腐植酸钠中腐植酸含量的测定

、化工行业标准《腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法》编制说明(征求意见稿)标准编制组2019年8月目录一、工作简况 (2)1任务来源 (2)2主要工作过程 (2)3主要参加起草单位和工作组成员及其所做的工作 (2)4样品收集 (3)5查阅相关文献、资料 (4)6提出实验方案 (4)二、标准编制的原则和主要内容 (6)1标准编制的原则 (7)2标准的主要内容 (7)三、主要试验（验证）情况分析 (7)1标准曲线的绘制 (7)2比色色阶的建立 (10)3与传统标准方法测定结果的比较 (12)4实验干扰因素分析及改进 (12)四、标准中涉及专利及知识产权说明 (13)五、产业化推广和预期达到的经济效果等情况 (13)六、采用国际标准和国外先进标准情况，与国际国外同类标准水平的对比情况,或与测试的国外样品的相关数据对比情况 (14)七、与相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性 (14)八、重大分歧意见的处理经过和依据 (14)九、标准性质的建议说明 (14)十、贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法、实施日期等） (14)十一、废止现行有关标准的建议 (15)十二、其他应予说明的事项 (15)《腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法》化工行业标准编制说明（征求意见稿）一、工作简况1、任务的来源根据工业和信息化部《工业和信息化部办公厅关于印发2017年第三批行业标准制修订计划的通知》工信厅科[2017]106号文件要求，开展《腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法》化工行业标准的修订工作。

本修订标准由中国石油和化学工业联合会提出，全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC7）归口。

项目编号：2017-1131T-HG。

2、主要工作过程2017年12月工信部下达计划，由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会组织成立标准制定工作组，确定标准编制思路与框架、制定工作时间表。

适用于腐植酸原料中碳系数的的检测。

范围本标准规定了矿源腐植酸原料中腐植酸碳系数的测定方法。

本标准适用于泥炭、褐煤和风化煤等腐植酸原料中碳系数的测定。

分析时，除非另有说明，试剂一律使用分析纯、水用蒸馏水或相当纯度的水。

内容（腐植酸原料碳系数的检测）滴定法方法提要在原料试样总按固液质量比1:10加入水和稀硫酸溶液，调节液相PH=0，用非金属搅拌器常温下搅拌30min，过滤洗涤，洗至滤液PH值不再变化，收集滤饼；滤饼中加入适量的水，用1%氢氧化钠溶液活化滤饼，调节PH=13，常温稳定搅拌30min，过滤洗涤至无明显颜色，收集滤液；向滤液中加入2mol/L硫酸调节PH=0或1（风化煤、褐煤调到1，泥炭调到0），搅拌30min，静置沉淀30min，过滤洗涤至滤液PH值不在变化为止，收集沉淀；用1%氢氧化钠溶液100ml溶解沉淀物，再加入适量的水定容至250ml。

准确称量上述腐植酸钠待测溶液，进行真空干燥，测定水分含量，然后进行灰化测定灰分含量，同时进行相应的空白试验，计算腐植酸含量。

称量上述腐植酸钠待测液制备碳含量待测液，在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸钠标准物中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量，计算腐植酸钠标准物中腐植酸的碳含量。

应用重量法测定的腐植酸含量和容量法测定的碳含量，计算腐植酸碳系数。

1.试剂1.1硫酸，分析纯1.2氢氧化钠，分析纯1.31%氢氧化钠溶液称取10g分析纯氢氧化钠溶于1L蒸馏水中。

注意储存方法和时间，勿使生成碳酸钠。

1.42mol/L的硫酸溶液将56ml浓硫酸慢慢沿着烧杯壁倒入加有水的烧杯中，不断搅拌，然后将稀释的硫酸溶液移入1L的容量瓶中，多次洗涤烧杯，将洗水移入容量瓶，加水至刻度。

1.51mol/L的硫酸溶液将2mol/L的硫酸溶液稀释一倍即可。

1.6重铬酸钾（GB 624-77）标准溶液,C（K2Cr2O7）=0.1mol/L（相当于0.1M）。

将重铬酸钾于130℃烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；1.7重铬酸钾（GB 624-77）标准溶液,C（K2Cr2O7）=0.8mol/L（相当于0.1M）。

腐植酸含量俗话说：养树先养根，养根先养土，养土靠施肥。

重施无机肥导致土壤恶化的施肥方式已逐渐被摒弃，有机肥越来越受到重视，而腐植酸肥料就像一匹黑马出现在大家的视线中，那么腐植酸含量是多少呢？接下来来详细为大家介绍一下吧。

