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X-ray microscopy

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X射线显微术蒋诗平(Email: spjiang@)中国科学技术大学Topics1.Soft x-ray microscopy2.Hard x-ray microscopy中国科学技术大学1. Outline of soft x-ray microscopy(Contrast, properties, and types ).2.Applications of soft x-ray microscopy中国科学技术大学软X射线显微术大多数的工作是利用光电吸收。

teNNµ−=N 0和N分别是入出射光子数，t为光子穿透深度，µ是吸收系数。

对软X射线显微术来说特别重要的是，µ与入射X射线波长并不是单调的函数关系。

Contrasts of SXM中国科学技术大学中国科学技术大学The linear coefficients of x-ray absorption and electron scatterPenetration distances in water and protein forelectrons and x-raysFor x-rays,the 1/e attenuation lengths 1/µwere obtained using the data of Henke et al.中国科学技术大学Properties of SXM1.相对于光镜，分辨率更高；相对于电镜，样品较厚且无需脱水和染色等处理。

2. 可以利用元素对X射线吸收差异进行样品内微区元素分析。

3.利用元素的共振吸收差异进行XANES或EXAFS成象，在细胞水平上研究蛋白质、核酸等重要生命物质。

中国科学技术大学The compare of X-ray and optical micrographsSample: whole,wet,culturedChinese hamster ovarianfibroblastImaging:optical phasecontrast,STXM中国科学技术大学Dry and wet chromosomes of the bean vicia faba中国科学技术大学中国科学技术大学Characteristics of soft x-rays1.X 射线的折射率是一个非常接近并小于1的数。

因此它不能像普通光镜那样成像。

βδi n −−=1~X 射线在物质中的复数折射率实数部分与X 射线的相速有关，虚数部分与X 射线在物质中的吸收有关；δ=10-2~10-5.2. 1 对于X射线来说，正入射时的反射率是非常小的，可以忽略。

422 *βδ+≈=rrI2. 2 X射线掠入射1.入射角(φc)须非常小;2.应用掠入射的全反射并使用曲面反射镜进行成象时会产生严重的象差，特别是象散。

δφ2=c中国科学技术大学波带片—衍射光学元件射线的聚焦、成象、色散元件用于X菲涅尔波带片。

左图是示意图，右图是实物照片。

中国科学技术大学Basic types of SXM1.X-ray contact microscopy；2.Scanning transmission x-ray microscopy；3.X-ray transmission microscopy ；4.X-ray holography；5.X-ray diffraction microscopy.中国科学技术大学中国科学技术大学Procedures of X-ray contact microscopy2.MagnificationAdvantages & Disadvantages of SXCMAdvantages: 光路简单；Disadvantages:两步成象，分辨率受多种因素影响。

中国科学技术大学Basic types of SXM1.X-ray contact microscopy；2.Scanning transmission x-ray microscopy；3.X-ray transmission microscopy ；4.X-ray holography；5.X-ray diffraction microscopy.中国科学技术大学Scanning transmission x-ray microscope中国科学技术大学Basic types of SXM1.X-ray contact microscopy；2.Scanning transmission x-ray microscopy；3.X-ray transmission microscopy ；4.X-ray holography；5.X-ray diffraction microscopy.中国科学技术大学中国科学技术大学Advantages and disadvantages of SXM 优点：直接得到显微图象，无需接触显微术成象的两步过程。

缺点：（1）成象分辨率受到波带片本身分辨率的限制；（2）理论上，通过样品的X射线约10%（1/π2）对成象是有效的，实际效率低于10%。

这对于生物样品的研究是不利的。

中国科学技术大学Basic types of SXM1.X-ray contact microscopy；2.Scanning transmission x-ray microscopy；3.X-ray transmission microscopy ；4.X-ray holography；5.X-ray diffraction microscopy.中国科学技术大学中国科学技术大学Gabor in-line holographyRZ物体全息图光源R 'Z 'Z "-1记录再现中国科学技术大学全息图的数值再现ψτξηλξη(,)(,)exp()x y ikr i rd d =∫∫全息图的再现由Fresnel-Kirchoff 衍射积分公式计算得出。

