药物分析基本程序

简述药品检验工作的机构和基本程序【未来药物与人类健康】系列文章之一主题：简述药品检验工作的机构和基本程序引言：药品检验是保障人们用药安全和有效的重要环节。

在药品研发、生产和销售过程中，药品检验机构扮演着至关重要的角色。

本文将简述药品检验工作的机构和基本程序，以帮助您更加全面了解这一重要领域。

一、药品检验的机构：1. 国家药品监督管理局：作为我国药品监管的主管部门，国家药品监督管理局对药品检验工作的指导和监督至关重要。

该机构负责制定药品质量标准和监督药品质量的抽检。

2. 药品检验机构：国家级药品检验机构是药品质量监管的重要组成部分，其职责是对药品的质量、安全性和有效性进行全面检验和评估。

这些机构通常由国家药品监督管理局设立，或委托给具备检验资质的药品检验机构。

3. 医药研究院：医药研究院是药品研发和临床试验的机构，其也承担药品检验的一部分工作。

医药研究院通过对药品的成分、纯度、安全性等指标进行检验，为临床使用提供数据支持。

二、药品检验的基本程序：1. 样品采集与标识：检验人员需要从市场或药品生产企业获取药品样品，确保样品来源真实可靠。

每个样品都需要进行标识，包括药品名称、批号、产地等重要信息。

2. 采样与分析：检验人员根据药品特性和相关标准，按照一定的采样方法取得合适的样品量，并进行分析。

通过仪器设备进行定量或定性分析，以测定药品的成分、纯度、杂质等指标。

3. 结果评定：根据药品检验标准，将检测结果与标准进行比对。

评定结果是判断药品合格性的依据。

如果结果与标准一致，该药品被视为合格；如果结果不合格，则需要对药品进行再次检验或采取其他措施。

4. 结果报告与交流：检验机构应向委托方提供药品检验结果报告，并按需进行解读说明。

委托方可以根据结果报告来判断是否符合药品质量标准，并根据结果与检验机构进行交流沟通。

5. 监督和追踪：检验机构还承担着对药品质量进行监督和追踪的责任。

他们应及时汇报不合格药品情况，并与相关部门合作，对违规药品进行调查和处理。

1、药品检验工作的基本程序是什么？药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

2、药品鉴别试验的意义是什么？药物的鉴别包括哪些项目？根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，是药品质量检验工作的首项任务。

鉴别试验的方法均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。

鉴别试验项目有性状（外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）），有机氟化物，有机酸盐（水杨酸盐、酒石酸盐），芳香第一胺类，托烷生物碱类、无机金属盐（钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐），无机酸根（氯化物、硫酸盐、硝酸盐）。

3、药物纯度的综合评定包含哪些方面？药物杂质检查的意义是什么？药物中杂质的主要来源是什么？药物的纯度需要将药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体进行综合评定。

药物杂质检查以保证药品质量和临床用药的安全、有效，同时也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据。

药物中杂质的来源主要有生产过程中引入、贮藏过程中引入。

4、什么是杂质限量？杂质限量检查的意义和主要做法。

杂质限量检查的有关计算。

对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，综合考虑杂质的安全性、生产的可行性和产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量，通产用百分之几或百万分之几来表示。

杂质限量检查的方法主要分为两种：一是限量检查法，另一种是对杂质进行定量检查。

限量检查通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。

进行限量检查多采用对照法、灵敏度法和比较法。

5、干燥失重测定有哪些主要方法？分别适用何种情况？何谓“恒重”？干燥失重常用方法有常压恒温干燥法（适用于受热较稳定的药物）、减压干燥法与恒温减压干燥法（熔点低或受热不稳定或难以去除水分的药物）、干燥剂干燥法（受热分解或易升华的药物）、热分析法（）。

第二章药物分析工作的基本程序第一节药品检验工作的一般程序一般原则药物分析工作者应具备：高度的责任感严谨的科学作风求实和一丝不苟的工作态度熟练、正确的操作技能工作程序药品检验的基本程序是：取样→外观性状观察→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告书1．取样取样的原则：均匀，合理。

即要从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少量样品进行分析。

这样，取样时就要考虑到取样的科学性、真实性、代表性。

固体原料药：当X ≤3时，每件取样；当X ≤300 时,按n+ 1当X > 300时,按n/2 + 1片剂、胶囊剂（非均匀制剂）：每批至少10~20 片注射剂（均匀制剂）：一般3~5支（测定３次）2．外观性状观察药物的性状是药品质量重要表征之一。

