亚硝酸钠标准溶液
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亚硝酸钠YaxiaosuannaSodium Nitrite本品按干燥品计算,含NaNO2不得少于99.0%。
【性状】本品为无色或白色尘微黄色的结晶;无臭;有引湿性;水溶液显碱性反应。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
【鉴别】(1)取本品的水溶液(0.3→10)约1ml,加醋酸成酸性后,加新制的硫酸亚铁试液数滴,即显棕色。
(2)取上述溶液适量,加稀无机酸,加热,即发生红棕色的气体。
(3)本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)。
【检查】溶液的颜色取本品2.5g,加水50ml溶解,溶液颜色与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
氯化物取本品0.30g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%).硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
干燥失重取本品,置硫酸干燥器中干燥至恒重,减失重量不得过1.0% (通则0831)。
重金属取本品2.0g,加稀盐酸6ml溶解后,置水浴上蒸干并不断搅拌,使残渣成粗粉,再加水5ml,蒸干,加水23ml与醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml溶解后,依法检查(通则0821 第一法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品1.0g,加硫酸0.4ml与水1ml蒸干,加热至发生浓白烟,放冷,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】取本品约lg,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,随摇动随缓缓加至酸性的高锰酸钾溶液[精密量取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)50ml,置具塞锥形瓶中,加水100ml与硫酸5ml 混合制成]中,加入时,吸管的尖端须插人液面下,加完后密塞,放置10分钟,加碘化钾3g,密塞,轻轻振摇使溶解,放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。
化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。
根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。
三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。
(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。
四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。
2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。
溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。
在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。
滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。
在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。
取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液,用于测定水样中的亚硝酸盐含量。
正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。
首先,准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等;试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。
其次,按照实验室的标准操作规程,精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液,转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。
摇匀后,即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
然后,取一定量的亚硝酸钠标准溶液,加入适量的硫酸和溴酸钾,使其完全反应生成碘。
然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液,直至出现由蓝色变为无色。
记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。
最后,根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度,计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。
