X射线单晶衍射仪使用管理办法

X射线衍射仪操作规程一、开机1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。

2．按下“Power on”按钮启动仪器（Power on灯亮,高压显示0KV、0mA,并等待仪器两臂摆动停止）。

3．顺时针向转动90º打开高压锁，这时高压显示15KV 5mA，稍后升到15KV 5mA。

4.启动计算机，双击桌面上“Data Collector” 图标，打开测试程序。

6。

联接仪器。

选菜单“Instrument”中的“Connect”，选择“flat sample stage” 测试平台,点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。

7。

光管老化.在“Instruments Settings”中，双击“X-ray”，点击“Breed”按钮.仪器关机时间在48-100h之间，进行快速老化“fast”,超过100h，进行常规老化“normal”.8。

设置电压和电流.在“Instruments Settings"选项卡中，双击“X-ray”，在弹出的对话框中,先升电压，后升电流，将电压电流升到40Kv，40mA（升幅每次不超过10）.二、样品测试（1）粉末物相测试1.放置被测样品。

放样时，将样品中心对准样品台中心线.2。

在菜单“Open Program”中选择General程序后点“OK”，根据测试要求设置对应的实验参数。

3.点击“Measure"菜单中“Program",选择设置好的程序后点“OK”。

在弹出的窗口中，建立或选择自己的目录，并设置文件名和样品名。

5。

点“OK”开始测试，显示相应的角度和强度，测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STOP"按钮。

6.测试完成.测试完成后打开仪器门取出样品，将数据导出后拷贝带走。

（2）薄膜物相测试1. 由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。

2。

其他同粉末物相测试步骤。

三、关机1.降低仪器的工作电流和电压。

在“Instruments Settings"选项卡中，双击“X-ray",先降电流，后降电压，将电流电压降到5mA ,15Kv（降幅每次不超过10).2.断开电脑与仪器的联接,关闭软件.3.将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90º，关闭仪器高压。

X射线衍射仪操作维护规程X射线衍射仪操作规程1目的规范X’Pert Pro MPD X射线衍射仪的操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2适用范围适用于X’Pert Pro MPD X射线衍射仪的使用操作与日常维护。

3操作程序3.1安全操作注意事项和特别提示3.1.1该仪器必须由专人保管，专人使用，使用人员必须经过专门培训，并仔细阅读说明书，确保对仪器具有充分的认识。

3.1.2使用环境：电源电压：200～240V，单相，50或60Hz温度范围：15～25℃湿度范围：20%～80%仪器室须保持无尘，无腐蚀性气体，无强烈振动。

3.1.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障，须立即退出检测状态，并向保管人或部门负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，同时做好使用和故障情况登记及实验记录。

3.1.4日常保养：●定期更换循环水---每隔两到三个月。

温度设定25(防止水的冷凝）●定期更换滤芯---每一年更换一个。

3.1.5样品测定完毕，须保持仪器仓及样品台的清洁，并将样品移出仪器室，关好仪器、电脑及水、电、门窗等。

3.2开机前的准备3.2.1检查确认稳压电源上的电压是否在规定的范围内。

3.2.2环境湿度须小于70%。

3.3开机步骤3.3.1打开稳压电源后侧的开关，开启仪器电源；再依次打开循环冷却水系统侧面及正面电源开关，开启循环冷却水。

3.3.2按下仪器正面“POWER ON”按钮启动主机，将HT钥匙转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。

大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。

3.3.3开启电脑，运行刷卡软件，选择预约项目进入操作界面。

3.3.4开启X’Pert Data Collector，並以自己的User及Password登入→【OK】。

3.3.5点选【Instrument】→【Connect】进行电脑与仪器的连线，选择所需的配置，→【OK】；→（出现多个三角形內有！之窗口，不要理它）→【OK】。

