涂料树脂生产实习总结
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实习总结报告
首先感谢公司领导和同事们在工作、生活、和学习上对我的关心和帮助,正是有了大家的帮助和关心,才能让我适应环境,适应工作,融入同德这个团结友爱的大家庭。
在这一个月的学习中,同德不仅让我认识了许多热心的领导和同事,也让我接触和学习到了很多岗位的基础技能。
接下来,我对我这段时间的学习做一个总结报告。
我的学习分为四个阶段:一车间水性反应釜工艺学习、质检部原材料和中控化验学习、油性应用部技能实验操作学习。
第一阶段:车间水性树脂生产工艺学习
在一车间实习期间,通过车间工艺员以及操作人员的帮助,学习了一些水性树脂的生产流程工艺。
生产车间是整个公司的基础,是把各种原材料加工成为公司各种产品的场所。
通过在车间一个星期的学习,大概了解了一车间的一些水性产品的生产工艺流程。
公司的产品分为三大类:
1.第一类为油性树脂:包括油性丙烯酸树脂和油性醇酸树脂
2.第二类为水性涂料树脂:包括水性环氧树脂、水性醇酸树脂、水性丙烯酸树脂水性
聚酯树脂。
3.第三类为水性软基材涂料树脂:包括水性聚氨酯树脂,水性丙烯酸树脂。
公司的生产车间有三个:一车间(用于生产第一类油性产品中的油性醇酸树脂和第二类水性涂料树脂),二车间(主要用于生产第一类油性产品中的油性丙烯酸树脂)和水性车间(主要用于生产第三类水性软基材涂料树脂)。
1.一车间水性树脂生产工艺简述
在一车间的众多树脂反应釜中,大部分用于生产第一类产品的油性醇酸树脂,油性醇酸树脂生产主要是用多元醇和多元酸为原材料反应,进行酯化反应,反应温度一般在200o C 以上,温度比较高。
1、2、3号反应釜以及一个0.5t等反应釜用于我公司的第二类水性涂料树脂试产和生产。
这几个反应釜主要生产水性环氧树脂分散体、水性醇酸树脂、水性聚酯树脂分散体以及其他水性分散体和助剂产品。
这些水性产品中,反应过程大多比较复杂,进行酯化脱水聚合反应得到基本树脂后,往往还需要加入改性助剂进行接枝等树脂改性反应。
以水性醇酸改性环氧树脂W109为例,生产过程大致分为以下几个阶段:
第一步——投料:在用碱水把反应釜清洗干净后烘干,投入酯化反应需要的原料新戊二醇和己二酸等多元醇和多元酸,以及其他的助剂。
一般溶剂和粘度较低的液体原材料用真空泵抽入釜中,固体、和粘度很大的液体原材料一般从反应釜加料口加入。
依次开动底盘管、内盘管和上盘管,调节升温速度,使温度升至125o C左右,尝试开动搅拌器进行搅拌,保持搅拌速度在70~80r/min,并且通入氮气,保证整个生产反应过程在氮气环境下进行,以避免反应釜中存在氧气氧化原材料或者生成的树脂。
第二步——开始醇酸酯化反应反应:随着釜温的升高,酯化反应开始进行,由于酯化反应可以放出大量热量,釜温上升迅速,所以温度上升到140o C时关闭上盘管和内盘管,防止反应升温过快凝胶。
随着反应的进行和温度的升高,酯化反应产生的水开始蒸发,柱温迅
速上升至98~102o C,开启冷凝水,水蒸气经过冷凝柱冷凝成水进入分水器,分水器开始出水。
釜温继续上升至220o C,柱温通过冷却水调节维持在98~102o C。
第三步——保温酯化反应:釜温升至220o C时,保温、由于温度过高,反应釜中的物料极易被氧化,所以增加氮气流量保护反应进行,增加搅拌转速至85~88r/min,使反应放出的热量及时分散,保证各部分物料温度均匀稳定。
反应6h后,侧釜口抽样至中控室测定酸值,酸值达标后全力降温,并且每小时测一次出水量至达标,通过酸值和出水量判断酯化反应是否达到预期要求。
第四步——降温稀释:物料酸值和出水量达到工艺要求后,酯化反应结束,得到需要进行改性的基本醇酸树脂。
这时反应釜降温到160o C时,将稀释剂己二醇单丁醚从单体滴加罐中加入,稀释得到的醇酸树脂,降低其粘度,并且反应釜继续降温并控制在115o C左右,以方便下一步投料。
第五步——改性反应投料:加完稀释剂后,通过单体滴加罐滴加第二步改性反应的单体和助剂,由于反应比较剧烈,并且反应温度不宜过高,所以改性原材料需要在115o C滴加3h滴完成,然后后用溶剂冲洗单体罐和滴加管。
第六步——补加溶剂保温反应:冲毕,从补加槽加入二甲苯和乙二醇单丁醚和二甲苯,反应至120o C~125o C,保温1h。
重复补加保温两次。
多次补加溶剂是为了不断稀释反应釜中粘度不断增加的物料,保证物料粘度适中,避免粘度过高而胶化。
第七步——降温包装:降温至100o C,检测粘度、固含、细度达标后200目过滤包装。
第二阶段:质检部实习
公司质检部分为两个部分,质检部和中控室,质检部的作用是检测各种原材料是否达到公司生产要求指标和一部分成品的性能检测,以及公司检测方法、检测仪器和检测标准的制定更新工作;中控室主要是通过对生产车间产品生产过程中的抽样检测,监督生产进程,避免或及时发现生产过程中的问题操作,保证生产质量。