计算公式为,C1V1=C2V2,其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度,V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积,C2为碘的浓度,V2为碘的体积。
在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中,需要严格按照操作规程进行,保证实验的准确性和可靠性。
另外,实验过程中要注意安全,避免接触有毒化学品和产生有害气体。
完成实验后,要及时清洗实验器材,保持实验台面的整洁。
总之,亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作,正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。
希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助,提高实验的准确性和实验效率。
洮南市环境保护监测站亚硝酸盐(2.50mg NO2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定编写:付友宝日期:2009年5月20日亚硝酸盐(2.50mg NO 2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程引起不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,如何评定标准溶液的不确定度非常必要。
1、亚硝酸盐标准溶液的制备亚硝酸盐标准储备液:250mg NO2-/L 。
准确称取0.3750g 亚硝酸钠,(优级纯,预先在干燥器内放置24小时),移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放,可稳定三个月。
亚硝酸盐标准工作液:2.50mg NO2-/L 。
用10mL 移液管吸取10.00mL 亚硝酸盐标准储备液,移入1000mL 容量瓶中,水稀释至标线。
临用前现配制。
2、不确定度的来源亚硝酸盐标准工作液的不确定度来源主要有:亚硝酸钠纯度引起的不确定度;天平称量引起的不确定度;容量瓶引起的不确定度;储备液稀释引起的不确定度。
3、不确定度分量的评定3.1、亚硝酸盐纯度引起的相对不确定度的评定亚硝酸盐的试剂标签上给出的纯度为99.0% + 1%。
按矩形分布评定其不确定度,相对不确定度值为:005774.03%1==(p)relu3.2 天平称量引起的相对不确定度的评定 3.2.1 天平校准带来的相对不确定度分量根据天平的检定证书,天平的置信区间为±0.1mg ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000154.00.37531.03)()(11=⨯==mm m uurel式中:u 1(m):天平的置信区间(mg) m :称量亚硝酸钠的质量(mg )3.2.2 天平的变动性(重复性)带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书,天平的重复性标准偏差为0.1mg ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000154.00.37531.03)()(22=⨯==mm m uurel式中:u 2(m):天平的重复性标准偏差(mg) m :称量亚硝酸钠的质量(mg )3.2.3 天平校可读性(数字分辨率)带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书,天平的可读性为0.1mg ,按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1,可读性不确定度为:0.5×0.1mg = 0.05mg ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000077.00.37535.01.03)()(33=⨯⨯==mm m uurel式中:u 3(m):天平的可读性不确定度(0.5×可读性) m :称量亚硝酸钠的质量(mg)3.2.4 天平称量带来的相对不确定度分量的合成[][][]000231.0)()()()(232221=++=m m m m rel rel rel relu u u u3.3 容量瓶引起的相对不确定度的评定 3.3.1 容量瓶体积刻度带来的相对不确定度分量通过查阅常用玻璃量器校定规程(JJG196—2006),lOO0mL 容量瓶的容量允差为±O.4OmL ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:0002309.00.100034.03)()(11=⨯==容容容v v v uurel式中:u 1(v 容):容量瓶的允差mL v 容:容量瓶的容量(mL )3.3.2 充满液体至容量瓶刻度的估读误差带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶进行l1次重复用二次蒸馏水充满刻度和称量试验,测试结果进行温度校正后,计算出标准不确定度为0.02ml ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000012.00.1000302.03)()(22=⨯==容容容v v v uurel式中:u 2(v 容):容量瓶的重复性标准偏差mL v 容:容量瓶的容量(mL )3.3.3 溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度,温度变化3℃,水的体积膨胀系数为0.00021℃,则1000mL 容量瓶的体积变化区间为:1000 × 0.00021 × 3 = 0.63 mL 按均匀分布,标准不确定度为:000364.00.1000363.03)()(33=⨯==容容容v v v uurel式中:u 2(v 容):容量瓶的体积变化区间mL v 容:容量瓶的容量(mL )3.3.4 1000mL 容量瓶带来的相对不确定度分量合成[][][]000431.0)()()()(232221=++=容容容容v v v v relrelrelreluuuu3.4 储备液稀释引起的相对不确定度的评定 3.4.1 1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量的评定与3.3完全相同,1000mL容量瓶的相对不确定度为:urel(v 容) = 0.000431 3.4.2 10mL 移液管带来的相对不确定度评定3.4.2.1 10mL 移液管体积刻度带来的相对不确定度分量通过查阅常用玻璃量器校定规程(JJG196—2006),10mL 移液管的容量允差为±O.020mL ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:0011547.0103020.03)()(11=⨯==移移移v v v uurel式中:u 1(v 移):移液管的允差mL v 移:移液管的容量(mL )3.4.2.2 充满液体至刻度的估读误差带来的相对不确定度分量10mL 移液管充满液体至移液管刻度的估读误差,按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1,≤50mL 滴定管、移液管的估计值为0.0092ml ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000531.01030092.03)()(22=⨯==移移移v v v uurel式中:u 2(v 移):移液管的重复性标准偏差mL v 移:移液管的容量(mL )3.4.2.3 溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度,温度变化3℃,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,则10mL 移液管的体积变化区间为:10 × 0.00021 × 3 = 0.0063 mL 按均匀分布,标准不确定度为:000364.01030063.03)()(33=⨯==移移移v v v uurel式中:u 2(v 移):移液管的体积变化区间m L v 移:移液管的容量(mL )3.4.2.4 10mL 移液管带来的相对不确定度分量合成[][][]001322.0)()()()(232221=++=移移移移v v v v relrelrelreluuuu3.4.3 储备液稀释引起的相对不确定度分量的合成[][]001391.0)()()(22=+=移容v v f relrelreluuu4 合成不确定度根据上述分析及计算结果,列出相对不确定度分量一览表,见表4.1表4.1相对不确定度分量一览表不确定度分量 不确定度来源 相对标准不确定度u rel ( p ) 亚硝酸钠纯度引起的不确定度 0.005774 u rel ( m ) 天平称量引起的不确定度 0.000231 u rel ( v ) 容量瓶引起的不确定度 0.000431 u rel ( f ) 储备液稀释引起的不确定度 0.001391合成相对不确定度[][][][]005959.0)()()()()(2222=+++=f v m p c rel relrel rel relu uu u u容则合成标准不确定度为:u(c) = u rel (c) × C = 0.005959 × 2.5 = 0.015 mg/L 5 扩展不确定度取包含因子k = 2(近似95%置信概率),则扩展不确定度为: U = u(c) × k = 0.015 × 2 = 0.030 mg/L亚硝酸盐标准工作液的浓度为:2.50 ± 0.03 mg/L[参考文献][1] 中国实验室国家认可委员会 化学分析中不确定度的评估指南 [M] 北京:中国计量出版社 , 2002. [2] GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法[3] 国家技术监督局 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 [S] 北京:中国标准出版社 , 1999.1 [4] 国家技术监督局 JJF 1135-2005 化学分析测量不确定度评定 [S]1 北京:中国计量出版社 , 2005.12.1[5] JJG 188-2002声级计检定规程。
标准亚硝酸钠溶液⼀、概述亚硝酸钠是⼀种常⻅的化学物质,⼴泛应⽤于⻝品加⼯、农业、⽔处理和染料⾏业。
作为⼀种重要的试剂,标准亚硝酸钠溶液的制备与储存对于科研与⼯业⽣产都具有重要的意义。
本⽂将详细介绍标准亚硝酸钠溶液的制备、储存及其注意事项。
⼆、标准亚硝酸钠溶液的制备1.原料与设备制备标准亚硝酸钠溶液所需的原料为亚硝酸钠(NaNO2)。
所需的设备包括电⼦天平、称量纸、烧杯、容量瓶、搅拌棒、滴定管等。
2.制备步骤(1)按照所需的浓度和体积,计算所需的亚硝酸钠质量。
(2)使⽤电⼦天平准确称量亚硝酸钠。
