实验一 超临界萃取设备
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实验一超临界萃取设备一、概述超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂,由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid,简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体,具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力,同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性,很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。
其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。
而且所用溶剂多为无毒气体。
避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前,人们就观察到临界流体的特殊溶解性能,但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会,1979年首台工业装置投入运行,标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐,是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比,有以下优点:①萃取率高;②产品质量高;③萃取剂易于回收;④选择性好。
2.超临界流体萃取的特点2.1 萃取和分离合二为一。
当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不存时,由于压力下降使得CO2在物料的相变过程,不需回收溶剂,操作方便;不仅萃取效率高,而且能耗较少,节约成本。
2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。
临界点附近,温度压力密度显著变化,从而引起待萃物的溶解度发生变化。
的微小变化。
都会引起CO2可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。
压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离;因此工艺流程短、耗时少。
中试超临界萃取设备安全操作及保养规程一、设备安全操作规程1.操作前准备1.1 确保操作人员已接受相应的培训,了解设备的使用方法和操作规程。
1.2 检查设备的电源、水源和其他配套设备是否正常工作。
2.操作流程2.1 穿戴个人防护装备,包括安全眼镜、防护手套、防护服等。
2.2 打开设备操作系统,按照设备的启动顺序进行操作。
2.3 操作人员需严格按照操作手册的要求进行操作,不得随意调整设备参数。
2.4 若发现设备异常情况,应立即停止操作并向上级报告。
2.5 在操作过程中,应定期检查设备的运行状态,确保设备正常工作。
3.设备停止与关闭3.1 操作完成后,应先停止给设备供气、给水等操作,确保设备处于安全状态。
3.2 关闭设备电源,确保设备断电。
3.3 清理和整理设备周围环境,确保设备周围整洁。
二、设备保养规程1.日常保养1.1 定期检查设备的外观,如有损坏或腐蚀等情况应及时修复或更换。
1.2 定期清洁设备内部和外部,清除积尘、污垢等杂质。
1.3 定期检查设备运行状态,如有异常应及时处理。
2.定期保养2.1 定期检查设备的润滑部件,如齿轮、轴承等,进行润滑保养。
2.2 定期检查设备的皮带、链条等传动部件,如有松动或磨损应及时调整或更换。
2.3 定期检查设备的电气系统,如有损坏或老化等情况应及时修复或更换。
3.季节性保养3.1 在设备长期停用或转换生产时,应进行季节性保养。
3.2 保养内容包括设备的清洗、润滑、防锈等工作。
3.3 季节性保养工作应由专业技术人员进行。
三、设备安全管理1.设备定期检测1.1 按照国家安全标准,定期对设备进行检测,确保设备的安全性能。
1.2 定期检测包括设备的温度、压力、液位等参数的检测。
2.事故应急处理2.1 设备使用过程中,如发生事故应立即采取紧急措施,确保人员安全。
2.2 及时报告事故情况,并启动事故应急预案。
2.3 在事故处理完成后,对设备进行检修、维护等工作,确保设备的正常使用。
超临界萃取实验报告超临界萃取实验报告摘要:本实验旨在研究超临界萃取技术在提取天然产物中的应用。
通过使用超临界CO2作为溶剂,对某种天然植物中的有效成分进行提取,并对提取效果进行评估。
实验结果表明,超临界萃取技术在提取天然产物中具有高效、环保等优势,对于制备高纯度的天然成分具有重要意义。
