数和晶面的倾斜情况来推导和计算。
晶面间距的计算需要考虑晶体的晶胞参数和晶面的倾斜情况,而晶面指数的计算则依赖于晶面在晶轴或者平面上的交点坐标。
研究晶面间距和晶面指数的关系对于理解晶体的结构和性质具有重要的意义。
通过对晶面间距和晶面指数的研究,可以揭示晶体中原子或离子的排列规律,进而解释晶体的物理和化学性质。
此外,晶面间距和晶面指数还可以用于晶体的鉴定和表征,在材料科学和矿物学等领域有着广泛的应用。
综上所述,本文将重点探讨晶面间距和晶面指数的关系,通过详细介绍晶面间距和晶面指数的定义与计算方法,进而深入研究晶面间距与晶面指数之间的联系和相互影响。
最后,将对晶面间距与晶面指数的关系进行总结,并展望其在晶体研究中的未来应用前景。
文章结构部分的内容应该包括对整篇文章的组织结构进行说明,列出各个章节的标题和内容简介。
下面是文章结构部分的一个例子:1.2 文章结构本文将以晶面间距和晶面指数之间的关系为主题展开讨论。
文章主要分为以下几个部分:2.正文2.1 晶面间距的定义与计算方法本部分将介绍晶面间距的定义以及如何计算晶面间距。
晶面间距公式晶面间距公式是晶体结构和对称特性的重要描述工具,它在显微镜观测、X射线衍射分析和扫描电镜分析中都被广泛使用。
这是一个被人们所熟知的相对论定律,它涵盖了从最简单的几何结构到复杂的多层结构的一般定律,无论是几何结构还是化学结构都可以涵盖。
晶面间距的量化是晶体结构分析的基本原理,将晶体表面的空间结构量化为一个数字来表示晶体结构的各种参数。
晶面间距可以用一种符号表示,表示晶体中两个晶面之间的距离。
晶面间距公式的原理是:晶体晶格的每两个等轴晶面间距大小与中心多素元的数量,即晶体的层数有关。
晶面间距公式的基本原理是用同一轴的空间多素元来表示晶体中两个晶面之间的距离,它的计算公式可以用以下的简单的数学表达来表示:d = a/ (1 + 2 cos + sin2θ)^(1/2)其中d为晶面间距,a为晶体晶格常数,θ表示晶面之间的夹角。
可以看出,晶面间距公式依赖于晶格常数a,其他参数可以从实验结果中得出。
例如,当晶体晶格常数是12.0164时,晶面间距为d=12.0164/(1+2cosθ+sin2θ)^(1/2) 。
晶面间距公式在描述晶体结构中扮演着非常重要的角色,它可以为晶体的空间结构提供可靠的数字描述,对于研究化合物的特性、晶体结构的复杂性和晶体结构的细节等都有重要的作用。
晶面间距公式也被广泛应用于晶体的研究中,通过结构分析和结构量化来探究物质的结构细节和性质,甚至可以提出关于特定材料的结构和性质的假设。
此外,晶面间距公式还可以帮助有关专家建立晶体结构的模型,为学术研究提供坚实的依据。
除了正常的晶体结构分析外,晶面间距公式还可以用于变性特性的分析,可以帮助研究人员了解物质在变性过程中的晶体结构变化,以及他们发生变化的原因。
晶面间距公式还可以用于分子催化特性研究,可以帮助研究人员更好地理解分子催化活性的细节,从而帮助设计更为有效的催化剂体系。
由于晶面间距公式可以量化晶体结构,因此它在晶体学研究中有着十分重要的意义。
测定晶体的晶面间距——X射线衍射法(布拉格法)一、前言X射线的波长非常短,与晶体的晶面间距基本上在同一数量级。
因此,若把晶体的晶面间距作为光栅,用X射线照射晶体,就有可能产生衍射现象。
科学家们深入研究了X射线在晶体中的衍射现象,得出了著名的劳厄晶体衍射公式、布拉格父子的布拉格定律等等。
在他们的带领下,人们的视野深入到了晶体的内部,开辟了X射线理论和应用的广阔天地。
他们也因自己的卓越研究,都获得了诺贝尔奖。