(3)将称量好的亚硝酸钠置于烧杯中,加⼊适量的蒸馏⽔,搅拌⾄溶解。
(4)将溶解后的溶液倒⼊容量瓶中,⽤蒸馏⽔冲洗烧杯,将冲洗液⼀并倒⼊容量瓶中。
(5)加蒸馏⽔⾄容量瓶刻度线,摇晃均匀。
(6)使⽤滴定管滴定溶液⾄所需浓度。
3.制备要点在制备过程中,应注意以下⼏点:(1)称量要准确;(2)搅拌要充分,保证亚硝酸钠完全溶解;(3)洗涤烧杯时要⼩⼼,防⽌溶液溢出;(4)滴定时要缓慢加⼊,避免过量。
三、标准亚硝酸钠溶液的储存1.储存容器标准亚硝酸钠溶液应储存于⼲燥、清洁的玻璃瓶中,避免使⽤⾦属容器。
玻璃瓶应紧密封闭,防⽌空⽓进⼊。
2.储存条件标准亚硝酸钠溶液应储存在阴凉、⼲燥处,避免阳光直射和⾼温。
温度和湿度的变化可能会影响溶液的浓度和稳定性。
因此,应定期检查储存容器的密封性,确保储存环境符合要求。
3.有效期与复标标准亚硝酸钠溶液的有效期取决于浓度、储存条件及使⽤频率。
⼀般情况下,低浓度(如0.1mol/L)的标准亚硝酸钠溶液的有效期为3个⽉左右,⾼浓度(如1mol/L)的有效期为6个⽉左右。
在使⽤过程中,应定期对标准亚硝酸钠溶液进⾏复标,以确保其浓度准确可靠。
复标的⽅法可参照国家有关标准或⾏业规范进⾏。
四、注意事项1.标准亚硝酸钠溶液具有⼀定的毒性,应避免直接接触⽪肤和眼睛,更不能误⻝。
接触后应⽴即⽤⼤量清⽔冲洗,并寻求医疗帮助。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学
中的氮的测定。
它具有一定的腐蚀性和毒性,因此在使用过程中需
要严格遵守安全操作规程。
本文将对亚硝酸钠标准溶液的制备方法、性质及用途进行详细介绍,以便读者能够更全面地了解这一化学试剂。
一、制备方法。
亚硝酸钠标准溶液的制备方法主要包括溶解亚硝酸钠固体和配
制标准溶液两个步骤。
首先,将一定质量的亚硝酸钠固体称取到容
器中,然后加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度线即可。
在配制标准溶液时,需使用精密的天平和容量瓶,确保溶液浓度的
准确性。
二、性质。
亚硝酸钠标准溶液呈无色或微黄色液体,具有特殊的刺激性气味。
其化学性质稳定,但易受光照和热分解的影响,因此在保存和
使用过程中需避免阳光直射和高温环境。
此外,亚硝酸钠标准溶液
属于弱碱性溶液,对金属具有一定的腐蚀性,需注意防腐蚀措施。
三、用途。
亚硝酸钠标准溶液主要用于氮的测定,常用于食品、环境监测
等领域。
在食品工业中,亚硝酸钠标准溶液常用于检测食品中的亚
硝酸盐含量,以保障食品安全。
在环境监测中,亚硝酸钠标准溶液
也常用于水质和大气中氮氧化物的测定,对环境保护具有重要意义。
综上所述,亚硝酸钠标准溶液是一种重要的化学试剂,具有广
泛的用途和重要的意义。
在使用过程中,需严格遵守安全操作规程,确保人身和环境安全。
希望本文能够为读者提供有益的信息,增进
对亚硝酸钠标准溶液的了解。
亚硝酸钠标准标准溶液的配制0。
1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液1.1 配制:按下面规定的量称取亚硝酸钠,氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1000毫升水中,摇均.(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;亚硝酸钠的质量m36(g);氢氧化钠的质量m0。
5(g)无水碳酸钠的质量m1(g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。
1;亚硝酸钠的质量m7.2(g);氢氧化钠的质量m0.1(g)无水碳酸钠的质量m0。
2(g) .1.2 标定:按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1).将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处,在搅拌下于15℃±20℃进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不在回复时为滴定终点.临用前标定.1。
2。
1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g);氨水的体积V 3(ml);1。
2.2。
亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0。
6(g);氨水的体积V 2(ml);1.2。
3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c(NaNO2)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: c(NaNO2)=[m*1000]/[V M] (1)式中: m-———无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g);V0——-亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M——-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol){M[C6H4(NH2)(SO3H)]=173。
19}。
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液是化学分析实验室常用的一种重要试剂,其浓度的准确性直接
影响到实验结果的可靠性。
