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材料现代分析方法试题4（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。
滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。
2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。
劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。
3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。
也称原子散射波振幅。
它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。
它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。
原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。
因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。
4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
5．什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答：缺陷不可见判据是指：0=⋅R g。
确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b ＝0，g2·b ＝0。
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 光学显微镜（OM）C. 质谱仪（MS）D. 能谱仪（EDS）2. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的晶体结构？A. X射线衍射（XRD）B. 原子力显微镜（AFM）C. 扫描隧道显微镜（STM）D. 透射电子显微镜（TEM）3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 透射电子显微镜（TEM）C. 原子力显微镜（AFM）D. 光学显微镜（OM）4. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的磁性？A. 振动样品磁强计（VSM）B. 核磁共振（NMR）C. 红外光谱（IR）D. 紫外可见光谱（UV-Vis）5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 原子力显微镜（AFM）C. 能谱仪（EDS）D. 质谱仪（MS）二、填空题（每题2分，共20分）1. 扫描电子显微镜（SEM）是一种利用_____________来扫描样品表面，并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜（TEM）是一种利用_____________穿过样品，并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜（AFM）是一种利用_____________与样品表面相互作用，并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪（EDS）是一种利用_____________与样品相互作用，并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计（VSM）是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题（每题10分，共30分）1. 请简要介绍扫描电子显微镜（SEM）的工作原理及其在材料测试中的应用。
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产生X射线需具备什么条件？答：实验证实:在高真空中, 凡高速运动的电子碰到任何障碍物时, 均能产生X射线, 对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。
电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1, 以某种方式得到一定量的自由电子；2, 在高真空中, 在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3, 在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。
分析下列荧光辐射产生的可能性, 为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答: 根据经典原子模型, 原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上, 在稳定状态下, 每个壳层有一定数量的电子, 他们有一定的能量。
最内层能量最低, 向外能量依次增加。
根据能量关系, M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差, K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。
由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差, 所以Kß的能量大于Ka的能量, Ka能量大于La的能量。
（1）因此在不考虑能量损失的情况下:（2）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）（3）CuKß能激发CuKa荧光辐射；（Kß>Ka）（4）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）F的物理意义。