今天,X射线的衍射原理和方法在物理、化学、地质学、生命科学、……、尤其是在材料科学等各个领域都有了成熟的应用,而且仍在继续兴旺发展,特别是在材料的微观结构认识与缺陷分析上仍在不断揭示新的奇妙现象,正吸引着科学家们致力于开创新的理论突破!二、实验目的:1)掌握X射线衍射仪分析法(衍射仪法)的基本原理和方法;2)了解Y-2000型X射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
三、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子(W. H. B ragg & W. L. B ragg)通过实验,发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律,发明了测定晶格常数(晶面间距)d的方法,这一方法也可以用来测定X射线的波长λ。
在用X射线分析晶体结构方面,布拉格父子作出了杰出贡献,因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。
晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。
当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时,会发生什么现象呢?又有何规律呢?见图1:图1 晶体衍射原理图用单色X射线照射晶体:1)会象可见光照射镜面一样发生反射,也遵从反射定律:即入射线、衍(反)射线、法线三线共面;掠射角θ与衍射角相等。
2)但也有不同:可见光在0°~180°都会发生反射,X射线却只在某些角度有较强的反射,而在其余角度则几乎不发生反射,称X射线的这种反射为“选择反射”。
选择性反射实际上是X射线1与X射线2互相干涉加强的结果,如图1(b)所示。
当X射线1与2的光程差2 δ是波长λ的整数倍时,即 2 δ = n λ(n∈Z﹢)时,会发生干涉:∵δ = d Sin θ 2 δ = 2 d Sinθ∴ 2 d Sin θ = n λ( 1 ) 此即著名的布拉格公式。
布拉格公式指出,用波长为λ的X射线射向晶体表面时,当在某些角度的光程差正好为波长λ的整数倍时,会发生干涉加强。
让试样和计数器同步旋转(即转过扫查角度范围),用记数器记录下单位时间发生衍射的光量子数CPS,用测角仪测出发生衍射的角度(2 θ),如图2所示。
图2 测量衍射示意图用CPS(CPS–C ounts P er S econd )作纵坐标,2 θ作横坐标,描绘出所记录到的光量子数与角度的关系曲线,就可以得到如下衍射波形图:图3 S i的衍射波形图衍射峰对应的横坐标值即测得的2 θ角,而实验中的X射线管发出的X射线的波长λ是已知的( 如C u靶产生的X射线的波长λ = 1.54178Å)。
知道了θ与λ,由布拉格公式:d = n λ / 2 Sin θ( n = 1、2、3、. . . ) ( 2 )就可以计算出晶格常数d了。
这就是X射线衍射法测定晶格常数d的实验原理。
反之,如果已知某晶体的晶格常数d,用一束未知的单色X射线照射,同样可以测得衍射角(2 θ),由布拉格公式:λ = 2 d Sin θ / n ( 3 )则可以知道该束X射线的波长λ。
这也是X射线衍射的一个应用。
此外,X射线衍射还有很多应用:X射线衍射与物质内部精细结构密切相关,如:晶体的结构类型、晶胞尺寸、晶格参数等等,在X射线衍射的图谱中都有反映。
通常化学分析方法可以测定样品的元素组成,但不能告诉人们元素的存在状态。
