《环境空气氨的测定纳氏试剂分光光度法》编制说明(征求意见稿)

附件17《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》编制说明（征求意见稿）《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》编制组2008年12月目 录1、项目背景 (1)1.1任务来源 (1)1.2工作过程 (1)2、标准制修订的必要性分析 (2)2.1标准被测对象的环境危害 (2)2.2相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.3污染物分析方法的最新进展 (3)2.4原标准方法存在的主要问题 (4)3国内外相关分析方法研究 (4)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (4)3.2国内相关分析方法研究 (4)3.3相关分析方法与本标准的关系 (5)4标准制修订的基本原则和技术路线 (5)4.1标准制修订的基本原则 (5)4.2标准制修订的技术路线 (5)5标准主要技术内容的解释 (7)5.1主要修订内容 (7)5.2修订内容解释 (7)8相关分析方法比较 (9)9对实施本标准的建议 (9)1、项目背景1.1任务来源根据国家质检总局国质检财函[2006]909 号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》）和国家质检总局国质检财函[2007]971 号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》），国家环境保护总局（科技标准司）向沈阳市环境监测中心站下达了修订GB/T 14668-93《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》的任务。

项目统一编号：1187。

1.2工作过程（1）成立标准编制组2007年4月任务下达后，标准修订相关人员组成标准编制组。

（2）开展调研工作2007年5-6月，根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定，检索、查询和收集了中国学术期刊网络出版总库、中国重要会议论全文等数据库中的相关文献，检索了国际标准化组织、美国等国内外相关标准，了解标准方法的改进情况、仪器设备的普及情况，专访了多个环境监测站，了解实际工作中遇见的问题以及具体的解决办法。

最终形成开题报告及标准草案，初步确定了本次修订的技术路线、工作内容等。

（3）开题论证2007年7月-10月将以上情况汇总后，组织专家对现有标准方法的法律地位、存在的主要问题及改进措施进行论证，明确标准修订的技术路线，修订原则、内容。

会上专家认为该标准方法的方法标准物质易得，吸收液稳定，方法简便易行，具有普遍适用性，便于推广使用。

建议本标准修订以原标准为基础，不进行原则性改变。

鉴于《室内空气质量标准》（GB18883-2002）引用此标准测定室内空气中氨的浓度，建议补充短时间、低浓度采样及相关条件；建议增加了纳氏试剂和酒石酸钾钠配制的注意事项，建议对计算公式进行修改，建议对文本中符号及表示方法进行修订。

（4）编写标准征求意见稿和编制说明意见稿2007年11月-2008年4月，根据方法修订的研究结果，以现有的标准分析方法和最新的研究成果为基础，针对现有标准方法存在的不足，对原标准方法进行修订，编写标准征求意见稿和编制说明征求意见稿。

从分析方法标准化角度进行标准修改，对标准内容进行补充完善，同时根据GB/T 1.1—2000对原标准中使用的量和单位进行了更改。

2、标准制修订的必要性分析2.1标准被测对象的环境危害2.1.1氨的理化性质氨是一种无色且具有强烈刺激性臭味的气体。

比空气轻（比重为0.5），极易溶于水，20℃时1体积水能溶解702体积氨，易液化。

沸点-33.35℃，熔点-77.7℃，液氨的气化热大，达23.35千焦/摩，是常用的制冷剂。

液氨是极性分子，可发生电离。

2.1.2氨的来源（1）、建筑装修材料中的胶粘剂、涂料添加剂及增白剂；室内空气中的氨也可来自装饰装修材料中的添加剂和增白剂，氨水已成为建材市场中必备商品。

但是，这种污染释放期比较快，不会在空气中长期大量积存，对人体的危害相应小一些。

但是，也应该引起注意。

（2）人类、动物的代谢废物。

（3）工厂等污染源排放的有害气体、粉尘和烟雾化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾，污染了空气。

工厂烟囱排出的燃料燃烧废气和工厂漏掉的毒气占了废气的绝大部分。

随着人民生活水平的不断提高，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也给环境空气带来了含有一定氨的汽车尾气中。

（4）自然界中含有氨自然界中的氨主要来自有机物的分解和农田施用的氮肥的挥发，2.1.3对人体健康的影响氨对所接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用，可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞膜结构。

浓度过高时除腐蚀作用外，还可通过三叉神经末梢的反向作用而引起心脏停搏和呼吸停止。

氨通常以气体形式吸入人体进入肺泡内，氨被吸入肺后容易通过肺泡进入血液，与血红蛋白结合，破坏运氧功能。

氨的溶解度极高，所以主要对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，减弱人体对疾病的抵抗力。

少部分氨为二氧化碳所中和，余下少量的氨被吸收至血液可随汗液、尿或呼吸道排出体外。

部分人长期接触氨可能会出现皮肤色素沉积或手指溃疡等症状；短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难，可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重者可发生肺水肿、成人呼吸窘迫综合症，同时可能发生呼吸道刺激症状。

为了证明空气中低浓度的氨对人体健康也是有危害和影响的，专家们监测了在3～13 mg/m3浓度的氨的室内环境中工作的工人们，历时8小时，每组10人，并将他们与不接触氨的健康人比较，发现试验组人群的尿中尿素和氨的含量均增加，血液中尿素则明显增加。

