使用859温度滴定仪测定番茄酱和酱汁中的钠和氯离子含量
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酱油中氯化钠含量的测定一、实验目的1、学习及了解掌握滴定法测定酱油中的氯化钠的基本原理及操作要点。
2、学会滴定法的基本操作技能。
二、实验原理在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,所以,当AgCl定量沉淀后,即生成砖红色的沉淀,表示达到终点,其化学反应式如下:Ag++Cl-=AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-= Ag2CrO4↓(砖红色)在不含氯化钠以外氯化盐的待测溶液中,以K2CrO4为指示剂,用已知浓度的AgNO3溶液测定其Cl-,再由Cl-按一定换算关系得到待测物料的氯化钠盐含量。
三、主要仪器及药品试剂1、仪器:棕色酸式滴定管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、100mL容量瓶、2mL移液管、1mL移液管、100mL量筒、天平2、药品及试剂:(1)0.02mol/L硝酸银标准溶液:称取 1.7g AgNO3溶于蒸馏水并稀释至500mL,转入棕色试剂瓶中暗处保存(2)5%K2CrO4溶液(指示剂):称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量水中,用上述AgNO3溶液滴加至有红色沉淀生成,混匀。
静置12h过滤,滤液转入100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度(3)NaCl基准物质(4)酱油四、操作步骤1、0.02mol/LAgNO3溶液的配制与标定①在台秤上称取1.7g AgNO3,溶于500mL不含C1-的水中,将溶液转入棕色细口瓶中,置暗处保存,以减缓因见光而分解的作用。
②准确称取0.2000g NaCl基准物质于250mL烧杯中,加100mL水溶解,定量转入250mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
③准确移取20.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中,加20mL水,1mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3溶液滴定,至白色沉淀中出现砖红色,即为终点。
根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积,计算AgNO3标准溶液的浓度。
[资料]沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量一、实验目的1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作;2. 了解实验原理,过程及注意事项;3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
二、实验原理- 以KCrO作为指示剂,用AgNO标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl进行243 测定,形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色AgCrO沉24-淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀,至接近反应等当点时,Cl浓度迅速降低,沉淀-++剩余Cl所需的Ag则不断增加,当增加到生成AgCrO所需的Ag浓度时,则同时24析出AgCl及AgCrO沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点。
反应式如下:24 -10 +-= 1.8×10) 等当点前 Ag+ Cl = AgCl?(白色)(Ksp-12 +2-等当点时 2Ag+ CrO= AgCrO?(砖红色)(K = 2.0 ×10)424sp三、实验仪器及试剂实验仪器:移液管(2 ml、5 ml)、锥形瓶(250 ml)、容量瓶(10 ml、250 ml)、烧杯(100 ml)、分析天平实验用品:蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl(干燥)(所用试剂均为分析纯)四、实验步骤1、0.1 mol/L硝酸银标准溶液的配制称取AgNO4.2500 g,溶于水中,移入250 ml容量瓶内,加水至刻度,摇3 匀,待用。
2、0.01 mol/L硝酸银标准溶液的配制用移液管吸取25 ml 0.1 mol/L AgNO溶液于250 ml 容量瓶中,用水稀释至3 刻度。
