气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量(精)

HP LC 测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量江　海(陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室,陕西汉中723000)[摘要]　以β-谷甾醇作为标准品,70℃下在K OH -E tOH 溶液中皂化1h ,用正己烷萃取,在水浴中挥干正己烷,残留物用甲醇溶解,采用HP LC 建立了一种测定菜籽油中β-谷甾醇含量的方法.β-谷甾醇在10min 内能得到很好分离,该方法测定的回收率在9515%～10415%之间.实验结果表明,采用HP LC 能够快速准确的测定食用油中β-谷甾醇的含量.[关键词]　高效液相色谱;菜籽油;β-谷甾醇;皂化[中图分类号]O946148 [文献标识码]A [文章编号]1007-0842(2004)06-0046-04植物甾醇是一类以环戊烷全氢菲(甾核)为骨架的天然醇类化合物.自然界存在的主要有豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇、菜子甾醇等.近年来研究表明,植物甾醇是一类具有生理活性的物质,广泛地运用于医药、食品、化妆品等行业,尤其是豆甾醇和β-谷甾醇,经实验证明其具有明显的降胆固醇、消炎、退热等疗效[1,2].β-谷甾醇是食用菜籽油中的主要植物甾醇,它的含量高低直接影响菜籽油的品质.随着国家对食用菜油新标准的制定使用,测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量,提高产品品质,指导油脂厂生产很有必要.目前菜籽油中β-谷甾醇常用气相色谱法测定,采用HP LC 测定的报道较少.笔者利用HP LC 对β-谷甾醇进行分析测定,采用外标法定量,该法样品不需精制,操作简单,测定快速,结果具有良好的准确度和精密度,适合对大量样品的分析,是一种较为简便的测试方法.1　材料与方法111　供试样品陕西建兴油脂厂提供的标准二级菜籽油、剥皮冷榨菜籽油、双低冷榨菜籽油.112　仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪Agilent1100(America ),G1314AVW D 紫外检测仪,色谱柱为[收稿日期]　2004-10-11[作者简介]　江海(1977-),男,四川省西昌市人,陕西理工学院生物系助理实验员,主要从事分析测试研究工作.第22卷第2期2004年12月汉中师范学院学报(自然科学)Journal of Hanzhong T eachers C ollege (Natural Science )V ol 122N o 12Dec 12004Hypersil ODS 反向柱(416mm ×10mm ,5μm ).试剂:β-谷甾醇标准品(Fluka 公司);甲醇(LC ,AR );正己烷(AR );无水乙醇;氢氧化钾(G R );水为超纯水.215m ol ・L -1氢氧化钾的乙醇溶液的配置:在氩气保护下,将1410g 氢氧化钾溶解在无水乙醇中,冷至室温后,用无水乙醇定容至100m L [3].113　色谱分析条件检测波长为210nm ,柱温为35℃,流动相为色谱纯甲醇,流速为017m L ・min -1,试样进样量为20μL.[4]2　结果与讨论211　标准品溶液配制精密称取5010mg β-谷甾醇标准品,用甲醇定溶于5010m L 容量瓶中,取该溶液215m L稀释至2510m L ,为二级母液.再取二级母液110m L ,210m L ,310m L ,510m L ,710m L 分别定溶于1010m L 容量瓶,得到10mg ・L -1,20mg ・L -1,30mg ・L -1,50mg ・L -1,70mg ・L -1一组标准溶液,得到标准高效液相色谱图(图1).212　标准曲线的绘制以β-谷甾醇标准样品和它的液相色谱峰面积对应的浓度作图,横坐标为β-谷甾醇的物质的量浓度,纵坐标为相应的峰面积,得到直线的回归方程为y =171125x -91822.结果表明,在实验浓度范围内β-谷甾醇的紫外检测峰面积与浓度呈良好的线形关系,线形关系系数为0199966.图1　β-谷甾醇标准品色谱图图2　菜籽油样品色谱图213　样品分析步骤准确称取7510mg 样品置于2510m L 容量瓶中,加入310m L 上述氢氧化钾的乙醇溶液第2期江　海:HP LC 测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量47　后加塞密封,剧烈振摇30s,置于70℃水浴中皂化1h,每隔10min振摇一次,冷至室温后打开瓶塞,加110m L超纯水和510m L正己烷,密封后剧烈振摇3min,静置,将上层(正己烷层)转移至2510m L小烧杯,水层再用正己烷萃取3次,每次510m L,合并上层萃取液.