离子色谱操作
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离子色谱操作步骤:
1.配淋洗液:1.92 mmol/L 碳酸钠溶液,1.8 mmol/L碳酸氢钠溶液
2.配标准溶液,逐级稀释,并用淋洗液定容
3.开机
工作站——主机——泵
4.查看泵前流路管中是否有气泡,若有气泡则先打开放空阀排除气泡,使流路
管中充满液体
5.设定实验条件:
控制面板——连接系统——泵1——查看当前压力,若不为0,则进行压力矫正——设置泵的实验条件——启动泵,用淋洗液运行30分钟稳定仪器
6.给抑制器施加电流
检测器1——电流设定40mA——确定,稳定5分钟——输出调零
7.进样(最小进样量为1mL):
第一针进纯水——浓度由低到高依次进标准样品——进样针用去离子水清洗3遍,并润洗3遍,进未知样品
8.谱图处理和保存
定量组分——谱图处理——定量方法——计算——定量结果
计算各组分工作曲线——存为模版
打开未知样品谱图——引入模版——定量方法(多点矫正)——计算(未知样品浓度)——定量结果
9.关机
控制面板——检测器1——电流设定:0 mA——确定
泵1——停止——断开连接
打开放空阀——用去离子水冲洗高压平流泵——关闭放空阀——关泵——关主机——关工作站。
离子色谱仪操作及原理
离子色谱仪是一种利用离子交换技术分离离子的仪器。
其原理是通过离子交换柱将被分析的离子样品中的离子与载体离子之间进行交换反应,从而实现离子的分离和检测。
离子色谱仪的操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测离子样品处理成溶液,并确保其浓度在仪器可检测范围之内。
2. 进样:将待测样品注入进样装置,并调整进样量。
3. 分离:样品溶液经过离子交换柱,不同离子在离子交换柱中的保留时间不同,从而实现分离。
4. 检测:离子色谱仪通常配备有离子检测器(如电导检测器、荧光检测器等),用于检测离子的浓度。
5. 数据处理:离子色谱仪会自动记录离子的检测信号,并通过计算机软件进行数据处理,包括峰面积计算、质量浓度计算等。
离子色谱仪的工作原理是基于离子交换作用。
离子交换柱一般采用离子交换树脂填充的管柱,该树脂具有特定的离子交换能力。
当被分析的离子样品通过离子交换柱时,样品中的离子与离子交换树脂中的载体离子发生交换作用。
载体离子会留在离子交换柱上,而被分析的离子则会随着流动相通过离子交换柱,从而实现分离。
离子色谱仪的分离还受到流动相性质和离子交换柱性能的影响。
通常,流动相是一种带有离子的溶液,其pH值对于离子的分
离也起着重要作用。
此外,离子交换柱的选择也要考虑样品的性质和离子的特点,以实现更好的分离效果。
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
离子色谱仪使用流程离子色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,它可以用来分离、鉴定和测定溶液中的离子。
以下是离子色谱仪的使用流程,供您参考:1. 准备样品在使用离子色谱仪之前,您需要准备好待测的样品溶液。
确保样品溶液的浓度适宜,不会对离子色谱仪产生过大的干扰。
如果需要,可以使用适当的稀释液将样品稀释到合适的浓度。
2. 开机预热在使用离子色谱仪之前,需要将仪器开机预热一段时间,以确保仪器各部件达到稳定的工作温度。
一般来说,预热时间为30分钟至1小时不等,具体时间可以根据仪器型号和厂家的要求来确定。
3. 设置仪器参数在仪器预热的同时,您需要设置一些仪器参数,以满足您对待测离子的分离和检测要求。
这些参数包括流速、温度、柱子类型和柱子温度等。
根据您的实际需求,调整这些参数,以达到最佳的分离效果和信号强度。
4. 装载样品预热完毕并设置好仪器参数后,可以将样品溶液装载到离子色谱仪中进行测试。
离子色谱仪一般会配备进样器或自动进样装置,您可以根据实际情况选择合适的装载方式。
注意,在装载样品之前,需要将进样装置进行一定的清洗和预处理,以避免交叉污染。
5. 进行分析一切准备就绪后,可以开始进行离子色谱分析了。
离子色谱仪将样品溶液按照设定的参数通过色谱柱进行分离。
分离过程中,不同离子会根据它们与固定相之间的相互作用参与不同程度的吸附和解吸,从而实现离子的分离。
6. 记录和分析数据在分离完成后,离子色谱仪会输出一系列数据,包括峰面积、保留时间等。
您可以使用数据处理软件对这些数据进行分析和处理,以获得想要的结果。
根据实际需要,您可以绘制色谱图、计算离子浓度等。
7. 仪器关机离子色谱分析完成后,您需要将仪器进行关机操作。
一般来说,需要按照仪器的操作手册进行关机步骤,如关闭电源、排气等。