3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取KCrO0.5 g,溶于水中,移入10 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,24 待用。
4、待测样品的滴定准确移取酱油5.00 ml至250 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
吸取2.00 ml 稀释液置于250 ml的锥形瓶中,加100 ml水及1 ml 50 g/L的KCrO溶液,混24匀。
番茄酱浓度检测方法:浓度的测定也叫可溶性固形物的测定.2.1.仪器与器皿阿贝折射仪、电子天平、搅拌器、台灯、缸子、不锈刚勺子、尼龙纱布、温度计、剪刀、脱脂棉.2.2.样品检验步骤2.2.1样品取回后,在室温下用剪刀将无菌袋三边剪开后撕开,看酱体有无流散和汁液分离现象.2.2.2取适量于不锈钢容器中,盖上盖,放入冰箱或凉水中,降温至20℃,以备检测浓度用.2.2.3检查阿贝折射仪上下棱镜表面是否干净,如不干净,倒适量蒸馏水清洗,再用棉花搽洗干净,直到无水迹干燥为止。
2.2.4测定前,先用蒸溜水校正折光仪。
每班在交接班时必须进行校准,如发现所测浓度不正常时,须再校准。
2.2.5用50ml小烧杯在天平上称取番茄酱10g,(热破酱对倍稀释)加水10g 。
2.2.6用玻璃棒搅拌均匀,直到无气泡方可按以下步骤检测浓度,冷破酱按以下步骤做;2.2.7倒适量酱体于尼龙纱布上裹紧,用大拇指和食指挤压出汁,弃去前2滴,挤出2-3滴,滴于折射棱镜表面上,要无气泡,迅速将上面的进光棱镜盖上。
2.2.8旋转聚光照明部件的转臂和聚光镜筒,使上面进光棱镜的进光表面(测液体样品)或固体样品前面的进光表面(测固体样品)得到均匀样品。
2.2.9用目镜观察视场,同时旋转手轮,使明暗分界线落在交叉视场中。
2.2.10旋转目镜方缺口里的色散校正手轮,同时调节聚光镜位置,使视场中明暗两部分具有良好的反差和明暗分界线具有最小的色差。
2.2.11先按“BX—TC”(温度补偿键)稍等片刻,再按“READ”读数键,即显示测定浓度,并做记录。
2.2.12重复测试平行样并计算:如两次测量值之差小于0.2%,只需测两次,并将两次测量结果平均值作为最终结果;如两次测量值之差在0.2%以上,误差值太大的应加大检测频次。
对于对倍稀释的样品,将检测结果乘以2作为最终结果。
可溶性固形物含量不低于它的下限值:如28-30%酱不能低于28%,30-32%酱不能低于30%。
蕃茄酱中可溶性固形物含量的测定(折光计法)一、实验目的1、了解蕃茄酱中可溶性固形物的含量;2、掌握阿贝折光计的使用与维护。
二、实验原理折光率是各种物质的特征常数,每一种物质都有一定的折光率。
由实验方法可以编制出某种物质的折光率随该物质的不同浓度而改变的关系表,这样只需测定出该物质的折光率,即可求出该物质的纯度或溶液浓度(固形物含量)。
现在改进的折光计中可直接读出固形物含量。
三、仪器与试剂1、仪器阿贝折光计2、试剂乙醚(或二甲苯)、脱脂棉、滤纸四、操作方法1、分开折光计的两面棱镜,以脱脂棉蘸取乙醚或二甲苯擦净;2、取适量蕃茄酱样品放在3~4层脱脂纱布中,挤出汁液;3、用末端熔园之玻璃棒蘸取均匀试样汁液1~2滴,仔细滴入折光计棱镜中央;4、迅速闭合上下二棱镜,静置1min,对准光源,由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野分成明暗两部分;5、旋转色散补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其它颜色;6、转动棱镜旋钮,使视野明暗两部分分界线正好地十字线交叉点;7、从刻度上读下读数(折光率或固形物含量),并记录温度。
五、计算从折光计上读出可溶性固形物含量后,根据所记录的温度,并按固形物含量对温度校正表换算成品20℃时标准的可溶性固形物百分率。
可溶性固形物对温度校正表(减校正值)可溶性固形物含量度数/(%)温度/℃5 10 15 20 25 30 40 50 60 7015 0.29 0.31 0.33 0.34 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39 0.4016 0.24 0.25 0.26 0.27 0.28 0.28 0.30 0.30 0.31 0.3217 0.18 0.19 0.20 0.21 0.21 0.21 0.22 0.23 0.23 0.2418 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16 0.1619 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08可溶性固形物对温度校正表(加校正值)可溶性固形物含量度数/(%)温度/℃5 10 15 20 25 30 40 50 60 7021 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.0822 0.