9E_重金属检查法_2010年版中国药典一部附录
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采用薄层色谱分析法对强力脑心康胶囊的主要成分进行分析方法的研究密环菌提取物中的肽进行鉴别分析实验,实验结果表明此方法专属性高、重现性、耐用性好,实验结果准确。
强力脑心康胶囊分析方法验证方案通化吉通药业有限公司一、药材标准1、丹参:本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根茎。
春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
本品应符合《中国药典》2010年版一部70页“丹参”项下的有关规定,并以此作为鉴定依据。
2、密环菌(提取物):本品为白蘑科真菌蜜环菌Armillaria mellea(vane. ex. Fr.)Quel.经液体发酵培养,经分离提取制得的干燥菌粉。
本品含多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得低于5.0%,含肽不得低于5.0%。
本品应符合化学药品地方标准上升国家标准(第十三册)WS-10001-(HD-1224)-2002 “密环菌”项下的有关规定,并以此作为鉴定依据。
3、蜂王浆(冻干粉):本品工蜂咽下腺和上腭腺分泌的,主要用于饲喂蜂王和蜂已为幼虫的乳白色、淡黄色或浅橙色浆状物质。
本品应符合《中华人民共和国国家标准》GB 9697—2008 “蜂王浆Royal jelly”和《中华人民共和国国家标准》GB 21532—2008 “蜂王浆冻干粉Lyophilized royal jelly powder”项下的有关规定,并以此作为鉴定依据。
二、强力脑心康胶囊药品质量标准草案强力脑心康胶囊Qiangli Naoxinkang Jiaonang本品每粒内容物中含丹参以原儿茶醛(C7H6o3)计,不得少于90µg;【处方】丹参1500g 蜜环菌提取液1500g 蜂王浆125g制成1000粒【制法】以上三味,取丹参75g,粉碎成细粉;剩余丹参粉碎成粗粉,加水煎煮三次,第一、二次各2小时,第三次3小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.30~1.32(70℃)的稠膏,减压干燥,粉碎成细粉;蜜环菌提取液减压浓缩至相对密度为1.30~1.32(70℃)的稠膏,减压干燥,粉碎成细粉,与上述细粉混匀,制成颗粒,干燥;蜂王浆冷冻干燥成细粉后,与上述颗粒混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
初级药剂师-32(总分0,考试时间90分钟)A型题1. 有机含氮药物中碱性最强的胺类是A. 伯胺B. 脂肪仲胺C. 季胺D. 芳胺E. 叔胺2. 奎宁,奎尼丁等含氮喹啉类生物碱的特征反应A. 发烟硝酸反应,显黄色B. 药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色的特征反应C. 甲醛硫酸试液显紫堇色D. 钼硫酸试液显紫色-蓝色-棕紫色E. 双缩脲反应3. 对UV法进行精密度考查时,试验数据的相对标准差一般不应大于A. 1%B. 2%C. 3%D. 4%E. 5%4. 药典规定精密称定,是指称量时A. 须用一等分析天平称准至0.1毫克B. 须用半微量分析天平称准0.01毫克C. 须用标准天平称准0.1毫克D. 不论何种天平但须称准至样品质量的千分之一E. 须称准4位有效字5. 生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应,是A. 发烟硝酸反应,显黄色B. 药物酸性水溶液加稍过量溴呈绿色C. 甲醛-硫酸试液显紫堇色D. 铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E. 双缩脲反应呈蓝色6. 对亚硝酸钠滴定法下列叙述正确的是A. 在盐酸中进行滴定B. 在氢溴酸中进行滴定C. 在硫酸中进行滴定D. 在硝酸中进行滴定E. A+B7. 离子对萃取法A. 适用于脂溶性药物的萃取B. 适用于离子化、水溶性药物的萃取C. 适用于蛋白结合率高的药物的提取D. 适用于分子型药物的萃取E. 以上均不是8. 古蔡氏法是检查下列杂质的方法之一A. 氯化物B. 铁盐C. 重金属D. 砷盐E. 硫酸盐9. 氧瓶燃烧法测定,要求备有适用的A. 无灰滤纸,用以载样B. 铂丝(钩或篮),固定样品或催化氧化C. 硬质磨口具塞锥形瓶(用以贮氧、燃烧、吸收)及纯氧D. A+BE. A+B+C10. 根据我国现有资料,中药制剂中的重金属的量一般应控制在A. 百万分之五十以下B. 百万分之四十以下C. 百万分之三十以下D. 百万分之二十以下E. 百万分之十以下11. 在25℃时,在最适条件下,一个酶活性单位(国际单位IU)的酶量每分钟能转化A. 1摩尔底物B. 1毫摩尔底物C. 1微摩尔底物D. 1mg底物E. 1μg底物12. 《中国药典》规定"精密称定"时,系指重量应准确至所取重量的A. 百分之一B. 千分之一C. 万分之一D. 百分之十E. 千分之三13. 非处方药的英文简称是A. GMPB. GSPC. GPPD. ADRE. OTC14. 对容量分析法进行精密度考查时,平行试验5个样本,试验数据的相对标准差一般不应大于A. 0.1%B. 0.2%C. 0.3%D. 0.4%E. 0.5%15. 吲哚类生物碱的特征反应A. 发烟硝酸反应,显黄色B. 药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色的特征反应C. 与香草醛等缩合反应显色D. 钼硫酸试液显紫色-蓝色-棕紫色E. 双缩脲反应16. 检查重金属杂质是以下列哪种金属为代表A. .铅B. .铜C. .银D. .锌E. .汞17. 当中药接触不明农药时,一般可测定A. 总有机氯量B. 总有机磷量C. 气相色谱检查可能相关的农药D. A+B+CE. A+B18. 最常用的生物样品是A. 血浆B. 尿液C. 唾液D. 胆汁E. 乳汁19. 用双步滴定法滴定阿司匹林片的含量,是因为A. 方法简便、结果准确B. 片剂中有淀粉影响测定C. 阿司匹林片易水解D. 是片剂就要用双步滴定法E. 片剂中有枸橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定20. 在酶分析法中为获得良好的测定结果,终点法的重要条件是A. 被测底物的浓度应很小([S]<Km)B. 反应被控制在一级反应水平C. 酶的用量要高D. A+BE. A+B+C21. 在氯化物检查中,将溶液稀释至40ml后,再加入硝酸银试液的目的是A. 避免碳酸银沉淀的生成B. 避免氧化银沉淀的生成C. 避免磷酸银沉淀的生成D. 避免氯化银沉淀的生成E. 以上都不是22. 用碘量法测定维生素C(MW=176.6)。