什么是腐植酸肥料？腐植酸肥料是各种含腐植酸肥料的总称，多以草炭、褐煤等为主要原料，通过一定的工艺提取、浓缩或变成含有营养元素的水溶性肥料而制成。

例如，富含腐植酸原料加入氢氧化钠制成腐植酸钠；加硫酸制成腐植酸；含腐植酸原料加入硝酸制成硝基腐植酸；或加入氢氧化钾制成硝基腐植酸钾；或经氨化处理制成腐植酸铵；在生产复混肥料时加入腐植酸或在生产基础肥料时加入养分元素和腐植酸制取腐植酸复混肥等。

腐植酸肥料的施用方法及含量标准当前，腐植酸类肥料还在不断开发之中，其产品质检多为行业和地方标准，施用方法因产品而异。

腐植酸钠国家行业技术标准ZBG21005—87规定，一、二、三等产品的腐植酸含量（干基）分别不低于70%、55%、40%，pH值分别为8.0～9.0、9.0～11.0、9.0～11.0，水不溶物含量（干基）分别不超过10%、20%、25%。

施用方法主要是配成溶液后浇施、拌种和作叶面肥。

其中，配成0.05%～0.1%浓度后作基肥，亩施200～250公斤，最好与农家肥拌施；作追肥亩施150～200公斤，随水施用或浇施作物根旁。

种植前浸种或叶面喷施的浓度为0.05%～0.5%，浸种时间一般为5～10小时，水稻、棉花为24小时；叶面喷施宜在开花后至灌浆初期进行，共喷2～3次。

腐植酸铵按化工部行业标准HG1-1143—78的规定，一、二等产品的水溶性腐植酸含量（干基）分别不低于35%和25%，速效氮的含量（干基）分别不低于4%和3%。

施用方法和用量与腐植酸铵相同，特别适宜盐碱地、涝洼地、沙性土和板结黏性土。

含腐植酸水溶性肥料是腐植酸添加适量氮磷钾，或微量元素制成的液体或固体肥料。

行业技术标准（NY1106—2006）规定，含大量元素腐植酸肥的Ⅰ型和Ⅱ型固体产品的腐植酸含量分别不低于3%和4%，氮磷钾养分总含量分别不低于35%和20%；液体产品的腐植酸含量分别不低于30g/L和40g/L，氮磷钾养分总含量分别不低于350g/L和200g/L。

腐植酸钠在饲料里的添加量及应用腐植酸钠是以风化煤、泥炭和褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，其结构比较复杂，已知腐植酸分子中含有苯环、稠环和某些杂环（如吡咯、呋喃、吲哚等），各芳香环之间有桥键相连，芳香环上有各种功能基团，主要是羧基、酚基、羟基、甲氧基、醌基等。

腐植酸钠中腐植酸干基含量超过75%，是一种生产绿色乳肉蛋食品用的良好兽药和饲料添加剂。

我国把腐植酸做药用的历史较久，早在北宋时代（公元1127年）就开始应用，明代李时珍《本草纲目》中记载的“东墙土腐烂之古木”和“乌金石”实际上指的就是泥炭和风化煤。

但对其开发利用还是最近半个****的事，早在1902年，德国首先利用泥炭回收气体中的氨制取了腐植酸铵，其后许多国家的科技工作者在腐植酸用于工业、农业、医疗卫生等方面作了不少工作，在中国起步更晚一些，50年代末60年代初曾有些早期工作，但真正受到国家鼓励和推动是在70年代中叶以后，而腐植酸钠在畜牧兽医上的研究还是近几年国内外探讨的新课题。

为了推动腐植酸钠在畜牧兽医上的广泛应用，本文对其作用机理的研究成果做一综述。

一、腐植酸的药理学作用1.饲料成分的活化吸收由于腐植酸本身分子量较大，在一定介质中还可缔合成更大的粒子，因此具有胶体特性和吸附能力，形成良好的离子交换及催化作用，促进饲料成分的活化吸收。

1.1 使饲料中的各种复分子营养成分充分分解并进行良好的有机组合、增加胃肠功能，促进蛋白质的同化作用。

1.2 提高动物细胞膜和原生质的渗透性，使肌肉细胞间隙水量及细胞含水量增加，猪体毛光皮嫩的现象由此引起。

1.3 腐植酸的吸附作用使饲料养分较缓慢的通过肠道，增强了吸收消化时间，提高了营养成分的吸收率。

1.4 腐植酸分子中富含氮元素，并对氨基有较强的吸收作用，它使饲料中的非蛋白质氨化物达到了充分利用，饲料蛋白较高限度的转化为肌蛋白，发挥瘦肉生长潜力，提高瘦肉比重，同时残留在肠道内的腐植酸分子还可吸收粪便中的氨气，既减少了粪便的臭味，又因吸收了氨气而增加了肥效。

