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[课件]第11章 分析化学中常用的分离和富集方法PPT

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第十一章分析化学中常见的分离和富集方法_53364

第十一章分析化学中常见的分离和富集方法_53364

（1）无机共沉淀剂
表11-6共沉淀中常用的无机载体
共沉淀方式 氢氧化物 载体 Fe（OH）3或 Al（OH）3 CuS 硫化物 吸附共沉淀 PbS 共沉淀的离子或化合物 Be2+、Ti（IV）、Zr（IV）、 Sn（IV）、Cr3+、Co2+ 、Ni2+ 、 Zn2+、Mn2+、ASO43-、PO43Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、 Zn2+、Hg2+ Cu2+、Ni2+ 、Hg2+、Cd2+、Ag+、 Bi3+、Zn2+
分离 separation
分析方法灵敏度的 局限性 满足对灵敏度 的要求 选择灵敏度高 的方法 富集 enrichment
例： 海水中 U(IV)的测定 富集为 c = 1 ~ 3 g / L c = 100 ~ 200 g / L
难以测定 可以测定
分离效果
分离富集方法简单
干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收 Recovery 样品中的待测组 分含量是未知的 如何测量回收率
As Se Te Sb Sn
Hg
AsH3
AsCl3、AsBr3（ Se、Te、 Sb、Sn） 单质 HgCl2
Zn+ H2SO4
HCl（HBr）+ H2SO4加热蒸馏 H2SO4+还原剂（如SnCl2）通气 浓HCl蒸干或通Cl2气入H2SO4溶液 中（>300C） HCl+HClO4煮沸
微量As的测定
例：8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
N Al(H2O)63+ + 3 OH O N Al

第十一章常用的分离和富集方法

第十一章常用的分离和富集方法

那么，是否什么都要分离富集呢？
NO ！
沾污、损失、时间、费用等问题。
二、常用分离方法
1 沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 2 溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另 一液相的过程；液-液两相；互不相溶。 水相——有机相
3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体离子交换剂中可交 换的离子进行反复多次交换而达到分离。
第十一章 常用的分离和富集方法
第一节 概述 第二节 沉淀分离法（自学） 第三节 溶剂萃取分离法 第四节 离子交换分离法 第五节 液相色谱分离法
第一节 概述
问题的提出
实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 separation 分析方法灵敏度的 局限性 例： 富集为 满足对灵敏 度的要求 选择灵敏度高 的方法 富集 enrichment 海水中 U （IV) 的测定 C = 1 ~ 3 g / L C = 100 ~ 200 g / L 难以测定 可以测定
分离效果 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
分离后测量值 回收率（%） 100% 原始含量
质量分数 > 1%， 质量分数 0.01% ~1% 质量分数 < 0.01 %， 回收率 > 99.9 % 以上 回收率 > 99 % 回收率 > 95 % 或更低
1、分离在定量分析中的作用
1 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 2 把对测定有干扰的组分分离除去 3 将性质相近的组分相互分开 4 把微量或痕量的待测组分通过分离达到 富集的目的 分离前的体系：均相； 分离体系总是两相：液-液；液-固；气-液；
４.色谱分离方法 利用组分在不相混溶的两相中分配的差异进 行分离的方法。 柱色层；纸色层；薄层色层；