采用原入射光照明，象平面上各点的复振幅分布为r z x y 2222=+-+-()()ξητξη(,)为光强透过率Basic types of SXM1.X-ray contact microscopy；2.Scanning transmission x-ray microscopy；3.X-ray transmission microscopy ；4.X-ray holography；5.X-ray diffraction microscopy.中国科学技术大学Suggested by Sayre in 1980;Pursued at NSLS in USA.将晶体衍射方法扩展到成像领域不要全息参考波Sayre认为，获取相位信息，参考波不是必需的，而且参考波的存在会引进更多的噪声中国科学技术大学中国科学技术大学Miao Jianwei et al, Nature , 1999X-ray microtomography绿藻（Chlamydomonas reinhardtii）细胞的X射线显微CT。

这是在低温条件下获得的。

重建图中可明显分辨出鞭毛、细胞内的细胞壁、叶绿体、纤丝、叶绿体内的淀粉核、致密的球形囊泡等结构中国科学技术大学Applications of Soft X-ray Microscopy*Applications of SXM to biology**Applications of SXM to materials中国科学技术大学（1）中国科学技术大学中国科学技术大学分裂后期PTK2细胞软X 射线成像图( MT ：微管，Chr ：染色体，Z ：中心体)Z（2）Scanning X-ray micrograph of a wet, glutaraldehyde-fixedchick embryo skin tissue fibroblast.中国科学技术大学（4）Overlay of a brightfield image (in grey) and a darkfield image (in red;both at 3.2nm) of an air-dried human foreskin fibroblast labelled with 20nm immunogold for tubulin,with silver enhancement to obtain a mean particle size of 50nm before imaging using STXM ( BNL).From Trends in Cell Biology, Vol9:p45,1999.2 (C.Jacobsen)中国科学技术大学（5）The protein and DNA maps are obtained using XANES imaging.From Journal of Structural Biology,Vol116, p338, 1996 (X.DZhang et al.)中国科学技术大学Soft X-ray micrographs of intraerythrocytic trophozoite stage P.falciparum malaria parasites imaged in normal erythrocytes (untreated with crysteine protease inhibitors)From Proc. Natl. Acad. Sci. USA, Cell Biology, Vol94. 6222-6227, 1997中国科学技术大学Applications of SXM to materials多聚PC/PET混合物中成分分布研究PC（polycarbonate):聚碳酸酯；PET(poly(ethylene terephthalate))：多聚乙烯基对苯二酸酯聚合物。

中国科学技术大学中国科学技术大学多聚PC/PET混合物的STXM显微图。

Left：285.36eV; Right: 285.69eV.Hard X-ray Microscopy 1.Projection X-ray Microscopy中国科学技术大学中国科学技术大学Standard set up in radiography ()0total z dz I I e µρ∞−∞−∫=µtatol : mass absorption coefficient;ρ: density of object中国科学技术大学Experimental setup of x-ray projection microscopy中国科学技术大学One of results by x-ray projection microscopesFly's foot joint -dataset image (left) and longitudinal section throughHard x-ray holography(X-ray Fluorescence Holography)Why doesn’t Optical and electron holography reach atomic resolution ?Optical : wavelengthElectron: Lens aberrations; strong electron interactions in sample.中国科学技术大学Internal reference holography takes two forms(a)internal-source holography (b)Internal-detector holography中国科学技术大学中国科学技术大学Internal-source X-ray HolographyReal-space image of the atomic distribution in the sampleFouriertransformationX-ray Interference patternRequirements光源：微聚焦，高通量等；样品：单晶；核心原子辐射的荧光波长必须小于原子间距等。

