TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定.ppt

TEM衍射谱标定方法(利用软件)第一步：选取双倾的至少三个衍射斑，进行如表一所示处理(算出α角是为验证用---计算公式：cosα=cosΔx·cosΔy)。

对其中任一一个，按下步进行。

第二步：对其中一衍射斑，进行如下操作，选R1，R2，R3。

注意，在选取时遵循矢量加法原则及右手法则，并且R3>R2>R1。

量取三矢量值。

表一：三衍射斑图夹角计算213121111D2（计算同上）。

利用以上五组数据，同软件查到的Fi2.DAT(用系统的写字板打开)相对照，以确定相。

附录：软件运行软件名：TEM分析软件（在D盘上）用X射线衍射卡程序查到要查的相，观察晶格常数及其夹角及空间群。

再运行Reci.exe 程序：第一步，输入三个晶格常数及其夹角，回车；第二步，再依次输入计算到几、晶系（1，立方：a=b=c；2，四方：a=b≠c；3，正交，三边不等；4，六角，a=b≠c且α=β=90º,γ=120º；5，单斜，a≠b≠c，α=γ=90º≠β；6，三斜，a≠b≠c，α≠β≠γ≠90º）、晶格类型(1，面心；2，体心；3，c心；4，b心；5，a心；6，简单立方------此值可能与X射线卡片上的P4I等标的有关)。

输入完后再回车，关毕该Dos程序。

第三步，用系统自带的写字板程序（程序--附件—记事本(文件-打开-所有文件-Fi2）打开同一目录下的Fi2.DAT文件。

用计算出的五组数据相对照，找出该晶带轴及标定出各晶面，如果三张图的晶带轴之间的夹角与所计算出的一致，则此标定正确，否则重新查找。

金属材料大部分是立方相。

求助高手指教：下图中电子衍射花样标定？已知为两相，一相为体心立方结构，另一相为六方结构。

如果没猜错，你做的应该是beta Ti合金与析出alfa 相。

体心立方相的标定好了，晶带轴为-1-13. 衍射斑点为-110，211，121 体心立方标定六方是密排六方结构，望指教！六方相标定比较复杂，又不知c、a值。

现根据消光条件和斑点强弱情况进行分析。

可能情况如图所示，仅供参考，不敢保证准确。

大体上是符合的。

其中-211-3斑点消光，-1010和-2020斑点按照衍射强度计算属于弱斑点。

衍射斑点标定需要熟悉晶体x射线衍射，晶体晶面间距计算公式，晶体衍射的消光条件及衍射强度计算公式。

建议你看一下参考书。

分析电子显微学导论，戎咏华。

金属x射线学，范雄。

材料现代分析方法，左演声。

非常谢谢您的帮助！我是先计算出晶面间距d，然后对卡片的。

密排六方结构的指数不对，我代进去算了一下，不符合。

你能否提供多一点信息，这两种相是同种成分吗？我试着算了密排六方的c/a，结果相差太多。

另外，体心立方的晶格常数对否？我算的是0.374nm左右。

锆合金，经过热处理得到的两种相，α相（密排六方结构）和β相（体心立方结构），附件是两相的卡片。

我通过你给的信息算了一下，我前面对体心立方相的标定还是比较可信的。

但是，距离中心斑点最近的弱斑点的晶面间距为0.7521nm，远大于pdf卡上alfa相的c轴间距0.5147nm（即不可能为alfa相的衍射斑点）。

所以怀疑是否为另外的相，或者出现了超点阵及其他衍射现象。

这是我无法解决的，抱歉！希望你搞清楚后，能告诉我，谢谢！老师，再次请教一下衍射斑点标定的问题，下图我标的是alpha相（密排六方），但是角度符合不上，您再帮我看看，谢谢！（六方结构好复杂）这是谁跟你照的极品衍射为什么不把晶带轴转正呢？这样看多难看，好好的一套衍射花样，被他转成这种形状哎！！这张图跟面心立方晶带轴的衍射花样一样的，你确定这是密排六方相？我对六方的衍射花样也不熟的，如果这真是六方相，我需要点时间去看看。

TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。

上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。

在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。

电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。

之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。

如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。

所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。

Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。

TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定
TEM高分辨相
晶面间距的测量与标定
1.打开DigitalMicrograh软件
2.采用DigitalMicrograh软件打开**.dm3图片，并进行傅立叶变换
注意：**.dm3图片是透射分析产生的原始图片，一定要保存，可以进一步分析。

3.进行傅立叶变换后产生如图所示衍射花样
4.对傅立叶变换后产生的衍射花样进行标定
注意：先点击工具栏中的“角度”按钮，然后依次用鼠标点击衍射光斑的中心位置，这样每一个光斑到中心点的距离就是与其垂直晶面的晶面间距。

5. 在高分辨图中进行晶面间距的标定
注意：先点击工具栏中的“直线”按钮，然后用鼠标点击两个对称的衍射光斑，这样就产生一条直线，这条直线可以平移到高分辨相中，在高分辨相中找出与直线垂直的原子面并继续用直线工具标识。

用箭头工具指定该晶面，并输入晶面间距值。

5. 将标定好高分辨图dm3转存为jpeg格式。

我对LZ的图片做了FFT转换，测量结果如图。

1. 两个方向的d值从FFT上测量分别是0.268和0.291 nm2. 两个方向的夹角是92到93度。

从结果对照PDF卡，是无法有很好的对应的。

看图片质量，觉得拍摄质量比较一般（明显的像散或者合轴没有完全到位，聚焦也不是最佳状态），我怀疑像散的干扰或者其他因素导致了图片的测量有一些误差。

因为拍照的条件如果有偏离最佳聚焦条件等种种情况会影响标尺的准确性，由此我觉得需要略做调整。

由于0.268/0.291是0.92，符合这个比例的d值是001和110，可以计算得到二者比例也是0.92。

目前大致可以定论就是这两个晶面了。

但这个92-93度的夹角比较尴尬。

我能给出的最让LZ舒服的解释是：误差范围，原因是纳米晶体在电子束辐照下的晶格扭曲，而且电镜合轴条件一般也会导致相应的畸变。

虽然我对这个误差不能很好的接受，因为一般的角度测量误差在1度左右，但目前似乎也只能做到这一步，希望其他朋友能给出更合理的解释。

由此我对自己在首次回帖的误判表示道歉，因为电镜的差之毫厘绝对会谬以千里，我没有去动手测量，就妄自定论，是个教训，也与楼主共勉。

///各位虫友，看到一篇文献上面的选区电子衍射（b图），不知道它上面的晶面数据是怎么标的？请大牛指点啊。

是不是就是量衍射中心到某点的距离，然后跟XRD数据对照就可以呢？还有在a图上各个晶面方向是怎么标的呢？实在是搞不明白:tiger08:正常的讨论顺序是先解电子衍射谱再讨论晶向但是世人很疯癫都是找XRD数据对照电子衍射谱逃避复杂计算。

衍射斑点是有倒格子空间，所以量衍射中心到某点的距离后，还需要转到正空间得到相应的数值，把这个数值与PDF卡片对照可以确定相当的晶面。

你所给出的三幅图是如下得到的：1.低倍透射得a;2. SAED得b;3. 在a中白框处放大得到高分辨的c图。

c的插图是对高分辨相进行快速傅立叶变换得到。

这里关键是标定b,如上所说这很容易。

高分辨电镜（TEM）分析操作指南JEM2100F操作注意事项：1.抽拔样品杆时置KV档，抽真空<2×10-5Pa才可以开beam阀。

2.抽拔样品杆1）先置KV档2）将样品杆归零（如果是双倾台，拔下Y线）3）抽拔样品杆到不能动位置向内旋置顶端再抽拔一次再旋置顶端4）真空开关调下，听到放气声再全部拔出。

3.关机时，降高压160KV，即Stand By.4.下班前烘液氮：插加热棒；调KV档;maintenance--ACD Bake---ACD heat: on 开机步骤1：如果开始的光斑不是一个，而是多个类似衍射斑点的话，需要先调整Z方向将光斑缩小成一个点。