第11章复杂物质的分离与富集PPT课件

第11章复杂物质的分离与富集PPT课件
混晶共沉淀
表 8-6 共沉淀中常用的无机载体
载体
共沉淀的离子或化合物
备注
氢氧化物 硫化物
Fe（OH）3 或 Al（OH）3
CuS
Be2+、Ti（ IV）、 Zr（ IV）、 Sn（ IV）、 Cr3+、 Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、 Mn2+、 ASO43-、PO43Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、Zn2+、 Hg2+
cO
(mO - m1)/ VO
D = ——— = ————————————
cW
m1/ VW
VW
m1 = mO • ———————— （0.63g，93.7%）
D VO + VW
• 若用VO (20mL)溶剂萃取n（n=3）次，水相中剩余被萃取物为 mn (g)，则：
mn = mO •[ VW /（D VO + VW）]n （8-7）（0.0024g，99.98%）
LaF3
Hg2+ Ra2+ 、Sr2+、Pb2+ Cd2+ AsO43Th（IV）
（2）有机共沉淀剂
共沉淀方式 离子缔合物
惰性共沉淀
胶体的凝聚
表 8-6 共沉淀中常用的有机载体
载体
共沉淀的离子或化合物
甲基紫（甲基橙、结晶紫、酚酞） Zn2+、Co2+ 、Hg2+、Cd2+、Mo（VI）
的 NH4SCN 溶液 二苯硫腙+酚酞
在稀溶液中可以用浓度代替活度。表示为
[A]O
KD = ———————

关于分析化学中常用的分离和富集方法课件

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氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
pH≥12，NaOH
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
pH 8~10, NH3－NH4Cl 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀
pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
据分配 比定义
DCo (m0m1)/Vo
Cw
m1/Vw
整得理，m1 m0
Vw DVo Vw
萃取 n 次，同理可得
n 次萃取的萃取率
mn m0(DVVowVw)n
E
m0 mn m0
结论：
1） 用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取 的效率高 2）萃取原则：少量多次
19
11.4.2 萃取分离的类型与条件
Ⅳ
NaOH
Cu Mg Cd Co Ni
Ⅴ 可溶组*
Na K Zn NH4+
6
7
共沉淀分离与富集
无机共沉淀剂
CuS沉淀时，Hg2+也一起沉淀出来
氢氧化物、硫化物、硫酸盐和磷酸盐等作为载体。
有机共沉淀剂
吸附W，Mo，Si，Bi等 固体萃取剂
8
11.4 溶剂萃取分离法
萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂， 震荡，利用物质在两相中的分配不同 的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达 到分离的目的。
A
HA,w
HA (o) 缔合
D
CHA,o CHA,w
[HA]o HA,o [HA]w HA,w

第十一章 常用的分离和富集方法PPT课件

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3. 利 用 氧 化 还 原 反 应 ,改 变 离 子 存 在 状 态
Fe3+
NaOH
C r3+
H2O2
F e(O H )3↓ C rO42-
究竟萃取分离法分为几类呢？
10
§11-3 溶剂萃取分离法
一 萃取分离法分为固---液、气----液和液----液萃取法。 液----液萃取法亦称溶剂萃取法。待测组分如何被萃取呢？
固相萃取 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟
离子交换分离
阳离子交换树脂 阴离子交换树脂
离
气液分离：挥发和蒸馏
克氏定氮法，Cl2预氧化I-法 螯合物萃取
方 液液分离
萃取分离
离子缔合物萃取 三元络合物萃取 支撑型液膜
法
液膜分离 乳状液型液膜 生物膜
气固分离-超临界流体萃取
其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法
第十一章 常用的分离和富集方法
§11-1 概述 §11-2 沉淀分离法 §11-3 溶剂萃取分离法 §11-4 离子交换分离法 §11-5 液相色谱分离法
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• 教学内容：回收率、分离因素、分配系数、分配比、
例1 在pH=7.0时, 以8－羟基喹啉(Oxine)氯仿溶液从(Oxine) 水溶液中萃取 已知: D=43, c(La3+)W=1.00mg/mL, VW=3+。
1. VOxine=10.0mL
14
必 须 指出 ， 同 量萃 取 剂 分n次 比 一次 萃 取 的效 率 高 ， 但多次萃取却增加了工作量及引起误差。

