亚铁离子的测定

亚铁离子的测定
1 范围
本标准适用于溶液中亚铁离子的测定。

2 方法提要
在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点。

3 试剂
3.1硫磷混酸（1+1）。

3.2二苯胺磺酸钠（5g/L）（配制时加几滴浓硫酸）。

3.3重铬酸钾标准滴定溶液【c（K2Cr2O7）= 0.05000mol/L】：称取预先在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾2.4516g溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

4分析步骤
4.1取2.00mL移液管，用洗耳球吸取适量待测溶液，对移液管进行润洗，重复3次；4.2准确移取2.00mL试液置于250mL锥形瓶中，加入10mL硫磷混酸，摇匀，加水至约100mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂；
4.3取滴定管，加入重铬酸钾标准溶液，并准确调整至0刻度；
4.4右手拿锥形瓶，左手掌握滴定管，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。

（注意在滴定时，重铬酸钾标准溶液是一滴一滴的加入）；
4.5滴定完成后读数，得出消耗重铬酸钾的体积V。

5分析结果的计算
按下式计算亚铁离子的质量浓度，数值以g/L表示：
式中
——1/6重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；V——试液滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL。

测定结果表示至两位小数。

6注意事项
取样后尽快测定，免得空气氧化。

检测亚铁离子的方法检测亚铁离子的方法有以下几种：一、分光光度法1、原理：通过检测亚铁离子与试剂形成的混合溶液，在紫外光谱仪中检出以 430 nm 处最高的吸光度为特征波长的试剂-亚铁和络合物吸收变化，以此来测定亚铁离子的浓度。

2、试剂：在分光光度法中主要使用的标准试剂有双乙酰詹玛熔胺（DBE）、铆离子（Mo）、4-肉桂酰氨基甲酸乙酯（ECECH）、2-乙基-1,2-双苯基四甲膦（EDTP）等。

DBE最为常用。

3、操作：将未知样品和DBE等试剂加入容器中，置于紫外光谱仪中检测，将 430 nm 处最高的吸光度波长与试剂络合物吸收变化系数相乘，从而得出亚铁离子的浓度，经计算得出浓度即可。

二、示差滴定法1、原理：通过检测一定剂量试剂，在一定浓度亚铁离子存在下，试剂与其络合发生变化，由此可检出试剂的极近点，从而反推出亚铁离子的浓度。

2、试剂：在示差滴定法中常用的标准试剂有铆离子（Mo）、4-肉桂酰氨基甲酸乙酯（ECECH）、2-乙基-1,2-双苯基四甲膦（EDTP）等，比双乙酰詹玛熔胺（DBE）的敏感性更高。

3、操作：添加一定的标准试剂，随后在恒温浴里放入未知样品，由头部滴定紫外光谱仪中得到极近点，再减去收稿时所测到的基准值，进行后续计算，从而求出亚铁离子的浓度值。

三、荧光分析法1、原理：当紫外光照射一定浓度的亚铁离子时，会与 b-波长的荧光探针发生络合作用，从而发出具有特殊波长的荧光信号，由此测定络合物的荧光强度，从而推测亚铁离子的浓度。