2.1.4氨气对生态环境的影响化工厂、汽车尾气以及建筑材料释放的氨以及工厂排放的废液、废尘以及工业和生活垃圾废物经化学反应产生的氨，漂浮于空气中，造成大气污染，对人类和其它生物造成了不同程度的危害，破坏了人类赖以生存的生态环境。

氨气与空气中的氮氧化物、二氧化硫等污染物发生反应，形成铵盐气溶胶状态存在的污染物，导致环境空气的能见度下降，从而沉降对生态环境、人体健康产生影响。

2.2相关环保标准和环保工作的需要空气中存在的氨对人体的健康造成了一定的影响，氨溶于水形成氨氮以后也对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。

《室内空气标准》（GB/T18883-2002）规定氨的限值为0.2 mg/m3 ；GB14554-93《恶臭污染物排放标准》规定氨的厂界标准一级限值为1.0 mg/m3 。

所以本标准的修订也是为了适应和满足环境质量标准与污染物排放（控制）标准的污染物项目监测要求以及环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求。

2.3污染物分析方法的最新进展近年来，由于大型自动化仪器的研发和普及，实验室在实际工作中更多的使用了仪器自动分析样品，大大减轻了工作量，同时节省了试剂并减少了对环境的污染，使我国的实验室分析水平和国际接轨。

在国外发达国家，流动注射技术已应用很久，有美国、日本、荷兰、德国等国家的不同公司在研制和生产流动注射分析仪。

主要包括间隔流动注射和连续流动注射两大类。

国内现在逐步开始推广使用此技术。

它具有缩短分析时间，分析速度快，准确度、精密度高，重现性好，检出限低，检测浓度范围大，自动进样，自动稀释，操作简单，样品和试剂消耗量小等特点，并且样品全封闭蒸馏、吸收和检测，减少了对环境的污染和对人体的危害，尤其在检测大批量的样品上有突出的优势，是现今水质检测中比较先进的检测手段。

氨氮的流动注射法是基于氨氮的分光光度法而形成的，它的原理与分光光度法基本相同，但将手工分析的过程转变为自动化分析，很值得推广。

2.4原标准方法存在的主要问题原标准在多年的实践应用中对环境监测起到了重要的作用，但随着时代的发展和环境的不断变化，标准的部分内容需要根据时代的特点有所调整，才能更好地为监测服务。

原方法的局限性主要包括：（1） 不适用于短时间、低浓度样品的监测。

例如室内空气检测通常采用小时均值来评价空气质量的情况，国家室内空气质量标准引用了原方法标准，更需在方法中明确合适的采样方法。

在本次修订中，增加了10ml吸收液的采样方式。

原标准只强调用“吸收液体积为50ml 的采样方式”，没有“吸收液体积为10ml的采样方式”，而吸收液体积较大的采样方式，其检出限也高，测定的灵敏度就降低了。

（2） 原标准中的计算公式不易理解，不够直观。

（3） 标准中多处符号运用不正确。

3国内外相关分析方法研究3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究经查阅近年相关文献，包括标准专利网等网站文献资料中，搜索了欧洲标准、ISO标准、美国国家标准、JIS日本工业标准、法国标准化协会等现行的国际标准方法，没有获得更多可供参考的资料。

3.2国内相关分析方法研究近年来，国内很多监测单位在常规分析的基础上也陆续购买了流动注射分析仪，但因为没有国家标准方法的支持，一直是以实验室内仪器和常规分析数据的比对作为参照，进行样品分析。

和光度法相比，流动注射具有试剂用量少，分析速度快，灵敏度高的特点，尤其适用于清洁样品的分析，大气中的氨吸收与稀硫酸溶液中，样品相对简单，尤其适用。

3.3相关分析方法与本标准的关系本次修订后《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》（GB/T 14668-93）的新标准，将替代原标准。

4标准制修订的基本原则和技术路线4.1标准制修订的基本原则应遵循以下原则：(1) 环境监测分析方法标准的制（修）定应符合《国家环境保护标准制修订工作管理办法》、《标准编写规则》（GB/T 20001-2001）和《环境检测分析方法标准制定技术导则》（HJ/T168-2004）的要求。

（2）方法应满足相关环保标准和环保工作的要求（3）方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求（4）检出限应能够满足环境空气质量监测工作的需要。

（5）方法具有普遍适用性，易于推广使用4.2标准制修订的技术路线4.2.1具体技术路线图。

见图1。

4.2.2技术路线内容如下：⑴对比国际标准与现有国家标准的具体内容，确定修订的内容和有无必要进行方法的验证，如有必要，还将按照规范进行编制实验方案，并根据方案进行实验室内的试验、编制报告等工作；⑵参照有关的基础标准或者规范技术要求，编制国家标准文本；⑶编制标准文本修订的说明；⑷提交标准文本和编制说明的征求意见稿，修改后提交标准文本和编制说明的送审稿；经过审查合格后批准后发布。

图1 标准修订的技术路线图5标准主要技术内容的解释5.1主要修订内容根据文献、标准应用情况、调研结果及专家论证，确定了如下修订内容：——增加了警告，——在适用范围中，将“最低检出浓度”改为“检出限”，增加了吸收液体积10ml时的检出限。

——增加了现场空白。

——增加了纳氏试剂和酒石酸钾钠配制的注意事项。

——增加吸收液体积为10ml的采样方式。

——修改了计算公式。