氮 xps能谱表

一、X光电子能谱分析的基本原理X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。

该过程可用下式表示：hn=Ek+Eb+Er （1）其中:hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。

其中Er很小，可以忽略。

对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(1)又可表示为：hn=Ek+Eb+Φ（2） Eb=hn-Ek-Φ（3）仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为 4 eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。

各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。

因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。

元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。

例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。

因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。

二、电子能谱法的特点(1)可以分析除H和He以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。

(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。

它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。

而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。

(3)是一种无损分析。

(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术，分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2nm。

X射线能谱、X射线光电子能谱(XPS)在通常的光谱方法中，主要研究光和物质的相互作用后产生的光信息。

在电子能谱法中，却采用单色光源（如X射线、紫外光）或电子束去照射样品，使其电子受到激发而发射出来，然后测量这些这些电子的能量关系及其强度的关系，从中获得有关信息。

根据激发能源的不同，可以得到不同的电子能谱法。

用X射线作为激发源的称X射线光电子能谱法（X-ray photoctron spectorscopy ,XPS）。

用紫外光作为激发源的称为紫外光电子能谱法(UV photoctron spectorscopy,UPS)。

若用电子束或X射线作为激发源测量样品激发后产生的俄歇电子，成为俄歇电子能谱法(anger electron spectroscopy,AES)。

近年来，X射线光电子能谱法在化学分析中得到了广泛的应用，因此它又称为化学分析用电子能谱法(electron spectroscopy for chemical analysis 简称为ESCA)。

目前，电子能谱法已在化学、物理、生物等各个领域中得到广泛应用，并逐渐显示出它在表面分析和结构鉴定中的巨大潜力。

基本原理：光电效应基本组成：真空室、X射线源、电子能量分析器辅助组成：离子枪主要功能：成分分析、化学态分析采谱方法：全谱、高分辨率谱分析方法：定性分析、定量分析表面组成：包括表面元素组成、化学价态及其在表层的分布等,后者涉及元素在表面的横向及纵向(深度)分布;表面结构包括表面原(分)子排列等;表面电子态包括表面能级性质、表面态密度分布、表面电荷密度分布及能量分布等;表面形貌指“宏观”外形,当分析的分辨率达到原子级时,可观察到原子排列,这时表面形貌分析和表面结构分析之间就没有明确的分界。

表面分析技术的特点：是用一个探束(电子、离子、光子或原子等)入射到样品表面,在两者相互作用时,从样品表面发射及散射电子、离子、中性粒子(原子或分子)与光子等。

材料科学XPS 、AES、UPS、EDS四大能谱分析介绍能谱分析能谱分析法是采用单色光源（如X射线、紫外光）或电子束去照射样品，使样品中电子受到激发而发射出来（这些自由电子带有样品表面信息），然后测量这些电子的产额（强度）对其能量的分布，从中获得有关信息的一类分析方法，广泛应用于材料表面分析技术。

主要有：俄歇电子能谱分析（AES）、X射线光电子能谱分析(XPS) 、紫外光电子能谱（UPS），能谱仪-电镜联用等方法。

仪器厂家1俄歇电子能谱法（AES）俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。

利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。

AES可以用于研究固体表面的能带结构、表面物理化学性质的变化（如表面吸附、脱附以及表面化学反应）；用于材料组分的确定、纯度的检测、材料尤其是薄膜材料的生长等。

原理：俄歇电子的产生和俄歇电子跃迁过程：一定能量的电子束轰击固体样品表面，将样品内原子的内层电子击出，使原子处于高能的激发态。

外层电子跃迁到内层的电子空位，同时以两种方式释放能量：发射特征X射线；或引起另一外层电子电离，使其以特征能量射出固体样品表面，此即俄歇电子。

俄歇跃迁的方式不同，产生的俄歇电子能量不同。

上图所示俄歇跃迁所产生的俄歇电子可被标记为WXY跃迁。

如 KLL跃迁：K层电子被激发后，可产生KL1L1，KL1L2，KL2L3…等K系俄歇电子。

应用方向：1、通过俄歇电子谱研究化学组态：原子“化学环境”指原子的价态或在形成化合物时，与该(元素)原子相结合的其它(元素)原子的电负性等情况。

2、定性分析：对于特定的元素及特定的俄歇跃迁过程，其俄歇电子的能量是特征的。

由此，可根据俄歇电子的动能来定性分析样品表面物质的元素种类。

3、定量分析或半定量分析：俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有线性关系，据此可以进行元素的半定量分析。

第18章X射线光电子能谱分析18.1 引言固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。

目前常用的表面成分分析方法有：X射线光电子能谱（XPS）, 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。

AES 分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。

SIMS和ISS由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。

但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。

本章主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。

X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。

该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。

由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。

三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。

XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。

XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。

目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。

在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。

在X射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源；X射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到6μm大小, 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。