因此,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度至关重要。
本文将详细介绍亚硝酸钠标准液浓度的制备方法及相关注意事项。
首先,准备所需试剂和设备,包括亚硝酸钠固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅
拌棒等。
在实验操作前,务必保证所有设备和试剂干净,并且进行必要的预处理,以确保实验的准确性和可靠性。
其次,按照一定的比例将亚硝酸钠固体溶解于蒸馏水中,制备出一定浓度的亚
硝酸钠溶液。
在此过程中,需要严格控制溶液的浓度和体积,以确保最终制备的标准液浓度符合实验要求。
接下来,将制备好的亚硝酸钠溶液转移至容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度线,充分混合均匀。
在此过程中,需要注意避免气泡的产生,并确保溶液完全溶解,以保证标准液的均一性和稳定性。
最后,利用已知浓度的标准溶液对制备好的亚硝酸钠标准液进行校准,验证其
浓度是否符合实验要求。
校准的过程需要严格按照实验操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。
需要特别注意的是,在制备亚硝酸钠标准液的过程中,应当严格遵守实验操作
规程,严禁随意更改实验条件或操作步骤。
同时,在实验操作中应当佩戴个人防护装备,避免试剂直接接触皮肤和呼吸道,确保实验操作的安全性。
总之,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度是化学分析实验中至关重要的一环。
只
有严格按照操作规程进行,确保实验操作的准确性和可靠性,才能得到符合实验要求的标准液浓度,从而保证实验结果的准确性和可靠性。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是化学实验中常用的一种溶液,它的制备和应用在实验室中具有重要的意义。
亚硝酸钠标准溶液通常用于分析化学中的氨基氮测定、铁的测定以及有机合成中的重要试剂。
下面将详细介绍亚硝酸钠标准溶液的制备方法和实验应用。
首先,制备亚硝酸钠标准溶液需要准备好一定质量分数的亚硝酸钠溶液,通常为0.1mol/L。
具体制备方法如下,首先称取一定质量的亚硝酸钠固体,加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度瓶的刻度线。
在制备过程中需要注意保持溶液的稳定性和纯度,避免受到光线和空气中的氧化作用。
其次,亚硝酸钠标准溶液的应用主要集中在氨基氮测定和铁的测定两个方面。
在氨基氮测定中,亚硝酸钠标准溶液用于氨基氮的定量分析,其原理是亚硝酸钠与含氨基的化合物在酸性条件下发生反应生成氮气,通过反应生成的氮气量来确定样品中的氨基氮含量。
在铁的测定中,亚硝酸钠标准溶液与铁离子反应生成亚硝酸铁络合物,通过比色法或滴定法来测定样品中的铁含量。
这些应用表明亚硝酸钠标准溶液在分析化学领域具有重要的应用价值。
总之,亚硝酸钠标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液,其制备方法简单,应用广泛。
通过本文的介绍,相信读者对亚硝酸钠标准溶液的制备和应用有了更深入的了解,希望能够在实验中准确、规范地使用亚硝酸钠标准溶液,为科学研究和实验教学提供有力的支持。
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。
化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。
根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。
三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。
(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。
四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。
2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。
溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。
在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。
滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。
在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。
取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学
实验中。
它的主要作用是用作氮氧化物的标准溶液,以便进行氮氧
化物的定量分析。
亚硝酸钠标准溶液的配制和使用方法对实验结果
具有重要影响,因此需要严格按照标准操作程序进行操作。
首先,配制亚硝酸钠标准溶液需要使用高纯度的亚硝酸钠固体,并且需要使用精确的称量仪器进行称量,以确保配制出的标准溶液
浓度准确。
在配制过程中,需要注意避免溶液的挥发和外界杂质的
污染,以免影响标准溶液的浓度和准确性。
其次,配制好的亚硝酸钠标准溶液需要进行稀释和标定。
在稀
释过程中,需要使用精确的容量瓶和移液器,按照标准操作程序进
行稀释,以确保溶液的浓度准确。
在标定过程中,需要使用适当的