确保仪器关机后,将其彻底清洁并进行维护,以保证仪器的长期稳定运行。
总结:离子色谱仪使用流程包括准备样品、开机预热、设置仪器参数、装载样品、进行分析、记录和分析数据以及仪器关机等步骤。
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项:1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。
下面是离子色谱操作的一般规程。
1.实验前的准备:a.清洗离子色谱仪的所有部件。
使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件,以确保没有杂质。
b.准备色谱柱。
根据需要选择合适的离子交换柱,并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。
c.校准检测器。
根据仪器厂家的指南,校准离子色谱仪的电导检测器。
2.样品的处理:a.准备样品。
根据需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的过滤或稀释。
b.调整样品pH值。
根据需要,使用酸或碱调整样品的pH值,以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。
c.离子抑制剂的添加。
根据样品的性质,有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。
3.色谱柱的平衡:a.流动相的准备。
根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相,如纯水、缓冲溶液等。
b.流量和压力的调节。
根据离子的特性和柱子的要求,调整流动相的流量和柱子的压力。
c.色谱柱的平衡。
开始时,使用纯溶剂进行一段时间的平衡,直到流出的液体不再含有杂质。
4.样品注入和分析:a.进样器的准备。
将样品装入进样器或进样瓶中,确保没有气泡和杂质。
b.进样量和进样速度的设定。
根据样品的特性和离子的浓度,设置合适的进样量和进样速度。
c.开始分析。
在进样之后,打开泵,启动电导检测器和记录仪器,开始分析过程。
d.记录结果。
通过电导检测器检测到的信号,记录每个离子峰的相对保留时间和峰高,并计算出相应的浓度。
5.色谱柱的维护和保养:a.柱子的冲洗。
在每次使用结束后,用纯溶剂冲洗柱子,以去除残留样品和杂质。
b.色谱柱的保存。
当不使用柱子时,应将其保持在湿的环境中,以避免干燥和损坏。
c.定期校准。
根据仪器厂家的建议,定期校准离子色谱仪的电导检测器,以确保准确性和可靠性。
以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。
根据具体仪器和样品的要求,操作步骤可能会有所变化。
离子色谱仪操作步骤离子色谱仪是一种常用于分析离子化合物的仪器。
它通过将离子化合物溶液在特定条件下通过离子交换柱进行分离,再通过检测器进行检测,从而得到溶液中各种离子化合物的成分和浓度等信息。
下面将介绍离子色谱仪的操作步骤。
1. 准备工作在进行离子色谱仪操作之前,需要准备好所有必要的试剂和仪器设备。
这包括离子交换柱、样品溶液、移液器、玻璃仪器、检测器等。
2. 样品准备将待测试的样品溶解在适当的溶剂中,并用滤膜过滤掉其中的固体颗粒。
如果需要,可以进行进一步的预处理,如调整样品的pH值或添加特定的试剂以改变样品的溶解度。
3. 样品进样将预处理好的样品注入进样器中,通过控制进样器的流速,使样品以合适的速率进入离子色谱柱。
4. 色谱柱分离样品进入色谱柱后,各种离子化合物会根据其离子交换特性在色谱柱中发生分离。
根据待分析的离子化合物性质的不同,可以选择不同种类和规格的离子交换柱。
5. 柱温控制在某些情况下,为了提高分离效果和保护色谱柱的寿命,需要进行柱温控制。
可以通过加热设备或冷却设备来控制色谱柱的温度。
6. 检测器检测分离的离子化合物通过色谱柱进入检测器进行检测。
离子色谱仪常用的检测器有电导检测器和光学检测器等。
根据不同的检测器原理,可以获取离子化合物的浓度信息。
7. 数据分析离子色谱仪通过连接计算机系统,可以实时获取和分析检测数据。
可以利用计算机软件对数据进行处理和解释,得到离子化合物的浓度、峰面积、保留时间等信息。
8. 清洗与保养离子色谱仪操作结束后,需要对仪器进行清洗和保养工作。
将色谱柱进行逆冲洗,以去除残留的离子化合物和其他污染物。
清洗后,对色谱柱和检测器进行适当的保养和维护,以延长其使用寿命。
总结:离子色谱仪的操作步骤包括准备工作、样品准备、样品进样、色谱柱分离、柱温控制、检测器检测、数据分析以及清洗与保养等。