附录Ⅸ E 重金属检查法本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ng的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致,再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外,当须改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(附录Ⅸ J)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5m1,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,燕干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
附件1:《中国药典》2010年版一部拟增修订附录一、拟修订的附录附录Ⅰ制剂通则附录ⅠA丸剂附录ⅠC颗粒剂附录ⅠD片剂附录ⅠF煎膏剂(膏滋)附录ⅠI贴膏剂附录ⅠK滴丸剂附录I L胶囊剂附录ⅠN酊剂附录ⅠQ凝胶剂附录ⅠU注射剂附录ⅠV搽剂洗剂涂膜剂附录ⅠY眼用制剂附录I E气雾剂喷雾剂(待定)附录Ⅴ分光光度法附录ⅤA紫外-可见分光光度法附录ⅤC红外分光光度法附录ⅤD原子吸收分光光度法附录Ⅵ附录VI B薄层色谱法(待定)附录ⅥD高效液相色谱法(待定)附录Ⅶ附录ⅦGpH值测定法附录Ⅷ附录ⅧA电位滴定法与永停滴定法附录Ⅸ附录ⅨB铅、镉、砷、汞、铜测定法附录ⅨE重金属检查法(待定)附录ⅨG干燥失重测定法附录ⅨM乙醇量测定法附录IX P酸败度检查法(待定)附录ⅨR不溶性微粒检查法附录ⅨT甲醇量检查法附录Ⅻ附录ⅫA崩解时限检查法附录ⅫC最低装量检查法附录ⅫD膏药软化点测定法(待定)附录ⅩⅢ附录ⅩⅢA热原检查法附录ⅩⅢB无菌检查法附录ⅩⅢC微生物限度检查法附录ⅩⅢD细菌内毒素检查法附录XI C可见异物检查法附录XI D电感耦合等离子体质谱法附录X IV制药用水(待定)附录ⅩⅤ试药、试液、试纸、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液(待定)附录ⅩⅥ灭菌法附录ⅩⅧ附录ⅩⅧB中药注射剂安全性检查法应用指导原则二、拟新增的附录离子色谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法渗透压摩尔浓度测定法异常毒性检查法降压物质检查法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法药品微生物检验替代方法验证指导原则中药生物活性测定的指导原则微生物限度检查法应用指导原则抑菌剂效力检查法指导原则药品微生物实验室规范指导原则。
1、维生素E原料及其制剂含量测定最常用的方法是A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 紫外三点校正法D. 碘量法E. 铈量法正确答案:A答案解析:《中国药典》规定,维生素E的含量测定采用气相色谱法,该法具有高度选择性。
2、回收率属于药物分析方法验证指标中的A. 精密度B. 准确度C. 检测限D. 定量限E. 线性与范围正确答案:B答案解析:本题考点是药品检测方法的要求。
准确度以回收率表示。
3、维生素B1在碱性溶液中与铁氰化钾作用,产生A. 荧光素钠B. 荧光素C. 硫色素D. 有色络合物E. 盐酸硫胺正确答案:C答案解析:维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素。
4、精密度是指A. 测得的测量值与真实值接近的程度B. 测得的一组测量值彼此符合的程度C. 表示该法测量的正确性D. 在各种正常试验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度E. 对供试物准确而专属的测定能力正确答案:B答案解析:精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
5、奎宁、奎尼丁等含氮喹琳类药物的特征反应是A. 发烟硝酸反应,显黄色B. 药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C. 甲醛硫酸试液呈紫堇色D. 稀硫酸试液显紫色→蓝色→棕绿色E. 双缩脲反应呈蓝色正确答案:B答案解析:溴试液可使生物碱氧化氯化、脱水或缩合而显色,从而发生绿奎宁反应。
6、阿托品水解后,经发烟硝酸加热处理,与氢氧化钾反应的现象为A. 呈深紫色B. 呈橙红色C. 呈红色D. 呈蓝色E. 生成白色沉淀正确答案:A答案解析:阿托品经上述处理后,与氢氧化钾反应即显深紫色。
7、中间精密度是指A. 在同一个实验室,同一时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度B. 在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度C. 在同一实验室,不同时间由一个分析人员用不同设备测定结果的精密度D. 在不同实验室,不同时间由一个分析人员用不同设备测定结果的精密度E. 在不同实验室,同一时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度正确答案:B答案解析:本题考查中间精密度的定义。
中国药典2010 年版一部附录附录Ⅰ A 丸剂丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂,分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。
蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。
其中每丸重量在0.5g(含0.5g)以上的称大蜜丸,每丸重量在0.5g 以下的称小蜜丸。
水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