指示剂和标准溶液进行反应,根据反应终点的颜色变化确定溶液的
浓度。
最后,在实际分析化学实验中使用亚硝酸钠标准溶液时,需要
根据实验要求和样品特性选择合适的使用方法。
在使用过程中,需
要注意避免溶液的挥发和外界杂质的污染,以确保实验结果的准确
性和可靠性。
总之,亚硝酸钠标准溶液在分析化学实验中具有重要作用,正确的配制和使用方法对实验结果具有重要影响。
只有严格按照标准操作程序进行操作,才能得到准确可靠的实验结果,从而保证实验的科学性和可靠性。
食品中亚硝酸的测定实验实验材料与仪器材料1.亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5·3H2O],溶于水后,稀释至1000ml。
2.乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH2COO)2·2H2O],加30ml冰乙酸溶于水,并稀释至1000ml。
3.饱和硼砂溶液:称取5g硼酸钠(Na2BO7·10H2O),溶于100ml热水中,冷却后备用。
4.0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml20%(V/V)的盐酸中,避光保存。
5.0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml水中,避光保存。
6.亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.0500g(标准:0.1000g)于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解入250ml容量瓶中(标准:500ml容量瓶),并稀释至刻度。
此溶液每ml相当于200 μg亚硝酸钠。
7.亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液2.50ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5 μg亚硝酸钠。
8.氨缓冲溶液(pH 9.6~9.7):量取30 mL 盐酸(2.5),加100 mL 水,混匀后加65 mL 氨水(2.6),再加水稀释至1000 mL,混匀。
调节pH 至9.6~9.7。
9.检样腊肉。
仪器小型粉碎机(或匀浆机)、分光光度计、水浴锅、电子天平(感量为0.1 mg 和1 mg)、超声波清洗器电炉、恒温干燥箱、温度计、容量瓶(250ml)、比色管(50ml)、比色管架、吸管、漏斗、三角烧瓶、烧杯等。
实验步骤1.样品制备A.称取样品5g,加去离子水10ml,用匀浆机捣碎,用少量去离子水冲洗倒入50ml烧杯中。
12B. 加入12.5ml 硼砂饱和液,搅拌匀,用约150ml (标准:300ml )去离子水将样品匀浆液洗入250ml 容量瓶中(标准:500ml 容量瓶),80℃水浴20min ,取出冷却。
硝酸还原酶活性的测定试剂:1、亚硝酸钠标准溶液:称取分析纯亚硝酸钠0.1000克,水溶后定容至100毫升。
吸取此液5毫升用水喜事定容至1000毫升,即为每毫升含亚硝酸钠5微克的标准液体。
2、0.1M pH7.5磷酸缓冲液:0.2M磷酸氢二钠溶液84.0毫升,加0.2M磷酸二氢钠溶液16.0毫升,混匀即可。
3、0.2M硝酸钾:称10.11克硝酸钾溶于水定容至500毫升。
4、1%对氨基苯磺酸:称1克对氨基苯磺酸加25ml浓盐酸,用水定溶至100毫升。
5、0.2%α—萘胺:称0.2克α—萘胺加25毫升冰乙酸,水定容至100毫升。
6、30%三氯乙酸:75.0克三氯乙酸水溶后定容至250毫升。
操作步骤:1、标准曲线的制作:取6支洗净烘干的试管,按下表加入各种试剂,即配成浓度为0—5.0微克/毫升将试管中溶液充分混合摇匀,向每个试管中加入4毫升对氨基苯磺酸,摇匀,再加4毫升α—萘胺,摇匀后在35℃水浴中保温20分钟。
然后在520nm波长下测其消光值。
以亚硝酸钠含量(微克)为横坐标,以消光值为纵坐标绘制标准曲线。
2、酶反应和酶活性的测定:将取回的材料(材料可以选用小麦、玉米、白菜、油菜、烟叶等作物的叶片)用水洗净,再用蒸馏水冲洗,然后用纱布和滤纸吸干。
将材料剪成0.5cm2左右的小块,混合均匀后分别称取三份,每份0.5—1.0克,然后分别放入三只50ml 的三角瓶中,编号后按下表加入各种试剂:然后将三角瓶置于真空干燥器中,接上真空泵抽气10分钟。
放气后叶片变软并沉入溶液。
将三角瓶取出放入恒温箱,在30℃、暗条件下保温30分钟。
取出后向2、3号瓶分别加入1毫升三氯乙酸以终止酶反应。
将各瓶中的反应液离心(3000转/分,10分钟),然后分别吸取反应液2毫升测定其NO2—含量。
结果与计算亚硝酸娜微克数×稀释倍数(10)酶活性(亚硝酸钠微克/克鲜重·小时)=样品重(克)×时间(小时)。
亚硝酸测定所需的溶液配制方法
1)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)4•3H2O]溶
于水,并稀释至100ml。
2)乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H2O],加3ml冰醋
酸溶于水,并稀释至100ml。
3)饱和硼酸钠溶液:5.0g硼酸钠[Na2BO4•10H2O]溶于100ml热水中,
冷却备用。
4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml
20%盐酸中,混匀后,置于棕色瓶中,避光保存。