腐植酸钠在饲料里的添加量及应用Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】腐植酸钠在饲料里的添加量及应用腐植酸钠是以风化煤、泥炭和褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，其结构比较复杂，已知腐植酸分子中含有苯环、稠环和某些杂环（如吡咯、呋喃、吲哚等），各芳香环之间有桥键相连，芳香环上有各种功能基团，主要是羧基、酚基、羟基、甲氧基、醌基等。

腐植酸钠中腐植酸干基含量超过75%，是一种生产绿色乳肉蛋食品用的良好兽药和饲料添加剂。

我国把腐植酸做药用的历史较久，早在北宋时代（公元1127年）就开始应用，明代李时珍《本草纲目》中记载的“东墙土腐烂之古木”和“乌金石”实际上指的就是泥炭和风化煤。

但对其开发利用还是最近半个****的事，早在1902年，德国首先利用泥炭回收气体中的氨制取了腐植酸铵，其后许多国家的科技工作者在腐植酸用于工业、农业、医疗卫生等方面作了不少工作，在中国起步更晚一些，50年代末60年代初曾有些早期工作，但真正受到国家鼓励和推动是在70年代中叶以后，而腐植酸钠在畜牧兽医上的研究还是近几年国内外探讨的新课题。

为了推动腐植酸钠在畜牧兽医上的广泛应用，本文对其作用机理的研究成果做一综述。

一、腐植酸的药理学作用1.饲料成分的活化吸收由于腐植酸本身分子量较大，在一定介质中还可缔合成更大的粒子，因此具有胶体特性和吸附能力，形成良好的离子交换及催化作用，促进饲料成分的活化吸收。

使饲料中的各种复分子营养成分充分分解并进行良好的有机组合、增加胃肠功能，促进蛋白质的同化作用。

提高动物细胞膜和原生质的渗透性，使肌肉细胞间隙水量及细胞含水量增加，猪体毛光皮嫩的现象由此引起。

腐植酸的吸附作用使饲料养分较缓慢的通过肠道，增强了吸收消化时间，提高了营养成分的吸收率。

腐植酸分子中富含氮元素，并对氨基有较强的吸收作用，它使饲料中的非蛋白质氨化物达到了充分利用，饲料蛋白较高限度的转化为肌蛋白，发挥瘦肉生长潜力，提高瘦肉比重，同时残留在肠道内的腐植酸分子还可吸收粪便中的氨气，既减少了粪便的臭味，又因吸收了氨气而增加了肥效。

中华人民共和国煤炭行业标准饲料添加剂用腐植酸钠技术条件Technical condition for sodium humate used as addtitiveMT/ T 745-19971 范围本标准规定了饲料添加剂用腐植酸钠的技术要求、测定方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的用作饲料添加剂的腐植酸钠。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601—88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备；GB/T 602—88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备；GB/T 603—88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备；GB/T 6679—86 固体化工产品采样通则；中华人民共和国药典1995年版一部重金属检查法；ZB G21 005—87腐植酸钠。

3 技术要求（1）外观：黑色颗粒或粉末。

（2）产品应符合表1的规定。

表1指标名称指标腐植酸（干基），% ≥50水分（收到基），% ≤15pH 7~9水不容物（干基），% ≤252.00mm筛的通过率，% ≥95重金属（以Pb计），% ≤0.0025砷，% ≤0.0014 测定方法本标准中除特殊规定外，使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 腐植酸产率测定按ZB G21 005—87中2.3的规定测定。

4.2 水分测定按ZB G21 005—87中2.4的规定测定。

4.3 pH值测定按ZB G21 005—87中2.5的规定测定。

4.4 水不溶物测定按ZB G21 005—87中2.7的规定测定。

4.5 2. 00 mm筛通过率测定4.5.1 设备2. 00 mm试验筛（GB 6003）。

4.5.2 测定步骤称取约50 g试样，精确至0.1 g，置于试验筛（4.5.1）中进行筛分，将筛下物称量，精确至0.1g。

腐植酸钠在饲料里的添加量及应用腐植酸钠是以风化煤、泥炭和褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，其结构比较复杂，已知腐植酸分子中含有苯环、稠环和某些杂环（如吡咯、呋喃、吲哚等），各芳香环之间有桥键相连，芳香环上有各种功能基团，主要是羧基、酚基、羟基、甲氧基、醌基等。