将小烧杯放在水浴上挥干己烷,用分析纯甲醇溶解残留物,定容于1010m L容量瓶.过0145μm 微孔滤膜后,在实验设定条件下进行HP LC测定(图2).214　精密度实验平行测定7510mg二级油样品,利用外标法求得样品中β-谷甾醇的含量分别为01322%、01318%、01323%、01317%,01320%,RS D值为01797%;剥皮冷榨油中β-谷甾醇的含量分别为01440%,01438%,01441%,01442%,01439%,RS D值为01359%;双低冷榨油中β-谷甾醇的含量分别为01449%,01448%,01451%,01452%,01450%,RS D值为01351%.标准偏差较低、变异系数小,该实验具有良好的重现性.215　回收率的测定回收率实验采用加标回收法.取同样的样品4份,分别加入已知量的β-谷甾醇,按照前述样品处理方法进行处理并测定,回收率在9515%～10415%之间,结果见表1.从实验结果看,加标回收率在100%左右,证明利用本方法测定食用油中β-谷甾醇含量是可靠的.表1　回收率测定结果序号加样量(mg・L-1)测量值(mg・L-1)回收率(%)181007185981132910081609515531010091859815041110011150104150216　油脂中β-谷甾醇含量三种油脂分别用HP LC进行β-谷甾醇含量测定与厂家的β-谷甾醇含量测定结果见表2.表2　不同方法对三种油脂中β-谷甾醇含量测定的结果序号产品测定方法β-谷甾醇1标准二级油HP LC测定厂家测定01320%01314%2剥皮冷榨油HP LC测定厂家测定01440%01435%3双低冷榨油HP LC测定厂家测定01450%01460% 由实验测定结果知,可采用HP LC外标法对食用油中β-谷甾醇进行定量分析测定. 48　汉中师范学院学报(自然科学)2004年第22卷第2期江　海:HP LC测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量49　3　小 结样品分析过程中,笔者曾采用氢氧化钾的乙醇水溶液与氢氧化钾的甲醇溶液进行皂化,其结果不尽相同.用氢氧化钾的乙醇水溶液皂化,皂化不完全,导致分层萃取不能准确进行;用氢氧化钾的甲醇溶液进行皂化,皂化液浑浊,不宜进行高效液相测定.最终选定氢氧化钾的乙醇溶液,皂化完全,溶液澄清,可以顺利进行测定.王三水[3]等(2001)采用气相色谱法测定了食品中β-谷甾醇;也有混合植物甾醇中β-谷甾醇的HP LC分析的报道[4].目前未见通过HP LC测定食品中β-谷甾醇的文献,笔者采用的HP LC外标法测定食用菜籽油中β-谷甾醇的方法,样品制备简单,测定快速,结果具有良好的准确度和精密度,为β-谷甾醇的研究提供一种快速准确的测定方法.[参考文献][1]许文林,王雅琼,鲁萍.脱臭馏出物中植物甾醇的回收和精制[J].过程工程学报,2002,2(2):167—170.[2]许文林,王雅琼,鲁萍.脱臭馏出物中植物甾醇的回收的技术经济分析[J].化学工业与工程,2002,19(4):335—339.[3]王三水,李小光,李春荣,等.含脂肪食品中植物甾醇含量的气相色谱法测定[J].分析测试学报,2001,20(4):43.[4]许文林,沙鸥,钱俊红,等.混合植物甾醇中豆甾醇和β-谷甾醇的高效液相色谱分析[J].分析测试学报,2003,22(6):98—101.Analysis ofβ-sitosterol in Edibile Oil with HP LCJ I ANG Hai(Shaanxi K ey Laboratory of Bio-res ource,Shaanxi University of T echnology,Hanzhong723000,Shaanxi,China)Abstract:HP LC was used to determine ofβ-sitosterol in edibile oil withβ-sitosterol as the standard.The sam ple was saponified in K OH-E tOH at70℃for1h.The remains,rem oved from n-hexane in heated water and then diss olved in methyl alcohol,was analyzed with HP LC.The recovery was in9515%～10415%.Our results indicated thatβ-sitosterol could be separated satis faction within10minutes.The method is accurate and efficient.K ey w ords:HP LC;edibile oil;β-sitosterol;saponification。