5)二盐酸-1-萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g二盐酸-1-萘乙二胺,溶
解于100ml水中,混匀后,置于棕色瓶中,避光保存。
6)亚硝酸钠标准溶液(200ug/ml):精确称取0.1000g于硅胶干燥器
中干燥24h的亚硝酸钠,加水定容到500ml。
7)亚硝酸钠标准使用溶液(1ug/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准
(200ug/ml)2.5ml,用水定容到500ml。
亚硝酸钠标准溶液浓度不确定度的评定作者:张蕊李蕾来源:《中国石油和化工标准与质量》2013年第10期【摘要】根据化学分析中不确定度的评估指南提供的不确定度分析思路,对亚硝酸钠标准溶液浓度不确定度进行了评估,分析了影响测量不确定度的各个因素。
测量结果表示为,置信概率为95%,k=2。
【关键词】标准溶液扩展不确定度评定表征合理地赋予被测量的分散性,与测量结果相联系的参数,即为测量不确定度。
测量不确定度是对测量质量的定量表征,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小,参照测量不确定度评定与表示等相关文献[1],对配制的标准溶液的均匀性和稳定性进行分析,对配置过程中液体的量取、样品提取溶液的定容等不确定度来源进行评定与表述。
1 亚硝酸钠标准溶液的制备按照JJG464-2011半自动生化分析仪检定规程配制亚硝酸钠标准溶液。
1.1 主要仪器与试剂仪器:烘箱、容量瓶、烧杯、天平试剂:亚硝酸钠固体试剂,蒸馏水1.2 标准溶液的配制将分析纯亚硝酸钠固体试剂放入称量瓶置于烘箱中,在箱温为(105±5℃)下烘2小时,取出置于干燥器中冷却至室温,在分析天平上准确称取5g,置于100ml烧杯中,用小半杯蒸馏水溶解后,移入100ml容量瓶中,以少量蒸馏水冲洗烧杯3次,均匀倒入容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度线,反复摇匀,置于阴凉干燥处。
2 亚硝酸钠标准溶液的定值利用高精度分光光度测量装置对所配制的标准溶液进行定值,此装置是国家一级标准物质可见光区透射比标准滤光片的定值设备(透射比采用绝对测量法定值),溯源性好。
2.1 标准溶液均匀性分析采用分差分析法,在等精度情况下测试多组数据(表1)。
C:亚硝酸钠标准溶液的浓度g/L M:分析纯亚硝酸钠质量 gP:以质量分数给出的亚硝酸钠纯度V:标准溶液体积 L按照数学模型及方法概要,不确定度来源为,1天平称量3个主要影响因素:天平称量最大允许误差;称量重复性;浮力影响。
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。
化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。
根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。
三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。
(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。
四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。
2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。
溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。
在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。
滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。
在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。
取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学中的氮含量测定。
它的制备方法简单,使用方便,广泛应用于实验室和工业生产中。
下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的制备方法、性质及应用等相关内容。
首先,制备亚硝酸钠标准溶液需要准备一定质量分数的亚硝酸钠溶液和稀盐酸溶液。
将一定质量分数的亚硝酸钠溶液缓慢滴加到稀盐酸溶液中,并不断搅拌,直至生成溶液呈现出淡黄色为止。
在制备过程中需要注意,亚硝酸钠溶液应该在常温下进行,避免高温和阳光直射,以免发生分解反应。
其次,亚硝酸钠标准溶液的性质主要表现在其稳定性和溶液浓度的准确性上。
制备好的亚硝酸钠标准溶液应该密封保存,避免与空气接触,以保持其浓度的稳定。
在使用时,需要根据实际需要进行适当稀释,以得到所需浓度的亚硝酸钠标准溶液。
最后,亚硝酸钠标准溶液在实验室中有着广泛的应用。
主要用于测定水样中的氮含量,例如在环境监测、水质检测等领域。
通过与其他试剂的反应,可以准确测定出水样中的亚硝酸盐含量,从而
判断水质的好坏,为环境保护和水资源管理提供重要依据。
总之,亚硝酸钠标准溶液作为一种常用的化学试剂,在氮含量
测定中发挥着重要作用。
它的制备方法简单,性质稳定,应用广泛。
在实验室和工业生产中都有着重要的地位,对于保障实验数据的准
确性和水质的监测具有重要意义。
希望本文能对亚硝酸钠标准溶液
的相关知识有所帮助,也希望大家在使用时能够严格按照操作规程,确保实验的顺利进行。