水丸系指饮片细粉以水(或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等)为黏合剂制成的丸剂。
糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。
蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。
浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后,与适宜的辅料或其余饮片细粉,以水、蜂蜜或蜂蜜和水为勤合剂制成的丸剂。
根据所用黏合剂的不同,分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。
丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、除另有规定外,供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。
二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用,按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜,制备蜜丸时可根据品种、气像等具体情况选用。
除另有规定外,用塑制法制备蜜丸时,炼蜜应雄热加入药粉中,混合均匀;处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时,炼蜜应在60℃左右加入;用泛制法制备水蜜丸时,炼蜜应用沸水稀释后使用。
三、浓缩丸所用提取物应按制法规定,采用一定的方法提取浓缩制成。
四、除另有规定外,水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下干燥;含挥发性成分或淀粉较多的丸剂(包括糊丸)应在60℃以下干燥;不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。
五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该饮片项下的规定。
制备时,将蜂蜡加热熔化,待冷却至60℃左右按比例加入药粉,棍合均匀,趁热按塑制法制丸,并注意保温。
六、凡需包衣和打光的丸剂,应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。
七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。
蜜丸应细腻滋润,软硬适中。
蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内不得有蜡点和颗粒。
中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表编号通则名称原附录原附录名称0100制剂通则一部工D片剂0101片剂二部I A片剂三部I E片剂一部I u注射剂0102注射剂二部I B注射剂三部I A注射剂一部I L胶囊剂0103胶囊剂二部I E胶囊剂三部I F胶囊剂一部I C颗粒剂0104颗粒剂二部I N颗粒剂三部I J颗粒剂一部I Y眼用制剂0105眼用制剂二部I G眼用制剂三部I c眼用制剂一部I X鼻用制剂0106鼻用制剂二部I R 鼻用制剂三部I L鼻用制剂一部I w栓剂0107栓剂二部I D栓剂三部I B栓剂一部I A丸剂0108丸剂一部I K滴丸剂二部I H丸剂一部I R 软音剂0109软裔剂乳裔剂二部I F软膏剂乳裔剂糊剂三部I G软裔剂、乳裔剂0110糊剂二部I F 软膏剂乳音剂糊剂(指糊剂)0111吸人制剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂(指粉雾剂)一部I Z气雾剂喷雾剂(指喷雾剂)0112喷雾剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂(指喷雾剂)三部I H喷雾剂一部I Z气雾剂喷雾剂(指气雾剂)0113气雾剂二部I L 气雾剂粉雾剂喷雾剂(指气雾剂)• 425《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称一部I Q凝胶剂0114凝胶剂二部I U凝胶剂三部I M凝胶剂一部I B散剂0115散剂二部I P散剂三部I K散剂一部I H糖浆剂0116糖浆剂二部I K糖浆剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂(指搽剂)0117搽剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂(指搽剂)二部I T搽剂涂剂涂膜剂(指涂剂)0118涂剂三部I D外用制剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂(指涂膜剂)0119涂膜剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂(指涂膜剂)一部I N酊剂0120酊剂二部I C酊剂一部I I 贴音剂(指贴剂)0121贴剂二部I V贴剂0122贴裔剂一部I I贴音剂0123口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂二部I o口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂0124植人剂二部I J植人剂0125膜剂二部I M膜剂0126耳用制剂二部I Q耳用制剂-部I V搽剂洗剂涂膜剂(指洗剂)0127洗剂二部I s洗剂冲洗剂灌肠剂(指洗剂)一部I V搽剂洗剂涂膜剂(指洗剂)0128冲洗剂二部I S洗剂冲洗剂灌肠剂(指冲洗剂〉0129灌肠剂二部I S 洗剂冲洗剂灌肠剂(指灌肠剂)0181合剂一部I J 合剂0182锭剂一部I E锭剂0183煎膏剂(裔滋)一部I F煎裔剂(裔滋)0184胶剂一部I G胶剂0185酒剂—部I M酒剂0186裔药一部I P裔药0187露剂一部I S露剂0188茶剂一部I T茶剂0189流浸裔剂与浸資剂一部I o流浸裔剂与浸裔剂0200其他通则0211药材和饮片取样法一部n a药材和饮片取样法0212药材和饮片检定通则一部n b药材和饮片检定通则0213'炮制通则一部n d炮制通则0251药用辅料二部n药用辅料• 426 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表.....