步骤2：照明系统合轴2.1. 电子枪合轴：1.开电子枪，按下STD FOCUS，倍率x40k，spot 1，Alpha 3；2.Maintenace---Alignment：调出面板，选择Anode+Gun3.调节DEF/STIG X，Y，直到光斑同心收缩（所有按钮旁边的CRS按键：按亮为粗调，暗为细调）4.关掉Anode2.2 Spot1-spot5合轴（1-5和轴）：1.Maintenance-Alignment 选取DEF Selector-Gun，转动BRIGHTNESS，将光斑束缩小之后，将Spot size 调至1，以Shift X,Y 将光斑移到荧光屏中心2. Maintenance-Alignment 选择DEF Select-CLA (condenser lensaperture)，将Spot size 调到5，以Shift X,Y将光斑移到荧光屏中心。

3.重复上面两步，直到光斑不动，保持在中心为止。

2.3 聚光镜光阑校正：将光斑散开到与荧光屏相似大小，通过聚光镜光阑机械位置调节光斑位置到与荧光屏同心：调节Brightness，光斑能够同心收缩2.4 聚光镜消象散：1.顺时针调节Brightness，将光斑散开2.按下Cond STIG，调整DEF/STIG X,Y使光斑呈圆形。

TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定TEM (Transmission Electron Microscope) 高分辨相分析方法中的晶面间距标定是一种用来确定材料晶体中晶面间距离的技术。