图像XPS技术的发展，大大促进了XPS在新材料研究上的应用。

在谱仪的能量分析检测器方面，也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器，使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。

X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS），也称为电子能谱学，是一种表面分析技术，用于研究物质的表面成分、化学状态和电子结构。

对于氮化钴（Cobalt Nitride，CoN）的XPS分析，我们主要关注氮（N）和钴（Co）元素的XPS峰。

钴（Co）的XPS峰：1.Co 2p3/2 和 Co 2p1/2 峰：钴的XPS峰通常出现在能谱的高能区，表现为Co 2p3/2 和 Co 2p1/2 峰。

这些峰提供了关于钴元素的信息，包括其氧化态和电子结构。

氮（N）的XPS峰：1.N 1s 峰：氮的XPS峰通常出现在能谱的低能区，表现为N 1s 峰。

这个峰提供了关于氮元素的信息，包括其化学环境和氮化物的形态。

其他可能的峰：1.氧（O）的XPS峰：如果样品中存在氧化钴（Cobalt Oxide）或与氧有关的官能团，那么还可能观察到氧的XPS峰。

解释XPS峰：▪能级位置： XPS峰的位置（峰的能级位置）可以提供关于元素化学状态和氧化态的信息。

▪峰形状：峰的形状通常与元素的化学环境有关，例如，化学键的类型和键的强度。

▪峰强度：峰的强度可以用于估计元素的相对丰度。

样品制备和实验注意事项：1.样品制备：氮化钴的XPS分析需要使用干净、光滑的样品表面，避免表面污染和氧化。

2.充分真空： XPS实验通常在超高真空条件下进行，以避免气体分子对实验的干扰。

3.光照时间：对于灵敏样品，光照时间需要控制，以避免XPS分析中的样品损伤。

通过对氮化钴的XPS峰进行详细分析，可以获得关于其表面组成和电子结构的重要信息，这对于理解材料性质和在各种应用中的潜在用途非常重要。

X射线光电子能谱（XPS）X射线光电子能谱是利用波长在X射线范围的高能光子照射被测样品，测量由此引起的光电子能量分布的一种谱学方法。

样品在X射线作用下，各种轨道电子都有可能从原子中激发成为光电子，由于各种原子、分子的轨道电子的结合能是一定的，因此可用来测定固体表面的电子结构和表面组分的化学成分。

在后一种用途时，一般又称为化学分析光电子能谱法（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，简称）。

与紫外光源相比，X射线的线宽在以上，因此不能分辨出分子、离子的振动能级。

此外，在实验时样品表面受辐照损伤小，能检测周期表中除和以外所有的元素，并具有很高的绝对灵敏度。

因此是目前表面分析中使用最广的谱仪之一。

7.3.1 谱图特征图7.3.1为表面被氧化且有部分碳污染的金属铝的典型的图谱。

其中图（a）是宽能量范围扫描的全谱，主要由一系列尖锐的谱线组成；图（b）则是图（a）低结合能端的放大谱，显示了谱线的精细结构。

从图我们可得到如下信息：1．图中除了和谱线外，和两条谱线的存在表明金属铝的表面已被部分氧化并受有机物的污染。

谱图的横坐标是轨道电子结合能。

由于X射线能量大，而价带电子对X射线的光电效应截面远小于内层电子，所以主要研究原子的内层电子结合能。

由于内层电子不参与化学反应，保留了原子轨道特征，因此其电子结合能具有特定值。

如图所示，每条谱线的位置和相应元素原子内层电子的结合能有一一对应关系，不同元素原子产生了彼此完全分离的电子谱线，所以相邻元素的识别不会发生混淆。

这样对样品进行一次宽能量范围的扫描，就可确定样品表面的元素组成。

2．从图7.3.1（b）可见，在和谱线高结合能一侧都有一个肩峰。

如图所标示，主峰分别对应纯金属铝的和轨道电子，相邻的肩峰则分别对应于中铝的和轨道电子。

这是由于纯铝和中的铝所处的化学环境不同引起内层轨道电子结合能向高能方向偏移造成的。

这种由于化学环境不同而引起内壳层电子结合能位移的现象叫化学位移。

干货丨如何利用X 射线光电子能谱（XPS）表征材料表面信息X射线光电子能谱技术能满足苛刻的表面分析要求，检测信号绝大部分来自材料表面1～10 个原子层深度范围内，对材料的损伤微小，能较好地保存表面的化学结构信息。