编号通则名称原附录原附录名称0261制药用水-部m制药用水二部m制药用水0291国家药品标准物质通则新增第二增补本03000301一般鉴别试验一部w一般鉴别试验二部i n一般鉴别试验0400光谱法一部Y分光光度法二部W分光光度法三部n分光光度法0401紫外-可见分光光度法一部V A紫外-可见分光光度法二部IV A 紫外-可见分光光度法三部n a紫外-可见分光光度法0402红外分光光度法一部V c红外分光光度法二部i v c红外分光光度法0405荧光分光光度法二部N E荧光分析法三部n c荧光分析法0406原子吸收分光光度法一部V D原子吸收分光光度法二部IV D原子吸收分光光度法三部n b原子吸收分光光度法0407火焰光度法二部IV F火焰光度法三部n d火焰光度法0411电感耦合等离子体原子发射光谱法一部H E电感耦合等离子体原子发射光谱法0412电感耦合等离子体质谱法一部H D电感耦合等离子体质谱法0421拉曼光谱法二部XK L拉曼光谱法指导原则0431质谱法.二部IX J 质谱法0441核磁共振波谱法二部IX K 核磁共振波谱法0451X射线衍射法二部IX F X射线粉末衍射法0500色谱法0501纸色谱法一部YI A 纸色谱法二部V A纸色谱法三部m a纸色谱法0502薄层色谱法一部VI B 薄层色谱法二部V B薄层色谱法0511柱色谱法一部yi c柱色谱法二部v c柱色谱法0512髙效液相色谱法-部VI D髙效液相色谱法二部V D高效液相色谱法三部冚 B 髙效液相色谱法0513离子色谱法一部YI G离子色谱法二部V J 离子色谱法三部m e离子色谱法• 427《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称0514分子排阻色谱法二部V H 分子排阻色谱法三部m d分子排阻色谱法一部V I E 气相色谱法0521气相色谱法二部V E 气相色谱法三部in c气相色谱法0531超临界流体色谱法新增0532临界点色谱法新增二部V F 电泳法三部W A 醋酸纤维素薄膜电泳法0541电泳法三部IV B 琼脂糖凝胶电泳法三部N C SD&聚丙烯酰胺凝胶电泳法三部IV D 等电聚焦电泳法0542毛细管电泳法一部二部V I F毛细管电泳法V G 毛细管电泳法0600物理常数测定法0601相对密度测定法一部1 A 相对密度测定法二部yi a相对密度测定法0611馏程测定法一部W B 馏程测定法二部V I B馏程测定法0612熔点测定法一部M C 熔点测定法二部*V I C 熔点测定法0613凝点测定法一部1D凝点测定法二部VI D凝点测定法0621旋光度测定法一部1E旋光度测定法二部E旋光度测定法0622折光率测定法一部m f折光率测定法二部V I F折光率测定法一部1G p H值测定法0631p H值测定法二部V I H p H值测定法三部V A p H值测定法一部X I F渗透压摩尔浓度测定法0632渗透压摩尔浓度测定法二部K G 渗透压摩尔浓度测定法三部V H渗透压摩尔浓度测定法0633黏度测定法二部V I G黏度测定法0661热分析法二部1Q 热分析法0681制药用水电导率测定法二部1S制药用水电导率测定法0682制药用水中总有机碳测定法二部1R 制药用水中总有机碳测定法0700其他测定法0701电位滴定法与永停滴定法一部1 A 电位滴定法与永停滴定法二部I A 电位滴定法与永停滴定法%0702非水溶液滴定法一部1B非水溶液滴定法二部M B 非水溶液滴定法• 428中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称0703氧瓶燃烧法二部1 C 氧瓶燃烧法一部K L氮测定法0704氮测定法二部1D氮测定法三部M l A氮测定法一部K M乙醇量测定法0711乙醇量测定法二部\I E乙醇量测定法0712甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法二部\l F甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法一部IX N脂肪与脂肪油測定法0713脂肪与脂肪油测定法二部1H脂肪与脂肪油测定法0721维生素A测定法二部1J 维生素A测定法0722维生素D测定法二部1K维生素D测定法二部1M蛋白质含量测定法0731蛋白质含量测定法三部YI B蛋白质测定法0800限量检査法一部H C氯化物检査法0801氣化物检查法二部1A氯化物检查法0802硫酸盐检查法二部1B硫酸盐检查法0803硫化物检査法二部1 C 硫化物检查法0804硒检查法二部1D砸检查法0805氟检查法二部1E氟检查法二部1F氰化物检查法0806氰化物检查法三部YI X氮化物残留量测定法一部IX D铁盐检查法0807铁盐检查法二部1G铁盐检查法0808铵盐检查法二部1K铵盐检查法一部K E重金属检査法0821重金属检查法二部1H重金属检查法一部IX F砷盐检查法0822砷盐检査法二部1J 砷盐检查法一部K G干燥失重测定法0831干燥失重测定法二部1L干燥失重测定法三部W L干燥失重测定法一部K H水分测定法0832水分测定法二部坩M水分测定法三部\I D水分测定法一部K J 炽灼残渣检查法0841炽灼残渣检查法二部W N炽灼残渣检查法0842易炭化物检查法二部1C) 易炭化物检查法二部1P残留溶剂测定法0861残留溶剂测定法三部VI V残留溶剂测定法0871甲醇量检查法一部IX T甲醇量检查法0872合成多肽中的醋酸测定法二部1N合成多肽中的醋酸测定法429《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称08732-乙基己酸测定法二部1L2-乙基己酸测定法0900特性检査法0901溶液颜色检查法一部H A溶液颜色检查法二部K A溶液颜色检查法0902澄清度检查法二部I X B澄清度检査法一部I X R不溶性微粒检查法0903不溶性微粒检查法二部I X c不溶性微粒检査法三部V I不溶性微粒检査法一部X I c可见异物检查法0904可见异物检査法二部I X H可见异物检查法三部V B 可见异物检査法一部M A崩解时限检查法0921崩解时限检查法二部\A崩解时限检查法三部V C崩解时限检查法一部1B融变时限检查法0922融变时限检査法二部I B融变时限检査法三部V D 融变时限检查法0923片剂脆碎度检查法二部X G片剂脆碎度检査法三部V E 