离子色谱法分析 硝酸盐 原始记录
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离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高,可定性和定量样品中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号:GB 13580.5-92本标准进样品量为:50ml,最低检出浓度分别为F-0.03mg/L、Cl-0.03mg/L、NO2-0.05mg/L、NO3-0.10mg/L、SO42-0.10mg/L,除另外说明,分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器:常用实验室设备及ICS-1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线;当校准曲线的斜率较为稳定,这时可使用原校准曲线,但在使用时须测定两个标准点(以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜)和零浓度点,当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时,原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样;样品量足够时,增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后,尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物,将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中,不加添加剂,密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3~5℃下冷藏24h;氟化物、氯化物、硫酸盐可在3~5℃下冷藏,一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量,配制五种离子的混合标准系列,按仪器工作条件开动仪器,待基线稳定后,注入标准系列样品,记录仪按一定顺序记录各离子的峰高,可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高,由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS-1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
硝酸盐是一种常见的食品添加剂,在保证食品安全和品质的同时,也易引起身体健康问题。
因此,确定食品中硝酸盐的含量具有重要的意义。
本研究旨在利用离子色谱法,对菜头中硝酸盐含量进行初步研究。
实验方法
样品制备:将菜头样品取5克,粉碎后加入50毫升去离子水中,经过过滤后得到样品溶液。
溶液中硝酸盐的浓度在10-100mg/L之间。
仪器设备:离子色谱仪(Thermo Scientific Dionex ICS-2100),离子色谱硝酸盐分析柱(Thermo Scientific Dionex IonPac AS7),无机离子分离液(Thermo Scientific Dionex IonPac AS23)。
测量方法:将样品溶液中的硝酸盐与离子交换柱进行交换,利用分离电子和导体,将样品进行分离,最后通过电导检测器,得到样品的硝酸盐含量。
结果分析
实验结果表明,菜头中硝酸盐的含量在10-50mg/L之间,其检测峰值出现在17.61分钟,峰面积为69.28μS/cm。
样品中的硝酸盐含量与标准品的比值为0.46-0.95。
不同的菜头样品中硝酸盐含量的差异比较大,其硝酸盐含量与蔬菜品种、种植环境、处理方式等因素有关。
结论
本研究利用离子色谱法对菜头中硝酸盐含量进行分析,结果表明,菜头中硝酸盐含量的差异较大。
这提示我们,在购买蔬菜时,应认真挑选蔬菜品种、种植环境等因素,并在烹饪时适当减少加盐量,以减少摄入过多的硝酸盐,保证身体健康。
图1 样品中氯离子、亚硝酸根离子色谱图2.2 检测范围为了验证色谱测定法的极限测定范围,使用不同浓度的硝酸根离子(0~100 mg/L)和亚硝酸根离子(0~200 mg/L)—),女,广东信宜人,本科,助理工程师。
研究方向:食品的理化检验工。
图2 样品硝酸根离子与亚硝酸根离子色谱图2.4 对照实验分别采用离子色谱法(IC)与比色法测定大白菜鲜样中硝酸根离子和亚硝酸根离子的含量,进行对照实验,测定结果详见表3,从数据上看,两次方法的检测结果数据基本接近,无明显差异,表明检测方法结果数据可靠,稳定性好,对实际蔬菜监控中具有指导意义,在实际应用中,根据卫生部门的指导标准进行监控,能够快速将不合格的蔬菜查出,部分蔬菜实际测试图谱如图3所示。
表3 对照实验结果阴离子亚硝酸根离子/(mg/kg)硝酸根离子/(mg/kg)测定方法比色法IC比色法IC测定值12.612.5138.8125.813.913.5524.4834.514.815.8350.2325.5 30.527.3159.7178.6 7.97.4341.8357.5 16.915.8161.9180.8t值- 1.354- 2.098图3 部分样品色谱图2.5 样品测定通过前述的方法,证明离子色谱分析测定法的结果数据可靠性高,为了应用于实践总,按上述条件对上海地区7种蔬菜进行测定,结果详见表4,从数据上看,每种蔬菜的亚硝酸根离子与硝酸根离子浓度都能定量分析,如韭菜、空心菜等显示亚硝酸根离子浓度很低,使监控人员对蔬菜的质量能有直观的判断。
