--药物分析-药物化学鉴别

9.芳酸及其酯类药物的分析芳酸类药物总结： 1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒。

2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林。

3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒。

　本章历年考试分析： 1.分值：平均每年1.5分的分值。

2.主要出题点：阿司匹林原料及其制剂的含量测定方法、布洛芬的含量测定方法、丙磺舒的鉴别方法。

10.巴比妥类药物的分析巴比妥类药物总结： 鉴别反应 1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠 2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠 与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠 3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥 4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥 5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠 6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠 7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠 8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠 含量测定： 1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥 2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠 3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠Na火焰反应银盐反应（同上）铜盐反应（绿色↓）硫元素反应（碱性下与铅生产白色↓，加热产生黑色PbS↓）测定衍生物熔点Na火焰反应本章历年考试分析 1.分值：平均每年1～1.5分的分值。

2.主要出题点：配伍选择题，三种药物的鉴别方法、苯巴比妥的含量测定方法。

胺类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定水解反应（白色↓）原料：亚硝酸钠滴定法氯化物反应（白色↓）制剂：亚硝酸钠滴定法重氮化反应（橙黄-猩红↓）氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气）测定衍生物熔点硫酸铜的反应（蓝紫色）氯化物反应（同上）三氯化铁反应（蓝紫色）原料：紫外法重氮化反应（水解后）制剂：HPLC 三氯化铁反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）原料：非水滴定法过氧化氢反应（血红色）制剂：HPLC 本章历年考试分析： 1.分值：平均每年2分的分值。