引言:超临界萃取是一种基于超临界流体的提取技术,其在分离纯化天然产物中具有广泛应用。
超临界流体是指在临界温度和临界压力下,气体和液体的性质同时存在的状态。
超临界CO2是最常用的超临界流体之一,由于其低毒性、无残留、易回收等特点,成为了天然产物提取的理想溶剂。
实验方法:1. 准备样品:选择某种天然植物作为样品,将其研磨成细粉。
2. 超临界萃取装置:使用超临界萃取设备,将CO2加压至超临界状态。
3. 萃取过程:将样品放入超临界萃取器中,以一定温度和压力下进行萃取。
4. 分离回收:通过减压和降温,将提取物和溶剂分离,并回收溶剂。
实验结果:通过超临界萃取技术,我们成功地从天然植物中提取出目标成分,并对提取物进行了分析。
实验结果显示,超临界CO2对于提取目标成分具有较高的选择性和提取效率。
此外,由于超临界CO2的低温性质,提取物中的热敏性成分得到了有效保护,保持了其活性和稳定性。
讨论:超临界萃取技术相比传统的有机溶剂提取具有许多优势。
首先,超临界CO2是一种无毒、无污染的溶剂,对环境友好。
其次,超临界CO2易于回收,可以循环利用,降低了成本。
此外,超临界CO2的温度和压力可以调节,适用于不同成分的提取。
因此,超临界萃取技术在制备高纯度的天然产物中具有广阔的应用前景。
结论:本实验通过超临界萃取技术成功地提取出了天然植物中的目标成分,并对其进行了分析。
实验结果表明,超临界CO2具有高效、环保等优点,适用于提取天然产物中的有效成分。
超临界萃取技术在制备高纯度的天然产物中具有重要意义,对于开发天然药物、食品添加剂等具有广泛的应用前景。
超临界萃取超临界co2萃取实验报告实验目的:利用co2超临界萃取的方法分离脂溶性物质,进而分离葡萄籽油。
实验原料:未经发酵的龙眼葡萄籽。
(一)原料的预处理:将葡萄籽用机器击碎,然后过30目的捣。
(二)实验参数设定:本试验采取5l萃取釜,进样量1760g。
提炼釜i参数:温度45℃压力25mp分离釜i参数:温度59.4℃压力10mp拆分釜ii参数:温度35.3℃压力5mp(三)萃取流程:co2(储瓶)→高压泵→萃取釜→分离釜i→分离釜ii(四)实验数据:拆分釜i:1h113.6006g拆分釜ii:1h14.0951g1.5h170.3456g1.5h20.2236g3h233.0497g3h26.4163g实验结果与分析:计算公式:提炼率为=提炼量/加样量*100%(加样量1760g)计算结果:拆分釜i:1h6.455%拆分釜ii:1h0.8009%1.5h9.679%1.5h1.149%3h13.24%3h1.501%分析:经观察随着时间的延长萃取率变化趋于减缓。
超临界co2提炼技术的原理与特征一、超临界萃取:该技术是一种新型的萃取分离技术,利用液体(溶剂)在临界点附近某一区域(超临界区)内,与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传播性能,且对溶质溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动这一特性而达到溶质分离的一项技术。
二、超临界co2提炼基本原理:超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的高密度流体,没有明显的气液分界面,既不是气体也不是液体,性质介于气体与液体之间,具有优异的溶剂性质,黏度低,密度大,有较好的流动性质,传热和溶解性能。
液体处于超临界状态时,其密度接近于液体密度!并且随流体压力和温度的改变发生十分明显的变化!而溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体密度的增大而增大"sfe-co2正是利用这种性质!在较高压力下!将溶质溶解于sf-co2中!然后降低sf-co2溶液的压力或升高sf-co2溶液的温度!使溶解于sf-co2中的溶质因其密度下降溶解度降低而析出!从而实现特定溶质的萃取[4]"三、超临界co2流体提炼技术特点(一)co2的临界温度(tc=31.3!)和临界压力(pc=7.38mpa)低!可在接近室温的环境下进行萃取!不会破坏生物活性物质!并能有效地防止热敏性物质的氧化和逸散!特别适合于分离提取低挥发性和热敏性物质。
实验申请实验项目:超临界流体萃取技术实验原料:花生实验仪器:超临界CO2流体萃取仪耗材及辅助器材:(1)电子天平(2)试管(3)吹风机(4)粉碎机(5)筷子装置主要技术参数:工作压力:20MPa额定电压:380V实验操作操作步骤:开车前准备:检查电路系统是否正常。
检查循环水系统。
调节CO2流量。
把花生粉碎、称重,装入物料桶和萃取釜。
设定电接点压力表的工作压力上下限。
准备开车。
开车运行:1.打开CO2钢瓶的出口阀、打开准备使用的萃取釜的进口阀和出口阀,关闭节流阀,其余所有阀门应当处于关闭状态;2.当萃取釜压力达到设定值,缓慢打开节流阀1,用该阀调控萃取压力; 停 车:1.关CO2出口阀;2.停加热系统;3.关闭萃取釜的进、出口阀4.取产品:缓慢打开分离器下端阀,放净产品,称重。
