实验九

实验九静电纺丝法制备聚合物超细纤维实验一、实验目的1、学会正确操作静电纺丝设备。

2、掌握静电纺丝制备纳米纤维的原理。

二、实验原理静电纺丝是基于高压静电场下导电流体产生高速喷射的原理发展而来，其主要过程是通过强电场，利用电极向聚合物熔融物或溶液上引入静电荷，在电场作用下拉伸。

由于聚合物有一定的粘性，在牵拉时可以形成细丝而不会形成液滴。

静电纺丝在一般情况下可以得到直径在0.1μm数量级的纤维，比普通挤出纺丝法（10-100μm）的纤维直径小得多。

通过控制电压大小、针头直径尺寸、溶液粘度等参数纳米纤维的结构。

理论上任何高分子材料只要能找到合适的溶液体系，都有可能静电纺成纳米纤维，且具有批量生产的可能。

三、原料及设备仪器1、原料：聚丙烯腈（分子量15万）、二甲基甲酰胺（DMF）2、设备仪器：电磁搅拌器、静电纺丝装置、恒温干燥箱四、实验步骤1、将2g聚丙烯腈溶入20ml二甲基甲酰胺（DMF）中，于60℃搅拌溶解成具有一定粘度的溶液。

2、取适量配制好的聚丙烯腈溶液注入注射器中，排出气泡；固定注射器在微量挤出泵上；选择合适的挤出速率；将高压电源正极夹在喷丝头上，负极接在接受装置上。

3、适当调节接收距离，打开高压电源，选择合适的电压值，观察纺丝液静电纺丝变化。

4、纺丝完毕后，先关闭高压电源，再关闭微量挤出泵开关。

5、清理仪器，清洗注射器。

五、注意事项注意操作安全，将电压调至0并关闭电源后再进行样品的收集处理和挤出泵的拆卸更换样品溶液等操作。

六、思考题1、静电纺丝法制备纳米纤维材料具有哪些优点？2、静电纺丝过程的影响因素有哪些？六、实验报告要求实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容：1、实验名称、目的和实验步骤。

2、解答思考题。

1。

实验九-重氮盐的制备及其反应实验九 重氮盐的制备及其反应一、实验目的1．掌握重氮化反应的原理和重氮盐的制备方法 2．掌握放氮反应的原理和操作方法3．掌握偶合反应的原理及偶氮化合物的制备方法二、实验原理重氮盐通常是伯芳胺在过量无机酸（常用盐酸和硫酸）的水溶液中与亚硝酸钠在低温作用而制得：ArNH 2NaNO 2HXArN 2+X -H 2O NaX低温++2+2+在制备重氮盐时，应注意以下几个问题：⑴ 严格控制在低温。

重氮化反应是一个放热反应，同时大多数重氮盐极不稳定，在室温时易分解，所以重氮化反应一般都保持在0~5℃进行。

但芳环上有强的间位取代基的伯芳胺，如对硝基苯胺，其重氮盐比较稳定，往往可以在较高的温度下进行重氮化反应。

⑵ 反应介质要有足够的酸度。

重氮盐在强酸性溶液重比较不活泼；过量的酸能避免副产物重氮化合物等的生成。

通常使用的酸量要比理论量多25%左右。

⑶ 避免过量的亚硝酸。

过量的亚硝酸会促进重氮盐的分解，会很容易和进行下一步反应所加入的化合物（例如叔芳胺）起作用，还会使反应终点难于检验。

加入适量的亚硝酸钠溶液后，要及时用碘化钾淀粉试纸检验反应终点。

过量的亚硝酸可以加入尿素来除去。

⑷ 反应时应不断搅拌。

反应要均匀地进行，避免局部过热，以减少副产物。

制得的重氮盐水溶液不易放置过久，要及时地用于下一步的合成中。

最常见的重氮盐的化学反应有下列两种类型：⑴ 作用时放出氮气的反应。

在不同的条件下，重氮基能被氢原子、羟基、氰基、卤原子等所置换，同时放出氮气。

例如，桑德迈耳（Sandmeyer ）反应：ArN 2+Cl -CuCl 过量浓盐酸ArCl +N 2在实际操作中，往往将先制备的、冷的重氮盐溶液慢慢地加到冷的氯化亚铜的浓氢卤酸溶液中去，先生成深红色悬浮的复盐。