第十一章分离和富集53页PPT

第十一章分离和富集53页PPT
2019/10/9
相对比移值Rf
斑点中心移动距离 R f 溶剂前缘移动距离
Rf值与溶质在固定相 和流动相间的分配系数有 关。在一定条件下，某组 分的Rf值一定。可以进行 定性鉴定。
简单、方便，在药物、染料等的分析方面较多应用。
2019/10/9
13.3.2 薄层色谱法
比纸色谱具有速度快、分离清晰、灵敏度高、可以采 用各种方法显色等特点。
§11-2 沉淀分离法
13.1.1 无机沉淀剂沉淀分离法
1. 氢氧化物沉淀分离法
沉淀剂： NaOH: 可控制pH≥12。常用于两性金属离子和非
两性金属离子的分离。 NH4OH: 可以将pH控制在9左右，常用来沉淀不与
NH3 形成配离子的许多种金属离子。 影响因素：
溶液pH ，共沉淀(该法选择性较差, 非晶形沉淀)
3. 利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
作用机理与无机共沉淀剂不同：形成固溶体。
有机大分子物质；选择性较好；可藉灼烧而除去。
2019/10/9
§13.2 溶剂萃取分离法
13.2.1 基本参数
1、萃取分离法
是基于各物质间在不同溶剂中，分配系数的大小不 同而实现分离的方法。 本质：（1）相似相溶规则。
（2）分子结构中有亲水性、增水性基团。
2019/10/9
2. 形成离子缔合物的萃取体系
属于这一类的是带不同电荷的离子，互相缔合成疏 水性的中性分子，而被有机溶剂所萃取。 例：用乙醚从HCl溶液中萃取Fe3+时：
该类萃取体系中，溶剂分子既是溶剂又是萃取剂。
2019/10/9
再如：UO22+ + H2O = [UO2(H2O)6]2+ [UO2(H2O)6]2+ + TBP → [ UO2(TBP)6 ]2+ [ UO2(TBP)6 ]2+ + NO3- → UO2(TBP)6(NO3)2

常用分离与富集方法课件

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05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法

最新11章分析化学中常用的分离和富集方法全解PPT课件

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E与D的关系：
E coVo D 100% coVo cwVw DVw Vo
D越大→ E越高
D一定，
Vw Vo
→E增大当D不高时，常采源自多次连续萃取的方法提高ECa2+,Sr2+,Ba2+,Th(Ⅳ)… 离
C2O42
MC2O4↓而与Al3+,Fe3+…等分
Al3+ 草酸
Al3+
Ba2+
BaC2O4↓
8－羟基喹啉 沉淀Al3+,Fe3+等
铜试剂（二乙基胺二硫代甲酸钠，简称DDTC）：用于沉淀除去 重金属离子而与Al3+，碱土金属，稀土等分离。
二、痕量组分的共沉淀分离和富集
11章分析化学中常用的分离 和富集方法全解
§1 概述
海水中铀含量1－2μg[U(Ⅵ)]·L-1，不易测量，若把1L海水中的U (Ⅵ)处理到5mL溶液中，等于将U (Ⅵ)溶液富集，浓度提高了200 倍，便可准确测定。 1、对分离的要求： ①干扰组分减少至不再干扰被测组分的测定 ②被测组分的损失小至忽略不计
（1）表面吸附共沉淀
采用了颗粒较小的无定形或凝乳状↓为共沉淀剂，如 M(OH)n↓ MSn↓。如以Fe(OH)3↓为载体，吸附富集工业废水中的UO22+， Al3+，Sn4+，Bi3+等
（2）混晶共沉淀 选择性高 如BaSO4-PbSO4 MgNH4PO4-MgNH4AsO4等 2、有机共沉淀剂（应用广） 优点：选择性高，沉淀溶解度小、纯净、易灼烧除去 （1）利用胶体的凝聚作用 如分离微量H2WO4 HNO3介质中， H2WO4以带负电荷的胶体粒子存在，不易凝聚， 加入共沉淀剂辛可宁，可使H2WO4定量共沉淀 常用的共沉淀剂：辛可宁，丹宁，动物胶等 （2）利用形成离子缔合物