组长:范丽娟 组员:艾比拜李嘉桐 王思予E-mail: Tel: QQ :指导老师:刘宝全 完成日期:2012-9-15实验记录实验步骤:开车前准备:检查水循环系统调节CO2流量把花生粉碎、称重,装入物料桶和萃取釜打开分离釜放料阀,将残留产品放净设定电接点压力表的工作压力上下限开车运行:打开CO2钢瓶的出口阀、打开萃取釜的进口阀和出口阀关闭节流阀定时从分离器中取出产品缓慢打开节流阀1停车:关CO2出口阀停加热系统关闭萃取釜的进、出口阀打开萃取釜上盖,取出废料,称重开大节流阀,将萃取釜的压力放空至零打开分离器下端阀,放净产品,称重组长:范丽娟 组员:艾比拜李嘉桐 王思予E-mail: Tel: QQ :指导老师:刘宝全 完成日期:2012-9-15实验结果与分析表1.超临界流体萃取数据花生榨油前质量:37.63g榨油后质量:33.67g出油率=1.11/(37.63-33.67)×100%=28.03% 组长:范丽娟组员:艾比拜李嘉桐王思予E-mail:Tel:QQ:指导老师:刘宝全完成日期:2012-9-15超临界流体萃取优点使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本;压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。
SFE-CO2萃取技术操作步骤一、开机操作1.开启墙上的总电源(最下面一排右数第二个),面板总电源。
开启萃取1、分离1、分离2按钮,设定萃取温度(范围35~60℃,正常约45℃)和分离1温度(范围35~65℃,正常约50~60℃),分离2的温度不动(正常约35℃)。
2.看三个水箱的水位离口1至2公分,看水泵是否运转(水面有波动的话一般为转动或查看泵的叶片)。
3.开启面板制冷电源,启动制冷箱(顺时针扭90°,与地垂直)。
4.等萃取分离温度达到设定温度和冷机停时(此时准备向料桶加料),打开阀门1,2(逆时针旋3圈,每圈360°),打开球阀(在主机背面,逆时针扭至水平),关阀门4,5,慢慢打开阀门3,排气(听排气声),使萃取压力为0,打开堵头。
二、装料操作1.加料:自下而上依次为物料(得率不少于5%,量至少达料筒高度一半,最高离料口2公分)→脱脂棉(圆形,直径比滤网长1公分)→白圈→滤纸→滤网→盖子(注意反正,细口朝下,用专用工具盖紧,能用吊篮提住)。
2.装料筒:自下而上依次为料筒→黑色细O型环→通气环→堵头(内部套黑色粗O型环,用水润湿)。
三、萃取操作1.关阀门3,慢慢打开阀门4(稍微逆时针扭一下,幅度很小),使萃取1压力与贮罐压力相等。
2.慢慢打开阀门3排气5~10秒,关上。
3.全开阀门4和5(逆时针旋3圈,每圈360°),关阀门6(先顺时针旋2圈),泵电源,即绿灯(泵1调频,频率范围12~18,一般16~18,此时设定开CO2为18),按RUN,看萃取1压力,等萃取1压力达到设定压力(最高不超过35MPa,正常20~30MPa,此时设为约25MPa),调阀门6使之平衡,关阀门8,升分离1压力(最高不要超过11MPa,正常8~10MPa,此时设定为10MPa),等分离1压力达到设定压力,调阀门8使之平衡。
(注:分离2的压力永远不能关,与贮罐压力相等)看时间开始循环(一般每半小时一个循环)。
实验四超临界二氧化碳流体萃取植物油实验一、实验目的了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。
二、实验原理超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科,是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。
所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体,临界点是气、液界面刚刚消失的状态点,超临界流体具有十分独特的物理化学性质,它的密度接近于液体,粘度接近于气体,而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点,使其分离效果较好,是很好的溶剂。
超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触,溶质扩散到溶剂中,再在分离器中改变操作条件,使溶解物质析出以达到分离目的。
超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂,使其具有以下特点:1、操作范围广,便于调节。
2、选择性好,可通过控制压力和温度,有针对性地萃取所需成份。