药物化学中的药物分析方法
药物化学是药学领域中的一门重要学科，药物分析方法是药物
化学中的一个关键主题。

药物分析方法的主要目的是确定药物中的
活性成分和其它重要成分的含量和质量，并确保药物的安全性和疗效。

药物分析方法的选择需要考虑多种因素，如药物的化学性质、
分析方法的灵敏度和准确度、仪器设备的可用性等。

常用的药物分
析方法包括物理分析方法、化学分析方法和仪器分析方法。

物理分析方法主要通过物理性质的测定来分析药物，如颜色、
气味、密度等。

这些方法简单易行，但有时无法提供足够的定量信息。

化学分析方法基于药物的化学反应进行分析，如酸碱中和反应、氧化还原反应等。

这些方法通常需要复杂的实验条件和试剂，但可
以提供可靠的定量结果。

仪器分析方法利用现代仪器设备对药物进行分析，如光谱法、色谱法、质谱法等。

这些方法通常具有高灵敏度和高准确度，但需要专业的仪器操作和数据解析。

在药物化学中，常常需要结合多种分析方法来互相补充，以确保得到准确可靠的结果。

此外，在选择和应用药物分析方法时，也需要考虑法规要求和行业标准。

总结而言，药物分析方法在药物化学中起着至关重要的作用，通过选择合适的分析方法，可以确保药物的质量和疗效，促进药物研发和生产的进展。

药物分析技术在药物化学中的应用药物分析技术是一门研究药物质量、成分、结构和相关性质的学科，广泛应用于药物化学领域。

本文将从药物质量评价、成分分析和结构鉴定三个方面介绍药物分析技术在药物化学中的应用。

一、药物质量评价药物质量评价是药物化学中的重要环节，主要用于确保药物的质量、疗效和安全性。

常用的药物分析技术有质量控制分析和质量标准建立。

1. 质量控制分析药物在生产过程中需要进行质量控制分析，以保证药品符合标准要求。

质量控制分析一般包括药物含量分析、有害物质分析和稳定性分析等。

药物含量分析是确定药物中活性成分的含量，常用的分析方法有高效液相色谱法、气相色谱法和紫外-可见分光光度法等。

有害物质分析用于检测药物中的有害成分，如重金属离子、农药残留等。

稳定性分析主要研究药物在不同条件下的稳定性，确定药物在贮存和使用过程中的合理期限。

2. 质量标准建立药物质量标准是确保药物质量的重要依据。

药物质量标准的建立需要依靠药物分析技术。

药物质量标准一般包括药物的质量要求、含量限度、有害物质限度和理化指标等。

二、药物成分分析药物成分分析是指对药物的化学组分进行分析和研究，主要包括药物活性成分和附加成分的分析。

1. 药物活性成分分析药物活性成分分析是研究药物中的活性成分、特征成分和相关性质的重要手段。

常用的分析方法包括高效液相色谱法、质谱法、核磁共振法等。

这些方法可以对药物中的活性成分进行定性和定量分析，确定药物的成分指纹图谱，从而对药物的质量进行评价和控制。

2. 附加成分分析药物中的附加成分是指与活性成分一起存在的其他化学物质，如辅料、添加剂等。

附加成分对药物的质量和疗效都有一定的影响，因此需要进行分析。

常用的分析方法有红外光谱法、紫外-可见分光光度法和气相色谱法等。

三、药物结构鉴定药物结构鉴定是研究药物分子结构的关键环节，有助于了解药物的性质和作用机制，指导新药的研发、优化和安全性评价。

1. 光谱分析光谱分析是药物结构鉴定中的重要手段，包括红外光谱、紫外-可见吸收光谱和核磁共振等。

药物分析重点整理绪论1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。

2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。

3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范②GCP：药品临床试验质量管理规范③GMP：药品生产质量管理规范④GSP：药品经营质量管理规范第一章药品质量研究的内容与药典概况1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语）②正文③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml）4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性9、中药材名称：中文名称+拉丁名称10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度②全熔：供试品全部液化时的温度③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法②药物制剂：色谱法14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料16、假药、劣药：P66第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2、无机酸根：P753、专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪4、影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH 、试验时间、试剂用量、干扰物质5、对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验第三章 药物的杂志检查1、杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质2、杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒）③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）3、杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量②杂质限量=%100*供试品量杂质最大允许量 ③限量检查法：A 、对照法：需要供试品%100**SV C L 供试品量杂质标准溶液 B 、灵敏法：不需要对照品C 、比较法：需要待测杂质的参数4、检查方法：①化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法②色谱法：A 、薄层色谱法B 、HPLC ：（1）外标法：（2）加校正因子法R R s C A C A f //s = x''s //C A C A f x s = C 、GC③光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 ④热分析法：（1）热重分析法TG ：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线（2）差热分析法DTA ：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术（3）差示扫描量热分析DSC ：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术（4）TG 、DTA （纵坐标T ）、DSC （纵坐标dQ/dT ）曲线图P1125、氯化物检查法： ①原理：白色浑浊药物：AgCl AgNO Cl 3HNO 3−−→−+-白色浑浊）（对照：AgCl AgNO ,NaCl 3HNO 3−−→−+V c②注意事项：（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm（2）放置在黑色背景上，从上向下观察（3）标准氯化物的浓度以50ml 中含50-80ug 的CI（4）加硝酸的目的：加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成（5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用（6）暗处放置是为了避免Ag 单质析出6、硫酸盐检查法：①原理：白色浑浊药物：4HCl224BaSO BaCl SO −−→−+-白色浑浊）、（对照：4HCl 242BaSO BaCl SO K −−→−+V c ②注意事项：（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml ，50ml 溶液中含2ml 盐酸为好（2） 盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响7、铁盐检查法：①原理： []{()[]红色药物：--−→−−→−++++36HCl Fe Fe Fe SCN Fe 6SCN 3o 23()()[]红色、对照：--+−→−+36HCl 3SCN Fe 6SCN Fe V c②注意事项：（1）显色剂：硫氰酸铵溶液（2）氧化剂：过硫酸铵：二价铁氧化为三价铁；防止硫氰酸铁还原褪色（3离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀8、重金属检查法：①重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属②硫代乙酰胺法：（1）原理：硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较（2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物（3）注意事项：置于白纸，自上而下观察；标准铅浓度为10ug/ml；标准铅溶液1-2ml；硫代乙酰胺为显色剂；酸为醋酸铅缓冲液③炽灼后的硫代乙酰胺法④硫化钠法：（1）原理：在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较（2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。

药物分析名词解释1．药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。

它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2．一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。

因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。

3．专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

４、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(R f值或保留时间)进行的鉴别试验。

名词解释1．一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2．特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质3．恒重答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量4．杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量5．药物纯度答：药物纯度即药物的纯净程度名词解释1．准确度答: 测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示。

2．精密度答: 多次测定所得值的接近程度。

3．专属性答: 能准确测定出被测物的特性。

4．LOD答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。

5．LOQ答: 定量限，样品中被测物能被定量测定的最低量。

6．耐用性答: 在测定条件有小的变化时结果不受影响的承受程度。

7．药品质量标准答: 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

名词解释1． NIRS答: NIRS(near-infrared spectrophotometry)是一种鉴定有机物质十分有用的技术。