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是( Ｂ )Ａ.X射线透射学;Ｂ.X射线衍射学；C.X射线光谱学;2.Ｍ层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征Ｘ射线称（ B ）A.Ｋα;Ｂ. Kβ;C.Kγ；D. Lα。
3.当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选（Ｃ）A．Cｕ；Ｂ. Fe;C．Ni；Ｄ. Mo。
４.当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称( A ）A.短波限λ0;B．激发限λk；C. 吸收限;D. 特征Ｘ射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层，多余能量将另一个Ｌ层电子打出核外,这整个过程将产生（D )（多选题）A.光电子；B．二次荧光;C.俄歇电子；D. （A＋C)二、正误题1.随X射线管的电压升高,λ0和λｋ都随之减小。
（)2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。
（)3. 经滤波后的Ｘ射线是相对的单色光。
（)４. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
( ) ５. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。
( ）三、填空题1.当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X 射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生俄歇电子、透射Ｘ射线、散射X射线、荧光X射线、光电子、热、、。
3. 经过厚度为H的物质后，Ｘ射线的强度为。
４. X射线的本质既是波长极短的电磁波也是光子束，具有波粒二象性性。
５．短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。
习题1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?（1）用ＣｕK αX 射线激发Cu Ｋα荧光辐射；(2)用ＣuK βＸ射线激发CuK α荧光辐射；（３）用CuK αX 射线激发Cu Ｌα荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. Ｘ射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件?6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为５０ kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案第一部分：选择题（共10题，每题2分，共20分）1. 以下哪项不是材料现代测试分析的主要方法？- A. X射线衍射分析- B. 扫描电子显微镜分析- C. 质谱分析- D. 核磁共振分析2. 在材料现代测试分析中，以下哪种方法适用于分析材料的晶体结构？- A. 红外光谱分析- B. 热重分析- C. X射线衍射分析- D. 高效液相色谱分析3. 以下哪项不是扫描电子显微镜分析的主要应用？- A. 表面形貌观察- B. 元素分析- C. 晶体结构分析- D. 电子能谱分析4. 质谱分析主要用于检测和分析材料中的什么？- A. 元素成分- B. 分子结构- C. 表面形貌- D. 晶体结构5. 核磁共振分析常用于确定材料中的什么信息？- A. 元素含量- B. 晶体结构- C. 分子结构- D. 表面形貌6. 以下哪种方法适用于分析材料的热性能？- A. 红外光谱分析- B. 热重分析- C. 扫描电子显微镜分析- D. 核磁共振分析7. 在材料现代测试分析中，以下哪种方法适用于分析材料的表面形貌？- A. 红外光谱分析- B. 扫描电子显微镜分析- C. X射线衍射分析- D. 质谱分析8. 以下哪项不是红外光谱分析的主要应用？- A. 元素分析- B. 分子结构分析- C. 表面形貌观察- D. 化学成分分析9. 在材料现代测试分析中，以下哪种方法适用于分析材料的化学成分？- A. 红外光谱分析- B. 热重分析- C. X射线衍射分析- D. 高效液相色谱分析10. 高效液相色谱分析主要用于检测和分析材料中的什么？- A. 元素成分- B. 分子结构- C. 化学成分- D. 表面形貌第二部分：简答题（共5题，每题10分，共50分）1. 简述材料现代测试分析的意义和应用范围。
2. 请列举并解释任意两种材料现代测试分析方法。
3. 简述扫描电子显微镜分析的原理和应用领域。
现代化材料分析测试方法期末试题及解答试卷分析本试卷主要考察了现代化材料分析测试方法的基本概念、原理、技术及其应用。
试题涵盖了各种测试方法的特点、优缺点、适用范围以及相关设备的操作和维护等内容。
试题部分一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不属于材料分析测试方法的分类？A. 物理方法B. 化学方法C. 力学方法D. 生物学方法2. 扫描电子显微镜（SEM）的分辨率通常高于透射电子显微镜（TEM）。
其主要原因是？A. 加速电压更高B. 样品制备更简单C. 电磁透镜的放大倍数更大D. 信号采集方式更优越3. 在能谱分析中，能量色散谱（EDS）与波谱分析（WDS）的主要区别是什么？A. 能量分辨率不同B. 信号采集方式不同C. 检测元素种类不同D. 谱图形态不同4. 以下哪种测试方法可以同时获得材料的微观形貌和成分信息？A. X射线衍射B. 光学显微镜C. 扫描电子显微镜D. 原子力显微镜5. 某同学在使用X射线光电子能谱（XPS）进行分析时，发现获取的信号强度较低。
可能的原因是？A. 样品制备不充分B. 仪器灵敏度不够C. 加速电压设置不当D. 样品与仪器接触不良二、简答题（每题5分，共25分）6. 请简述透射电子显微镜（TEM）的工作原理及其在材料分析中的应用。
7. 什么是拉曼光谱？请列举其在材料分析中的应用。
8. 请简述原子力显微镜（AFM）的工作原理及其在材料分析中的优势。