腐植酸钠中腐植酸干基含量超过75%，是一种生产绿色乳肉蛋食品用的良好兽药和饲料添加剂。

我国把腐植酸做药用的历史较久，早在北宋时代（公元1127年）就开始应用，明代李时珍《本草纲目》中记载的“东墙土腐烂之古木”和“乌金石”实际上指的就是泥炭和风化煤。

但对其开发利用还是最近半个****的事，早在1902年，德国首先利用泥炭回收气体中的氨制取了腐植酸铵，其后许多国家的科技工作者在腐植酸用于工业、农业、医疗卫生等方面作了不少工作，在中国起步更晚一些，50年代末60年代初曾有些早期工作，但真正受到国家鼓励和推动是在70年代中叶以后，而腐植酸钠在畜牧兽医上的研究还是近几年国内外探讨的新课题。

为了推动腐植酸钠在畜牧兽医上的广泛应用，本文对其作用机理的研究成果做一综述。

一、腐植酸的药理学作用1.饲料成分的活化吸收由于腐植酸本身分子量较大，在一定介质中还可缔合成更大的粒子，因此具有胶体特性和吸附能力，形成良好的离子交换及催化作用，促进饲料成分的活化吸收。

1.1 使饲料中的各种复分子营养成分充分分解并进行良好的有机组合、增加胃肠功能，促进蛋白质的同化作用。

1.2 提高动物细胞膜和原生质的渗透性，使肌肉细胞间隙水量及细胞含水量增加，猪体毛光皮嫩的现象由此引起。

1.3 腐植酸的吸附作用使饲料养分较缓慢的通过肠道，增强了吸收消化时间，提高了营养成分的吸收率。

1.4 腐植酸分子中富含氮元素，并对氨基有较强的吸收作用，它使饲料中的非蛋白质氨化物达到了充分利用，饲料蛋白较高限度的转化为肌蛋白，发挥瘦肉生长潜力，提高瘦肉比重，同时残留在肠道内的腐植酸分子还可吸收粪便中的氨气，既减少了粪便的臭味，又因吸收了氨气而增加了肥效。

腐植酸钠及腐植酸钾概述腐植酸钠腐植酸钠又称为胡敏酸钠，腐植酸钠盐(胡敏酸钠盐)，为乌黑的无定性颗粒。

它无毒无臭无腐蚀，极易溶解于水。

物理化学性质：腐植酸钠分子式：C9H8NA2O4 分子量：226.14⒈外观：黑亮色，不定型固体颗粒⒉颗粒度：20---120目⒊水溶性腐植酸含量（干基）≥70%⒋水不溶物（干基）≤12%⒌水份含量≤15%⒍ Fe含量≤0.45%⒎ PH值 8—9腐植酸钠是以风化煤、泥炭和褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，其结构比较复杂，已知腐植酸分子中含有苯环、稠环和某些杂环（如吡咯、呋喃、吲哚等），各芳香环之间有桥键相连，芳香环上有各种功能基团，主要是羧基、酚基、羟基、甲氧基、醌基等。

腐植酸钾腐植酸钾又称为腐钾，胡敏酸钾，它是一种高分子非均一的芳香族羟基羧酸盐，外观为黑色颗粒或粉状固体，溶于水，呈碱性，含有羧基、酚羟基等活性基团。

性质描述: 外观为黑色粉末，易溶于水，水溶液呈酱色。

贮存：干燥阴凉处保存，但受潮后质量不变。

物理化学性质：腐植酸钾分子式：C9H8K2O4 分子量：258.351 腐植酸（干基计）≥55%2 钾（K2O干基计） 8－11%3 PH值 9.0-10.04灼烧残值(干基计) ≤20%5水不溶物(干基计) ≤12%6水份≤15%7 40目筛的筛余物≤5%腐植酸钾是一种高效有机钾肥，因为其中的腐植酸是一种生物活性制剂，可提高土壤速效钾含量，减少钾的损失和固定，增加作物对钾的吸收和利用率，也具有改良土壤、促进作物生长、提高作物抗逆能力、改善作物品质、保护农业生态环境等功能；它与尿素、磷肥、钾肥、微量元素等混合后，可制成高效多功能复混肥料。