3、操作温度低,在接近室温条件下进行萃驭,这对于热敏性成份尤其适宜,萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性,萃取物能够保持其自然风味。
4、从萃取到分离一步完成,萃取后的C02不残留在萃取物上。
5、CO2无毒、无味、不然、价廉易得,且可循环使用。
6、萃取速度快。
近几年来,超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展,先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。
三、仪器、设备及试剂、材料1、仪器1)超临界二氧化碳流体萃取装置;2)天平;3)水浴锅;4)筛子;5)烘箱6)粉碎机;7)索氏提取器2、试剂二氧化碳气体(纯度≥99.9%)、山核桃仁、松子、亚麻籽、正己烷、无水乙醇(分析纯)、氯仿(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、石油醚(分析纯)、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、生育酚、油酸、亚油酸、亚麻酸、硫酸钾、乙酸乙脂、氢氧化钾、β-环糊精、亚硝酸钠、钼酸铵、氨水、无水乙醚。
3、材料一次性塑料口杯、封口膜四、实验步骤1、原料预处理取700克核桃仁(南瓜籽)用多功能粉碎机破碎,过20目筛。
利用超临界流体技术提取天然产物的实验报告实验报告实验目的:利用超临界流体技术提取天然产物实验日期:xxxx年xx月xx日一、实验背景天然产物具有丰富的化学成分和广泛的应用价值。
然而,传统的提取方法存在一些问题,如溶剂残留、低提取效率等。
为了解决这些问题,超临界流体技术被引入天然产物的提取过程中。
本实验旨在使用超临界流体技术提取天然产物,并评估其效果。
二、实验材料和设备材料:1. 天然产物(xxx)2. 超临界流体(例如二氧化碳)设备:1. 超临界流体提取装置2. 高压容器3. 离心机4. 干燥器5. 分析仪器(例如气相色谱质谱联用仪)三、实验步骤1. 准备工作a) 检查并确保实验设备的清洁与完好。
b) 准备所需的天然产物,并将其准确称量。
2. 超临界流体提取a) 将高压容器装满超临界流体,并加热至设定的温度和压力。
b) 将天然产物添加到高压容器中,并将其密封。
c) 进行适当的时间和温度处理,以保证充分的提取过程。
d) 放松压力,使超临界流体迅速脱附,收集提取液。
3. 后处理a) 将提取液置于离心机中进行离心分离,分离出溶液和沉淀。
b) 将溶液放入干燥器中,去除溶剂。
c) 根据需求,使用适当的分析仪器对提取物进行检测和分析。
四、实验结果与讨论通过超临界流体技术提取天然产物,我们获得了一定量的提取物。
根据分析仪器的结果,该提取物中含有丰富的活性成分,并具有潜在的应用价值。
与传统的提取方法相比,超临界流体技术具有以下优势:1. 高效提取:超临界流体具有较高的扩散性和溶解性,提取效率高于传统方法。
2. 温和条件:超临界流体提取过程中无需使用高温或有毒溶剂,有利于保护天然产物的活性成分。
3. 环境友好:与有机溶剂相比,超临界流体对环境的影响更小。
然而,超临界流体技术也存在一些挑战和限制。
例如,设备成本较高,操作条件需要精确控制等。
未来可以进一步优化超临界流体提取工艺,以提高提取效率和经济性。
五、结论本实验利用超临界流体技术成功提取了天然产物,并初步评估了其效果。
实验一超临界萃取设备一、概述超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂,由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid,简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体,具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力,同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性,很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。
其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。
而且所用溶剂多为无毒气体。
避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前,人们就观察到临界流体的特殊溶解性能,但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会,1979年首台工业装置投入运行,标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐,是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比,有以下优点:①萃取率高;②产品质量高;③萃取剂易于回收;④选择性好。