三、论述题（每题10分，共30分）9. 论述能谱分析（EDS）在材料分析中的应用范围及其局限性。
10. 结合实际情况，论述现代化材料分析测试方法在科研和工业领域的应用前景。
答案部分一、选择题答案1. D2. D3. A4. C5. B二、简答题答案6. 透射电子显微镜（TEM）的工作原理是利用电子束透过样品，样品对电子束产生散射和吸收，形成衍射图样和吸收图像。
在材料分析中，TEM可以用于观察材料的微观结构、晶体学分析、相变研究等方面。
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案第一部分：选择题1. 在材料现代测试分析方法中，下列哪种方法可以用来确定材料的成分？- A. 热分析法- B. 机械测试法- C. 磁性测试法- D. 光谱分析法- 答案：D2. 材料现代测试分析方法的主要目的是什么？- A. 确定材料的力学性能- B. 分析材料的热性能- C. 评估材料的化学稳定性- D. 确定材料的组成和结构- 答案：D3. 以下哪种测试方法可以用来评估材料的耐腐蚀性能？- A. 硬度测试- B. 疲劳测试- C. 电化学测试- D. 热膨胀测试- 答案：C4. 材料的断裂韧性可以通过下列哪种测试方法进行评估？- A. 硬度测试- B. 拉伸测试- C. 冲击测试- D. 磁性测试- 答案：C5. 下列哪种测试方法可以用来评估材料的疲劳寿命？- A. 硬度测试- B. 拉伸测试- C. 冲击测试- D. 疲劳测试- 答案：D第二部分：简答题1. 简要解释材料现代测试分析方法的定义和作用。
答案：材料现代测试分析方法是一种使用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
它的作用是确定材料的组成、结构和性能，以便评估材料的适用性和可靠性。
2. 举例说明材料现代测试分析方法在工程领域中的应用。
答案：材料现代测试分析方法在工程领域中有广泛的应用。
例如，在航空航天工程中，可以使用材料现代测试分析方法来评估航天器的耐热性能和抗腐蚀性能，以确保航天器在极端环境下的安全运行。
在建筑工程中，可以使用材料现代测试分析方法来评估建筑材料的力学性能和耐久性，以确保建筑物的结构安全可靠。
3. 请简要描述一种材料现代测试分析方法，并说明其适用性。
答案：一种材料现代测试分析方法是扫描电子显微镜（SEM）分析。
它通过扫描材料表面并记录电子显微图像，可以对材料的形貌、结构和成分进行分析。
SEM分析适用于对材料的微观结构和成分进行研究，可以用于材料的质量控制、故障分析和新材料的研发。
现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案第一部分：选择题1. 以下哪项不是常用的材料分析测试方法？- A. 扫描电子显微镜（SEM）- B. 红外光谱（IR）- C. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）- D. 核磁共振（NMR）答案：D2. 扫描电子显微镜（SEM）主要用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 力学性能测试答案：A3. X射线衍射（XRD）常用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 晶体结构分析答案：D4. 热重分析（TGA）主要用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 热稳定性分析答案：D5. 扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的区别在于：- A. SEM可以观察表面形貌，TEM可以观察内部结构- B. SEM可以观察内部结构，TEM可以观察表面形貌- C. SEM只能观察金属材料，TEM只能观察非金属材料- D. SEM只能观察非金属材料，TEM只能观察金属材料答案：A第二部分：简答题1. 简述红外光谱（IR）的原理和应用领域。
红外光谱是一种基于物质吸收、散射和透射红外光的测试方法。
它利用物质分子的特定振动模式与入射红外光发生相互作用，从而获得物质的结构信息和化学成分。
红外光谱广泛应用于有机物的鉴定、无机物的分析、聚合物材料的检测以及药物和食品的质量控制等领域。
2. 简述傅里叶变换红外光谱（FTIR）的原理和优势。
傅里叶变换红外光谱是一种红外光谱的分析技术，它通过对红外光信号进行傅里叶变换，将时域信号转换为频域信号，从而获得高分辨率和高灵敏度的红外光谱图谱。
相比传统的红外光谱，FTIR 具有快速测量速度、高信噪比、宽波数范围和高分辨率等优势。
它广泛应用于材料分析、有机合成、生物医学和环境监测等领域。
3. 简述热重分析（TGA）的原理和应用领域。
热重分析是一种测量物质在升温过程中质量变化的测试方法。
材料现代分析方法练习题及答案材料现代分析方法1在电镜中，电子束的波长主要取决于什么？答：取决于电子运动的速度和质量2什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？答：运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。
近轴圆锥螺旋运动。
不同点：光学系统中光是沿直线运动的，在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。
3电磁透镜具有哪几种像差？是怎样产生的，是否可以消除？如何来消除和减少像差？答：有球差、像散、色差。
球差：是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。
像散：像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。
色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。
球差可以消除，用小孔径成像时，可使其明显减小；像散只能减弱，可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿；色差也只能减弱，稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