同时具备极高的检测灵敏度和分辨率，可以在纳米尺度的范围内对化学状态进行精确表征。

XPS 不仅能够给出材料表面的化学组成及含量，而且可以分析出化学价态、化学键等信息。

角分辨XPS可以在极薄的表层内对化学信息进行表征，利用成像XPS技术，可以提供分析区域内的元素及其化学状态分布的信息图像，并可由图得谱。

此外，配合氩离子刻蚀技术，可以对材料内部进行深度剖析，进一步扩大其检测范围。

工作原理及特点XPS技术的理论基础源于德国物理学家赫兹于1887年发现的光电效应，其结构如下图所示。

XPS结构示意图使用具有特征波长的软X射线(常用射线源Mg Kα-1253.6 eV 或Al Kα-1486.6 eV) 照射样品表面，和表层原子发生作用，当光子能量大于核外电子的结合能时，可将其中内层电子激发出来，这种电子就叫做光电子。

这些光电子的能量具有高度特征性，通过检测器检测光电子的动能和光电子的数量，就可以得出样品表面元素的化学状态及含量。

此过程可以用如下方程表示:E K= hv－E B－φ式中: E K为光电子的动能; hv 为入射光子的能量; E B为样品中电子的结合能; φ为逸出功。

当原子周围的化学环境发生变化时，内层电子的结合能也跟着发生变化，这种内层电子结合能随化学环境变化的现象叫做化学位移。

X射线光电子能谱能测试化学位移，因此也就可以得出表面元素所处的化学状态。

化学位移在谱图上表现为谱峰位置的变化，以谱峰的强度为基础，可以把谱峰面积通过灵敏度因子法与元素含量联系起来，从而对样品做出定量分析。

此外，在光电离过程中，除了发射光电子以外，同时还通过弛豫(去激发)过程，发射俄歇(Auger)电子。

这两类电子的区别在于光电子动能与入射光子的能量有关系，俄歇电子动能与激发光子的能量无关，其值等于初始离子与带双电荷的终态离子之间的能量差值。

n-o键的xps光谱
对于N-O键的XPS光谱，我们需要从几个方面来进行讨论。

首先，N-O键通常指的是氮和氧之间的化学键，XPS（X射线光电子能谱）是一种表征材料表面化学成分和化学状态的分析技术。

因此，N-O键的XPS光谱可以用来研究含有氮氧化合物的材料的化学状态和表面成分。

在XPS光谱中，N-O键的化学状态可以通过氮和氧的XPS峰的位置和形状来确定。

氮和氧的XPS峰的位置可以提供有关元素化学状态的信息，而峰的形状可以提供有关化学键的信息。

通过分析这些信息，可以确定N-O键的存在形式，比如是N=O还是N-OH等。

另外，N-O键的XPS光谱也可以用来研究材料的表面成分。

通过分析XPS光谱中氮和氧的峰的强度和比例，可以得到材料表面的化学组成信息，比如含氮化合物和氧化合物的相对丰度。

此外，N-O键的XPS光谱还可以通过对比不同实验条件下的光谱数据来研究N-O键的化学性质和稳定性。

比如，在不同温度、压力或反应条件下获取的XPS光谱数据可以揭示N-O键在不同环境下的化学行为。

总的来说，N-O键的XPS光谱可以提供关于含氮氧化合物材料化学状态、表面成分和化学性质的重要信息，对于材料科学和表面化学研究具有重要意义。

XPS 能谱数据处理能谱数据转化成ASC 码文件后可以用EXCEL 、ORIGIN 等软件进行处理。

这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN 软件如何处理能谱数据，以及它的优势所在。

下面将分三部分介绍如何用ORIGIN 软件处理能谱数据：1、多元素谱图数据处理 2、剖面分析数据处理 3、复杂谱图的解叠一、多元素谱图的处理：1、将ASC 码文件用NOTEPAD 打开：2、复制Y 轴数值。

打开ORIGIN ，将Y 轴数据粘贴到B 〔Y 〕：Y 轴数值X 轴起始点 X 轴步长采集的数据点总数元素名称3、如图：点击工具栏plot，选择line4、出现下列图：点击B〔Y〕，再点击<->Y，使B〔Y〕成为Y轴数据。

然后在“set X values”中输入起始值和步长。

5、点击OK，得到下列图：6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。

A.位移：1〕如图：选择analysis→translate→vertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。

我们以水平位移为例进行讲解。

2〕在图中双击峰顶，如图示〔小窗口给出的是此点的X，Y值〕3〕然后在图中单击其他位置找到合适的X值〔小窗口给出的是红十字的X，Y值〕4〕双击红十字的位置，峰顶就会位移到此处：位移可以反复多次的进行，垂直方向的位移和水平方向的一样。

B、平滑1〕如图选择：2〕出现下面的小窗口3〕点击settings出现下面的界面〔如果想用平滑后的代替原始的，选择”replace original”,如果想重新做图选”add to worksheet”，下面的数值不用改变〕4〕点击operation,选择savizky-golay进行平滑。

得到下列图：二、剖面分析数据处理：1、用写字板打开ASC码文件，选取所需要的元素元素名称剖面分析中的CYCLE 数起始值及步长Y轴数据2、打开ORIGIN软件，如图示：选择column add new columns如果你的数据有九个cycle那么你要在下面的窗口选择8。