气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。

三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。

正庚烷(C7H16):纯度≥99%。

五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。

标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。

六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。

向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。

保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。

转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。

植物甾醇标准植物甾醇是一种天然产物，广泛存在于植物体内，包括种子、果实、蔬菜、坚果以及植物油中。

它是甾族化合物的一种，结构类似于胆固醇，具有多种生物活性，被广泛用于保健食品、药物、化妆品等领域。

为了保证植物甾醇产品的质量，在生产过程中必须对其进行标准化控制。

植物甾醇的标准主要包括以下几个方面：一、外观和性状植物甾醇为无色或淡黄色结晶，无臭的粉末，应当无杂质和可见异物。

在成分分析和质量检测中，植物甾醇的颜色和外观也是重要的检测指标之一。

二、含量检测植物甾醇的含量是衡量其质量的重要指标，应当保证其含量的准确性。

一般用气相色谱法（GC）进行测定，同时，也可以使用高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）等方法进行定量测定。

植物甾醇含量的标准应当在产品标签和包装上明确标注，以供消费者参考。

三、微生物和重金属含量植物甾醇产品中的微生物和重金属等有害物质含量也是标准化控制中的重要内容。

产品应当在生产过程中保证无菌环境，避免微生物污染。

同时，还要对产品中的铅、汞、镉等重金属含量进行检测，确保其不超出国家标准的相关要求。

四、加工工艺及存储条件植物甾醇的加工工艺和存储条件也需要标准化控制。

一般来说，植物甾醇在生产过程中需要经过多道工艺，包括溶剂提取、结晶等步骤，每一步都需要严格的质量控制和标准化操作，以保证产品的质量。

此外，还需要对产品的存储条件进行控制，以避免产品受潮、变质等问题，保证植物甾醇的质量和稳定性。

综上所述，如何建立植物甾醇的标准化控制体系是保障产品质量的关键。

建立科学的标准化控制体系，不但有助于保证植物甾醇产品质量的一致性和稳定性，还有利于提高企业的质量管理水平，树立企业的信誉度和市场竞争力。

气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物B醇和胆固醇周蕾("京市朝阳'食品药品安全监控中心京100123)摘要:该研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时测定植物蛋白饮料中谷當醇、豆當醇、菜籽當醇、菜油當醇、豆當烷醇5种植物及含量的方优化升温程序、柱流速等仪器条件础上,对比确定了样品取样、皂化液度及的衍生化条件。

样品经皂化、提取、浓缩并衍生化后用定容，经GC-MS子(SIM分，5a-标定量。

经方法学验证，各當醇组分方法检出限为0.032〜0.058m.kg，定量限为0.104〜0.190m^kg，标准曲线线性关系良好«2!0.9999)，在0.304〜21.3mgkg质量浓度范围内，加标回收率为90.6%〜101.2%,相对标准偏差(RSD)"5.3%。

关键词:植物蛋白饮料;植物；皂化;气相色谱-质谱中图分类号：0657.7文章编号：0254-5071(2021)05-0177-05doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.05.033引文格式:周蕾.气相色谱-质谱定植物蛋白饮料中植物當醇和胆固醇［J］.中国酿造,2021,40(5):177-181.Simultaneous determination of p hytosterol and cholesterol in vegetable protein drinks by GC-MSZHOU Lei(Chaoyang District Food and Drug Safety Monitoring Center,Beijing100123,Chin:)Abstract：A method for the simultaneous determination of5phytosterols and cholesterol(p-sitosterol,stigmastol,rapesesterol,rapesesterol,stigmastanol)in vegetable protein drinks was developed by GC-MS.On the basis of optimized temperature programming,column flow rate and other instrument conditions, the sample amount,saponification alkali concentration and derivatization conditions were improved.After saponification,extraction,concentration and derivatization,the samples were measured by n-hexane,analyzed by GC-MS in selective ion monitor(SIM)and quantified by5a-cholestane as internal standard.The results showed that the detection limit of sterols was0.032-0.058mg/kg,and the limit of quantification was0.104-0.190mg/kg,the standard curves had good linearity(R2!0.9999).Within the range of0.304-21.3mg/kg,the standard recovery was90.6%-101.2%,and the relative standard devia­tion(RSD)was less than5.3%.Key words：vegetable protein drinks;phytosterol;saponification;GC-MS植物蛋白饮料是以一种或多种含有一定蛋白质的植物果实、种子或种仁等为原料，经加工或发酵制成的一类饮品!1#，其保留了原料中所富含的营养素、生物活性物质和植物化学物质，不仅可部分替代动物奶，以满足奶制品过敏者及乳糖不耐受者对蛋白质的需求，还可作为植物源蛋白饮食中的组成部分来减少疾病和肥胖的发生㈣，因此年来受者的，对植物蛋白饮料的发多集中于生产工叫产品稳定性!6］、理化指标冏和掺假定方！7#等，对其生物活性成分的少，其缺植物蛋白饮料中植物含的定和分植物是一类以多为、类的植物活性物质，以、化糖等植物源食物中，以植物、果和类中含量最高，其植物笛醇总量分别可达1055mg/100 g(米糠油)、158mg/100g(腰果)、135mg/100g(豌豆)㈣。

气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量摘要建立了气相色谱-质谱串联法（GC-MS）测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。

植物油样品经皂化、萃取后，利用气质联用色谱法（GC-MS）对4种甾醇进行鉴别及含量测定。

胆甾醇在2～20 μg/mL 范围内标准曲线的相关系数大于0.998，菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400 μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。

在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%，胆甾醇检出限（LOD）为0.5 mg/kg，菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限（LOD）为1.0 mg/kg。

