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高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意目的：认识苯的硝化反应。
用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。
浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。
原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。
操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。
然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。
一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。
苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。
10分钟后，硝基苯已经生成。
把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项：1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。
浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。
2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。
4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。
若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。
其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。
具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。
当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。
硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 1. 上图装好装置。
2. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
3. 3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。
4. 4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。
5. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
+H N O 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。
六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？。
硝基苯生产工艺流程
硝基苯是一种重要的有机化学原料，广泛应用于医药、染料、香料等行业。
以下是硝基苯的生产工艺流程。
硝基苯的生产主要有硝化和还原两个步骤。
硝化是将苯基化合物硝化成硝基苯的过程。
硝化反应的反应条件有很高的要求，需要进行程控，以保证反应的安全性和高效性。
硝化反应的基本工艺流程如下：
1. 原料准备：将苯和硝酸适量加入反应釜中，同时加入稳定剂，如水和浓硫酸，以防止硝化反应过程中的副反应。
2. 加热反应：将反应釜加热到适当的温度，通常在100-120℃
之间。
硝化反应是一个放热反应，因此需要控制反应的温度以防止过热引起爆炸。
还原是将硝基苯转化为苛性钠还原生成苯胺的过程。
还原反应需要进行在惰性气氛下进行，以防止反应混入空气中的氧气，产生爆炸。
还原反应的基本工艺流程如下：
1. 过程准备：将硝基苯和合适的还原剂（如苛性钠）加入反应釜中。
注意，硝基苯是易燃易爆物质，要注意防火防爆。
2. 惰性气氛保护：将反应釜置于惰性气体氮气保护下，以防止空气中的氧气进入反应。
3. 加热还原：将反应釜中的硝基苯和还原剂加热到适当的温度，通常在180-200℃之间。
还原反应是一个放热反应，需要控制
反应的温度和反应速率。
以上就是硝基苯生产的基本工艺流程。
硝基苯的生产过程中要注意安全，严格控制反应条件，以确保产品质量和生产效率。
同时，也要加强环境保护，有效控制废气和废液的排放，做好工艺过程的能耗优化工作。
硝基苯合成流程
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硝基苯合成流程：
①混合酸配制：准确配比浓硫酸与浓硝酸，作为硝化试剂。