片剂脆碎度检査法0931溶出度与释放度测定法二部X C溶出度测定法二部I D释放度测定法0941含量均匀度检查法二部X E 含量均匀度检查法—部a C最低装量检査法0942最低装量检查法二部\F最低装量检查法三部V F最低装量检查法0951吸人制剂微细粒子空气动力学特性测定法二部吸人气雾剂、吸人粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)X H分布测定法0952黏附力测定法一部1 E 贴膏剂黏附力测定法二部I J贴剂黏附力测定法0981结晶性检查法二部K D结晶性检查法一部X I B粒度测定法0982粒度和粒度分布测定法二部K E 粒度和粒度分布测定法三部V G粒度测定法0983锥入度测定法二部I K 锥入度测定法1100生物检査法一部I I B无菌检查法1101无菌检查法二部X I H 无菌检查法三部W A无菌检查法非无菌产品微生物限度检査:微生物计数法一部m c微生物限度检查法1105二部H J微生物限度检查法%三部I G微生物限度检査法• 430 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表4编号通则名称原附录原附录名称非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法一部X I O c微生物限度检査法1106二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检查法一部X D I C微生物限度检查法1107非无菌药品微生物限度标准二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检査法一部X I D抑菌剂效力检查法指导原则1121抑菌效力检查法二部X I X N抑菌剂效力检査法指导原则三部X I A抑菌剂(防腐剂)效力检查法指导原则一部X f f l E异常毒性检查法1141异常毒性检查法二部X I c异常毒性检査法三部I F异常毒性检査法一部m a热原检査法1142热原检查法二部X I D热原检査法三部M D热原检查法一部X f f l D细菌内毒素检查法1143细菌内毒素检査法二部X I E细菌内毒素检査法三部1E细菌内毒素检查法1144升压物质检查法二部X I F升压物质检查法1145降压物质检查法一部m f降压物质检査法二部X I G降压物质检査法1146组胺类物质检查法新增1147过敏反应检查法一部X I I G过敏反应检査法二部X I K过敏反应检査法1148溶血与凝聚检查法—部X f f l H溶血与凝聚检査法二部X I L溶血与凝聚检查法1200生物活性测定法1201抗生素微生物检定法二部X I A抗生素微生物检定法1202青霉素酶及其活力测定法二部X I B青霉素酶及其活力测定法1205升压素生物测定法二部1A升压素生物测定法1206细胞色素C活力测定法二部I B细胞色素C活力測定法1207玻璃酸酶测定法二部m C玻璃酸酶测定法1208肝素生物测定法二部M D肝素生物测定法1209绒促性素生物测定法二部1E绒促性素生物测定法1210缩宫素生物测定法二部M F缩宫素生物测定法1211胰岛素生物测定法二部M G胰岛素生物测定法1212精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法二部I H精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法1213硫酸鱼精蛋白生物测定法二部1J硫酸鱼精蛋白生物测定法1214洋地黄生物测定法二部孤K洋地黄生物测定法1215葡萄糖酸锑钠毒力检查法二部I L葡萄糖酸锑钠毒力检查法1216卵泡刺激素生物测定法二部M M卵泡刺激素生物测定法1217黄体生成素生物测定法二部1N黄体生成素生物测定法431《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称1218降钙素生物测定法二部1O降钙素生物测定法1219生长激素生物测定法二部1P 生长激素生物测定法1401放射性药品检定法二部X I放射性药品检定法一部n灭菌法1421灭菌法二部X I灭菌法三部XV 灭菌法1431生物检定统计法二部X W生物检定统计法2000中药其他方法2001显微鉴别法一部n c显微鉴别法2101膨胀度测定法一部IX () 膨胀度测定法2102裔药软化点测定法一部1D裔药软化点测定法2201浸出物测定法一部X A浸出物测定法2202鞣质含量测定法一部X B鞣质含量测定法2203桉油精含量测定法一部X c桉油精含量测定法2204挥发油测定法一部I D挥发油测定法2301杂质检査法一部IX A杂质检查法2302灰分测定法一部K K灰分测定法2303酸败度测定法一部IX P 酸败度测定法2321铅、镉、砷、汞、铜测定法一部IX B 铅、镉、砷、汞、铜测定法2322汞和砷元素形态及其价态测定法新增2331二氧化硫残留量测定法一部IX u二氧化硫残留量测定法2341农药残留量测定法一部IX Q农药残留量测定法2351黄曲霉毒素测定法一部IX V黄曲霉毒素测定法2400注射剂有关物质检查法一部K S 注射剂有关物质检查法3000生物制品相关检査方法3100含量测定法3101固体总量测定法三部1M固体总量测定法3102唾液酸测定法三部yi c唾液酸测定法3103磷测定法三部W A磷测定法3104硫酸铵测定法三部w c硫酸铵测定法3105亚硫酸氢钠测定法三部I E亚硫酸氢钠测定法3106氢氧化铝(或磷酸铝)测定法三部1F氢氧化铝(或磷酸铝)测定法3107氣化钠测定法三部I G氯化钠测定法3108枸橼酸离子测定法三部I H枸橼酸离子测定法3109钾离子测定法三部1I钾离子测定法3110钠离子测定法三部I J 钠离子测定法3111辛酸钠测定法三部V I K辛酸钠测定法3112乙酰色氨酸测定法三部VI W乙酰色氨酸测定法3113苯酚测定法三部V I M苯酚测定法3114间甲酚测定法三部VI N间甲酚测定法3115'硫柳汞测定法三部1B硫柳汞测定法432中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含三部M l T对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3116量测定法3117O-乙酰基测定法三部M l F O乙酰基测定法3118己二酰肼含量测定法三部1K己二酰肼含量测定法3119高分子结合物含量测定法三部L高分子结合物含量测定法3120人血液制品中糖及糖醇测定法三部VI