如药品的颜色、臭味等因此，对药品外观性状的观察不仅具有鉴别意义，也在一定程度上反映药品的纯度及疗效。

3．鉴别鉴别是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。

（1）化学鉴别法①干法将供试品加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测所发生的特异现象.例1 钠的焰色实验铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色.例2 适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体.②湿法将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化.a.呈色反应鉴别法* 三氯化铁呈色反应：酚羟基* 异羟肟酸铁呈色反应：芳酸及酯，酰胺* 茚三酮呈色反应：脂肪氨基* 重氮化-偶合呈色反应：芳伯氨基* 氧化还原呈色反应：b.沉淀生成反应鉴别法* 与金属离子的沉淀反应* 与碘化铋钾的沉淀反应* 其它沉淀反应c.荧光反应鉴别法* 药物本身在可见光下发射荧光* 药物溶液+硫酸* 药物溶液+溴* 药物溶液+间苯二酚* 药物经其它反应后发射荧光d.气体生成反应鉴别法* 大多数伯胺（铵）类药物、酰脲类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.* 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体.* 含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.* 含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.(2)光谱鉴别法①紫外光谱鉴别法a测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长。

《药物分析》课程标准一、课程基本信息二、课程定位《药物分析》课程是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”。

它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。

药物分析课程主要强调理论联系实际，突出其知识性，强化实践性和实用性，培养学生树立药品质量第一的观念，使其能按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析，从而使学生掌握药学专业所必需的药物分析基本知识和基本技能，以培养具有在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的实用型人才。

《药物分析》课程是五年制高职药学专业和高职药品经营与管理专业重要的专业课程。

学习药物分析之后可以考取药学工程师，以及药品检验工。

本校药品经营与管理专业学生，因为没有上过分析化学课程，且班级中学生多为文科生，接触实验不多，基础较薄弱，因此在课堂中应该加强课堂互动，提高学生兴趣，培养学生独立思考、共同学习的习惯；实验课程设计应该由易到难，让学生不断培养动手能力，以达到独立实验的水平。

三、课程学习目标通过本课程的学习，学生能够：1．掌握药典的基本组成与正确使用。

2．掌握典型药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与基本方法。

3．掌握从药物的结构分析出发，运用化学的、物理化学的以及其他必要的技术与方法进行质量控制的基本方法与原理。

4．掌握化学药物制剂分析的特点与基本方法，生化药物和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法。

5．熟悉药品质量标准制订的基本原则、内容与方法。

6．对药品质量控制中的现代分析方法与技术有所了解。

7．学会自学，善于独立思考，既重视药品质量分析的基础理论知识的学习，也重视基本实验技能的严谨训练，同时加强创新能力的基本素质培养。

四、课程能力标准要求通过对本课程的学习，是学生在知识、能力和素质各方面应达到的目标。

（一）知识要求1．掌握药典的基本组成与正确使用。

《药物分析》课程教学大纲课程编号: （可暂缺）课程名称:药物分析英文名称：pharmaceutical analysis课程类型: 专业课必修总学时:82 学分：4.5 理论课学时：50 实验课学时：32适用对象: 药学、药物制剂专业本科学生一、课程的性质和地位药物分析是药学专业教学计划中的一门专业课程,是在学生已学过有机化学、分析化学与药物化学等课程的基础上进行的;是运用各种科学方法和技术研究和探索化学合成药物或天然药物及其制剂质量控制的一般规律的方法学科。

本课程着重围绕药物质量控制问题进行教学，研究化学合成药物或结构明确的天然药物及其制剂的质量问题.其任务是为药品的实验研究、生产、供应,以及临床使用提供严格的质量标准和科学的分析方法，保证用药的安全、有效和合理。

二、教学环节及教学方法和手段药物分析的教学环节包括课堂讲授、实验、考试等.其中课堂讲授是通过教师对指定教材的大部分章节的讲解，结合多媒体课件及启发式教学法的应用，达到学生能掌握基本知识和基础理论的目的。

实验课是将学到的理论运用到实践中，建立正确的逻辑思维，使知识融会贯通，从而提高学生分析问题、解决问题的能力,以达到培养高层次实用型药学人才的目的.考试是检验教学效果的有效手段，采用理论考试的方式并且作为本学科的结业考试,在考题中既有客观题又有论述题,这样既能考查学生对基本知识和基础理论的掌握程度，又能考查学生分析问题、解决问题的能力。

三、教学内容及要求绪论掌握中国药典的性质及主要内容，了解常用外国药典的缩写和主要内容。

思考题1、药物分析的性质和任务？第一章药物分析工作的基本程序熟悉常用药物的一般鉴别试验、杂质检查和含量测定的意义及常用方法的原理,药品检验原始记录及检验报告的正确书写.了解不同药品的取样原则、不同样品的预处理方法.思考题1、我国药品质量管理的法令性文件有哪些？第二章药物分析方法的效能指标验证掌握验证内容,了解方法验证的目的。

1.药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？（1）、药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质。

（2）、对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康。

2.药品检验工作的基本程序是什么?取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、记录和报告。

3.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？药物中存在的Cl-，SO42-（氯化物、硫酸盐）等为信号杂质。

信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。

含量多表明药物的纯度差。

4.试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。

）（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。

二是在储存过程中产生。

（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

通常用百分之几或百万分之几表示。

（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。

特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。

如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

5.肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？（1）特殊杂质为酮体。

（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的。

肾上腺酮在310nm处有最大吸收。

肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。

6.用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。

方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。

杂质斑点不得超过2～3个，其颜色不得比主斑点深。

7.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。