低溫X光單晶繞射儀使用管理辦法一、宗旨：本低溫X光單晶繞射儀（以下簡稱本儀器）管理辦法之訂定主要在使本儀器能發揮最大使用效益。

二、服務對象：1. 本儀器之服務對象以本校師生、或校外教學及研究單位之研究人員為主。

2. 本儀器之使用需先向負責管理單位提出申請，並填具低溫X光單晶繞射儀使用申請表。

三、儀器設備:1. 廠牌及型別：Oxford Diffraction Gemini S。

2. 主要附件：∙X光單晶繞射儀(Gemini S) 。

∙冷卻循環系統(KMW3000C) 。

∙液態氮低溫系統（Oxford Instruments ES-75）。

四、服務項目：1. 晶體常數測定(Index) 。

2. 繞射數據收集(Data Collection) 。

3. 結構解析(Structure Solving) 。

五、使用預約：1. 實驗樣品可以郵寄方式或本人親自送達實驗室，並在之前先以電話告知。

2. 開放時間週一至週五：每日上午九時至十二時及下午二時至五時各二個時段。

六、儀器使用之規定:1.本儀器以處理一般晶體樣品為主，若晶體樣品具放射性或其他危險性，須先與儀器咨詢教授討論。

2.本儀器之操作使用，請依標準流程操作。

3.儀器發生異常時，請儘速告知本室技術人員，切勿自行拆裝儀器或修改參數，並請將儀器異常情形，詳細記錄於使用記錄簿。

4.儀器使用完後，請保持儀器之清潔和清理操作台面，並於記錄簿上記錄使用情形。

5.若純因個人因素所造成之儀器損壞，則須由個人負擔維修相關費用。

6.沒有參加訓練課程或本室技術人員認可者不得自行上機，須委由本室技術人員，或其他具操作資格者上機。

七、收費標準：為確保本儀器之正常運作，與提供使用者最佳服務品質，使用本儀器之個人或單位，均必須分擔本儀器所需之各項費用。

收費方式：使用者於使用儀器後，向管理員領取通知單，至本校出納組(十二號櫃檯)繳款，請使用者繳費後以繳費收據為憑領取數據等資料。

八、儀器室地點：化學系一樓106B室。

X射线设备使用和管理规定一、使用规定：1.设备使用必须严格遵守相关安全操作规程，并由专业技术人员操作。

2.设备使用前必须进行安全检查，确保设备正常工作和安全运行。

3.在X射线设备的使用过程中，应提供必要的防护措施，包括穿戴防护服、使用防护屏等，以减少对操作人员的辐射暴露。

4.必须使用标准的探头、片剂等辐射探测器，测量辐射剂量，并定期检查校准。

5.使用过程中，必须遵守操作规程，控制辐射剂量和照射时间，以避免不必要的辐射伤害。

7.设备使用者必须定期接受相关培训并持有相应资格证书。

二、设备安全管理规定：1.设备必须符合国家和地方的相关标准要求，并定期进行安全检查和维护。

2.对设备进行维修和更换部件时，必须由专业维修人员进行，并记录维修过程和结果。

3.设备安全设施必须保持有效并进行定期检查。

4.设备的辐射剂量监测和记录必须定期进行，并保存记录以备查阅。

5.对设备进行年度评估，包括辐射安全性能、防护设备和操作规程的合规性等方面。

6.对设备进行定期的辐射防护性能测试，确保设备的辐射剂量符合国家标准。

7.对设备进行定期校正和质量控制，确保图像质量和诊断准确性。

三、设备使用信息管理规定：1.对设备的使用情况、维修记录和安全检查结果进行详细的信息管理，并进行备案存档。

2.设备使用者必须定期向上级部门报告设备使用情况，包括设备运行情况、辐射剂量监测结果等。

3.设备使用情况和辐射剂量等信息需要定期进行统计分析，评估设备的运行情况和安全性能。

4.设备使用信息必须进行保密，禁止未经授权的人员获取或使用相关信息。

四、紧急情况处理规定：1.在设备使用过程中，如发生设备故障、安全事故或其他紧急情况，必须立即采取应急措施，确保人员安全。

2.发生紧急情况后，必须及时报告上级部门，并按照应急预案进行处理。

3.针对设备故障和事故，必须进行事故调查和分析，查明原因，并采取措施避免类似事故再次发生。

以上是X射线设备使用和管理规定的一些基本内容。

X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。

本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。

2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。

在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。

2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。

- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。

- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。

3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。

- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。

3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。

- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。

3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。

- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。

3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。

- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。

3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。

- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。

3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。

- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。

4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。

- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。

- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。

5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。

X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。

2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。

3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。

4、打开CCD电源开关。

5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。

二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。

2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。

3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。

4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。

5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。

6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。

三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。

2、点击Scale，做吸收校正。

3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。

4、点击Solve Structure，解析晶体结构。

四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。

2、在记录本上记录使用情况。

五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。

2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。

X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。

通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。