②苯的滴加：室温下将苯缓慢加入混合酸中，边加边搅拌，防激烈反应。
③控温反应：在50-60℃下，苯与混合酸反应生成硝基苯，需温和加热并控温。
④反应终止：反应完全后停止加热，冷却体系。
⑤产物分离：通过分层、倾析或过滤，将反应液与未反应物、副产物分离。
⑥初步纯化：用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤粗产物，去除酸性物质和杂质。
⑦再次纯化：进一步用蒸馏水洗涤，确保杂质尽量去除。
⑧干燥处理：使用无水CaCl2等干燥剂除去水分，准备纯化。
⑨蒸馏提纯：对干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，收集特定沸点的纯硝基苯。
⑩产品检验：分析纯度，确保符合规格，完成硝基苯合成。
【精品】硝基苯生产工艺硝基苯是一种重要的有机化工原料，主要用于合成苯胺、己二酸、己二胺等重要有机化合物，也可用作溶剂和化学试验试剂。
以下是硝基苯的生产工艺：一、反应原理硝基苯的生产主要采用混酸硝化法，以硝酸和硫酸为硝化剂，硫酸起到催化剂的作用，提高硝酸的活性。
反应过程中，苯与浓硫酸反应生成苯磺酸，再与硝酸反应生成硝基苯。
二、工艺流程1.混合酸制备：将硫酸和硝酸按一定比例混合，制备出混酸。
2.苯磺化：将苯与硫酸在磺化反应器中反应，生成苯磺酸。
3.硝化：将苯磺酸与硝酸在硝化反应器中反应，生成硝基苯。
4.分离：将反应产物分离，得到硝基苯。
5.精制：通过精制过程，得到高纯度的硝基苯。
三、操作条件1.混合酸制备：硫酸和硝酸的比例为1:2，温度为50~60℃，时间约1小时。
2.苯磺化：反应温度为80~90℃，反应压力为0.5~1MPa。
3.硝化：反应温度为50~60℃，反应压力为1~2MPa。
4.分离：通过蒸馏、萃取等方法将硝基苯从反应产物中分离出来。
5.精制：通过蒸馏等方法进一步提纯硝基苯。
四、安全措施1.操作人员需经过专业培训，具备危险化学品操作和安全防护知识。
2.生产区域应配备完善的消防设施和紧急救援设备。
3.生产过程中应保持通风良好，防止有害气体积累。
4.对原料和产品的储存、运输和处理需遵循相关规定，防止泄漏和事故发生。
5.在接触和处理危险化学品时，需佩戴个人防护用品，如防护服、手套、口罩等。
6.对废气、废液、废渣等废弃物进行处理和排放需遵循相关环保规定。
7.建立应急预案，对突发事故进行及时处理和救援。
五、环境保护措施1.采用低污染工艺和设备，减少生产过程中的污染物排放。
2.对废水、废气、废渣等废弃物进行处理和排放需遵循相关环保规定，确保达标排放。
3.建立完善的环保管理体系，实施环境监测和评估，确保生产过程符合环保要求。
4.加强员工环保意识培训和教育，提高员工环保意识和责任感。
5.与专业环保机构合作，开展环保研究和改进工作，不断提高企业环保水平。
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。
下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。
浓硝酸。
苯。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。
2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。
这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。
3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。
4. 将苯加入到硝化混合酸中。
在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。
5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。
6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。
7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。
8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。
需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。
在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。
乙硝基苯的合成
目的：3，5-二氟苯基硝基乙烷是抗老年痴呆药的重要中间体，它的合成是以3，5-二氟苯甲醛为起始原料，由于其工艺路线还不够理想，所以选择价格低廉的苯甲醛为起始原料，对其工艺路线进行进一步的摸索，以期得到收率较高的合成路线。
方法：首先以苯甲醛和硝基甲烷为原料，在碳酸钾的催化下生成1-硝基苄醇，然后在醋酸酐和4-二甲氨基吡啶的作用下脱水生成硝基苯乙烯，最后在硼氢化钠和二甲亚砜的作用下还原生成产物乙硝基苯。