P人血液制品中糖及糖酵测定法3121人血白蛋白多聚体测定法三部yi Q人血白蛋白多聚体测定法人免疫球蛋白类制品Ig G单体加二聚体测三部yi r人免疫球蛋白类制品i g G单体加二聚体测定法3122定法3123人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法三部S 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法3124重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法三部yi u重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3125组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法三部V I E组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3126I g G含量测定法三部H K I g G含量测定法3127单抗分子大小变异体测定法新增3200化学残留物测定法3201乙醇残留量测定法三部Y I D乙醇残留量测定法3202聚乙二醇残留量测定法三部V I G聚乙二醇残留量测定法3203聚山梨酯80残留量测定法三部Y I H聚山梨酯80残留量测定法3204戊二醛残留量测定法三部V I I戊二醛残留量测定法3205磷酸三丁酯残留量测定法三部V I J磷酸三丁酯残留量测定法3206碳二亚胺残留量测定法三部V I Y碳二亚胺残留量测定法3207游离甲醛测定法三部Y I L游离甲醛测定法3208人血白蛋白铝残留量测定法三部1K人血白蛋白铝残留量测定法3209羟胺残留童测定法新增3300微生物检査法3301支原体检査法三部M B支原体检查法3302外源病毒因子检査法三部1C病毒外源因子检査法3303鼠源性病毒检査法三部I H 鼠源性病毒检查法3304S V40核酸序列检査法三部I X H S V40核酸序列检査法3305猴体神经毒力试验三部X I L猴体神经毒力试验血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术新增3306要求3400生物澜定法3401免疫印迹法三部V I A 免疫印迹法3402免疫斑点法三部11 B 免疫斑点法3403免疫双扩散法1三部11 C免疫双扩散法3404免疫电泳法三部1 D 免疫电泳法3405肽图检查法三部1E肽图检查法3406质粒丢失率检査法三部I X G质粒丢失率检査法3407外源性D N A残留量测定法三部K B外源性D N A残留量测定法3408抗生素残留量检查法三部I X A抗生素残留量检查法3409激肽释放酶原激活剂测定法三部I X F激肽释放酶原激活剂测定法433《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称3410抗补体活性测定法三部I X K抗补体活性测定法3411牛血清白蛋白残留量测定法三部1I牛血清白蛋白残留量测定法3412大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X C大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3413假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X D假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3414酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法三部K E酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3415类A血型物质测定法三部K I类A血型物质测定法3416鼠I g G残留量测定法三部I X L鼠I g G残留量测定法3417无细胞百日咳疫苗鉴别试验三部I X s无细胞百日咳疫苗鉴别试验3418抗毒素、抗血清制品鉴别试验三部K T 抗毒素、抗血清制品鉴别试验3419A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法三部1G A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3420伤寒V i多糖分子大小测定法三部I H 伤寒V i多糖分子大小测定法3421b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法三部m J b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3422人凝血酶活性检查法三部I X N人凝血酶活性检查法3423活化的凝血因子活性检查法三部I X0活化的凝血因子活性检查法3424肝素含量测定法三部I X P 肝素含量测定法3425抗A、抗B血凝素测定法三部K J抗A、抗B血凝素测定法3426人红细胞抗体测定法三部I X Q人红细胞抗体测定法3427人血小板抗体测定法三部I X R人血小板抗体测定法3500生物活性/效价测定法3501重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检査法三部\A重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法3502甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法三部I S 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检査法3503人用狂犬病疫苗效价测定法三部X I A人用狂犬病疫苗效价测定法3504吸附破伤风疫苗效价测定法三部XI B 吸附破伤风疫苗效价测定法3505吸附白喉疫苗效价测定法三部X I C吸附白喉疫苗效价测定法3506类毒素絮状单位测定法三部X I D 类毒素絮状单位测定法3507白喉抗毒素效价测定法三部XI E 白喉抗毒素效价测定法3508破伤风抗毒素效价测定法三部X I F破伤风抗毒素效价测定法3509气性坏疽抗毒素效价测定法三部X I G气性坏疽抗毒素效价测定法3510肉毒抗毒素效价测定法三部X I H 肉毒抗毒素效价测定法3511抗蛇毒血清效价测定法三部X