关键词胆甾醇；菜油甾醇；谷甾醇；豆甾醇；气相色谱-串联质谱法；植物油甾醇（sterol），又称固醇，是广泛存在于生物体内的一种重要的天然活性物质，按其来源分为动物性甾醇、植物性甾醇和菌类甾醇三大类[1-2]。

动物性甾醇以胆固醇为主，植物性甾醇主要为谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇等，菌类甾醇主要为麦角甾醇。

植物甾醇（phytosterol or plant sterol）是植物中的一种活性成分，广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中，也存在于其他植物性食物如蔬菜、水果中。

甾醇在植物体内有4种存在形式，分别为游离态、甾醇酯（脂肪酸酯和酚酸酯）、甾基糖苷和酰化甾基糖苷。

植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一，以玉米油中的植物甾醇含量较高，主要包括谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇等[3-4]。

植物甾醇具有很好的抗氧化作用，可抗肿瘤、降低胆固醇和抗癌等。

该文主要介绍用皂化、萃取、过柱等过程净化后，利用气质联用色谱法（GC-MS）对胆甾醇、谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇等甾体类化合物进行鉴别及含量测定。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪（Aglient 6850A，美国安捷伦科技有限公司）；质谱仪（Aglient 5973N，美国安捷伦科技有限公司）；胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇（固体标准品）；正己烷、丙酮（色谱纯）；氢氧化钾（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；2 mol/L氢氧化钾无水乙醇溶液：5.6 g氢氧化钾溶解于50 mL无水乙醇中；试验用水为去离子水。

杭州娃哈哈集团科委分析中心朱慧植物甾醇的性质与功能现有检测方法的特点与局限性本方法的研究目标与实施方案开发植物甾醇检测方法具有重要的现实意义}有助于预防心血管疾病的发生}有抗炎作用}是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料}有皮肤保湿抗老化作用样品皂化溶剂萃取GC 分析浓度高杂质少的样品快速简便复杂基质样品皂化样品溶剂萃取植物甾醇硅烷化气相色谱检测标白桦醇}A 皂化:KOH游离态植物甾醇结合态植物甾醇(以酯形式存在 }B 硅烷化:硅烷化试剂}2.1皂化条件的优化}皂化时间的选择样品皂化方法：称取样品适量于250ml 锥形瓶中，加入无水乙醇30ml ，50% KOH 10mL，加入适量内}2.1皂化条件的优化}2.2萃取溶剂的选择内标物萃取不完全}2.3硅烷化条件的优化}反应温度的选择}反应时间的选择按出峰时间顺序谱图中四个峰依次对应物质为：菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇及内标采用三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷和N ’N ’二甲基甲酰胺混合型硅烷化试剂（体积比为1：2：8）5mL 混合衍生化试剂,70℃水浴中反应10min ，即可将经过提纯并干燥的游离态植物甾醇完全转化为其硅烷化产物}选取某植物蛋白乳饮料作为对照样，三种植物甾醇的三水平加标回收率均在99.8%~103%之间。

}平行测试该乳制品，得到菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的RSD （n=7）分别为2.3%、3.1%、2.3%。

有效解决了复杂基质样品对色谱柱的污染问题! PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 ( } 皂化条件:10mL 50% KOH、30mL无水乙醇，于70℃水浴中回流皂化 30min } 硅烷化条件:加入5mL三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷与N’N’二甲基甲酰胺（体积比= 1：2：8）的混合试剂，在70℃水浴中反应10min } 色谱条件:色谱柱：HP-1 (30m*0.32mm*0.25um；载气：高纯氮，流速： 1.5ml/min；进样口温度：300℃，分流比：5：1；柱升温程序：150 ℃（1min）- 30℃/min -280℃(15min；检测器FID温度：310℃，氢气流量：40mL/min，空气流量：400mL/min。