2、探针：荧光分析法中使用的特殊荧光探针通常包括1,10-菲啰啉（PL）、去氢黄霉素（PR）等，PL 的敏感性更好。

3、操作：将未知样品加入荧光探针中，置于紫外分析仪中，在 b-波长将照射给未知样品，测出荧光强度，以荧光强度与标准曲线的比值，经过计算得出浓度值即可。

一、实验目的1. 学习和掌握亚铁离子在紫外光谱区的吸收特性。

2. 掌握使用紫外分光光度法测定亚铁含量的基本原理和操作方法。

3. 通过实验，验证紫外分光光度法在亚铁含量测定中的准确性和可靠性。

二、实验原理亚铁离子（Fe²⁺）在紫外光谱区具有特定的吸收峰，通常位于波长为248nm附近。

利用这一特性，可以通过紫外分光光度法测定溶液中亚铁离子的含量。

根据比尔定律，溶液中亚铁离子的浓度与吸光度成正比，即：\[ A = \varepsilon c l \]其中，A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，c为溶液中亚铁离子的浓度，l为光程。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硫酸亚铁标准溶液- 硫酸钾溶液- 氯化钠溶液- 硫酸溶液- 氢氧化钠溶液- 硝酸溶液- 实验室用水2. 实验仪器：- 紫外可见分光光度计- 烧杯- 移液管- 比色皿- 电子天平四、实验步骤1. 标准溶液的配制：- 称取一定量的硫酸亚铁，用去离子水溶解并定容至100mL容量瓶中，配制成一定浓度的亚铁标准溶液。

2. 样品溶液的配制：- 取一定量的待测样品，用去离子水溶解并定容至100mL容量瓶中。

3. 标准曲线的制作：- 取一系列已知浓度的亚铁标准溶液，分别加入适量的显色剂（如1,10-邻菲啰啉），混匀后静置一定时间。

- 以去离子水为空白，用紫外分光光度计在248nm波长处测定各标准溶液的吸光度。

- 以吸光度为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。

4. 样品溶液的测定：- 同样，取待测样品溶液，加入适量的显色剂，混匀后静置一定时间。

- 以去离子水为空白，用紫外分光光度计在248nm波长处测定样品溶液的吸光度。

- 根据标准曲线，计算样品溶液中亚铁离子的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：- 标准曲线呈线性关系，相关系数R²大于0.99，说明该法在实验浓度范围内准确可靠。

2. 样品溶液的测定：- 通过计算，得出样品溶液中亚铁离子的含量为X mg/L。

钛铁矿中亚铁的测定原理
钛铁矿中亚铁的测定主要基于氧化还原反应的原理。

亚铁离子（Fe2+）可以被氧化为三价铁离子（Fe3+），而氧化反应可以用氧化剂来促进。

通常，测定钛铁矿中亚铁的含量可以通过以下步骤进行：
1.首先，需要将样品中的亚铁离子还原为二价铁离子。

这可以通过加入还原剂，如硫酸亚硫酸钠（Na2S2O3），来实现。

2.然后，使用盐酸（HCl）将样品酸化，以将pH降低到酸性条件下。

3.酸化后，可以使用指示剂进行滴定，常用的指示剂是二苯基卡宾（DCIP）或菲嗪蓝。

4.滴定过程中，通过滴定溶液中的氧化剂，如过氧化钠（Na2O2）或高锰酸钾（KMnO4），来氧化亚铁离子为三价铁离子。

5.当滴定液的颜色发生变化时，表示亚铁离子已经完全氧化。

根据溶液的滴定体积和浓度，可以计算出亚铁离子的含量。

需要注意的是，这只是一种常见的测定亚铁含量的方法，实际的操作可能会因实验条件和样品的特性而有所不同。

Fe2+和全铁的测定—重铬酸钾滴定法1. 全铁原理：试样用硫磷混合酸分解，加盐酸使铁成三氧化铁进入溶液，用氯化亚锡将三价铁全部还原成二价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，标准重铬酸钾滴定计算铁含量。

2. 试剂2.1 氯化亚锡溶液10%：称取10g氯化亚锡，加入20ml浓盐酸，加热溶解，冷却后加水稀释至100ml，混匀。

2.2 饱和氯化高汞5%：称取5g氯化高汞溶于100ml水中。

2.3 硫磷混合酸(1+1)：150ml硫酸+150ml磷酸+700ml水2.4 二苯胺磺酸钠0.5% ：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100ml。

2.5 重铬酸钾标准液[c(1/6K2Cr2O7=0.02mol/L)]：称取1.7559g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾于500ml烧杯中，加入适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml相当于0.002g铁。

3.测定Fe2+的测定取试样20ml于锥形瓶，加50ml蒸馏水，20ml硫磷混酸，4-5滴二苯磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点。