I I抗蛇毒血清效价测定法3512狂大病免疫球蛋白效价测定法三部X I J 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法三部I0人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法三部I P 人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法3515抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验)三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成X Q抑制试验)3516抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞X R毒试验)3517人凝血因子n效价测定法三部x j人凝血因子n效价测定法3518人凝血因子V I[效价测定法三部X K人凝血因子V I I效价测定法3519^人凝血因子I X效价测定法三部X L 人凝血因子K效价测定法3520人凝血因子X效价测定法三部X M人凝血因子X效价测定法• 434 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表«编号通则名称原附录原附录名称3521人凝血因子V I E效价测定法三部X N人凝血因子1效价测定法3522重组人促红素体内生物学活性测定法三部I B重组人促红素体内生物学活性测定法3523干扰素生物学活性测定法三部I C 干扰素生物学活性测定法3524重组人白介素-2生物学活性测定法三部I D重组人白介素-2生物学活性测定法3525重组人粒细胞剌激因子生物学活性测定法三部X E重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活三部\F重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活性测定法3526性测定法重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活三部X G重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3527性测定法3528重组人表皮生长因子生物学活性测定法三部I H重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529重组链激酶生物学活性测定法三部I I 重组链激酶生物学活性测定法3530鼠神经生长因子生物学活性测定法新增3531尼妥珠单抗生物学活性测定法新增3532重组人白介素-11生物学活性测定法新增3533A型肉毒毒素效价测定法新增3600特定生物原材料/动物3601无特定病原体鸡胚质量检测要求三部XII A无特定病原体鸡胚质量检测要求m b实验动物微生物学检测要求3602实验动物微生物学检测要求三部m c实验动物寄生虫学检测要求3603实验动物寄生虫学检测要求三部3604新生牛血淸检测要求三部XI D新生牛血清检测要求3605细菌生化反应培养基三部X I V细菌生化反应培养基37003701生物制品国家标准物质目录新增试剂与标准物质8000一部XV A试药8001试药二部XV A试药一部XV B试液8002试液二部I V B试液一部I V c试纸8003试纸二部I V C 试纸一部I V D缓冲液8004缓冲液二部X V D缓冲液一部XV E指示剂与指示液8005指示剂与指示液二部X V E指示剂与指示液一部XV F滴定液8006滴定液二部XV F滴定液8061对照品对照药材对照提取物—部X V G对照品对照药材对照提取物8062标准品与对照品二部I V G 标准品与对照品9000指导原则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则二部XIX c原料药与药物制剂稳定性试验指导原则• 435 •《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称9011药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则二部药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导XIX B原则9012生物样品定量分析方法验证指导原则新增9013缓释、控释和迟释制剂指导原则二部XIX D 缓释、控释和迟释制剂指导原则9014微粒制剂指导原则二部XIX E 微襄、微球与脂质体制剂指导原则9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则新增9101药品质量标准分析方法验证指导原则一部二部X I A 中药质量标准分析方法验证指导原则m A 药品质量标准分析方法验证指导原则9102药品杂质分析指导原则二部XIX F 药品杂质分析指导原则9103药物引湿性试验指导原则二部X K J 药物引湿性试验指导原则9104近红外分光光度法指导原则二部XIX K 近红外分光光度法指导原则9105中药生物活性测定指导原则一部X I C 中药生物活性测定指导原则9106基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则新增9107中药材D N A条形码分子鉴定法指导原则新增一部X I E 药品微生物检验替代方法验证指导原则9201药品微生物检验替代方法验证指导原则二部XIX 0药品微生物检验替代方法验证指导原则三部X I B 药品微生物检验替代方法验证指导原则9202非无菌产品微生物限度检查指导原则一部二部11 F 微生物限度检查法应用指导原则XIX P 微生物限度检查法应用指导原则9203药品微生物实验室质量管理指导原则一部二部11G 药品微生物实验室规范指导原则XIX Q 药品微生物实验室规范指导原则9204微生物鉴定指导原则新增9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则新增9206无菌检査用隔离系统验证指导原则新增9301注射剂安全性检査法应用指导原则—部二部I I B 中药注射剂安全性检查法应用指导原则XIX M 化学药品注射剂安全性检査法应用指导原则9302中药有害残留物限量制定指导原则新增9303色素测定法指导原则新增9304中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则新增9305中药中真菌毒素测定指导原则新增9501正电子类放射性药品质量控制指导原则二部M G 正电子类放射性药品质量控制指导原则9502锝[99m T c]放射性药品质量控制指导原则二部XIX H 得[99™Tc]放射性药品质量控制指导原则9601药用辅料功能性指标研究指导原则新增9621药包材通用要求指导原则新增9622药用玻璃材料和容器指导原则新增9901国家药品标准物质制备指导原则新增第二增补本• 436。