2.超临界流体萃取的特点2.1 萃取和分离合二为一。
当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不存时,由于压力下降使得CO2在物料的相变过程,不需回收溶剂,操作方便;不仅萃取效率高,而且能耗较少,节约成本。
2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。
临界点附近,温度压力密度显著变化,从而引起待萃物的溶解度发生变化。
的微小变化。
都会引起CO2可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。
压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离;因此工艺流程短、耗时少。
对环境无污染,萃取流体可循环使用,真正实现生产过程绿色化。
的临界温度为31.16℃。
临界压力为7.38MPa,可以有2.3 萃取温度低。
CO2效地防止热敏性成分的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸点、低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。
流体常态下是气体,无毒,与萃取成分分离后,完全没有溶剂2.4 临界CO2的残留,有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。
同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。
2.5 超临界流体的极性可以改变,一定温度条件下,只要改变压力或加入适宜的夹带刑,即可提取不同极性的物质,可选择范围广。
3.超临界萃取流程利用SCF的溶解能力随温度或压力改变而连续变化的特点,可将SFE过程大致分为两类,即等温变压流程和等压变温流程。
前者是使萃取相经过等温减压,后者是使萃取相经过等压升(降)温、结果都能使SCF失去对溶质的溶解能力,达到分离溶质与回收溶剂的目的。
典型的等温降压超临界萃取流程见图1。
将二氧化碳气体压缩升温达到溶解能力最大的状态点1(即SCF状态),然后加到萃取器与被萃取物料接触。
由于SCF有很高的扩散系数,故传质过程很快就达到平衡。
此过程维持压力恒定,则温度自然下降,密度必定增加,到状态点2,然后萃取物流进人分离器,进行等温减压分离过程,到状态点3,这时SCF的溶解能力减弱,溶质从萃取相中析出,SCF再进人压缩机进行升温加压,回到状态点1,这样只需要不断补充少量溶剂,过程就可以周而复始。
图1 超临界萃取流程简图①→②T↓进料萃取,②→③P↓分离出料,③→①T↑P↑溶剂加收图2 超临界CO2流体萃取工艺流程示意图1、24、27—泵;2-夹带剂贮罐;5、30—萃取器;7、10、18—压力表;14—可调节式冷凝器;16—加热器;21—分离器;23--CO2贮罐;26—中间贮罐;31—热交换器;3、4、6、8、9、11、12、13、15、17、19、20、22、25、28、29、32—阀门图3 超临界CO2流体萃取的三种基本流程示意图4.超临界萃取技术的应用超临界萃取技术在食品工业中用于茶叶、咖啡豆脱咖啡因;食品脱脂;酒花有效成分提取;植物色素的萃取;植物及动物油脂的萃取。
在医药工业中用于酶、维生素等的精制;动植物体内药物成分的萃取;医药品原料的浓缩、精制;糖类与蛋白质的分离以及脱溶剂脂肪类混合物的分离精制等。
在化妆品工业中用于天然香料的萃取;合成香料的分离精制;化妆品原料的萃取、精制。
4.1 在食品工业中的应用超临界萃取技术在食品工业中的应用发展迅速,并已取得了稳固的地位。
现在国内外市场上已出现了由该技术制取具有高附加值的天然香料、色素和风味物质等高质量的食品添加剂系列。
我国食品工业应用超临界萃取技术已逐步由实验室研究走向产业化,集中用在提取动植物油脂、色素、香料及食品脱臭方面。
4.1.1 天然香料、色素的生产超临界萃取技术生产天然香料的主要原料有鲜花、水果皮等,主要产品为精油,还可提取其它风味物质,如大蒜中的大蒜素、大蒜辣素;生姜中的姜辣素;胡椒中的胡椒碱及辣椒中的辣椒素等。
Temeli等用超临界萃取柑桔香精油,在70%、8.3MPa下得到柑桔风味浓厚的桔香精油,T.Baysal用超临界萃取法从香菜种子中分离得到柠檬香油和香芹酮。
Papamichail对芹菜种子先研磨,再用超临界CO2提取植物油。
Zekovic 用超临界CO2提取百里香。
张骊等从墨红花中用超临界CO2提取的精油香气与鲜花相近161。
高彦样用超临界CO2萃取茴香油,在提取压力30MPa,温度40℃,通过两个串联分级分离器,获得含脂和含油两种产品。
江梅等用超临界CO2萃取研究荔枝果皮精油。