然后，缓缓加热，使复盐分解，放出氮气，生成卤代芳烃。

⑵ 作用时保留氮的反应，其中最重要的是偶合反应。

例如重氮盐与酚或叔芳胺在低温时作用，生成具有Ar —N=N —Ar ＇结构的稳定的有色偶氮化合物。

实验九串联谐振电路实验姓名 学号专业 实验台号实验时间一、实验目的1． 测量RLC 串联电路的谐振曲线，通过实验进一步掌握串联谐振的条件和特点。

2． 研究电路参数对谐振特性的影响。

二、原理1．RLC 串联电路 在图9-1所示的，RLC 串联电路中，若取电阻R 两端的电压为输出电压，则该电路输出电压与输入电压之比为：122211tg 11j )()L U RC U RR L R L CCωωωωωω--==∠+-+-（图9-1图9-22．幅频特性 电路网络输出电压与输入电压的振幅比随ω变化的性质，称为该网络的幅频特性，如图9-2所示。

3．谐振条件 二阶带通网络的幅频特性出现尖峰的频率f 0称为中心频率或谐振频率。

此时，电路的电抗为零，阻抗值最小，等于电路中的电阻，电路成为纯电阻性电路,串联电路中的电流达到最大值，电流与输入电压同相位。

我们把电路的这种工作状态称为串联谐振状态。

电路达到谐振状态的条件是：001L C ωω＝ 或 0LC ω＝ 4．通频带宽改变角频率ω时，振幅比随之变化，当振幅比下降到最大值的1/2倍时，对应的两个角频率ω1、ω2叫做3分贝角频率，相应的频率两个f 1和f 2称为3分贝频率。

两个角频率之差称为该网络的通频带宽：21BWRLωω=－＝RLC串联电路幅频特性可以用品质因数Q来描述：001LQBW R CRωωω===三、实验仪器和器材1．函数信号发生器2．示波器3．电阻4．电感5．电容6．实验电路板7．短接线8．导线四、实验内容及步骤1．连接实验电路按图9-3所示连接电路。

其中，电感L= 33mH,电容C=0.01μF,电阻R分别取620Ω和1.3k Ω,图中r为电感线圈本身的电阻。

图9-32．测绘谐振曲线测量结果填入表9-1中。

表9-1 R=620Ω的谐振特性f /kHz 4.38 5.38 6.38 7.38 8.38 9.38 10.38 11.38 12.38 U2/V 0.65 0.95 1.51 2.29 2.64 2.29 1.80 1.41 1.20 U C/V 4.00 4.59 6.31 8.01 8.39 5.81 4.49 3.11 2.41 U L/V 1.24 1.80 3.48 6.29 8.81 7.60 6.80 5.50 5.09 3．研究电路参数对谐振曲线的影响将图9-3中电阻改为1.3kΩ，重复2中步骤，结果填入表9-2中。

实验九空气中二氧化碳及氧气含量的测定
一、空气中二氧化碳含量的测定（实验书上第103-104页）
二、空气中氧气含量的测定
（1）实验装置（如图6-31所示）
1.注射器（50 mL）；
2.细铁丝燃烧匙；
3.红磷；
4.集气瓶；
5.水
图6-31 空气中氧气含量的测定装置
（2）实验操作步骤
①在盛有少量水的集气瓶外壁划一条线做上记号。

②细铁丝燃烧匙穿过集气瓶塞，用药匙取一定量的红磷置于燃烧匙上，在酒精灯上点燃，迅速插入瓶中并盖紧胶塞，观察有大量白烟和黄色火焰。

③等白烟沉落并溶于水之后，用装满水的注射器扎进瓶子，观察注射器中的水在大气压的作用下自动注入瓶内，直至不再自动注入水为止，再划上水面的记号。

上述实验仪器的代用品还可用于初中氧气的制取与性质、电解水实验、氢气的制取与性质、二氧化碳的制取与性质、一氧化碳的制取与性质等实验。

实验九配合物与沉淀溶解平衡试验九配合物与沉淀——溶解平衡⼀．实验⽬的：1．加深理解配合物的组成和稳定性。

了解配合物形成时特征2．加深理解沉淀—溶解平衡和溶度积的概念。

掌握溶度积规则及其应⽤3．初步学习利⽤沉淀反应和配位溶解的⽅法，分离常见混合阳离⼦4．学习电动离⼼机的使⽤和固—液分离操作⼆．实验原理：配合物⽯油形成体（⼜称为中⼼离⼦或原⼦）与⼀定数⽬的配位体（负离⼦或中性分⼦）。