常用的分离和富集方法幻灯片PPT

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第32讲
第十一章 常用的别离和富集方法 第一讲
〔三〕利用惰性共沉淀剂
参加一种裁体直接与被共沉淀物质形 成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与 丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成 沉淀，参加丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时， 那么析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便 被共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯 合物不发生反响，实质上是“固体苯取〞 作用，那么丁二酮肟二烷酯称为“惰性共 沉淀剂〞。
Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)42-
2R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4〔形成 缔合物〕
生成的R2Zn(SCN)4便与RSCN共同沉淀下来。沉 淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量的Zn2+富集在 沉淀之中，用酸溶解之后即可进展锌的测定。
第32 讲
第十一章 常用的别离和富集方法 第一讲
如果在别离时，是为了将物质与物质别离开来。那么
希望两者别离得越完全越好，其别离效果可用别离因数
SB/A表示。院
SB/A=RB/RA
式中： SB/A表示别离的完全程度。在别离过程中，SB/A 越小，别离效果越好。对常量组分的分析，一般要求 SB/A≤10-3；对痕量组分的分析，一般要求SB/A=10-6左 右。
第32 讲
第十一章 常用的别离和富集方法 第一讲
11-3 溶剂萃取别离法
萃取别离法包括液相-液相、固相-液相 和气相-液相等几种方法，但应用最广泛的为 液-液萃取别离法(亦称溶剂萃取别离法)。该 法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一 起混合振荡，然后搁置分层，这时便有一种 或几种组分转入有机相中，而另一些组分那