全铁测定准确称取0.2000g 试样于250ml 锥形瓶中，加少许水润湿样品，加10-15ml 盐酸，加15ml 硫磷混合酸，摇匀。

于高温电热板上加热分解，并加以摇动，直至分解到冒SO 3白烟，SO 3白烟冒到锥形瓶三分之二处时立即取下（加热时间不能过久，以防生成焦磷酸盐，造成结果报废），待试液冷却后，加入10ml （1+1）盐酸，加入2-3g 氯化铵，边搅拌边加入氨水至完全沉淀并过量15ml ，加100ml 水，加热至近沸，趁热滴加10%氯化亚锡至二价铁离子的黄色消失并过量2滴。

用少许水冲洗杯壁，放冷水中冷却，待冷却后加入5%氯化高汞10ml ，摇匀放置3-5分钟，用水稀释至150ml ，加入20ml 硫磷混酸，加4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定至溶液呈现稳定紫色为终点。

普鲁士蓝测定法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分:普鲁士蓝测定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中的亚铁离子（Fe2+）的浓度。

该方法以其简单、快速和准确的特点而被广泛应用于环境监测、化学分析和生物科学研究等领域。

在普鲁士蓝测定法中，普鲁士蓝（Prussian Blue）作为指示剂，通过与亚铁离子形成可见光谱的深蓝色沉淀来进行浓度的测定。

普鲁士蓝是一种由亚铁离子和氰酸根离子所组成的无机化合物，其具有较高的稳定性和灵敏度。

本文旨在全面介绍普鲁士蓝测定法的原理、步骤和应用，并对其进行评价和展望。

首先，我们将详细阐述普鲁士蓝测定法的原理，包括指示剂的选择和反应机理。

随后，我们将介绍该方法的具体步骤，包括样品的处理和浓度计算等。

最后，我们将探讨普鲁士蓝测定法在不同领域的应用，例如环境水质监测和医学诊断等。

通过对该方法的全面分析和综合评价，我们可以更好地了解普鲁士蓝测定法的优势和局限性，并为未来的研究提供一些建议和展望。

综上所述，本文将对普鲁士蓝测定法进行深入的探讨和总结，旨在为读者提供一个关于该方法的全面介绍，并推动其在实际应用中的进一步发展和运用。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以描述普鲁士蓝测定法长文的整体框架和各个部分的内容摘要。