2010年版药典一部附录Ⅹ简介目录•1拼音•2附录Ⅹ A 浸出物测定法o 2.11.水溶性浸出物测定法▪ 2.1.1冷浸法▪ 2.1.2热浸法o 2.22.醇溶性浸出物测定法o 2.33.挥发性醚浸出物测定法•3附录Ⅹ B 鞣质含量测定法o 3.1对照品溶液的制备o 3.2标准曲线的制备o 3.3供试品溶液的制备o 3.4测定法▪ 3.4.1总酚▪ 3.4.2不被吸附的多酚•4附录Ⅹ C 桉油精含量测定法o 4.1色谱条件与系统适用性试验o 4.2校正因子的测定o 4.3测定法•5附录Ⅹ D 挥发油测定法o 5.1仪器装置o 5.2测定法▪ 5.2.1甲法▪ 5.2.2乙法•6参考资料1拼音2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅹ《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅹ2附录Ⅹ A 浸出物测定法2.11.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
2.1.1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
2.1.2热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
附录Ⅴ 分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
常用的波长范围为:(1) 200~400nm 的紫外光区;(2)400~760nm 的可见光区;(3) 760~2500nm 的近红外光区;(4)2.5~25μm (按波数计为4000~ 400cm -1)的中红外光区。
所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
为保证测量的精密度和准确度,所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定,定期进行校正检定。
单色光辐射穿过被测物质溶液时,在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,其关系如下式:A=lg T 1=Ecl式中 A 为吸光度;T 为透光率;E 为吸收系数,采用的表示方法是%11cm E ,其物理意义为当溶液浓度为1% (g/ml ),液层厚度为1cm 时的吸光度数值;c 为100ml 溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g ; l 为液层厚度,cm 。
物质对光的选择性吸收波长,以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。
当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后,可用同样条件将该供试品配成溶液,测定其吸光度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。
在可见光区,除某些物质对光有吸收外,很多物质本身并没有吸收,但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。
附录Ⅴ A 紫外-可见分光光度法仪器的校正和检定1.波长 由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动、因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。
常用汞灯中的较强谱线237.83nm,253.65nm,275.28nm,296.73nm,313.l6nm,334.15nm,365.02nm,404.66nm,435.83nm,546. 07nm与576.96nm;或用仪器中氘灯的486.02nrn与656.10nm谱线进行校正;钬玻璃在波长279.4nm,287.5nm,333.7nm,360.9nm,418.5nm,460.0nm,484.5nm,536.2nm与637.5nm 处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化,使用时应注意;近年来,常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器,以10%高氯酸溶液为溶剂,配制含氧化钬(Ho2O3) 4%的溶液,该溶液的吸收峰波长为241.13nm,278.10nm,287.18nm,333.44nm,345.47nm,361.31nm,416.28nm,451.30nm,485.29nm,536.64nm和640.52nm。
附录Ⅸ E 重金属检查法
本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ng的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致,再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法
除另有规定外,当须改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,
按炽灼残渣检查法(附录Ⅸ J)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5m1,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,燕干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
第三法
除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。