11的分离与富集方法课件

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螯合物萃取 chelate extraction
生成螯合物的萃取
2 CH3 C N OH + Ni2+ CH3 C N OH
H
O
O
CH3 CH3
CN CN
Ni
N C CH3 N C CH3
+ 2 H+
OH O
被三氯甲烷萃取
萃取平衡 用 HL 萃取金属离子 M，有如下平衡
o HL(o)
KD(HL)
w HL(w) Ka
萃取分离 萃取富集 萃取分光光度法
例：Ni2+ 的丁二酮肟（三氯甲烷）分光光度法测定
11.3.2 溶剂萃取新技术
液相微萃取 （liquid phase microextraction, LPME）
1996年Cantwell：液相微萃取法(LPME) ——新的样品 前处理方法。
最初提出的LPME形式是微液(MD) - 液相微萃取 法(MD - LPME) ，MD-LPME避免了SPME使用中存在 的残留量的问题，有机接收相溶液的变换更是提高了 方法的选择性，但MD - LPME也存在一些问题。1999 年Pedersen-Bjergaard等提出了LPME技术的另一种形 式, 就是中空纤维膜- 液相微萃取法(HF-LPME) 。
hydrophilic 亲水性 离子型化合物
物质
相互转换
极性
hydrophobic 疏水性 萃取分离的实质
共价键化合物
弱极性或非极性
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。
例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 反萃取 Back extraction
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
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V 据分配 C ( m m ) / V w o 0 1 o 整理，m m 1 0 比定义 D DV V 得 o w
C w
m V 1/ w
萃取 n 次，同理可得
n 次萃取的萃取率
V n w m m ( ) n 0 DV V o w
m 0 m n E m 0
结论：
1） 用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取 的效率高
下标 Water 在水相中 Organic 在有机相中
萃取平衡
[HA]o KD [HA]w
分配定律
KD——分配系数 分配比 distribution ratio 条件分配系数 HA (w) Ka A HA (o) 缔合 (HHA]o HA,o KD D HA,w CHA,w [HA]w HA, w
沉淀出 的离子
Fe (III) Mn (II) Al Hg (II) Cr (III)
Cu Mg Cd Co Ni
6
7
共沉淀分离与富集 无机共沉淀剂 CuS沉淀时，Hg2+也一起沉淀出来
氢氧化物、硫化物、硫酸盐和磷酸盐等作为载体。 有机共沉淀剂 吸附W，Mo，Si，Bi等 固体萃取剂
8
11.4 溶剂萃取分离法
硫化物沉淀分离 其它无机沉淀剂：硫酸盐、卤化物、磷酸盐等 有机沉淀剂：草酸、铜铁试剂、铜试剂、丁二酮肟、苦杏仁酸等
例如常见阳离子的两酸两碱分离
分组 组试剂 Ⅰ HCl Ag Hg (I) (Pb) Ⅱ H2SO4 Ca Sr Ba Pb Ⅲ NH4Cl - NH3 Ⅳ NaOH Ⅴ 可溶组* Na K Zn NH4+
相互转换 疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性
2. 萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
例：8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
3+ A l ( H O ) + 2 6
N 3 O H
N O
+ Al +H 3 +H 6 O 2
D——分配比 条件常数
HA , w
HA ,o
醋酸在苯和水中的分配
醋酸在苯和水中的分配
HAc (w) Ka Ac
[HAc] [Ac ] K w w a 1 H Ac, w [HAc] [H ] w
HAc (o) Kp (HAc)2
2 [ HAc ] 2 [( HAc ) ] [ HAc ] 2 K [ HAc ] o 2o o p o HA , oc [ HAc ] [ HAc ] o o
2）萃取原则：少量多次
19
11.4.2
萃取分离的类型与条件
1.萃取类型 螯合物萃取 离子缔合物萃取 螯合物萃取 chelate extraction
氢氧化物沉淀分离
pH≥12，NaOH
通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
pH 8~10, NH3－NH4Cl 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀 pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
第11章 分析化学中 常用的分离和富集 方法
11.1 概论
问题的提出
实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂
分离 separation
分析方法灵敏度的 局限性 例： 富集为 满足对灵敏 度的要求 选择灵敏度高 的方法 富集 enrichment
海水中 U （IV) 的测定
难以测定 C = 1 ~ 3 g / L C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
当 R = 1 时，
D E% 1 50
Vw 其中 R 称为相比 Vo
可近似地反映溶质浓缩的效率
100 1.0
D R E D 1
10 91 100 99 1000 99.9
D
增大萃取率
减小相比 增加萃取次数
0.01
√
0
50
100
E%
多次萃取
设用 Vo mL 有机溶剂萃取 Vw mL水中含量为 m0 的 A 物质， 一次萃取后剩余的 A 物质的量为 m1 g
萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，
震荡，利用物质在两相中的分配不同
的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达
到分离的目的。
梨形分液漏斗
例：I2的萃取
11.4.1 萃取分离的基本原理
1. 萃取分离的依据 hydrophilic 物质 hydrophobic 亲水性 离子型化合物 极性
12 Kp[HAc ]o
1 2 K [HAc ] HA p o ,o K D KD D HA 1 K /[ H ] ,w a
5.萃取率
coV mo o 溶质在有机相中的量 E V mo mw coV o cw w 溶质的总量
c D o c w c V DR o c w wV o
回收率 > 95 % 或更低
常用分离方法
沉淀分离法 溶剂萃取分离法
Precipitation Solvent extraction Ion exchange
离子交换分离法
色谱分离法
挥发和蒸馏分离法
Chromatography
Volatilization and distillation
11.3沉淀分离与富集 ——依据溶度积分步沉淀原理
分离效果
干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
样品中的待测组 分含量是未知的 如何测量回收率
分离后测量值 回收率（ % ） 100 % 原始含量
Recovery
？
质量分数 > 1%，
质量分数 0.01% ~1%
回收率 > 99.9 % 以上
回收率 > 99 %
质量分数 < 0.01 %，
3 溶于CHCl3
亲水 水合离子的正电性被中 和，亲水的水分子被疏 水有机大分子取代
疏水
8-羟基喹啉
萃取剂
CHCl3
溶剂
3.反萃取
Back extraction
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
如：8-羟基喹啉铝螯合物中加入1mol/L HCl
13
4. 分配系数与分配比 分配系数 partition coefficient HA (w) HA (o)