（专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。

可复制、编制，期待你的好评与关注）。

水产业内最早关注是腐植酸钠的肥料属性，随着业内对其不断的了解，才开拓了这个产品的多重功能，但因为缺乏在水产上的研究，其应用产并不是十分的广泛。

2、腐植酸钠在水产上的应用分析（1）在肥水上的应用：腐植酸钠最早在水产上的应用就是源于其肥料的属性，但并不是养分的原因。

近两年有人提出其可以补充水体碳源，如果从这个角度上来谈，是有一定道理的，因为腐植酸钠是腐植酸的钠盐，腐植酸是一类高分子有机弱酸，是植物残体腐解后形成的产物，主要由碳、氢、氧、氮等元素组成。

据资料显示，腐植酸元素组成大致是碳占50%-60%、氢占4%-6%、氮占1.5%-6.0%，其余元素大部分是氧。

此外，还含有1%以下的硫和磷。

因此把其做为水体碳源的补充是可以讲得通的，但补充碳源到底对肥水产生了什么样的影响，目前暂未有相关研究。

（2）净化水质：因为腐植酸钠是一种比较稳定的具有芳香结构的天然大分子有机质，由稀疏的芳香环连结一起构成的一张断断续续的网，结构中有许多大小不一的空洞孔隙。

由于其具有复杂的结构和多种功能团，因而具有很高的反应活性和较强的吸附性能。

所以其在实际应用中可以达到净化水质的效果，但实际的反馈效果来看，粉状产品比片状产品来得要快些，主要的原因可能是粉状产品在水中的沉降速度比片状产品来得快有关。

同时净化水质的效果可能还有一个方面，一是多孔结构为有益生物提供了良好的繁殖场所；二是腐植酸钠本身可以释放初生态氧，从而对某些细菌的生长有抑制作用。

（3）物理遮阳：物理遮阳就是施用腐植酸钠后，水体变成酱油色可以阻挡部分阳光到达底层，从而可以起到预防青苔的作用，在螃蟹养殖塘使用量比较大。

在实际使用中，粉状产品一般在水体中持续时间较短，一般在1-3天，片状产品就相对持续时间较长，一般会超过5天。

实际使用中，最长见过14天的持续酱油水色。

（4）养草保草：在螃蟹塘中，要种植水草，在推广腐植酸钠的过程，会提出这是很好的养分，可以保草养草。

而在实际过程中是可以达到相应效果，比如将片状腐植酸钠按2亩/公斤施用，如果水草发脆易断，用后3天即可发生改变，水草会明显发韧。

饲料级腐殖酸钠中可溶性腐殖酸检测方法探究作者：杨慧杰纪源孙明明来源：《新农业》2019年第09期摘要：腐植酸钠是一种良好的“替抗”饲料原料，已被纳入农业部饲料原料目录，广泛应用于猪、鸡、牛、羊、水产饲料中，也可以作为兽药载体。

本试验采用容量法测定饲料级腐殖酸钠中水溶性腐殖酸含量，该方法所用试剂少，操作简便易行，重复性中相对标准偏差小于2%，适用于企业日常对产品含量的检测。

望此方法为更加精准测定饲料级腐殖酸钠中腐殖酸含量提供参考。

关键词：腐殖酸钠;腐殖酸;检测方法我国是养殖大国，也是抗生素使用大国。

我国2016年《关于加快发展农业循环经济的指导意见》明确指出，养殖业需要规范饲料添加剂使用，加强饲用抗生素替代品的研发和使用，逐步减少抗生素用量。

这表明我国已对养殖业的抗生素使用提出了严格要求，“减抗”直至“替抗”已是未来养殖业发展的必然趋势。

腐殖酸钠其主要成分为天然活性腐殖酸，其特殊的生物活性和结构性能决定了在动物生产中不仅能够保护动物肠道健康，而且可以提高饲料利用率，提高养殖动物的生产性能，是“替抗”的好原料。

1 实验溶液配制方法1.1 重铬酸钾溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.8摩尔/升将重铬酸钾置于130℃烘箱中干燥至恒重，取出在干燥器中冷却至室温，称取40克溶于1000毫升水中，备用。

1.2 邻菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示剂称取1.5克邻菲罗啉试剂和1克硫酸亚铁铵置于100毫升容量瓶中，用水溶解并定容，避光保存。

1.3 硫酸亚铁铵标准溶液，C（Fe2+）=0.1摩尔/升可购买市售产品或参照GB661自行配制标定。

2 测定步骤2.1 溶解称取试样约0.2克（精确至0.0001克）于250毫升锥形瓶中，加入约70毫升水，瓶口放置漏斗，置于沸水浴中加热溶解，每5分钟摇动一次，30分钟后取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转入100毫升容量瓶中，用水稀释定容，摇匀后用中速滤纸过滤，弃去初滤液后收集续滤液备用。