作， 并将其作为功能食品的一种添加剂Ｅ ６ － ７ ］ 。传统测
定 植 物 甾醇 的方法 如 重 量 法 、 比色法 及 酶 法 等 ， 只 能 测定 甾醇总 量 ， 不 能 实 现 对 具 体 某 一 甾 醇进 行 定 性 和 定 量 分 析 ； 近 年 报 道 的 方 法 主 要 有 薄 层 色 谱 法 （ Ｔ Ｌ Ｃ） 、 高效 液 相 色 谱 法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ） 、 气 相 色 谱
ｌ ４种 ２ ５个植 物 油样 品 中 ４种植 物 甾醇 的含量 进行 了分析 ， 结果 表 明 ： 玉米 油和 菜 籽 油 中植 物 甾醇 总量 最 高 ，
其 次是 芝麻 油 ； 不 同种 类植 物 油 中植 物 甾醇 的含 量 和 比例 各 不相 同 ， 同一 种 类 不 同品 牌植 物 油 中各植 物 甾 醇
与胆固醇相似 ， 为环戊全氢菲的 ３ 一 羟基化合物 ， ｃ ５上 有 双 键 的称 甾醇 ， Ｃ一 ５饱 和 的 称 甾烷 醇 。 常
一
见 ４种 植 物 甾醇 为 豆 甾醇 、 Ｂ一谷 甾醇 、 菜 籽 甾醇 和 菜 油 甾醇 ， 其 化学 结 构 如 图 ｌ所 示 。 四种 甾醇 的 区 别 在 于支链 大小 和 双键数 目不 同。
流比 ２ ０ ： １ ， 程序升温 ， 可在 ３ ２ ｍ ｉ ｎ内实现上述 ４ 种植物 甾醇与其他 不皂化组分 的分 离。豆 甾醇、 Ｂ一 谷 甾醇、
菜籽 甾醇和 菜油 甾醇 的检 出限分别 为 ４ ． ４ １ 、 ６ ． Ｏ ９ 、 ３ ． １ ０ 、 ８ ． ６ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ， 线 性 相 关 系数 Ｒ≥０ ． ９ ９ ９ ２ 。运 用该 法对
气 相 色 谱 一质 谱 联 用 法 测 定 １ ４种 食 用 植 物 油 中的植 物 甾醇

安徽农业科学,JournalofAnhuiAgri.Sci.2006,34(19):4830-4831责任编辑罗芸责任校对罗芸气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量彭浩,陈文强,邓百万(陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室,陕西汉中723001) 摘要采用毛细管气相色谱法,对不同品种、压榨工艺的3种食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量进行了分析。

结果表明,3种食用菜籽油中均含有菜籽甾醇、菜油甾醇和β2谷甾醇,均未检测到豆甾醇;其甾醇总含量以双低脱皮冷榨油最高,脱皮冷榨油次之,最低为普通2谷甾醇含量最高。

成品油。

同时,在所有样品中测出的3种甾醇中均以β关键词气相色谱法;食用菜籽油;植物甾醇;组成;含量中图分类号O657.7+1文献标识码A文章编号0517-6611(2006)19-4830-02AnalysisofthePlantSterolComponentandContentofEdibleRapeOilwithGasCheromatog raphyeyBio2resoucesLaboratory,ShaanxiUniversityofTechnology,Hanzhong,Shaanxi723001) PENGHaoetal(ShaanxiKAbstract Theplantsterolcomponentofthreesortsoflocalediblerapeoilsaswellasthesqueezingcraftwas analyzedandthecontentwasdeterminedwithcapillarygaschromatography.Theresultindicat edtheyallhadBrassicasterol,Campesterolandβ2sitosterol,however,andnostigmasterolwas discov2ered.Furthermore,thesterolscontentwasthebiggestindouble2lowremovedseedskin andcoldlyextractedoil;secondaryinremovedseedskinandcoldlyextractedoilandtheminimu minthegene ralrefinedoil.Ofallthethreespeciesanalyzed,thecontentoftheβ2sitosterolmaxi mum.Keywords Gaschromatography;Ediblerapeoil;Plantsterol植物甾醇是一种三萜醇类化合物,广泛存在于植物中,尤其在植物油不皂化物和植物油精炼时脱臭馏出物中含量较高,。

谱纯 ） ； 氢 氧化钾 （ 分 析纯 ） ； 无 水 乙醇 （ 分析 纯 ） ； ２ｍｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧
２ ． ２ ． １ 皂化 温度 的选 择 。 由于植 物油 中脂 肪含量 能达 到 ９ ０ ％
以上 ， 除 去 其 对 试 验 的影 响 十 分 必要 。 因此 ， 需 选 择 合 适 的 皂化方 法 ． 由于脂肪在热 水 中溶解 度较 差 ， 而在 热 乙醇 中溶 解
摘要 建 立 了气相 色谱一 质 谱 串联 法 （ Ｇ Ｃ— ＭＳ ） 测 定食 用植 物 油 中胆 甾醇 、 菜 油 甾醇 、 谷 甾醇 、 豆 甾醇含 量 的 方法 。 植 物 油样 品 经皂 化 、 萃取 后 ， 利 用 气质联 用 色谱 法 （ ＧＣ — ＭＳ ） 对 ４种 甾醇进 行鉴 别及 含 量测 定 。 胆 甾醇 在 ２ ～ ２ ０ Ｉ ￣ ｇ ／ ｍＬ范 围 内标 准 曲， 菜 油 甾醇 、 豆 甾醇 和谷 甾醇在 ５ ０ ～ ４ ０ ０ ｐ ． ｇ ／ ｍＬ范围 内标 准 曲线的 相 关 系数 大 于 ０ ． ９ ９ ８ 。 在 不 同添加 水 平下 的 回收 率 为 ７ ５ ． ９ ％一 ９ １ ． ６ ％． 胆 甾醇检 出限（ Ｌ ＯＤ） 为０ ． ５ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 菜油 甾醇 、 豆 甾 醇 和 谷 甾醇 检 出 限 （ Ｌ Ｏ Ｄ） 为１ ． ０ｍｇ ／ ｋ ｇ 。 关 键 词 胆 甾醇 ； 菜 油 甾醇 ； 谷 甾醇 ； 豆 甾醇 ； 气 相 色 谱 一串联 质 谱 法 ： 植 物 油 中图分 类号 ０６ ５ ７ ． ６ ３ 文 献标 识码 Ａ 文章编 号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ３） ０ ８ — ０ ２ ７ ７ — ０ ２
一
种活性成分 ， 广 泛 存 在 于 各种 植 物 油 、 坚 果 和 植 物 种 子