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单晶硅晶体应力缺陷表征技术

单晶硅晶体应力缺陷表征技术

单晶硅晶体应力缺陷表征技术单晶硅晶体应力缺陷表征技术引言：单晶硅是一种重要的半导体材料，广泛应用于集成电路、太阳能电池等领域。

然而，在单晶硅生长和制备过程中，会产生各种应力缺陷，这些缺陷对材料的性能和可靠性产生重要影响。

准确地表征单晶硅的应力缺陷是非常关键的。

本文将介绍几种常用的单晶硅晶体应力缺陷表征技术。

一、X射线衍射（X-ray Diffraction）X射线衍射技术是一种非常常用的表征单晶材料中应力缺陷的方法。

通过照射单晶样品，并测量散射出的X射线强度和角度，可以得到样品中原子之间的间距和结构信息。

由于应变会导致原子间距发生改变，因此通过分析X射线衍射图谱中的峰位移和峰宽等参数，可以推断出样品中存在的应力缺陷。

二、拉曼光谱（Raman Spectroscopy）拉曼光谱是一种基于光散射原理的表征材料结构和性质的技术。

对于单晶硅晶体，通过照射样品并测量散射光的频率和强度，可以得到样品中振动模式的信息。

由于应力会影响晶格振动，因此通过分析拉曼光谱中的频移和峰宽等参数，可以推断出样品中存在的应力缺陷。

三、电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，EBSD）电子背散射衍射技术是一种基于电子束与材料相互作用产生的衍射图样来表征材料晶体结构和缺陷的方法。

通过照射单晶样品，并测量散射出的电子衍射图样，可以得到样品中晶格取向和拓扑结构等信息。

由于应力会导致晶格畸变，因此通过分析电子背散射衍射图样中的峰位移和峰形等参数，可以推断出样品中存在的应力缺陷。

四、红外热成像（Infrared Thermography）红外热成像技术是一种基于物体辐射能量分布来表征其温度和热传导性质的方法。

对于单晶硅晶体，由于应力会导致热传导性质发生变化，因此通过红外热成像技术可以检测样品中存在的应力缺陷。

通过对样品进行加热或冷却，并观察红外热成像图像中的温度分布和变化，可以推断出样品中存在的应力缺陷。

水系锌离子电池正极材料碲化铋层间质子可逆输运的原位观测

水系锌离子电池正极材料碲化铋层间质子可逆输运的原位观测

第44卷第6期2021年6月核技术NUCLEAR TECHNIQUESV ol.44，No.6June2021水系锌离子电池正极材料碲化铋层间质子可逆输运的原位观测彭磊1,2,3王娟1,2,3何燕1,2,3杨科1,2,31（中国科学院上海应用物理研究所上海201800）2（中国科学院大学北京100049）3（中国科学院上海高等研究院上海同步辐射光源上海201204）摘要可充电水系锌离子电池因具备低成本、高安全性、无毒环保等优点备受关注，具有高比容量和工作电压的新型正极材料则是水系锌离子电池研究的热点之一，而碲化铋正是这样一种新兴材料。

本工作采用一步水热法剥离碲化铋（Bi2Te3）粉末获得稳定的碲化铋纳米结构材料，并首次探索将其作为正极材料应用于水系锌离子电池中。

扫描电镜和原子力显微镜测试结果均表明合成的碲化铋具有纳米片形貌，厚度仅为3~5nm。

为了进一步深入研究其反应机理，利用同步辐射原位X射线衍射技术，实时表征碲化铋纳米片正极在电池充放电过程中的微观结构变化，并实时观察到碲化铋纳米片反应过程中高度可逆的质子插层现象，证实了质子在碲化铋正极材料中的可逆输运特性。