本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。

一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。

具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。

2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。

3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。

二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。

具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。

2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。

三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。

2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。

四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。

2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。

五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。

根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。

2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。

六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。

2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。

以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。

X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。

本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。

二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。

2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。

三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。

2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。

3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。

4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。

5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。

6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。

四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。

2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。

3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。

4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。

5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。

五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。

2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。

3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。

六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。

2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。

3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。

七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。

2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。

D8X射线衍射仪操作规范1、设备工作环境要求温度:25℃、湿度:<70%，保持室内清洁.保持接地优良，接地电阻<2Ω。

2、操作规程开机:打开总电源→先开循环冷却水→再开主机电源(等待3—5分钟）→开高压。

主机状态检查：控制台电脑开机，点开D8Tools检查主机状态，全部合格（绿灯）才能进行测试。

样品安装：按主机侧面的绿色方形OPENDOOR按捺，将制备好的样品顶夹在样品台中心。

样品测试：在控制台电脑开机点Commander，按测试要求输入电流电压、角度范围、步宽及速度。

点Start开始测试.测试完成后，将测试结果存盘.测下一个样品时，先关（Close）主机射线窗口，再到主机那将新样品按样品安装步骤安装样品；以此循环。

主机复位:测试完成后，先将电压电流降到最低，再将θ/2θ复位到原始位置.关机：先关主机高压，待冷却循环水冷却X光管30分钟后，才能关主机电源。

之后关循环水电源，最后关总电源.3、注意事项雷雨天禁止开主机；功能介绍XRD即X-ray diffraction ,X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

主要特点1、物相分析,采用EVA物相分析软件可分析无机、有机等11万种物相进行检索分析,物相的定性、半定量分析；2、物质结构分析：精确测定物质的晶体结构参数（a、b、c、α、β、γ）;3、峰形分析：半高宽测定、峰积分面积测定、畸形峰的分峰测定、结晶度分析；4、晶粒尺寸及微观应变分析；5、Rletveld分析。

D8X射线衍射仪D8ADVANCE（德国Bruker-axs公司）主要技术参数1、扫描模式：广角5°-160°，步进扫描；2、X光管：铜靶（陶瓷外壳）；3、工作电流电压：40KV、40mA；4、测角仪器精度:0.0001°;5、狭缝配置：梭拉狭缝2。

3°，发散狭缝，接收狭缝；6、滤波器：镍滤波器,石墨单色器；7、检测器：NaI晶体闪烁计数器;8、软件配置：EVA物相分析软件、TO PAS线形分析软件、Rietveld分析软件、晶粒分析软件CRYSIZE、指标化分析软件INDEX、PDF卡数据库等。

X射线衍射仪安全操作规程为防止放射性污染，保护环境，保障人体健康，落实辐射工作安全责任，根据《中华人民共和国放射性污染防治法》有关规定和《放射性同位素与射线装置安全许可管理办法》第十六条，本实验室制定如下放射性 X 射线工作人员岗位职责。

1. 进行放射性工作的实验人员按照培训计划定期参加有关的法规教育和放射防护安全知识的培训，并组织考核。

2. 对直接从事 X 射线晶体衍射仪相关操作的工作人员进行安全和防护知识教育培训，并进行考核；考核不合格的，不得上岗。

工作人员佩戴个人剂量计，建立放射工作人员个人剂量档案。

3. 实验人员进入 X 射线衍射仪实验室时必须穿专用工作服、离开 X 射线衍射仪实验室时必须除去专用工作服。

不得在工作场所外着该实验服。

4. 必须在指定区域内进行实验，所有涉及的工作台、仪器必须用标签表明用于 X 射线衍射仪实验。

5. 在 X 射线衍射仪实验室操作时禁止进食、饮水、吸烟。

6. 实验人员操作 X 射线时要严格、专心、谨慎，实验前做好计划，实验后做好检测和记录，严防出错。

万一出现事故，必须按照应急方案进行处理。

7. 在 X 射线晶体衍射仪操作规程中明确辐射分区要求，正确设置电离辐射标志和电离辐射警告标志。

仅允许放射工作人员进入。

其他区域为非限制区，人员的活动不作限制。

8. 使用经过防护性能鉴定的 X 射线晶体衍射仪，建立射线装置台账及维修保养录。

9. 设置安全联锁装置，防止其他人员在 X 射线晶体衍射仪处于工作状态时误入该室。

10. 配备必需的防护用品和监测仪器，每二个月完成一次自行监测工作。

运行过程中定期委托有资质单位进行监测，频率为 1 年 1 次。

11. 每年至少一次对安全和防护状况进行年度评估。

发现安全隐患的，应当立即行整改。

1。