表4 上海地区蔬菜测试结果蔬菜亚硝酸根离子平均值/(mg/kg)RSD/%硝酸根离子平均值/(mg/kg)RSD/%韭菜<0.03—257.37 3.2香椿475.26 2.2455.48 2.6空心菜<0.04—586.33 4.2蒜苗 1.08185.25 2.7葱<0.04—225.04 1.7茴香0.89 1.5469.26 2.8油菜 4.77 2.72886.36 4.53 结论对于新鲜蔬菜中的硝酸根离子和亚硝酸根离子,离子色谱分析测定其含量,样品需要经过前期的处理,如柱处理等。
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法是一种常用于分析水溶液中离子成分的分析方法。
本文主要研究了离子色
谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究。
我们需要准备样品。
将新鲜采集的菜头样品洗净,切成小块,通过机器榨汁取得菜头
汁液,或者用研钵研磨得到菜头样品的悬浮液。
然后,我们需要进行预处理步骤。
将菜头样品的悬浮液进行滤过,去除杂质。
可使用0.45微米的滤膜进行滤过,将滤液收集在样品瓶中,备用。
接下来,我们需要进行离子色谱分析。
将收集到的样品瓶中的样品注入到离子色谱仪
中进行分析。
离子色谱仪通过分散柱将样品中的离子分离,并使用检测器对分离后的离子
进行检测。
在分析过程中,我们需要使用特定的离子色谱柱和移动相。
硝酸盐通常采用阴离子色
谱柱和碳酸钠溶液作为移动相。
通过调整移动相中碳酸钠的浓度和pH值的变化,可以实现硝酸盐的分离和检测。
通过离子色谱仪,我们可以获取到菜头样品中硝酸盐的含量。
离子色谱仪会输出一个
峰的图谱,表示不同离子的浓度。
我们可以通过峰的面积或峰的高度来计算硝酸盐的含量。
需要注意的是,为了获得准确的结果,我们需要进行定量标准曲线的建立,以及对样品进
行混合模式的内标校正。
离子色谱法是一种可靠的分析方法,可以用于对菜头中硝酸盐含量的初步研究。
通过
离子色谱仪的分离和检测,我们可以获得硝酸盐的含量,并为进一步的研究提供基础数据。
希望本文能对你的研究有所帮助。
赛默飞离子色谱硝酸盐
赛默飞离子色谱仪在硝酸盐检测方面具有较高的应用价值。
这种仪器通常配备有AS-DV 自动进样器、离心机以及硝酸根离子标准储备液(1000mg/L)等必要的试剂和设备。
在检测过程中,样品首先经过脱气处理,然后在10000γ/min的离心速度下离心,吸取上清液,并用超纯水稀释10倍。
接着,通过0.45μm滤膜过滤后,样品就可以上机进行检测了。
此外,流动相的选择对于硝酸盐的检测也至关重要。
通常,以碳酸钠和碳酸氢钠体系为流动相,其浓度需经过优化选择,以保证分离效果和基线稳定性。
例如,试验可能会选择流动相浓度为4.5mmoL/L Na2CO3与1.4mmol/L NaHCO3的混合溶液,进样体积为25μL,流速为1.0mL/min。
以上信息仅供参考,如需了解更多关于赛默飞离子色谱仪在硝酸盐检测方面的应用,建议查阅相关文献或咨询相关专业技术人员。
文章编号:2095-6835(2019)18-0023-04离子色谱法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐*段淑娥,南福霞,宋立美(西安文理学院化学工程学院,陕西西安710049)摘要:以物质的量浓度为3.2mmol/L的Na2CO3、物质的量浓度为1.0mmol/L的NaHCO3为淋洗液,以物质的量浓度为0.07mmol/L的硫酸为再生液,采用瑞士万通IC883型离子色谱仪,建立了同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的分析方法。
实验结果表明,NO3-的质量浓度为0.1~10.0mg/L,R2=0.9996,加标回收率为94.36%,仪器精密度为0.117%,方法精密度为0.496%,方法灵敏度为1.0019。
NO2-的质量浓度为0.01~1.00mg/L,R2=0.9999,检出限为0.02mg/L,加标回收率为99.6%,仪器精密度0.788%,方法精密度为1.229%,方法灵敏度为1.0101。
该方法可以快速、灵敏、准确地同时测定包装饮用水中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。
关键词:离子色谱法;硝酸盐;亚硝酸盐;原子吸收光谱法中图分类号:X830.2文献标识码:A DOI:10.15913/ki.kjycx.2019.18.010溶液中阳离子含量测定的分析方法很多,比如原子吸收光谱法、原子发射光谱法以及高频电感耦合等离子体发射光谱-质谱法、Χ射线荧光分析法等。
但对于阴离子的分析,长期以来缺乏快速、灵敏的方法,一般是沿用经典的容量法、重量法和光度法等,这些方法大多操作冗长费时、试剂用量大、相互干扰严重、灵敏度低。
离子色谱法具有操作简便、选择性好、测定速度快、试剂用量少、分析结果准确可靠,可以同时检测样品中的多种成分,只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息等优点,尤其对于阴离子混合物的定性定量分析,离子色谱法有明显的优势[1-4]。
硝酸盐和亚硝酸盐有强烈的致癌作用,可引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等,还会引起胎儿畸形和胎盘毒性[5]。