大家知道:物质的性质,不仅与其元素组成有关,还与其元素的存在状态(晶态与非晶态)有关,很典型的例证莫过于石墨与金刚石了。
X射线衍射却能很好的做到这一点。
X射线衍射以其波长短,能精确反映物质内部结构,同时具备样品用量少,不破坏样品等特点,而成为晶相分析的有力工具,获得了广泛的应用。
X射线衍射在相分析方面的应用,因不是本实验内容,这里就不作详细介绍了,有兴趣的同学可以查阅相关参考资料。
应该指出,布拉格公式的推导,是有一定条件的。
为了突出主要矛盾,作了合理的简化:1)试样晶体是纯净的,不存在杂相镶嵌,且无晶格畸变。
2)晶格点上的原子热振动很小,即可以认为晶格点是静止不动的;当然,如果不能作此理想化假定,就需要作温度修正了。
(根据温度修正公式,我们在做X射线衍射测试时,尽量将温度控制在25 ℃左右,就可以免去温度修正的麻烦。
)3)X射线射向试样时没有发生折射,入射线与反射线间也没有发生再相互作用。
4)晶体原子对X射线的再散射(康普顿散射等)忽略不计。
由于晶面间距(数量级10-10 m )和实验中X射线源与试样、试样与计数器的距离(20 cm 左右)相比,可以认为X射线源处于无限远的地方,而且再散射很小,因此,上述假定是可以接受的。
5)假定X射线是单色的,即射向试样的X射线的波长仅为λ一个数值。
尽管“单色”很难做到绝对。
而单色性的好坏与滤波采用的材料及技术手段相关。
我们在X射线的光路上加滤波片后,这个假定在精度范围内也是可以接受的。
作了上述假定后,布拉格公式是成立的。
四、实验装置本实验选用的设备是Y– 2000型全自动X射线衍射仪。
下面分别介绍实验中用到的各部分的名称与功能。
其主要结构的示意图如下:E:高速电子流T:阳极靶F、S:索拉狭缝DS:防发散狭缝Y:样品YT:样品台B:滤波片SS:防散射狭缝RS:接收狭缝D:闪烁计数器图4 Y– 2000 型X射线衍射仪主要结构示意图X射线在测试中的光路图如图5所示:(字母代号含义同图4)图5 X射线光路图阳极靶材料是铜(C u),靶面焦点尺寸一般为1mm×10mm,分别经索拉狭缝F、S(层间间隙约0.75 mm),及防发散狭缝DS(1º)、防散射狭缝SS(1º)、接收狭缝RS(0.2mm)在水平方向和垂直方向的节制,将X射线约束在基本平行的方向。
装试样的玻片:图6 装试样的玻片试样台的三视图:图7 试样台的三视图测角仪:(图中的聚焦圆并非物理存在,它只是T、O、D三点的相对位置关系)图8 测角仪圆与聚焦圆对测角仪的要求:1)无论X射线用什么角度(一般是10º~150º)扫射试样,其衍射线都要求汇聚在D点。
2)为了满足布拉格公式,即衍射角等于掠射角,要求D点始终在2θ线与测角仪圆周的交点上。
至于要求测角仪圆转动平稳,重复性好,转过的角度值精确,……,这些都是加工及装配工艺的要求,这里就不涉及了。
测角仪圆如何才能满足上述要求呢?为了使衍射角总是等于掠射角:1)T、D应严格就位在测角仪的圆周上。
即:TO = DO ,这时(见图8):∵ω1+ω2 = 2θω1 = ω2 即:ω1 = θ当X射线光束的发散角很小时,可以认为ω1 就等于掠射角。
∴衍射角θ等于掠射角。
注:当可以认为ω1等于掠射角时,实际上是认定试样表面在聚焦圆的切平面上。
所以,我们在装填试样时一定要使晶体粉末(或薄片)与玻片平齐(见图7)。
否则,测试数据会不好。
2)要使2θ角为光束中心线TO与试样表面形成的角(即掠射角)的两倍。
即:扫描时记数管D与试样的转数比应为严格的 2 :1 的关系。
T、D、O三点所在的圆称为聚焦圆。