文章结构如下：1. 引言：本部分介绍普鲁士蓝测定法的概述，包括其基本原理、步骤和应用范围。

同时，描述文章的结构和各个部分的内容概要。

2. 正文：2.1 普鲁士蓝测定法的原理：该部分详细解释普鲁士蓝测定法的基本原理，包括反应机理和主要的化学反应过程。

同时，探讨普鲁士蓝与待测物质之间的关系和相互作用。

2.2 普鲁士蓝测定法的步骤：本节介绍普鲁士蓝测定法的具体操作步骤，包括实验所需试剂和仪器设备，以及每个步骤详细的操作流程。

同时，说明每个步骤的目的和原理，并提供实验中可能遇到的注意事项。

2.3 普鲁士蓝测定法的应用：该部分列举普鲁士蓝测定法在不同领域中的应用案例，包括环境分析、化学分析和生物医学研究等。

鉴别铁离子和亚铁离子的方法
鉴别铁离子和亚铁离子的方法主要有以下几种：
一、氢氨法
1. 将所要鉴别的离子溶液加入到酸性氰化钾溶液中。

2. 加入氨水蒸馏至完全分离。

3. 看到溶液中沉淀出红棕色的铁氰化物时，则说明有铁离子存在，若
无则说明只有亚铁离子存在。

二、亚硫酸盐法
1. 将所要鉴别的离子溶液加入到亚硫酸钠溶液中。

2. 加热至沸腾，观察溶液颜色变化。

3. 铁离子存在时，溶液从浅绿色变为黄褐色；亚铁离子存在时，溶液
从浅绿色变为深绿色。

三、硝酸盐法
1. 将所要鉴别的离子溶液加入到硝酸银溶液中。

2. 铁离子存在时，会产生灰白色沉淀，且滤渣用盐酸加热后可以溶解；亚铁离子存在时，不会产生沉淀。

四、高锰酸钾法
1. 将所要鉴别的离子溶液加入到高锰酸钾溶液中。

2. 铁离子存在时，高锰酸钾的紫色会逐渐消失并产生棕色沉淀；亚铁离子存在时，高锰酸钾的紫色会逐渐消失但不产生沉淀。

以上是鉴别铁离子和亚铁离子的四种常见方法，通过运用不同的化学试剂和观察溶液在化学反应中产生的颜色变化及物质变化来实现区分铁离子和亚铁离子。

一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定亚铁含量的原理和操作步骤。

2. 学习分光光度计的使用方法。

3. 了解亚铁在不同条件下的含量变化。

二、实验原理邻二氮菲（邻菲罗啉）是一种常用的显色剂，其与亚铁离子形成红色络合物。

在一定的pH值条件下，该络合物的最大吸收波长为510nm。

根据吸光度与亚铁离子浓度的关系，可以计算出样品中亚铁离子的含量。

三、实验仪器与试剂仪器：1. 分光光度计2. 烧杯3. 容量瓶4. 移液管5. 电子天平试剂：1. 亚铁标准溶液（浓度为0.1mg/L）2. 邻二氮菲溶液（浓度为1.0×10^-3mol/L）3. 氢氧化钠溶液（浓度为0.1mol/L）4. 硫酸溶液（浓度为0.1mol/L）5. 氯化钠溶液（浓度为0.1mol/L）四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：- 准备一系列亚铁标准溶液，浓度分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L。

- 分别取5.0mL标准溶液于10mL容量瓶中，加入5.0mL邻二氮菲溶液和5.0mL 氢氧化钠溶液，用氯化钠溶液定容至刻度线。

- 在510nm波长下，以氯化钠溶液为参比，测定各标准溶液的吸光度。

- 以亚铁离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：- 准确称取一定量的样品于烧杯中，加入适量水溶解。

- 将溶液转移至10mL容量瓶中，加入5.0mL邻二氮菲溶液和5.0mL氢氧化钠溶液，用氯化钠溶液定容至刻度线。

- 在510nm波长下，以氯化钠溶液为参比，测定样品溶液的吸光度。

- 根据标准曲线，计算样品中亚铁离子的含量。

五、实验结果与讨论1. 标准曲线线性良好，相关系数R^2=0.998。

2. 样品中亚铁离子含量为0.56mg/L，与理论值0.60mg/L基本相符。

六、实验结论1. 邻二氮菲分光光度法是一种简单、准确、灵敏的测定亚铁含量的方法。

2. 通过本实验，掌握了分光光度计的使用方法，提高了实验操作技能。

检验亚铁离子的方法
亚铁离子是指铁离子的氧化态为+2的离子，常见的化学式为
Fe2+。

以下是检验亚铁离子的几种常用方法：
1. 硬质胶体法：将含有亚铁离子的溶液与硫氰酸钾溶液混合，之后滴加硬脂酸胶体溶液。

如果出现红棕色沉淀，则可判断有亚铁离子存在。

2. 硫代硫酸盐法：将含有亚铁离子的溶液与硫代硫酸钠溶液混合，加热至沸腾。

此时如有亚铁离子存在，则会生成黑色沉淀。

3. 氰化物法：将含有亚铁离子的溶液与氰化钾溶液混合，加入盐酸进行酸化。

若出现深蓝色沉淀，则可证明有亚铁离子存在。

以上是几种常见的检验亚铁离子的方法，它们都基于亚铁离子与特定试剂之间的化学反应产生可见的观察结果来判断其存在与否。