菜籽油中甾体激素的化学检测方法随着现代生活条件的改善和食品工业的发展，人们的饮食习惯发生了很大的改变，日常所摄入的食品也变得越来越丰富。

尤其是油脂类食品，如菜籽油，越来越普及。

然而，油脂中含有一定量的甾体激素，它们可能对人体的激素水平和生理调节产生不同程度的影响，甚至可能引发癌症等疾病，因此，如何检测油脂中的甾体激素含量成为了一个非常重要的问题。

本文将介绍菜籽油中甾体激素的化学检测方法。

1. 实验原理甾体激素是指一类由甾族核心结构、侧链和一个或多个羟基、甲基等官能团组成的天然化合物。

在这些化合物中，雌激素和睾酮等类固醇激素是最为知名的。

这些激素可以通过化学方法在油脂中测定，有利于保障人们的食品安全。

2. 检测方法2.1 液相色谱法液相色谱法是一种高效分离和测定油脂中复杂有机化合物的方法。

该方法主要利用液相色谱柱对分离样品，再通过紫外线检测器进行测定。

该方法具有结构简单、分离效率高、操作简单等优点。

但是，该方法需要操作者具有较高的专业技能，且需要高昂的设备投资，因此适用范围受到限制。

2.2 高效液相色谱法高效液相色谱法是在普通液相色谱法的基础上改进而来的一种新型的分离、分析方法。

该方法在常温下操作，速度快，具有灵敏性高、分析精度高等优点。

不过，该方法的成本比较高，需要仪器设备监控，操作者的专业技能要求也比较高。

2.3 气相色谱法气相色谱法是一种适用广泛的检测甾体激素的方法。

在该方法中，首先需要将样品中的目标化合物进行分离，然后将分离出的成分通过气相柱进行分析。

该方法具有操作简单、分离速度快、分析精度高等优点。

不过，该方法虽然适用性强，但也需要较高的技能水平和较高的设备成本。

3. 结论在进行化学检测时，应充分考虑菜籽油中甾体激素所具有的化学特性及其存在的形式，选择较合适的检测方法。

就各个检测方法的优缺点而言，需要根据实际情况和需求进行决策。

本文介绍的三种检测方法成本和操作难度不同，但都是较为常见的方法。

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇钟巧莉;朱志鑫;吴惠勤;黄晓兰;林晓珊;黄芳;冉文清;马丽果;刘敏【摘要】植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱( GC - MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理.该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意.%A gas chromatography - mass spectrometric ( GC - MS) method was established for the determination of four main kinds of phytosterols ( e. g. brassicasterol, campesterol, stigmasterol and β-sitosterol) in vegetable oils. The phytosterols were transformed to the corresponding TMS derivatives and subsequently analyzed by GC - MS. The mass spectrometric fragmentation rule and mass characteristic ions of the derivatives were also studied. The method is accurate, reliable and convenient, and the detection limit was 0. 01 g/kg. It was applied in the qualitative and quantitative determination of phytosterols in vegetable oils with satisfactory results.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)008【总页数】5页(P987-991)【关键词】植物油;植物甾醇;质谱特征;气相色谱-质谱【作者】钟巧莉;朱志鑫;吴惠勤;黄晓兰;林晓珊;黄芳;冉文清;马丽果;刘敏【作者单位】中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ645.9植物甾醇(Phytosterol)是以环戊烷全氢菲为骨架的一类物质［1］，主要存在于植物的根、茎、叶、果实和种子中，其在不同植物中的含量不同［2］。

动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法第1部分:动物植物油脂1 范围本文件规定了采用气相色谱法测定动植物油脂中甾醇组成和甾醇总量的术语和定义、原理、试剂、仪器设备、操作步骤、结果表示和精密度，仅橄榄油和橄榄果渣油脂适用于本标准的第二部分的方法。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和检验方法GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备3 术语和定义3.1 甾醇组成 composition of sterols本文件规定条件下，测得的甾醇总量中从胆甾醇到△7-燕麦甾烯醇的单个甾醇组分（见表1）。