TEM 是一种高分辨率的显微镜技术，可以观察到纳米级别的样品结构，并且可以获得关于样品晶格的详细信息。

晶面间距标定是TEM 分析中的一个重要步骤，可以为后续的结构分析和晶体学参数的确定提供准确的数据。

在TEM中，通过电子束穿透样品，并通过样品与探测器之间发生的电子-原子相互作用来获得图像。

在TEM观察中，利用四极线圈系统调焦出获得样品的像。

实际成像过程中，需要准确地计算晶面间距离，以在图像中准确地解释和测量样品的晶体学参数。

晶面间距标定的方法有多种，下面将介绍其中的一种常用方法：借助衍射图案的图像处理方法。

首先，获取样品的衍射图像。

通过TEM，可以获得样品的衍射图案，其中包含了反映样品晶体学参数的信息。

然后，对衍射图像进行图像处理。

首先，需要确定衍射图像中的点，这些点对应于晶体中的晶面间距离。

可以利用图像处理软件，比如ImageJ，进行点的定位和标定。

使用相应的图像处理算法，在衍射图像中找到晶面的衍射点，可以通过人工选择的方式或者自动化的方法完成。

这些衍射点之间的距离与晶面间距离有关。

接下来，测量衍射点之间的距离。

在图像处理软件中，可以使用工具标记出每一个衍射点，并测量它们之间的距离。

通过多次测量，可以获得平均的晶面间距离，并计算出标准差。

最后，利用标定结果来确定晶体学参数。

根据晶面间距离的测量结果，可以计算出样品的晶体学参数，比如晶格常数和晶体的布拉维指数。

这些参数对于了解和研究材料的晶体结构和性质非常重要。

除了衍射图像的图像处理方法，还有其他的晶面间距标定方法，比如借助额外的衍射网格标准样品进行标定、借助已知晶体结构的标准样品进行标定等。

不同的方法适用于不同的情况和样品类型。

综上所述，TEM高分辨相分析方法中的晶面间距标定是一种重要的技术，可以提供准确的晶体学参数来研究和了解材料的晶体结构和性质。

带轴挺正的，直接标就行，而且是低指数，可以按照标准普标定。

那需要查查pdf 卡片了，还有就是，有没有第二相，或者有序空位，都会差生周围的弱斑点，取向有微小的变化，一般大变形的样品会出现衍射斑点拉长。

再有就是结晶生长的样品，生长的过程中也取向会形成略小的差别，就会形成你上面的衍射，要成多晶的话，需要有很多个取向随机的晶粒，你这个显然不是。

用DM软件测量面间距有两种方法，一是在像中直接测量，这种方法测量方向必须严格垂直于要测的晶面，一般不常用。

另外一种方法就是在FFT中测量相应的斑点，因为HRTEM与相应FFT有对应关系，FFT一个斑点代表HRTEM中的相应一组面。

方法是将像做FFT，然后用ROI Tool中虚直线工具准确连接相应斑点到中心斑，然后在软件菜单Analysis中里选Calibate，就会有正空间面间距显示。

FFT中点少说明像的分辨率或质量不高。

希望能得到高人指点啊，最好上面2种方法都介绍一下啊？非常感谢USTB版主帮我做了这次TEM实验，标定后也请教了USTB版主。

感谢版主！两张SAED图，左图经111方向旋转19.5度后得到右图，如果按照图中的标定，两张图可以自洽，可是图中的1/2位置的弱点不好解释，能不能解释成超晶格？~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~晶体结构参数如下：物质：(Bi0.7La0.3)FeO3space group: C222lattice parameters: a=5.5504,b=5.5498,c=3.949, 90,90,90, 以下是XRD图谱中出现的d值H K L 2Theta/deg d/? I/rel.__________ ___________ ________0 0 1 22.497 3.949 50.661 1 0 22.639 3.92451 1001 1 1 32.129 2.78367 95.212 0 0 32.23 2.7752 23.640 2 0 32.233 2.7749 23.642 0 1 39.663 2.27058 30.010 2 1 39.666 2.27042 300 0 2 45.924 1.9745 10.82 2 0 46.227 1.96226 21.281 12 51.789 1.76384 32.882 2 1 51.997 1.75727 32.583 1 0 52.064 1.75517 16.241 3 0 52.069 1.75502 16.242 0 2 57.213 1.60885 13.110 2 2 57.215 1.60879 13.113 1 1 57.406 1.60389 26.021 3 1 57.411 1.60377 26.012 2 2 67.207 1.39183 18.394 0 0 67.439 1.3876 4.56 0 4 0 67.448 1.38745 4.56 0 0 3 71.632 1.31633 4.04 3 1 2 71.917 1.31181 16.03 1 3 2 71.921 1.31175 16.02 4 0 1 72.088 1.30913 7.98 0 4 1 72.096 1.30901 7.97 3 3 0 72.149 1.30817 7.96 1 1 3 76.228 1.248 14.38我觉得可以说是超晶格，不过最好有高分辨图。

我对LZ的图片做了FFT转换，测量结果如图。

1. 两个方向的d值从FFT上测量分别是0.268和0.291 nm2. 两个方向的夹角是92到93度。

从结果对照PDF卡，是无法有很好的对应的。

看图片质量，觉得拍摄质量比较一般（明显的像散或者合轴没有完全到位，聚焦也不是最佳状态），我怀疑像散的干扰或者其他因素导致了图片的测量有一些误差。

因为拍照的条件如果有偏离最佳聚焦条件等种种情况会影响标尺的准确性，由此我觉得需要略做调整。

由于0.268/0.291是0.92，符合这个比例的d值是001和110，可以计算得到二者比例也是0.92。

目前大致可以定论就是这两个晶面了。

但这个92-93度的夹角比较尴尬。

我能给出的最让LZ舒服的解释是：误差范围，原因是纳米晶体在电子束辐照下的晶格扭曲，而且电镜合轴条件一般也会导致相应的畸变。

虽然我对这个误差不能很好的接受，因为一般的角度测量误差在1度左右，但目前似乎也只能做到这一步，希望其他朋友能给出更合理的解释。

由此我对自己在首次回帖的误判表示道歉，因为电镜的差之毫厘绝对会谬以千里，我没有去动手测量，就妄自定论，是个教训，也与楼主共勉。

///各位虫友，看到一篇文献上面的选区电子衍射（b图），不知道它上面的晶面数据是怎么标的？请大牛指点啊。

是不是就是量衍射中心到某点的距离，然后跟XRD数据对照就可以呢？还有在a图上各个晶面方向是怎么标的呢？实在是搞不明白:tiger08:正常的讨论顺序是先解电子衍射谱再讨论晶向但是世人很疯癫都是找XRD数据对照电子衍射谱逃避复杂计算。

衍射斑点是有倒格子空间，所以量衍射中心到某点的距离后，还需要转到正空间得到相应的数值，把这个数值与PDF卡片对照可以确定相当的晶面。

你所给出的三幅图是如下得到的：1.低倍透射得a;2. SAED得b;3. 在a中白框处放大得到高分辨的c图。

c的插图是对高分辨相进行快速傅立叶变换得到。

这里关键是标定b,如上所说这很容易。