每个步骤都需要仔细操作,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过熟练掌握离子色谱仪的操作步骤,可以提高实验效率,为科研工作提供有力的支持。
离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱仪操作及原理
离子色谱仪是一种用于分析和测定离子物质的仪器。
它的操作步骤及原理如下:
操作步骤:
1. 准备样品:将待测物质溶解在适当的溶剂中,并过滤以去除颗粒物。
2. 准备色谱柱:将色谱柱连接到仪器,确保色谱柱不会漏气且正常工作。
3. 初始化仪器:打开离子色谱仪并进行初始化,设定对应的流速和温度。
4. 操作样品进样:将样品注入进样器中,并设定相关参数,如进样量和注射方式。
5. 进行分离:启动离子色谱仪,样品通过色谱柱时,离子根据化学性质和大小被分离。
6. 检测和定量:通过检测器对离子进行检测和定量,结果会显示在监控屏幕上。
7. 数据分析:根据离子的峰形和标准品对照,对数据进行分析,计算样品中离子的浓度或纯度。
原理:
离子色谱仪的原理基于离子的化学性质和分离方法。
其主要原理包括离子交换、溶液中的酸碱平衡和电导性检测。
1. 离子交换:色谱柱内部填充有离子交换树脂,当待测物质通过时,其中的离子会与树脂上的离子进行交换。
不同离子的交换速度不同,从而达到分离的目的。
2. 酸碱平衡:在色谱柱中,溶液中的酸、碱和缓冲液会影响离
子的分离速率。
调整溶液的pH值可以改变离子的电荷,从而调节离子的交换速率。
3. 电导性检测:离子在电场中会发生迁移,根据离子的迁移速度可以测量其浓度。
离子色谱仪通常使用电导率检测器来测量溶液中离子的电导性,并将其转化为离子浓度。
通过离子交换、酸碱平衡和电导性检测的组合使用,离子色谱仪可以实现离子的高效分离、检测和定量。
离子色谱仪操作流程
一、开机
1、依次打开电脑主机和仪器电源(无先后顺序)。
2、依次打开桌面的红色和蓝色图标(无先后顺序),红色图标为色谱仪工作站,蓝色图标
为反控软件。
3、在反控软件界面:
(1)点击“联机”。
(2)进行参数设置,其中白框中的数字可以自行设置。
柱温可设置为35℃(测定阳离子时不需要设置)。
色谱仪长期不使用时,色谱柱需用两通管替换。
重新使用时需用淋洗液淋洗整个管路。
阳离子淋洗液使用3mmol/L的甲基磺酸溶液(取0.2mL甲基磺酸到1L容量瓶)或3mmol/L 的硝酸(取0.2mL 65%-68%的硝酸到1L容量瓶)。
阴离子淋洗液使用3.6mmol/L的Na2CO3和6mmol/L的NaHCO3混合溶液(取0.3816g Na2CO3和0.5043g NaHCO3定容至1L)。
淋洗液配制好后需进行脱气,可以在玻璃瓶中超声(至少30min)或是用真空泵进行脱气。
(3)如果色谱仪长期未经使用,用两通管连接时,设置流量为1.00mL/min。
(4)点击“开”,冲洗管路10min。
(5)将两通管更换为色谱柱,更换时注意按照色谱柱的箭头方向进行安装,先将淋洗液进入的一端接好,待淋洗液充满色谱柱(以免色谱柱中有气泡)后再连接另一端。
(6)重新设置流量。
阳离子:注意不能将流量直接设置为1.00 mL/min。
可以先设置为
0.3 mL/min,然后设置为0.7 mL/min,待压力升到2.0左右时再设置为1.00 mL/min。
阴离子:额定使用流量1.50 mL/min,可以先设置为0.3 mL/min,然后设置为0.7
mL/min,待压力稳定后(在5左右)再设置为1.50 mL/min。
拧松螺母,可将流量
调低;拧紧螺母,可将流量调高;然后查看废液管有无气泡冒出。
(7)设置量程。
阳离子:一般设置为7,当电导值超过100时可设置为8。
电平超过±100时可以点击“回零”较零。
阴离子:量程设为1,电流调至75。
(8)走基线:设置满屏量程为100,点击工作站中的绿色钮“谱图采集”按钮,开始走基线,直到基线平直时停止,然后重新走基线(至少20min)。
再在工作站白色部
分(基线上方白色部分)点击右键,选择“基线噪声及基线漂移”,如果基线噪声
小于100uv,基线漂移小于4000,表示基线稳定,即可停止,进行进样分析。
(9)将混合标样按浓度从低到高进样,跑完所有的峰(再进行下一个样)。
二、进样
1、进样前应进行前处理。
注射器和针头依次用超纯水(2-3次)和样品(2-3次)进行清洗。
2、进样:取样一般取1mL,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡,若有气泡
需排出),进样时阀应在进样位置,即右下方(5点钟方向)。
进样后迅速(0.5s内)将阀扳至分析位置,及左下方(7点钟方向),此时,工作站中将自动进行样品分析。