以配位键结合⽽形成的⼀类复杂化合物，是路易斯（Lewis）酸和路易斯（Lewis）碱的加合物。

配合物的内层与外层之间以离⼦键结合，在⽔溶液中完全解离。

配位个体在⽔溶液中分步解离，其类似于弱电解质。

在⼀定条件下，中⼼离⼦。

配位个体和配位个体之间达到配位平衡。

例：Cu2++ 4NH3——[Cu（NH3）4]2+相应反应的标准平衡常数Kf Q。

成为配合物的稳定常数。

对于相同类型的配合物Kf Q数值愈⼤就愈稳定。

在⽔溶液中，配合物的⽣成反应。

主要有配位体的取代反应和加合反应例：[Fe（SCN）n]3++ ===[FeF6]3-+ nScn-HgI2(s) + 2I-==[HgI4]2-配合物形成时，往往伴随溶液颜⾊、酸碱性（即PH）。

难溶电解质溶解度，中⼼离⼦氧化还原的改变等特征。

2．沉淀—溶解平衡在含有难溶电解质晶体的饱和溶液中，难溶强电解质与溶液中相应离⼦间的多相离⼦平衡。

称为：沉淀—溶解平衡。

⽤通式表⽰如下;AnBn(s) == mA n+（ag）+ nB m-(ag)其溶度积常数为：Ksp Q（A m B n）==[c(A n+)/c Q]m[c(B m-)/c Q]n沉淀的⽣成和溶解。

可以根据溶度积规则判断：J Q> Ksp Q有沉淀析出、平衡向右移动J Q= Ksp Q 处于平衡状态、溶液为饱和溶液J Q< Ksp Q⽆沉淀析出、或平衡向右移动，原来的沉淀溶解溶液PH的改变，配合物的形成发⽣氧化还原反应。

实验九感觉器官实验教案一、实验目的：1.了解感觉器官的结构和功能；2.掌握感觉器官的实验方法；3.观察和记录感觉器官的反应。

二、实验器材：1.大肠杆菌培养基板；2.酒精棉球；3.安培盖玻片；4.显微镜；5.滴管；6.盐水；7.小刀；8.麻醉剂。

三、实验步骤：1.感觉器官的观察：a.找到一株大肠杆菌培养基板；b.使用酒精棉球擦拭杆菌培养基板，使其表面干净；c.将杆菌培养基板置于显微镜可观察视野范围内；d.使用10倍物镜观察杆菌培养基板中的感觉器官；e.记录感觉器官在培养基板上的分布和形态特征。

2.感觉器官的观察与实验：a.准备一片安培盖玻片；b.使用滴管滴入适量的盐水至玻片上；c.使用小刀从动物的身体部位取得感觉器官；d.将感觉器官放置在盐水中进行观察；e.使用40倍物镜观察感觉器官的细节特征；f.记录感觉器官的外观特点和反应性。

3.感觉器官的麻醉实验：a.将动物置于合适的麻醉器内；b.使用适当剂量的麻醉剂进行麻醉；c.静置一段时间，直到动物完全麻醉；d.将动物的感觉器官取出；e.使用盐水冲洗感觉器官，以保持其湿润；f.放置感觉器官于盐水中进行观察；g.使用显微镜观察感觉器官的细胞结构；h.记录感觉器官在麻醉状态下的反应性。

四、实验注意事项：1.实验中需要注意动物的福利，尽量减少对动物的伤害；2.实验过程中要保持实验环境的清洁和卫生；3.实验操作时要谨慎，避免伤害自己；4.在麻醉实验中要注意使用适量的麻醉剂，以防止动物过度麻醉。

五、实验预期结果：1.在大肠杆菌培养基板上，感觉器官分布均匀，形态特征清晰可见；2.在盐水中观察感觉器官时，可以观察到其外观特点和反应性；3.在麻醉状态下观察感觉器官，可以观察到感觉器官的细胞结构并记录其反应性。

六、实验总结：通过本次实验，我们了解了感觉器官的结构和功能。

实验中观察了大肠杆菌培养基板上的感觉器官分布和形态特征，并通过观察盐水中的感觉器官来了解其外观特点和反应性。