关键词水系锌离子电池，碲化铋纳米片，原位同步辐射X射线衍射，可逆质子插层中图分类号TL99DOI:10.11889/j.0253-3219.2021.hjs.44.060103In-situ observation of reversible proton transport through Bi2Te3anodeof aqueous zinc-ion batteryPENG Lei1,2,3WANG Juan1,2,3HE Yan1,2,3YANG Ke1,2,31(Shanghai Institute of Applied Physics,Chinese Academy of Sciences,Shanghai201800,China)2(University of Chinese Academy of Sciences,Beijing100049,China)3(Shanghai Advanced Research Institute,Shanghai Synchrotron Radiation Facility,Chinese Academy of Sciences,Shanghai201204,China)Abstract[background]The rechargeable aqueous zinc-ion batteries have attracted increasing attention due to their low cost,high safety,non-toxicity and environmental protection.The exploitation of new anode materials with high specific capacity and working voltage is one of research hotspots of aqueous zinc-ion battery whilst bismuthtelluride is such an emerging materials.[Purpose]This study aims to observe the reversible proton transport in Bi2Te3anode of aqueous zinc-ion battery.[Method]First of all,bismuth telluride nanostructure was obtained by one-step hydrothermal exfoliating of bismuth telluride powder,and the bismuth telluride nanostructure was applied first time as anode material to aqueous zinc-ion battery.Then,both the scanning electron microscopy(SEM)and atomic force microscopy(AFM)were employed to oberve the nanosheets morphology and measure the thickness of synthesized中国科学挑战专项(No.TZ2018001)资助第一作者：彭磊，男，1995年出生，2018年毕业于南华大学，现为硕士研究生，研究领域为水系锌离子电池正极材料研究通信作者：王娟，E-mail：收稿日期：2021-02-25，修回日期：2021-03-23Supported by Science Challenge Project of China(No.TZ2018001)First author:PENG Lei,male,born in1995,graduated from University of South China in2018,master student,focusing on cathode materials of aqueous zinc-ion batteryCorresponding author:WANG Juan,E-mail:Received date:2021-02-25,revised date:2021-03-23核技术2021,44:060103Bi 2Te 3nanosheets.Finally,in-situ synchrotron radiation X-ray diffraction (XRD)technique was used to track the changes of structure of Bi 2Te 3nanosheets during the charge-discharge process of the battery.[Result]The thickness of synthesized Bi 2Te 3nanosheets measured by AFM is about 3~5nm,and a highly reversible proton intercalation disclosed by in-situ synchrotron radiation based XRD during the reaction process is responsible for the practical battery operation.[Conclusions]This study confirms the reversible transport properties of protons in bismuth telluride cathode materials.Key wordsAqueous zinc-ion battery,Bismuth telluride nanosheets,In-situ synchrotron radiation X-ray diffraction,Reversible proton intercalation可再生能源的开发是当今社会一直备受关注的热点问题之一。

x ray tomography

x ray tomography


Beam geometry: 2D-Parallel Beam
• Integrating a 2D array of pixels at a time, very fast • Simple reconstruction
z
x 2D-parallel beam
detector
X-ray source
(b) Surface rendering of the olfactory plate of a bat acquired with advanced absorption based local tomography. Field of view 7.57 mm, Pixel size 3.7 microns. Scale bar: 1 mm.
Beam geometry: pencil beam
• Simplest beam geometry • Integrating one detector pixel at a time
z
x
detector
pencil beam slice sample
X-ray source
Stampanoni-PSI Summer School 2008. Slide 15.
(d) Orthosliced volume rendering of a fossil embryo (570 million years old). Field of view 0.75 mm, Pixel size 0.37 microns. Scale bar: 0.1 mm.
Stampanoni-PSI Summer School 2008. Slide 3.
(see Talk of F. Pfeiffer)
x射线分析法常用的波长范围

x射线分析法常用的波长范围

x射线分析法常用的波长范围X射线分析法是一种应用电离辐射测量仪器来对物质及其构成成份的性质进行分析的方法，根据波长来确定被测物质的成份，其中X射线分析法常用的波长范围主要有以下几种：1. X射线吸收能谱（XANES）：此项技术是衡量X射线的能量由原子的内层的能量状态的变化而衍生出来的，仅在波长范围1.5 ~ 10 Å（0.15 ~ 1 nm）之内有用。

2. X射线衍射（X-Ray Diffraction, XRD）：XRD技术可用来观测物质的晶体结构，通常在波长范围5 ~ 15 nm之内使用。

3. 透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）：TEM 是一种高解析度的显微技术，可以观察物质在分子级别上的组成，常用波长范围0.03 ~ 2 nm。

4. X射线荧光光谱（XRF）：XRF是一种用来检测物质中元素组成的方法，常用波长约在1-8 Å之间。

5. X射线动态传输连续乘性（X-ray CT）：此项技术可用来分析物质在表面和内部的结构及其分布状况，其常用波长为0.03 ~ 2 nm。

6. 拉曼光谱（Raman Spectroscopy）：Raman技术可以用来定性和定量的分析物质的结构，波长的范围为250 ~ 1000 nm。

7. 高能电子衍射（High Energy Electron Diffraction，HED）：HED技术可以用来分析物质的晶体结构，波长的范围为0.03 ~ 4 nm。

从上面的介绍可以看出，X射线分析法的常用波长范围一般是从0.03~1000 nm之间，这个范围取决于具体技术是用来测量什么物质，它可以帮助我们更好地了解样品结构及其组成成份，从而进一步深入地研究物质。

X射线分析法为研究样品构造及功能特性提供了一种快速有效的方法，在各种科学领域中有着重要的应用价值，例如药学、生物学、材料科学、化学等等。