注1：组分含量通过峰面积归一化法来表示。

3.2 甾醇总量 total sterol content本文件规定条件下，测得的甾醇总量中从胆甾醇到△7-燕麦甾烯醇所有单个甾醇的总质量占试样的质量分数（见表1）。

注2：含量以mg/kg表示。

4 原理样品用氢氧化钾-乙醇溶液回流皂化后，不皂化物以氧化铝层析柱进行固相萃取分离。

脂肪酸阴离子被氧化铝层析柱吸附，甾醇流出层析柱。

通过薄层色谱法将甾醇与不皂化物分离。

以胆甾烷醇或桦木醇为内标物，通过气相色谱法对甾醇组分及其含量进行定性和定量。

5 试剂除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水须符合GB/T 6682规定的三级水要求。

5.1 0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液：溶解3 g氢氧化钾于5 mL水中，再用100 mL乙醇（5.3）稀释，溶液应呈无色或淡黄色。

5.2 胆甾烷醇（5α-胆甾烷-3β-醇）或桦木醇内标溶液：1.0 mg/mL的乙醇溶液（见5.10注）。

注：氢化油中可能含胆甾烷醇，推荐用桦木醇作为内标物（见表1中17个峰）。

5.3 乙醇：纯度≥95%（体积分数）。

关键词：衍生；气相色谱法；植物甾醇；反应时间；反应温度
Abstract：A method for the determination of β- sterols, vegetable oil sterols, soybean sterols and rapeseed sterols in phytosterols silane reagent-derived gas chromatography was established. The samples were quantified by internal standard method after methyl tert-butyl ether, n-hexane dissolution and silane reagent derivation. The parameters of each experimental condition of derivative-gas chromatography were optimized, in which reaction time and reaction temperature were the key factors. The optimized method is simple, fast, precise and ad Testing
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 仪器设备：Agilent 7890A 气相色谱仪（配 FID 检
测器）、电子天平、精密烘箱、水浴锅、氮吹仪。 标准品：5α- 胆甾醇标准品（内标），纯度 99.0%；
β- 谷甾醇标准品，纯度 98.0%；菜油甾醇标准品，纯 度 98.5%；豆甾醇标准品，纯度 98.9%；菜籽甾醇标准品， 纯度 95.0%，上海 ANPEL 公司提供。

北京市售食用植物油植物甾醇构成及含量分析屠瑞莹;吴国华;罗仁才;赵榕;李兵;范赛;刘伟;赵海燕【摘要】目的应用超高效液相色谱(UPLC)测定北京市售食用植物油中的4种植物甾醇,研究植物甾醇在食用植物油中的构成及含量.方法选择市售56份单一组分食用植物油和7份调和油样品,采用超高效液相色谱法测定菜油甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和β-谷甾醇含量.结果六类单一组分食用植物油中,玉米油和菜籽油甾醇总量最高,平均为8 916.6和8 811.1 μg/g.六类植物油均含有β-谷甾醇和菜油甾醇,且均不能全部检出所有4种甾醇.结论不同类单一组分食用植物油中植物甾醇含量和百分比例各不相同,同类植物油植物甾醇比例基本一致.【期刊名称】《首都公共卫生》【年(卷),期】2018(012)002【总页数】5页(P84-88)【关键词】植物甾醇;植物油;超高效液相色谱【作者】屠瑞莹;吴国华;罗仁才;赵榕;李兵;范赛;刘伟;赵海燕【作者单位】100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心【正文语种】中文【中图分类】R151.3;Q946.48植物甾醇是一大类结构和生化特性与胆固醇相似的甾醇类物质[1]，广泛存在于植物的根、茎、叶和果实中[2]。