实验结果表明,荔枝果皮粉精油的最佳萃取条件为:12MPa,35%,1~1.5h,当含水量为6%时萃取率较高。
研究表明香料萃取时,低压产品主要是精油,高压产品主要为油树脂。
超临界CO2还可以分离天然色素。
超临界CO2从辣椒中直接提取辣椒色素,Rozzi NL研究了在温度32-86%和压力13.78~48.26MPa的条件下从番茄副产品中提取番茄红索。
结果表明在86℃、34.47MPa的条件下得到了38.8%的最大提取率。
孙庆杰从番茄中提取番茄红素,在压力l5-25MPa,温度40~50%,流量20kg/h,萃取时间l~2h,番茄皮中90%以上番茄红色素可萃取出来。
用己烷萃取可可色素的萃取率为75%~80%,而超临界CO2萃取率达90%。
紫草中的紫草宁、海藻中的胡萝卜素等均可用超临界CO2萃取。
葛毅强、倪元颖等以小麦胚芽作为超临界流体萃取的试验材料,研究了不同预处理条件(水分含量和粉碎度)对提取麦胚中天然维生素E的影响。
其研究结果表明:麦胚中天然维生素E的超临界CO2萃取的适宜预处理条件为麦胚含水量5.1%、物料粒度30目/2.54cm。
4.1.2 油脂的提取分离用超临界CO2萃取油脂,回收率高,并可调节萃取条件,对不饱和脂肪酸等成分实现选择性分离。
Gopalan研究了用超临界CO2从生姜中提取姜油。
陈开勋等研究了用超临界萃取茶籽油的最佳萃取条件。
刘松义等研究小麦胚芽油的超临界CO2提取,探索了压力、温度、时间和流量对萃取率的影响,得到最佳工艺条件:压力20MPa,温度35%流量4L/min。
张素华用超临界CO2萃取法萃取、分离等工艺得到的沙棘油,与溶剂法相比,所得沙棘油酸价低。
吕维忠用超临界CO2萃取技术从大豆粗磷脂中萃取天然高纯度卵磷脂,得到最佳工艺条件为萃取压力30MPa,萃取温度50%,萃取时间6h,产品纯度98%,残油含量43%,该法比溶剂法优越,产品质量高,为开发和综合利用大豆资源开辟了新途径。
方涛等对油脂脱臭馏出物的甲酯化产物进行超临界萃取,用来浓缩天然生育酚。
鱼油中含有大量的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)这种具有生理活性的不饱和脂肪酸,作为功能性食品原料而引人注目,其具有预防和治疗脑血栓、动脉粥样硬化、改善记忆力、提高智商等作用,用超临界萃取可将EPA和DHA从鱼油中分离。
赵亚平等用硝酸银络合与超临界结合的方法从鱼油中同时获得90%以上EPA和DHA 。
戴东升用超临界CO2萃取法提取真菌中的EPA。
尹卓容采用超临界CO2萃取法从月苋草种子和丝状真菌提取亚麻酸,物料水分升高,回收率降低,回收率还随压力升高而增大直至饱和。
另外,超临界CO2可从紫苏子中萃取分离出紫苏脂肪油,其中亚麻酸为主要成分,具有很好的调血脂作用,无毒副作用。
4.1.3 中药有效成分的提取在医药工业中,由于超临界技术具有优于传统分离技术的特点,提取物中不存在有害健康的残留溶剂,同时具有操作条件温和与不致使生物活性物质失活变性的优点而倍受关注。
目前从动植物中提取有效药物成份仍是超临界CO2萃取技术在医药工业中应用的重点,同时包括药用成分分析及粗品的浓缩精制等。
用超临界萃取既可直接从单味中药材或复方中药材提取不同部位的有效成分,也可直接提取中药浸膏以筛选有效成分,能大大提高筛选速度,可提取许多传统提取分离方法分离不出来的成分,利于新药开发,并具有抗氧化、灭菌等作用,有利于保证和提高产品质量。
张虹用超临界萃取从川芎中提取阿魏酸,得到提取的最佳条件是:萃取罐的温度70%、萃取压力35MPa、CO2流量25kg/h,萃取时间2.5h。
杨苏蓓用超临界CO2萃取技术提取分离五味子中木脂素等成分(五味子甲素、乙素及五味子醇甲、酯甲),得到最佳萃取条件为:萃取压力21MPa,萃取温度37%,CO2流量5L/min。
B.Simandi 用超临界对蒲公英叶进行萃取从中得到卢一谷甾醇。
史庆龙用超临界CO2萃取技术对云南红豆杉化学成分进行了研究,从中分离出口一谷甾醇和紫杉醇。
李卫民等应用超临界CO2萃取技术和传统水蒸汽对香附进行萃取和提取比较,得到超临界CO2萃取较传统水蒸汽提取的优点是提取时间短,总得率高及有效成分提取完全,同时低温萃取使有效成分不易分解破坏。
另外,普洱茶多酚茶叶中的茶多酚、中药材马蓝、获蓝茶多酚等均可用超临界CO2萃取。
5.应用前景我国资源丰富,用超临界萃取有广泛的应用前景。
许多都可以用超临界流体技术进行加工,如:银杏叶、鱼油、卵磷脂、沙棘油、川芎等。
大力开展这方面的研究,能获得很高的经济效益。
超临界萃取技术的应用,除对环境污染少、操作简便、温度低、省时、提高收率外,还能得到许多种常规法得不到的成分,这也为我国中药材化学成分的提取和分离提供了一种有效方法。
相信随着人们对环境保护的日益重视和绿色时代的要求,超临界流体技术将促进其进一步的开发和利用。
二、实验目的1、了解超临界流体萃取方法的特点及其工艺流程图、常用设备。
2、熟悉5+1L超临界CO2萃取装置的主要部件及工作原理。