在质检部实习期间,在质检员和中控员的指导下,学习了公司一些比较常规的原材料检测项目和树脂生产过程样品及成品检测项目的理论知识和具体操作。
1.原材料化验检测:
质检部把原材料分为以下几大类:
(1)丙烯酸酯单体类:丙烯酸单体大都为无色透明的液体,主要通过检测外观、纯度、酸度、聚合体、阻聚剂、水分、折光指数、色号度等指标来判断这些单体来料是否达标。
(2)助剂类:主要是引发剂等助剂,有固体和液体,根据不同的状态选择不同的检测标准。
检测项目有观察外观、折光指数、熔点、PH、水分含量、Pt-Co色号度、折光指数等。
(3)环氧树脂类:分为固体和液体两类,主要通过测定环氧值、环氧当量、Pt-Co色号度、水分、粘度等项目测定来料是否达标。
(4)多元醇、异氰酸酯类:主要通过外观、羟值、NCO值等指标来测定。
(5)溶剂类:检测项目有溜程、外观、水分、酸度、Pt-Co色号度、折光指数等。
(6)油脂类:通过检测外观、Pt-Co色号度、酸值、碘价(不饱和度)、皂化价、加热变色实验。
质检部原材料的检测方法:
(1)水分测定:
对于液体原材料使用瑞士万通787KF微量水分测定仪测定,首先用吸管吸取1g左右样品用分析天平称量,按水分仪开始程序,把样品注入水分仪中,吸管放回分析天平称量,得
出样品质量,并输入水分仪中,按ENTER键,等仪器滴定完成,得到样品水分数据。
对于固体原材料,可以分为两种方法测定,第一种方法是干法,就是称取一定的样品,放到恒定的烘箱中干燥一定时间,在称取质量,算出样品含水量。
第二种方法是湿法,这种方法非常独特,主要用于对苯二甲酰等化学性质很活泼的固体原材料。
就是称取一定质量的样品放入玻璃培养皿中,再往培养皿中加入15g左右的甲醇,搅拌30s后,在空气中放置12h,让样品中的水分和甲醇一起挥发掉,最后再称取样品质量,算出水分。
(2)标准溶液滴定法:对于原材料的酸度、环氧值、NCO值、羟值、碘价(不饱和度)、皂化价等测试项目,都采用特定配制的标准溶液进行滴定反应,通过加入特定的指示剂测试滴定终点,测得滴定标准液的体积,并且进行空白对照试验,测得空白试验的滴定值,进而通过化学反应关系,计算出所需要的项目值。
比如异氰酸酯中NCO含量的测定,通过NCO基团能与—NH基团反应的原理,取一定质量(m)的样品溶于甲苯中,以过量的二正丁胺与需要测定的异氰酸酯样品反应:(C4H9)2NH+ NCO-R—→(C4H9)2NH-CON
过量的二正丁胺将样品中的NCO反应完全之后,加入几滴溴甲酚绿指示剂,用0.5moi/L的盐酸标准溶液进行滴定,溶液由蓝变黄时,为滴定终点得到滴定盐酸体积V1。
并做空白实验对照,得到空白滴定盐酸体积V2 ,可以计算出与样品NCO反应消耗掉的二正丁胺的量,从而计算出NCO的含量。
2.中控室生产样品的抽取检测:
在中控室的学习中,主要了解了一车间的中控检测项目。
由于一车间主要生产油性醇酸树脂、水性醇酸树脂、水性环氧树脂、水性聚酯树脂等。
所以生产过程中主要的检测项目如下表:
的粘度测试中,根据测试仪器的不同分为三种方法:
(1)涂—4粘度计测试法:这种方法的原理是测试一定温度(我们公司的测试温度为25o C)条件下,一定量的树脂试样在重力的作用下,通过规定直径圆孔流出来所需要的时间,测定单位为s。
该方式适用于测试粘度不是很大,流动性笔记好的树脂试样。
(2)数显转子粘度计测试法:这种方法是最常规的粘度测试方法,其原理是通过粘度计特定的转子在规定温度的样品中旋转所受阻力的大小来测定粘度。
中控室所使用的转子粘度计主要为DV—S数显粘度计,测试转子根据0~150000mpa.s的量程范围分为7个。
测试时需要在规定量的样品中加入规定量的溶剂,充分搅拌溶解,并且通过冰水把样品温度调节到25o C条件下测试,温度要求非常苛刻,相差1o C测试结果都会相差很大。
(3)格式管气泡粘度计测定法:格式管法主要用来测定树脂的运动粘度,其原理为将液体装入规定的圆管中,留出一定空隙,密封后树脂顶上存在气泡,在一定温度(公司测定温度为25o C)条件下迅速倒置格式管,测定气泡从管下端上升到管上端所需要的时间。
中控室采用德国BYK格式管,并且配备有A、B到Z-6等32支标准气泡格式管作为不同级别粘度的标准参考。
第三阶段:油性应用部实习
在油性应用部实习期间,通过实验室管理人员的实验室规范课程培训,了解了在实验室工作学习中,应该遵守和注意的各项安全规则。
在油性工程师的帮助指导下,了解了公司油性产品树脂的组成,主要学习了一些油性漆
通过以上的制漆实验操作和学习,了解了公司的油性产品种类以及油性丙烯酸产品的一些应用情况。
公司主要油性产品分布如下表。