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16 0.1623 0.20 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.24 0.24 0.2424 0.27 0.28 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.32 0.3225 0.35 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39 0.40 0.40 0.40 0.40。
滴定法测定酱料中的总酸度甘肃省华亭县第二中学张芳食品中的酸类物质包括有机酸,无机酸,酸式盐以及某些酸性有机化合物(如单宁、蛋白质分解产物等),这些酸有的是食品中本身固有的,如果蔬中含有苹果酸,柠檬酸,酒石酸,醋酸,鱼中有乳酸等。
有的是外加的,如配制型饮料中加入的柠檬酸;有的是因发酵而产生的,如酸奶中的乳酸,年中存在的酸类物质对食品中的色、香、味,成熟度,稳定性和质量的好坏都有影响。
例如水果加工过程中降低介质的PH可以抑制水果的酶促变,从而保持水果的本色,果蔬中的有机酸主要是苹果酸,柠檬酸,酒石酸等,通常称为果酸,它们使食品具有浓郁上午水果香味,而且还可以改变水果制品的味感,刺激食欲,促进消化,并有一定的营养价值,在维持人体的酸碱平衡方面起着显著作用,根据果蔬中酸度和糖的相对含量的比值可以判断果蔬的成熟度,食品中存在的酸类物质不仅可以判断食品中的成熟度,还可以判断食品的新鲜程度及是否腐败。
例如:水果发酵制品(如酒)中的挥发酸的含量是判断其质量好坏的一个重要指标,当醋酸含量在0.1%以上时则说明已腐败,番茄制品,啤酒等乳酸含量高时说明这些在制品已由乳酸菌引起腐败,水果制品中含有游离的半乳糖醛酸时说明已受到污染,开始霉烂,新鲜的油脂常常是中性的,随着脂肪酶水解作用的进行,油脂中游离脂肪酸的含量不断增加,其新鲜程度也不断下降。
油脂中游离脂肪酸含量的多少是品质好坏和精炼程度的重要指标之一。
食品中的酸类物质还具有一定的防腐作用。
当pH<2.5时,一般除霉菌外,大部分微生物的生长都受到抑制,将醋酸的浓度控制在6%时,可有效的抑制腐败菌的生长。
食品中酸度的测定具有重要的意义。
实验部分1.原理食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时,被中和生成盐类,用酚酞作指示剂,当滴定到终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据消耗的标准碱掖的体积计算出样品中总酸的含量,其反应式如下:RCOOH + NaOH - RCOONa + H2O0.5min不褪色,此时已到终点。
任务任务3 3 工业盐中工业盐中NaClNaCl含量的测定含量的测定思考 1.如何测定工业盐NaCl中含量重要指标2. 所测定工业盐的质量是几级能力目标 1. 能用沉淀滴定法测定工业盐中NaCl的含量 2. 能正确制定采样、制样、确定分析方案3. 会规范使用滴定管容量瓶、移液管和吸量管。
4. 会配制AgNO3标准溶液 1. 掌握沉淀滴定法测定工业盐中NaCl含量的方法了解实验原理过程及注意事项2. 掌握常见的沉淀滴定法的原理、计算掌握沉淀溶解平衡及其影响因素溶度积常数及原理、溶度积与溶解度的关系、沉淀溶解平衡的有关计算3. 掌握标准溶液配制方法1实验原理样品溶液调至中性以铬酸钾为指示剂用硝酸根标准溶液滴定测定氯离子。
2实验仪器和试剂一套滴定分析仪注意测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。
本方法所用试剂和水未注明要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。
氯化钠GB12530.1mol/L标准溶液硝酸银GB6700.1mol/L标准溶液铬酸钾10溶液3试验程序取25g粉碎至2mm以下的均匀样品氯化镁不必粉碎称40g称准至0.001g置于400mL烧杯中加200mL水加热近沸至样品全部溶解冷却后移入500mL容量瓶加水稀释至刻度摇匀必要时过滤。
从中吸取25.00mL于250mL容量瓶加水稀释至刻度摇匀再吸取25.00mL含6070mgCI- 置于150mL烧杯中加4滴铬酸钾指示剂均匀搅拌下用硝酸银0.1mol/L标准溶液滴定直至出现稳定的淡桔红色悬浊液同时做空白试验校正。
4.结果的表示和计算氯离子含量V - V0× TAgNO3/CI- /W 式中V----硝酸银标准溶液的用量mLV0---空白试验硝酸银标准溶液的用量mL TAgNO3/CI- ---硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度mg/mL W------ 称取样品质量mg。