结果：在此实验条件下，成功合成的产物乙硝基苯。
结论试验设计的合成工艺操作简单，收率较高。
标签：苯甲醛；乙硝基苯；1-硝基苄醇；硝基苯乙烯；合成
目前，全世界的医药工作者都在探讨合成β-分泌酶抑制剂，3，5-二氟乙硝基苯是β-分泌酶抑制剂的中间体。
对合成乙硝基苯的合成路线的研究是3，5-二氟乙硝基苯的合成路线研究的模拟实验。
由于3，5-二氟乙硝基苯的合成原料价格昂贵，所以用合成原料比较便宜并易得的乙硝基苯进行代替，摸索其最合理的实验条件，达到降低反应成本的同时按照较好的实验条件进行合成的目的。
在以往的合成路线的研究中，关于乙硝基苯的合成研究的比较少。
本实验采用苯甲醛作为起始原料，首先用硝基甲烷在碳酸钾作催化剂，四氢呋喃做溶剂的条件下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后用醋酸酐在4-二甲氨基吡啶作催化剂二氯甲烷作溶剂的条件下与1-硝基苄醇脱水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下还原硝基苯乙烯生成最终的产物乙硝基苯。
1 合成路线
乙硝基苯的合成是以苯甲醛为起始原料与硝基甲烷在碳酸钾的催化作用下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后将1-硝基苄醇与醋酸酐在4-二甲氨基吡啶存在的条件下脱去一分子水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下将硝基苯乙烯还原得到最终产物乙硝基苯。
乙硝基苯的合成路线如下：
2 合成方法
2.1 1-硝基苄醇的合成
操作：在反应瓶中把碳酸钾（0.6g）溶解于四氢呋喃（12ml）中，加入苯甲醛（4ml），然后向反应瓶中缓慢滴入硝基甲烷（4ml），在室温下进行反应，搅拌12h使反应完全，过滤并用乙酸乙酯洗涤。
然后用旋转蒸发仪将所得产物旋干，得到油状物质6.2g。
计算得收率为98.14%。
2.2 硝基苯乙烯的合成
操作：在反应瓶中把1-硝基苄醇（6.2g）和4-二甲氨基吡啶（0.4g）溶解于二氯甲烷（20ml）中，搅拌并缓慢滴加醋酸酐（3.2ml），经过30min滴完，然后在室温下搅拌12h使反应进行完全。
将所得的产物用12ml二氯甲烷稀释，并分别用2%的盐酸、饱和氯化钠和饱和碳酸氢钠洗涤，后用无水硫酸钠干燥，然后用旋转蒸发仪将产物旋干，得到油状物质4.1g。
计算得收率为77.35%。
2.3 乙硝基苯的合成
操作：在反应瓶中将硝基苯乙烯（0.2g）溶解于二甲基亚砜（8ml）中，然后加入醋酸（1.6ml），搅拌并缓慢加入硼氢化钠0.25g，经过1.5h加完。
此过程应在室温下用水浴控制温度不超过30℃。
所得的产物用乙酸乙酯（20ml）稀释，并用水（12ml）洗涤，再用饱和氯化钠洗两次，每次用12ml，然后用饱和碳酸氢钠（12ml）洗涤。
洗涤完成后用无水硫酸钠干燥，并用旋转蒸发仪将所得的产物旋干。
计算得收率为83.74%。
3 实验结果
3.1 1-硝基苄醇的合成
在室温条件下，用四氢呋喃作为溶剂，以苯甲醛和硝基甲烷为原料，经过缩合反应成功的制备了1-硝基苄醇。
经过计算，此步反应的收率为98.41%。
3.2 硝基苯乙烯的合成
在此步反應中采用二氯甲烷为溶剂，将1-硝基苄醇与醋酸酐反应脱去一分子水成功地得到了硝基苯乙烯。
经过计算，此步反应的收率为77.35%。
3.3 乙硝基苯的合成
此步反应是整个反应的关键，采用了硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下对硝基苯乙烯进行还原，成功地制备了最终产物乙硝基苯，经过核磁共振氢谱的鉴定，确定是乙硝基苯，此步反应收率为83.74%。
文章以苯甲醛和硝基甲烷为原料，经缩合、消除、还原三步反应合成了目标化合物乙硝基苯，经计算总收率为63.74%。
4 实验讨论
4.1 1-硝基苄醇的合成工艺研究
以苯甲醛与硝基甲烷为原料，四氢呋喃作溶剂，室温条件下进行缩合反应，制得1-硝基苄醇。
该反应最初采用二氯甲烷作溶剂，结果反应收率较低，后来我
们改用四氢呋喃作溶剂后收率达到了95%以上。
4.2 硝基苯乙烯的合成工艺研究
1-硝基苄醇在4-二甲氨基吡啶存在下与醋酸酐反应脱去一分子水，制得硝基苯乙烯。
经过实验条件的摸索发现适当加大醋酸酐的投料量可以使反应进行的更加彻底，从而使反应的收率得到提高。
4.3 乙硝基苯的合成工艺研究
在合成乙硝基苯时，先用二氯甲烷作为反应溶剂，发现无法得到最终的产物，后改用硼氢化钠在二甲亚砜作为溶剂的条件下还原烯烃，得到了所需的化合物乙硝基苯。
5 结束语
文章采用苯甲醛作为起始原料，先后经过与硝基甲烷的缩合反应，与醋酸酐进行的脱水反应，又经过硼氢化钠的还原反应，通过三步反应成功的合成了此课题的最终产物乙硝基苯。
整个合成路线所用试剂价格都比较低廉，而且三步反应的反应条件要求并不苛刻，经过计算得到整个反应的收率63.74%，比较理想。
最终，文章选定的乙硝基苯的合成路线可行，优化后的合成工艺路线较理想。