聚焦圆半径r 、测角仪圆半径R 及衍射角θ间的关系可表示为:r =R / 2 S in θ( 4 )当θ角从0º变到90º时,聚焦圆半径r 从无穷大逐渐变为最小值R / 2。
五、实验内容1 制作试样:取洁净的粉末试样玻片(简记为S,下同)一块、高纯度S i 粉少许、牛角勺一只、按压用玻片(简记为A,下同)一块、16 K白纸一张。
将白纸平铺在实验桌上,S放在白纸上;将S i 粉细心均布到S 的凹槽内,用A匀力按压S i 粉,压紧的程度应使S立起时S i 粉不会掉落下来;且S i 粉的平面与S玻片面在同一平面。
2 开机:打开墙上的总电源开关→将ZLB-3F型制冷装置的开关从“停止”旋向“运行”→打开X射线衍射仪右侧的电源开关→打开PC机辅助设备(如打印机)→启动PC机。
3 安放样品:打开仪器前面的操作门,将待测样品插入仪器的样品夹,然后关好操作门。
4 数据采集:1)双击PC机显示屏上的“X射线衍射仪操作系统”图标,弹出操作系统窗口。
2)点击“数据采集”菜单,弹出工作参数设定窗口。
3)按要求设定好工作参数后,点击“开始采集”菜单,仪器即开始对样品进行测试(即进行数据采集),并在数据采集窗口中绘制测量结果曲线。
4)测试(数据采集)结束后,提示是否保存采集数据,一般点击“是”,保存数据。
5)点击“返回菜单”,则回到工作参数设定窗口。
6)点击“返回”,回到操作系统窗口。
7)点击“退出系统”命令,提示“退出前关闭高压吗?”;点击“是”,即退出操作系统。
8)可重复2)~7)的操作,对其他样品进行测试(数据采集)。
5 数据处理:1)点击显示屏上的“Y2000”图标,显示“Y2000系统衍射仪数据处理系统”窗口。
2)点击“打开文件”,选定欲打开的文件名,予以打开,弹出Intensity(cps)——角度(deg.)曲线图。
3)点击“平滑”命令,对曲线进行“平滑”处理。
4)点击“B.G.”命令,对曲线进行“扣背底”处理。
5)点击“Ka2”命令,对曲线进行“Ka2剥离”处理。
6)点击“寻峰”命令,弹出“寻峰条件”;对条件加以设定后,点击“确定”。
7)对曲线或处理数据等进行“保存”。
8)数据处理完毕后,退出数据处理窗口。
9)根据各衍射峰的θ值,计算所对应的d值。
6 关机:测试完毕,先冷却20min以上的时间→退出所有应用程序→按PC机关机程序关闭PC机→关X射线衍射仪右侧的电源开关→将ZLB-3F型制冷装置的开关从“运行”旋向“停止”→关闭墙上的总电源开关。
清洗试样玻片,清扫、整理实验室用具;在“仪器设备使用及维修记录本”上进行登记,经实验指导老师签字后方可离开实验室。
完成实验报告。
六、注意事项1)本实验用到X射线,尽管有安全防护,辐射量也已经检测不超标。
但是,做实验时,仍应注意安全,注意实验过程中的提示信号。
如:仪器上的红灯亮时,表明X射线管已进入工作状态,正在产生X射线。
这时,绝对不可打开试样井盖,手伸入井中取试样。
2)X射线实验十分灵敏。
制作试样时,应尽可能洁净:试样玻片、牛角勺等要洁净;S i粉中不要混入其他物质,以免影响实验结果。
3)S i粉为光谱纯,非常贵,要注意节约,但制作试样余下的S i粉切不可倒回S i粉瓶。
七、思考题1)简述实验步骤。
2)Y-2000型X射线衍射仪由哪几部分组成?3)为什么衍射仪法记录的始终是平行于试样表面的晶面的衍射?不平行表面的晶面是否也有衍射产生?八、参考书目①何崇智等,《X射线衍射实验技术》,上海科学技术出版社(1988)②华中师大物理系近代物理实验室,《近代物理实验》(2002.4)③周玉等,《材料分析测试技术》,哈尔滨工业大学出版社(2003.2. )。