4什么是电磁透镜的分辨本领？主要取决于什么？为什么电磁透镜要采用小孔径角成像？答：分辨本领是指成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离；电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定；用小孔径成像原因是可以使球差明显减小。
5说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？答：关键因素是用来分析的光源的波长，对于光学显微镜光源是光束，对于电磁透镜是电子束；减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。
6试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点，答：相同点：都要用到光源，都需要装置使光源聚焦成像。
异同点：光学显微镜的光源是可见光，聚焦用的是玻璃透镜，而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。
光学显微镜分辨本领低，放大倍数小，景深小，焦长短，投射显微镜分辨本领高，放大倍数大，景深大，焦长长。
7为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？答：因为用透射电镜分析时，电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案，样品过厚则无法得到衍射图案，对于扫描电镜，对样品无此要求是因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固体样品作用时产生的信号来研究物质，所以对样品不要求非常薄。
8. 什么是弱束暗场像与中心暗场像有何不同试用Ewald图解说明。
答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。
与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。
中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。
采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。
图：PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。
层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。
孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。
反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。
层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同为什么答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。
衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。
相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。
物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
XRD部分4. 什么是物相分析物相定性分析的基本依据与步骤如何答：物相分析是指确定材料中有哪些相组成和确定各组成相的含量。
基本依据：组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构，因而具有各自的X射线衍射花样特征，对于多相物质，其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成，制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。
步骤：（1）制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品的衍射花样。
（2）确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值。
照相法，测定θ后则可得到d值，I/I1值根据底片上衍射线条的感光情况目测估计；衍射仪法，以I-2θ曲线峰位求得d，以曲线高或积分面积得I/I1 。
（3）检索PDF卡片，将各线条的d值按强度递减顺序排列；按三强线条d1d2d3的d- I/I1数据查数值索引，找到吻合条目后，核对八强线的d- I/I1值，基本符合则取出PDF卡片。
（4）核对PDF卡片与物相判定，将衍射花样的全部d- I/I1值与检索到的PDF卡片核对，若一一吻合，这卡片所示相即为待分析相。
5. 为什么可以利用x-射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变试简述测定的方法和主要步骤。
答：衍射线宽与晶体尺寸存在关系β=kλ/(D cosθ )（其中β为衍射线形的半高宽，D 为反射面上晶体尺寸的平均值，k为系数）只要从x-ray的实验数据中测得衍射线的半高宽β就可算出晶块尺寸D。
晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致晶面间距发生对称性改变d±∆d，有如下关系：β=4 tanθ(∆d/d)，从x-ray衍射实验中测得衍射线的半高宽β，便可计算晶格畸变量∆d/d的值。
测定方法和主要步骤：单峰测法：如果确定样品中无晶粒细化，选一个高角度峰做慢速扫描，再选一个无畸变样品做标样，做同样的扫描，标样的衍射峰要与样品的衍射峰角度相同或相近，此种方法简单，计算容易，可手工算。
双峰测法：当样品既有晶粒细化，又有微观畸变时，要选用同向晶面的两个衍射峰来做，同样的，标样也可测这两个峰。
多峰测法：先做一个标样的全谱，测出标样的所谓“仪器宽度与衍射的角关系曲线”，有了这条曲线就可以算出任何仪器宽度，测量出样品的全谱，拟合，从而得到所有衍射角下面的样品宽度。