5. 允许差氯离子允许差34.0047.00 47.00 0.10 0.13 6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定其测定值之差超过差时应重做若不超差则取平均值作为报告值7实验结果分析判断原盐NaCl 质量是否合格产品质量为几级查阅国标一一..沉淀滴定法概述沉淀滴定法概述: : 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
番茄酱总酸检测中自动酸度滴定系统的应用摘要:在进行调味品的生产制作期间,通过开展总酸滴定能够对微生物抑制与调味等起到一定的指导性作用。
利用氢氧化钠标准溶液,可以进行调味品样品的总酸滴定等工作,由于滴定速度存在差异,将导致测定结果存在相应的操作误差。
为了能够减少滴定期间的人为因素,尽可能使操作误差得到有效的降低,要注重对非线性预测控制策略的合理应用,并以此为基础进行自动总酸滴定系统的设计。
关键词:番茄酱总酸检测;自动酸度滴定系统;应用分析1引言对于调味酱(番茄酱)的总酸滴定而言,它主要来源于柠檬酸以及食品添加剂冰乙酸等等。
具体滴定期间,为确保pH值滴定等当点精确为8.2,要求工作人员对总酸pH值做出精确的把控与测定。
通过该系统的应用,不仅能够使食品中总酸含量常规滴定方式得到进一步的优化,同时由于采用的是延时预测的控制方式,能够对试剂的滴定速度做出精确的控制,因而具体滴定期间能够更加接近滴定终值,并且还不会出现越界现象。
2自动酸度滴定系统的研究当前,随着新设备的应用与生产工艺的不断创新,中国调味品行业获得了长足的发展,全国范围内的大中型调味品企业所生产出的产品更加优质,新调味产品的种类越来越多,而餐饮业的发展,增加了复合调味料的需求。
对于复合调味料而言,它是重要的食物调味品,在完成工业化生产工作之后,确保其味道的一致性以及产品质量的稳定性极为关键。
为达到这一目的,不仅要对其进行常规化的理化检验,同时还要进行微生物检验。
除此之外,人的感官评价(味觉)也是极为重要的,并且这一检测方式有着一定的直观性、快速性。
总酸作为调味品重要的评价指标之一,在进行总酸的评价时,需要精确测定水中能和强碱发生中和反应的相关物质的总量,这其中不仅囊括了无机酸、有机酸等成分,同时还包括了强酸弱碱盐等。
在应用pH计进行H+浓度的量测时,所测定的数值如果越大,就说明溶液中含有的[H+]数量越低,这就证明溶液的酸性越小。
一般来说,在进行产品的开发时,通常需要对总酸做出相应的滴定。
沉淀滴定法测定卤汁中氯化钠的含量卤汁中氯化钠含量的测定用铬酸钾作指示剂的银量法,但影响该方法灵敏度的因素很多,铬酸钾的加人量,溶液的酸度,温度及观察红色出现的方法等。
特别由于被测定的对象有颜色存在使得测定时必须加人一定量的铬酸钾才可准确指示终点,这使得每次测定要做空白试验。
本文滴定前在溴麝香香草酚蓝的指示下,用稀NaOH溶液调节体系的pH值,以荧光黄作沉淀吸附指示剂,银量法测定了卤汁中的氯化钠含量。
1.试剂及样品1.1 0.1%的荧光黄乙醇溶液将0.1g分析纯荧光黄Ⅱ溶于100mL的无水乙醇中。
1.2 0.1mol/L的硝酸银标准溶液‘称取分析纯AgNO3约13.0g ,溶于蒸馏水中,移入1L容量瓶内,加蒸馏水至刻度,待标定。
氯化钠分析纯NaCl在105℃烘箱内干燥两小时。
2%的糊精溶液1g糊精溶于沸腾的50ml蒸馏水中,冷却。
0.05%的溴麝香香草酚蓝指示溶液将0.1g分析纯溴麝香香草酚蓝溶于3.2ml 0.05mol/L的NaOH水溶液中,加水至200ml.0.1mol/L 氢氧化钠溶液分析纯NaOH 0.4g 溶于100ml 蒸馏水中。
2 实验方法2.1 标定精确称取约0.1g干燥的NaCl ,置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水25ml ,待溶解后加入荧光黄指示液20滴及5mL糊精溶液,用待标定的AgNO3溶液滴至溶液呈浅桔红色为终点。
2.2滴定精确移取卤汁5.00mL至100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度。
移取10.00ml稀释液至100ml锥形瓶中,加10ml蒸馏水及2滴溴麝香香草酚蓝指示液,用0.1mol/L 的NaOH溶液调节体系约显绿紫色后,加人20滴荧光黄及5ml糊精溶液,用AgNO3。
标准济液滴至呈浅桔红色为终点。
3 计算硝酸银标准溶液的浓度可用下式计算:式中C— AgNO3标准溶液的浓度G— NaCl的准确重量V—AgNO3标准溶液的耗用量(L)。
58.45—NaCl的分子量卤汁中氯化钠含量用下式计算式中:X——卤汁中NaCl的含量(g/100ml) C——AgNO3标准溶液的溶度(mol/L)V'——滴定时耗用AgNO3的体积(L)V——实际所取卤汁的体积(mL)58.45——NaCl的分子量。