研究表明，植物甾醇具有预防动脉粥样硬化、促进胆固醇的降解代谢等诸多生理活性[3-4]。

已被广泛了解并用于食品、药品等领域[5]。

绝大多数植物油都含有植物甾醇，其中的植物甾醇主要以谷甾醇为主，其次为豆甾醇和菜油甾醇。

中图分类号： !"#$%&’ 文献标识码： ( 文 章 编 号 ： )$$#*$’$+ （#$$, ） )$*$)%#*$’
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气相色谱条件
色谱柱： ;<*, 型 2’$8G$&#,88G$&#,"85 石 英 毛
细管柱； 进样口和检测器温度分别为 ’$$K 和 ’#$K ； 载气为高纯度氮气； 分流比 ’$P) ； 进样 柱温为 #3,K ； 量 )"I。
量子化学计算，并与相应的抗菌性能参数进行比较 分析。结果表明， 在所有量子化学参数中， 只有最低 空轨道能量 （!"#$%） 与最低抑菌浓度 （$&’ ） 的相关度相 对较高；抗菌剂活性中心周围基团的空间位阻效应 与 $&’ 值呈显著的负相关；抗菌活性中心与菌体系 统的有效接触是影响抗菌性能的极重要因素。
!"#$%&’$(!"# #$%#&’(#)* #$#&*#+ ,- ./- *0 1)1234’4 1)+ ’+#)*’5’#4 *"# #6#&3 ’)7&#+’#)*4 05 &1%#4##+ %"3*04*#&028 9"’:" 1;4*&1:*#+ 5&0( +#0+0&’<#& +’4*’221*#4 05 &1%#4##+= !"# &#4>2*4 05 #$%#&’(#)* 50>)+ *"1* &1%#4##+ %"3*04*#&02 (1’)23 ’):2>+#+ ;&144’:14*#&028 :1(%#4*#&028 4*’7(14*#&028 ! .4’*04*#&02= ?* *"# 41(# *’(#8 ’* 1240 #$’4*#+ 1 5#9 05 @A . 0:*1:041)#= !"# %&#%1&1*’0) 1)+ %>&’5’:1*’0) 05 &1%#4##+ %"3*04*#&02 4*1)+1&+ 41(%2# ;3 1 &#:&34*122’<1*’0) (#*"0+ 9#&# 4*>+’#+8 0;*1’)#+ *"# ;#4* 4026#)*4 1)+ 0%#&1*’0) :0)+’*’0)= !"# %>&’*3 05 &1%#4##+ %"3*04*#&02 (’7"* &#1:" BB=C@D= )*+ ,-%.#(&1%#4##+ %"3*04*#&02E ,F./-E @A.G:*1:041)#E 4*1)+1&+ 41(%2#

气相色谱-质谱法测定热带水果中植物甾醇的含量作者：李涛李琪林丽云来源：《热带作物学报》2018年第12期摘; 要; 为探究热带水果中植物甾醇的种类和含量。

将香蕉、火龙果、木瓜、菠萝、龙眼样品进行冷冻干燥处理、索氏抽提、皂化提取、衍生，采用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行麦角甾醇、菜油甾烷醇、菜油甾醇、豆甾醇、谷甾醇的分析测定，并用胆甾烷醇内标法进行定量分析。

结果表明：菜油甾烷醇、麦角甾醇均为未检出。

5种甾醇的含量总和为4.05～34.89mg/100 g，含量顺序为火龙果>菠萝>木瓜>香蕉>龙眼。

关键词; 植物甾醇;气相色谱-质谱法;热带水果中图分类号; R151.3;;;; 文献标识码; A植物甾醇是一类天然功能活性物质，广泛存在于植物细胞与组织中。

植物甾醇与胆固醇具有同样的环状结构，区别在于其侧链的不同[1]。

植物甾醇可以抑制人体对胆固醇的吸收，防止动脉硬化，同时，还具有抗肿瘤、提高免疫力等多种生理功能[2]。

人体内不能合成植物甾醇，也不能由胆甾醇转化而成，只能由食物中摄取[3-4]。

因此，在每日膳食结构中所摄入的食品、农产品中植物甾醇的种类和含量等方面的研究受到人们越来越多的关注。

近年来，文献报道对甾醇的测定方法有薄层色谱法[5]、电化学法[6]、液相色谱法[7]、气相色谱法[8]等，每种方法都有优、缺点。

气相质谱法因其具有较高的灵敏度和精密度、可以同时多组分分析、不需要大量的试剂作为流动相等优点得到广大研究者的认可。

杨春英等[9]采用气相质谱法测定14种食用植物油中的植物甾醇，陈树东等[10]采用气相质谱法测定植物油。

文献报道中甾醇的研究多集中在粮油谷物[9-12]，水果方面的甾醇研究主要是苹果、梨、桃等一些温带水果[13]。

关于热带水果的甾醇种类和含量的论文鲜有报道。

因此，为了满足消费者的消费需求，本研究采用气相质谱法对几种热带水果甾醇进行测定分析，填补热带水果甾醇含量的数据，为热带水果后续产品的开发和加工提供数据支撑。

植物油中植物甾醇的含量
佚名
【期刊名称】《淀粉与淀粉糖》
【年(卷),期】2011(000)004
【总页数】1页(P24-24)
【正文语种】中文
【中图分类】TS
【相关文献】
1.气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量 [J], 姚彦如;房志杰;聂磊
2.植物油中甾醇含量快速测定方法 [J], 邹燕娣;包李林;熊巍林;周青燕;林俞霞
3.植物油中甾醇含量、存在形式及其在掺伪检验中的作用 [J], 金俊;张俊辉;金青哲;马晓军
4.气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量 [J], 钟冬莲;莫润宏;沈丹玉;刘毅华;丁明;汤富彬
5.RP-HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量 [J], 王梦丽;冯亚男;谢红英;陈芙蓉;孙嘉茵;李宇茜;徐小平
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