6. 什么是Rietveld全谱拟合结构精修该方法修能解决材料中哪些结构问题解：全谱拟合是指：在假设晶体结构模型和结构参数基础上，结合某种峰形函数耒计算多晶衍射谱、调整结构参数与峰值参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合，从而获得结构参数与峰值参数的方法，这一逐步逼近的过程称拟合，因是对全谱进行的故称全谱拟合。
全谱拟合精修晶体结构应用几乎解决了所有结晶学问题，在多晶体衍射分析的各个领域中占有重要地位。
摈弃多晶衍射谱上的三要素，而是利用衍射谱上每一步的衍射数据（因此需要高质量的衍射数据，要采用步进扫描）。
衍射谱上某2i点处实测的强度记为y i，计算强度记为yc,i(i)，根据初始结构模型可计算。
利用最小二乘法拟合全谱，通过迭代不断调整精修参数，使下式残差值2达到最小。
收敛时得到的结构参数即为精修后的结构，此即Rietveld 结构精修。
Rietveld精修能得到：精确的点阵参数、定量物相分析结果、原子占位、晶块尺寸及晶格畸变、原子占位几率、无公度结构、Debye 温度、结构因子、结晶度、相变问题、磁结构。
7. 何谓标准投影图、极图、反极图如何分析一张极图答：标准投影图：选择晶体中对称性高的低指数晶面，如（001）、（011）等作为投影面，将晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上，这样的投影图称为标准投影图。
极图：晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影，称为极图，有正极图和反极图。
反极图：材料中各晶粒对应的外观方向在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图，由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反，故称为反极图。
极图分析：极图给出的是试样中各晶粒的某一晶面在试样外观坐标系中的投影，必须再通过分析才能给出织构的类型和数量。
分析织构的类型，称为定性分析；分析织构的离散度和各织构组分的百分数，称为定量分析。
定性分析采用尝试法：将所测得的{HKL}极图与该晶体的标准投影图（立方晶系通用）对照，找到标准投影图中的{HKL}点全部落在极图中极密度分布集中区的标准投影图，此标准投影图中心点的指数即为轧面指数(hkl)，与极图中轧向投影点重合的极点指数即为轧向指数[uvw]，从而确定(hkl)[uvw]织构。
若有几张标准投影图能满足上述对照，说明存在多重织构。
校核极图分析的正确与否，或极图复杂时，可采用对同一试样测绘几个不同{HKL}指数的极图，来验证或对照分析。
8. 织构一般如何表达不同表达形式之间关系如何答：织构的表示方法有：晶体学指数表示；极图表示（正极图、反极图）；取向分布函数表示。
极图所使用的是一个二维空间，它上面的一个点不足以表示三维空间内的一个取向，用极图分析多晶体的织构或取向时会产生一定的局限性和困难。
取向分布函数建立了一个利用三维空间描述多晶体取向分布的方法，细致精确并定量地分析织构。
尽管极图有很大的局限性，但它通常是计算取向分布函数的原始数据基础，所以不可缺少。
因为计算取向分布函数非常繁杂，实际工作中，极图还是经常使用，极图分析和取向分布函数法二者可以互相补充。
11. 请你说出四种以上多晶x-射线衍射技术在晶体材料研究中的应用，并简要说出应用原理及步骤答：（一）物质结构的测定1．分子和晶体结构的测定在过去，这主要通过单晶体衍射和某些光谱技术来进行，自全谱拟合数据分析方法提出以后，用多晶体衍射来测分子和晶体结构已经可能，目前还在发展。
2．晶体内微结构的测定晶体具有周期性结构，但实际晶体的周期性是被破坏的，存在着各种各样的缺陷，这些缺陷即为实际晶体的微结构。
除X射线多晶体衍射外，其他可用来测定微结构的方法还不多。
3．聚集体结构的测定人们使用的材料在绝大多数情况下不是一块单晶体，而是由无数个小单晶聚集在一起的大块材料，这种多晶聚集体的性能不仅与构成聚集体的分子或晶体结构有关，还和聚集体结构有关。
所谓聚集体结构是指此聚集体中包含了几个物相这些物相是什么它们的相对量是多少每一个物相所含小晶粒的平均尺寸有多大尺寸分布又怎样这些小晶粒聚集时晶粒取向是混乱的，还是存在着择优取向若聚集体包含几个物相，则这些物相的晶粒是均匀混合的还是偏聚在某个位置，取不均匀分布等这样一些问题。
（二）结构和性能关系的确定测定不同层次的各种结构，这本身不是目的，目的应该是搞清楚结构和性能的关系，因为性能是和材料的使用密切相关的，人们之需要材料正在于使用。
（三）材料制备、加工和改性条件的选择及产品质量的控制材料的结构与制备过程的各种条件密切有关，如组成配方、温度压力、加料速度、溶剂浓度等，而且在加工的过程中，还会发生变化的，只有合适的条件才能制得合乎要求的材料。
XPD常用来跟踪制备过程，检测中间产品及最终产品的状况，从而选择适当的制备条件。
为了获得更优异的性能，需要对已有的材料进行改性，XPD也常常作为改性过程的检测手段，以获得最佳改性条件。
（四）物体在运用或存在的过程中结构变化的检测物体在某种过程（一个物理过程、化学反应或若干地质年代等）中，性能常会慢慢地变化，如催化剂催化活性的降低，金属材料的疲劳，地层中应力的变化等，有时会造成严重事故的发生。
性能的变化常常伴随有结构的变化，利用XPD可检测结构的变化，弄清性能变化与结构变化的关系，从而检测和了解这些变化，采取适当措施以避免或减缓结构的变化，达到控制性能变化的目的。
SEM部分：1. 扫描电镜中一般用哪些对样品进行表面形貌观察、结构和微区成分分析什么信息像的分辨率最高为什么答：表面形貌观察：背散射电子、二次电子；结构分析：特征X射线；微区成分分析：背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线。
二次电子和俄歇电子的分辨率最高。
这是因为当电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积，入射电子书在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积内活动，而二次电子和俄歇电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面逸出。
